CN109541129A - 用电位滴定法测定氧化锌中锌含量的方法 - Google Patents

用电位滴定法测定氧化锌中锌含量的方法 Download PDF

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钟芳
邓敏
周长虹
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Abstract

本发明公开了一种用电位滴定法测定氧化锌中锌含量的方法，包括如下步骤：将工作基准试剂氧化锌用水润湿，加盐酸溶液加水，调pH，加氨‑氯化铵缓冲溶液，以EDTA作为滴定液在自动电位滴定仪进行滴定，滴定结束后记录消耗的EDTA的体积，计算EDTA的浓度；然后称取氧化锌样品用水润湿加盐酸溶液加水，调pH，加氨‑氯化铵缓冲溶液，以EDTA作为滴定液在自动电位滴定仪进行滴定，滴定结束后记录消耗的EDTA的体积，计算氧化锌中锌的含量。相比于传统人工滴定法中的指示剂突变不明显，终点不好辨别，本发明采用电位滴定法，通过仪器判断，测定结果更准确和灵敏，且所需的样品重量少，消耗的试剂少，不需要添加指示剂。

Description

用电位滴定法测定氧化锌中锌含量的方法
技术领域
本发明涉及检测化学成分的技术领域，尤其涉及一种用电位滴定法测定氧化锌中锌含量的方法。
背景技术
氧化锌广泛应用于饲料添加剂中，一是作为锌源补充剂，二是作为功能添加剂使用。氧化锌具有消炎、杀菌、收敛、抗下痢等作用。
目前锌的含量测定广泛采用乙二酸四乙酸二钠(EDTA)滴定法，用甲基橙或铬黑T作为指示终点颜色变化的指示剂，人工滴定。但是如果氧化锌中含有某些杂质，或因其他因素使变色突变不明显，会导致终点不容易判断。而且人工滴定受人员经验、操作手法、习惯等因素影响较大，与真实值有一定的偏差波动。
目前仪器技术的发展，自动电位滴定仪器开始较多地应用于分析检测。相对于人工滴定，仪器能够精确识别终点，减少人眼读数误差，离子电极能有效避免干扰，仪器的自动滴定节省了人工的时间。同时，自动电位滴定灵敏度和准确度高，并可实现自动化和连续测定。然而目前，关于电位滴定法测定氧化锌中锌含量的研究尚未被发现，因此提供一种用电位滴定法测定氧化锌中锌含量的方法对本领域具有十分重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种操作简单、效率、准确率更高的测定氧化锌中锌含量的方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种用电位滴定法测定氧化锌中锌含量的方法，包括如下步骤：
(1)标定：称取灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌置于容器中，进行润湿处理(用少量水湿润即可)，加盐酸溶液溶解氧化锌后，加水，用氨水溶液调节溶液pH值至碱性，加氨-氯化铵缓冲溶液维持溶液pH的稳定，接入指示电极和参比电极，以乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(EDTA)作为滴定液，用自动电位滴定仪进行滴定，揿一下“滴定开始”按钮，自动电位滴定仪即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢，到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束(到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定)，记录消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积V1，然后按以下公式计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度：其中：
C为乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位mol/L；
m1为工作基准试剂氧化锌的质量，单位g；
V1为标定消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位mL；
M为工作基准试剂氧化锌的摩尔质量，单位g/mol；
标定的原理为：工作基准试剂氧化锌用盐酸溶液溶解后生成Zn2+，在碱性环境下，Zn2+与EDTA产生配位定量反应生成摩尔比1:1的螯合物，随着EDTA的增加，溶液中的电位逐渐升高，越接近终点，每加入单位体积的滴定溶液，指示电极和参比电极探测到的电位的升高值越高，即滴定曲线的斜率越大，滴定终点时斜率最大，超过终点后，斜率逐渐下降，自动电位滴定仪根据计算出的斜率最大值确定滴定终点。计算出溶液中所含工作基准试剂氧化锌的摩尔量(m1/M)，即可得到EDTA的摩尔量，滴定结束后，结合消耗的EDTA体积V1，进而计算出EDTA的准确浓度C；
(2)称样：称取氧化锌样品，置于容器中进行润湿处理(用少量水湿润即可)；
(3)前处理：在步骤(2)湿润处理后的氧化锌样品中加入盐酸溶液加热溶解，加水，用氨水溶液调节溶液pH值至碱性，加的氨-氯化铵缓冲溶液；
