JPS61147151A - ナフテン酸亜鉛中の亜鉛の分析方法 - Google Patents
ナフテン酸亜鉛中の亜鉛の分析方法Info
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- JPS61147151A JPS61147151A JP26897884A JP26897884A JPS61147151A JP S61147151 A JPS61147151 A JP S61147151A JP 26897884 A JP26897884 A JP 26897884A JP 26897884 A JP26897884 A JP 26897884A JP S61147151 A JPS61147151 A JP S61147151A
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- naphthenate
- analyzing
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
- G01N31/162—Determining the equivalent point by means of a discontinuity
- G01N31/164—Determining the equivalent point by means of a discontinuity by electrical or electrochemical means
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
この発明はナフテン酸亜鉛中の亜鉛を精度よく迅速かつ
簡易に定量分析する方法に関する。
簡易に定量分析する方法に関する。
この種の分析方法としては、
（イ）試料中の有機物を硫酸と硝酸により加熱分解し、
ＰＨを約４．６とし、この溶液を約６０℃に加熱してオ
キシン−アルコール溶液を添加し、亜鉛の沈澱を生成さ
せて濾過し、この沈澱を１４０℃で乾燥し、亜鉛オキシ
ン（Ｚｎ ＣＣＩＨ＆ＯＮ） ｔ）として秤量して定量
する方法（日本工業規格ＪＩＳ ＫＯ１０２およびＪＩ
Ｓ Ｈ１２１１） （ロ）試料中の有機物を硫酸と硝酸により加熱分解し、
ＰＨを約５．５に調節し、これにキシレノールオレンジ
溶液を指示薬として添加し、エチレンジアミン四酢酸ナ
トリウムの標準溶液を用いて滴定し、亜鉛を定量する方
法（日本工業規格ＪＩＳ ＫＯ１０２およびＪＩＳ Ｍ
８２２８）等の方法が一般的である。 しかしながら、前記の方法は、試料の分解に長時間要し
、試料の処理数にかぎりがあり、操作は煩雑で熟練を要
する欠点がある。
ＰＨを約４．６とし、この溶液を約６０℃に加熱してオ
キシン−アルコール溶液を添加し、亜鉛の沈澱を生成さ
せて濾過し、この沈澱を１４０℃で乾燥し、亜鉛オキシ
ン（Ｚｎ ＣＣＩＨ＆ＯＮ） ｔ）として秤量して定量
する方法（日本工業規格ＪＩＳ ＫＯ１０２およびＪＩ
Ｓ Ｈ１２１１） （ロ）試料中の有機物を硫酸と硝酸により加熱分解し、
ＰＨを約５．５に調節し、これにキシレノールオレンジ
溶液を指示薬として添加し、エチレンジアミン四酢酸ナ
トリウムの標準溶液を用いて滴定し、亜鉛を定量する方
法（日本工業規格ＪＩＳ ＫＯ１０２およびＪＩＳ Ｍ
８２２８）等の方法が一般的である。 しかしながら、前記の方法は、試料の分解に長時間要し
、試料の処理数にかぎりがあり、操作は煩雑で熟練を要
する欠点がある。
【発明の目的】
本発明は、これら従来法の欠点を解決して、ナフテン酸
亜鉛中の亜鉛を迅速に精度よく定量分析する方法を提供
することを目的とする。
亜鉛中の亜鉛を迅速に精度よく定量分析する方法を提供
することを目的とする。
前述の目的を達成するため、本発明は試料を乾燥したビ
ーカー等の容器に秤量し、これにアセトンを添加し、攪
拌して溶解後水を添加して水酸化亜鉛の沈澱を生成させ
、これを塩酸の標準溶液を用いて電位差自動滴定装置に
よって滴定し、試料中の亜鉛を算出して定量することを
特徴とする。
ーカー等の容器に秤量し、これにアセトンを添加し、攪
拌して溶解後水を添加して水酸化亜鉛の沈澱を生成させ
、これを塩酸の標準溶液を用いて電位差自動滴定装置に
よって滴定し、試料中の亜鉛を算出して定量することを
特徴とする。
本発明の亜鉛の分析方法を実施するための好ましい条件
下では、ナフテン酸亜鉛の溶剤としてアセトンが使用さ