(4)滴定：在步骤(3)后得到的溶液中接入指示电极和参比电极，以步骤(1)标定后的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液作为滴定液，用自动电位滴定仪进行滴定，揿一下“滴定开始”按钮，自动电位滴定仪即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢，到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束，记录消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积V2，然后按以下公式计算氧化锌的质量含量： 其中：
W为氧化锌中锌的质量含量，单位wt％；
C为步骤(1)标定后的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位mol/L；
V2为滴定消耗的乙二胺四乙酸标准滴定溶液的体积，单位mL；
m2为氧化锌样品的质量，单位g；
M0为氧化锌样品中锌的摩尔质量，单位g/mol。
滴定的原理为：氧化锌样品用盐酸溶液溶解后生成Zn2+，在碱性环境下，Zn2+与EDTA产生配位定量反应生成摩尔比1:1的螯合物，随着EDTA的增加，溶液中的电位逐渐升高，越接近终点，每加入单位体积的滴定溶液，指示电极探测到的电位的升高值越高，即滴定曲线的斜率越大，滴定终点时斜率最大，超过终点后，斜率逐渐下降，自动电位滴定仪根据计算出的斜率最大值确定滴定终点。滴定结束后，通过消耗的EDTA体积V2和EDTA的准确浓度C计算其摩尔量(C×V2/1000)，即可得到Zn2+的摩尔量，结合锌的摩尔质量M0进而计算出氧化锌中锌的质量含量W(wt％)。
上述的方法，优选的，步骤(1)中，工作基准试剂氧化锌的灼烧温度为800±50℃；标定采用的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度为0.1mol/L，精确至0.1mol/L；标定后计算得到的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度精确至0.0001mol/L。
优选的，步骤(1)中，称取氧化锌样品的质量为0.1490-0.1510g，精确至0.0001g。
优选的，步骤(1)和/或步骤(3)中，指示电极为锌离子电极，锌离子电极为972105型锌离子电极；参比电极为饱和甘汞电极。
优选的，步骤(1)和/或步骤(3)中，氧化锌溶解后水的加入量为50mL，水为去离子水。
优选的，步骤(1)和/或步骤(3)中，盐酸溶液由浓盐酸与去离子水按体积比1:1配制而成(俗称1+1盐酸)，浓盐酸的质量浓度为36％-38％，盐酸的加入量为4mL。盐酸的浓度太低，不能完全的溶解样品；酸加入过多会影响后续调节pH值；同等酸量下盐酸浓度太高会使加入量降低，加热溶解样品时烧杯内溶液含量太少，容易蒸干。通过反复试验，4mL 1+1盐酸可以很好的溶解0.1490-0.1510g氧化锌样品，又不增加后续调节pH值的工作量，也不浪费试剂。
优选的，步骤(1)和/或步骤(3)中，氨水溶液由浓氨水与去离子水按体积比1:1配制而成(俗称1+1氨水溶液)，浓氨水的质量浓度为22％-25％，调节pH值为7-8。
优选的，步骤(1)和/或步骤(3)中，氨-氯化铵缓冲溶液的加入量为10mL，氨-氯化铵缓冲溶液的pH值为9.5-10.5。
优选的，步骤(1)和/或步骤(3)中，加入氨-氯化铵缓冲溶液后，加入0.5mL饱和氯化铵溶液和1mol/L三乙醇胺溶液0.5mL，再进行滴定。EDTA是含有羧基和氨基的螯合剂，由于它的分子中含有2个氨氮与4个羧氧基，因此有氨氮与羧氧的络合能力，几乎能与所有的金属离子络合。因此，一旦氧化锌中含有铁杂质，采用传统的EDTA滴定法会存在一定局限性，加入氯化铵溶液和三乙醇胺溶液的目的是为了掩蔽杂质铁，降低干扰，减少滴定误差。通过理论研究和多次试验，在特定的称样量下，0.5mL饱和氯化铵溶液和1mol/L三乙醇胺溶液0.5mL达到的效果最好，又不浪费试剂。
优选的，步骤(1)和/或步骤(3)中，自动电位滴定仪采用海能T9601自动电位滴定仪，其设定条件为：滴定管体积25mL，预滴定添加体积14mL，预滴定后搅拌时间10s，搅拌速度10r/s，电极平衡时间4s，最小添加体积0.001mL，电位突跃量40mL/mV，预控-443mV。上述参数的设定与锌的含量也即最终消耗滴定液的体积有关，为了加快滴定速度但又不超过终点时的体积，以及使仪器在接近滴定终点时减慢滴定速度，防止滴定过量，能准确地判断终点。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、相比于传统人工滴定法中的指示剂突变不明显，终点不好辨别，本发明采用电位滴定法，通过仪器判断，测定结果更准确和灵敏，且所需的样品重量少，消耗的试剂少，不需要添加指示剂。
2、本发明采用盐酸溶解样品，所需的酸量少，溶解更完全，同时盐酸还会与后续加入的氨水反应生成氯化铵，与加入的氨-氯化铵缓冲溶液保持一致，不引入新的杂质，溶液体系尽可能保持一致。
3、相比于传统人工滴定法中受氧化锌中杂质影响，本发明还加入了氯化铵和三乙醇胺，作用是用来掩蔽铁，避免铁与EDTA络合，提高结果准确性，受杂质的影响少，效果更好，添加剂量是根据不同样品的情况结合理论，多次摸索得到。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。本发明实施例采用的水均为去离子水，试剂的纯度级别均为分析纯。
实施例：
一种本发明的用电位滴定法测定氧化锌中锌含量的方法，包括以下步骤：
(1)标定：分别称取m1＝0.1502g、0.1504g、0.1497g于800±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌(纯度为99.95～100.05％)置于容器中，用少量水润湿，加4mL 1+1盐酸溶液(质量浓度为37％的浓盐酸与去离子水按体积比1:1配制而成)加热溶解后，加50mL水，用1+1氨水溶液(质量浓度为23.5％的浓氨水与去离子水按体积比1:1配制而成)调节溶液pH值至7-8，加10mLpH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液，加入0.5mL饱和氯化铵溶液和1mol/L三乙醇胺溶液0.5mL，然后接入山东海能科学仪器有限公司的972105型锌离子电极作指示电极和饱和甘汞电极作参比电极，以约0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液作为滴定液，在自动电位滴定仪上进行滴定；自动电位滴定仪仪器的设定条件为：山东海能科学仪器有限公司的海能T9601自动电位滴定仪，滴定管体积25mL，预滴定添加体积14mL，预滴定后搅拌时间10s，搅拌速度10r/s，电极平衡时间4s，最小添加体积0.001mL，电位突跃量40mL/mV，预控-443mV；揿一下“滴定开始”按钮，自动电位滴定仪即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢，到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束，记录消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积V1分别为17.584mL、17.582mL、17.531mL，然后按(M为工作基准试剂氧化锌的摩尔质量，单位g/mol)公式计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度分别为0.10493mol/L、0.10508mol/L、0.10489mol/L，滴定液平均浓度C＝0.10497mol/L；到达终点后，不可再揿“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定；
(2)称样：分别称取m2＝0.1504g、0.1499g、0.1508g氧化锌样品，置于100mL烧杯中，用少量水润湿；
(3)前处理：在100mL烧杯中加4mL 1+1盐酸溶液(质量浓度为37％的浓盐酸与去离子水按体积比1:1配制而成)加热溶解样品，加50mL水，用氨水溶液(质量浓度为23.5％的浓氨水与去离子水按体积比1:1配制而成)调节溶液pH值至7-8，加入10mLpH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液，加入0.5mL饱和氯化铵溶液和1mol/L三乙醇胺溶液0.5mL；
(4)滴定：在步骤(3)后得到的溶液中接入972105型锌离子电极作指示电极和饱和甘汞电极作参比电极，以步骤(1)标定后得到的C＝0.10497mol/L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液作为滴定液，在自动电位滴定仪上进行滴定；自动电位滴定仪的设定条件为：山东海能科学仪器有限公司的海能T9601自动电位滴定仪，滴定管体积25mL，预滴定添加体积14mL，预滴定后搅拌时间10s，搅拌速度10r/s，电极平衡时间4s，最小添加体积0.001mL，电位突跃量40mL/mV，预控-443mV；揿一下“滴定开始”按钮，自动电位滴定仪即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢，到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束，记录消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积V2分别为17.403mL、17.390mL、17.475mL，然后按(M0为锌的摩尔质量)公式计算氧化锌的质量含量W分别为79.42wt％、79.63wt％、79.54wt％。
国标方法验证：分别称取0.1501g、0.1496g、0.1504g步骤(2)中的同一氧化锌，按照《GB 1903.4-2015食品营养强化剂氧化锌》测定，滴定的体积分别为17.40mL、17.38mL、17.39mL，计算出锌质量含量分别为：79.57wt％、79.74wt％、79.36wt％。
本发明的方法与国标方法法测定得到的结果如表1所示：
表1：测定结果
从表1的检测数据可以看出，采用该方法检测氧化锌含量的重复性较好，稳定性较高。本方法测定氧化锌中锌含量比国标方法的检测结果的相对偏差和方差小。
相比于传统人工滴定法中的指示剂突变不明显，终点不好辨别，本发明采用电位滴定法，通过仪器判断，测定结果更准确和灵敏，且所需的样品重量少，消耗的试剂少，不需要添加指示剂；本发明采用盐酸溶解样品，所需的酸量少，溶解更完全，同时盐酸还会与后续加入的氨水反应生成氯化铵，与加入的氨-氯化铵缓冲溶液保持一致，不引入新的杂质，溶液体系尽可能保持一致；相比于传统人工滴定法中受氧化锌中杂质影响，本发明还加入了氯化铵和三乙醇胺，作用是用来掩蔽铁，避免铁与EDTA络合，提高结果准确性，受杂质的影响少，效果更好，添加剂量是根据不同样品的情况结合理论，多次摸索得到。