れ、その試料の濃度は１〜２ （１４ｔ／Ｖ）であり、
塩酸の標準溶液を用いて自動滴定装置により滴定する際
の滴定終点ＰＨが３．０に設定され、自動滴定装置によ
り滴定する際の滴定制御に２段階の検出が可能な装置に
より、Ｐ）１３．０［設定点と２段階目のＰＨが３．０
±０．１となる条件とし、電位変化量を正確に検出し、
標準試料は硫酸と硝酸によってナフテン酸を分解し、こ
れを三方法以上の標準的の分析方法によって分析し、得
られた値を標準値とし、この標準試料を末法により分析
し、正確性を確保する。これによって、ナフテン酸亜鉛
中の亜鉛を迅速にかつ精度よく定量することが可能とな
る。 以下本発明の方法を具体例により詳細に説明する。 本発明で用いる試料は固体、液体いずれの形態でもよい
。固体の場合、亜鉛量が１０±５％であるものについて
は１〜２ｇが適当である。秤を精度は０．００１ｇとす
る。液体の場合、亜鉛量が０．０５〜０．１５ ｇとな
るようにホールピペットで正確に採取する。 容器は約２００−のビーカー等でガラス電極、比較電極
および温度補償電極が挿入しうるちのを使用゛ する。 次にアセトンを１００±５ｍ添加して攪拌し、溶解する
。このときの試料量と溶剤量が前記の範囲外であるとＰ
Ｈが変化し、正確に分析することが困難となる。したが
って前記濃度の範囲内とすることが望ましい。 この溶液に、水１０±０．５−を添加して攪拌し、水酸
化亜鉛の沈澱を生成させて電位差自動滴定装置に移す、
自動滴定装置は任意のものを用いることができるが、精
度よく分析するためにはマイコン制御の装置で滴定終点
が正確に検出できるものを用いるとよい。 滴定に用いる塩酸の標準溶液の濃度は１規定が適当であ
る。この溶液の滴定終点ＰＨは３．０に設定する。試料
をアセトンで溶解後のＰＨは３付近であるため、一般の
中和滴定のＰＨ（７付近） ６！域では定量不能であり
、弱酸性で自動的に検出されにくいＰＨ領領域ある。し
たがって滴定制御に２段階の制御しうる装置を用いて、
２段階目のＰＨが３．０±０．１ となる条件を設定す
ることによって精度のよい分析が可能であり、これを実
験例により説明する。 去」Ｌ健−」− 原料のナフテン酸亜鉛を正確に数個秤量して硫酸と硝酸
により分解し、オキシン重量およびキレート滴定法の三
方法により分析し、得られた値を標準とする。 このナフテン酸亜鉛を正確に秤量し、これをアセトンで
溶解し、メスアップする。 これを標準試料とし、正確に１０−を数個分液し、本発
明方法によって亜鉛の定量を行い、自動滴定における滴
定終点ＰＨを２．０〜４．０に設定し、ＰＨの影響を調
べた。その結果を第１表に示す。 第１表 ＊理論値の亜鉛量は１４．１６ｇ／ｌで、標準分析法（
三方法）による分析値とその配合量から算出した。 ； 第１表からＰＨ３，０が理論値とほぼ一致した
。 したがって自動滴定終点ＰＨは３．０に設定が最も好ま
しい。 本発明で用いる試料は固体、液体のいずれの形態でも精
度のよい分析が可能である。これを実験例２によって説
明する０、 爽蔓１ 本発明方法により固体および液体の試料について（りか
えし６回測定し、分析精度を調べた。 その結果を第２表に示す。 第２表 第２表から分析精度は固体、液体試料共に変動係数で０
．４３％以下と十分な精度で分析できることがわかる。 【発明の効果］ 本発明によれば従来法より著しく迅速かつ簡易に精度よ
く分析することが可能である。
下では、ナフテン酸亜鉛の溶剤としてアセトンが使用さ
れ、その試料の濃度は１〜２ （１４ｔ／Ｖ）であり、
塩酸の標準溶液を用いて自動滴定装置により滴定する際
の滴定終点ＰＨが３．０に設定され、自動滴定装置によ
り滴定する際の滴定制御に２段階の検出が可能な装置に
より、Ｐ）１３．０［設定点と２段階目のＰＨが３．０
±０．１となる条件とし、電位変化量を正確に検出し、
標準試料は硫酸と硝酸によってナフテン酸を分解し、こ
れを三方法以上の標準的の分析方法によって分析し、得
られた値を標準値とし、この標準試料を末法により分析
し、正確性を確保する。これによって、ナフテン酸亜鉛
中の亜鉛を迅速にかつ精度よく定量することが可能とな
る。 以下本発明の方法を具体例により詳細に説明する。 本発明で用いる試料は固体、液体いずれの形態でもよい
。固体の場合、亜鉛量が１０±５％であるものについて
は１〜２ｇが適当である。秤を精度は０．００１ｇとす
る。液体の場合、亜鉛量が０．０５〜０．１５ ｇとな