Claims (10)

1.一种用电位滴定法测定氧化锌中锌含量的方法，包括如下步骤：
(1)标定：称取灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌置于容器中，进行润湿处理，加盐酸溶液溶解所述氧化锌后，加水，用氨水溶液调节溶液pH值至碱性，加氨-氯化铵缓冲溶液，接入指示电极和参比电极，以乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液作为滴定液，用自动电位滴定仪进行滴定，滴定结束后，记录消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积V1，然后按以下公式计算所述乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度：其中：
C为所述乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位mol/L；
m1为所述工作基准试剂氧化锌的质量，单位g；
V1为所述标定消耗的所述乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位mL；
M为所述工作基准试剂氧化锌的摩尔质量，单位g/mol；
(2)称样：称取氧化锌样品，置于容器中进行润湿处理；
(3)前处理：在所述步骤(2)湿润处理后的氧化锌样品中加入盐酸溶液加热溶解，加水，用氨水溶液调节溶液pH值至碱性，加所述的氨-氯化铵缓冲溶液；
(4)滴定：在所述步骤(3)后得到的溶液中接入指示电极和参比电极，以所述步骤(1)标定后的所述乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液作为滴定液，用自动电位滴定仪进行滴定，滴定结束后，记录消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积V2，然后按以下公式计算氧化锌中锌的质量含量：
其中：
W为所述氧化锌中锌的质量含量，单位wt％；
C为所述步骤(1)标定后的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位mol/L；
V2为所述滴定消耗的所述乙二胺四乙酸标准滴定溶液的体积，单位mL；
m2为所述氧化锌样品的质量，单位g；
M0为所述氧化锌样品中锌的摩尔质量，单位g/mol。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述工作基准试剂氧化锌的灼烧温度为800±50℃；所述标定采用的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度为0.1mol/L，精确至0.1mol/L；所述标定后计算得到的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度精确至0.0001mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，称取所述氧化锌样品的质量为0.1490-0.1510g，精确至0.0001g。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)和/或所述步骤(3)中，所述指示电极为锌离子电极，所述锌离子电极为972105型锌离子电极；所述参比电极为饱和甘汞电极。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)和/或所述步骤(3)中，所述氧化锌溶解后所述水的加入量为50mL，所述水为去离子水。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)和/或所述步骤(3)中，所述盐酸溶液由浓盐酸与去离子水按体积比1:1配制而成，所述浓盐酸的质量浓度为36％-38％，所述盐酸的加入量为4mL。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)和/或所述步骤(3)中，所述氨水溶液由浓氨水与去离子水按体积比1:1配制而成，所述浓氨水的质量浓度为22％-25％，调节所述pH值为7-8。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)和/或所述步骤(3)中，所述氨-氯化铵缓冲溶液的加入量为10mL，所述氨-氯化铵缓冲溶液的pH值为9.5-10.5。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)和/或所述步骤(3)中，加入所述氨-氯化铵缓冲溶液后，加入0.5mL饱和氯化铵溶液和1mol/L三乙醇胺溶液0.5mL，再进行滴定。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)和/或所述步骤(3)中，所述自动电位滴定仪采用海能T9601自动电位滴定仪，其设定条件为：滴定管体积25mL，预滴定添加体积14mL，预滴定后搅拌时间10s，搅拌速度10r/s，电极平衡时间4s，最小添加体积0.001mL，电位突跃量40mL/mV，预控-443mV。
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