るようにホールピペットで正確に採取する。 容器は約２００−のビーカー等でガラス電極、比較電極
および温度補償電極が挿入しうるちのを使用゛ する。 次にアセトンを１００±５ｍ添加して攪拌し、溶解する
。このときの試料量と溶剤量が前記の範囲外であるとＰ
Ｈが変化し、正確に分析することが困難となる。したが
って前記濃度の範囲内とすることが望ましい。 この溶液に、水１０±０．５−を添加して攪拌し、水酸
化亜鉛の沈澱を生成させて電位差自動滴定装置に移す、
自動滴定装置は任意のものを用いることができるが、精
度よく分析するためにはマイコン制御の装置で滴定終点
が正確に検出できるものを用いるとよい。 滴定に用いる塩酸の標準溶液の濃度は１規定が適当であ
る。この溶液の滴定終点ＰＨは３．０に設定する。試料
をアセトンで溶解後のＰＨは３付近であるため、一般の
中和滴定のＰＨ（７付近） ６！域では定量不能であり
、弱酸性で自動的に検出されにくいＰＨ領領域ある。し
たがって滴定制御に２段階の制御しうる装置を用いて、
２段階目のＰＨが３．０±０．１ となる条件を設定す
ることによって精度のよい分析が可能であり、これを実
験例により説明する。 去」Ｌ健−」− 原料のナフテン酸亜鉛を正確に数個秤量して硫酸と硝酸
により分解し、オキシン重量およびキレート滴定法の三
方法により分析し、得られた値を標準とする。 このナフテン酸亜鉛を正確に秤量し、これをアセトンで
溶解し、メスアップする。 これを標準試料とし、正確に１０−を数個分液し、本発
明方法によって亜鉛の定量を行い、自動滴定における滴
定終点ＰＨを２．０〜４．０に設定し、ＰＨの影響を調
べた。その結果を第１表に示す。 第１表 ＊理論値の亜鉛量は１４．１６ｇ／ｌで、標準分析法（
三方法）による分析値とその配合量から算出した。 ； 第１表からＰＨ３，０が理論値とほぼ一致した
。 したがって自動滴定終点ＰＨは３．０に設定が最も好ま
しい。 本発明で用いる試料は固体、液体のいずれの形態でも精
度のよい分析が可能である。これを実験例２によって説
明する０、 爽蔓１ 本発明方法により固体および液体の試料について（りか
えし６回測定し、分析精度を調べた。 その結果を第２表に示す。 第２表 第２表から分析精度は固体、液体試料共に変動係数で０
．４３％以下と十分な精度で分析できることがわかる。 【発明の効果］ 本発明によれば従来法より著しく迅速かつ簡易に精度よ
く分析することが可能である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）試料を乾燥したビーカー等の容器に秤量し、これに
アセトンを添加し、攪拌して溶解後、水を添加して水酸
化亜鉛の沈澱を生成させ、これを塩酸の標準溶液を用い
て電位差自動滴定装置によって滴定し、試料中の亜鉛を
算出して定量することを特徴とするナフテン酸亜鉛中の
亜鉛の分析方法。 ２）特許請求の範囲第１項記載の亜鉛分析方法において
、ナフテン酸亜鉛の溶解に用いる溶剤がアセトンであり
、試料の濃度は１〜２％（ｗｔ／ｖ）であることを特徴
とするナフテン酸亜鉛中の亜鉛の分析方法。 ３）特許請求の範囲第１項記載の亜鉛分析方法において
、塩酸の標準溶液を用いて自動滴定装置により滴定する
際の滴定終点ＰＨが３．０に設定されることを特徴とす
るナフテン酸亜鉛中の亜鉛の分析方法。 ４）特許請求の範囲第１項記載の亜鉛分析方法において
、自動滴定装置により滴定する際の滴定制御に２段階の
検出が可能な装置により、ＰＨ３．０の設定点と２段階
目のＰＨが３．０±０．１となる条件とし電位変化量を
正確に検出し、精度よく定量することを特徴とするナフ
テン酸亜鉛中の亜鉛の分析方法。 ５）特許請求の範囲第１項記載の亜鉛分析方法において
、標準試料として原料のナフテン酸亜鉛を用い、硫酸と
硝酸によってナフテン酸を分解し、これを二方法以上の
標準的な分析方法によって分析し、得られた値を標準値
とすることを特徴とするナフテン酸亜鉛中の亜鉛の分析
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26897884A JPS61147151A (ja) | 1984-12-20 | 1984-12-20 | ナフテン酸亜鉛中の亜鉛の分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26897884A JPS61147151A (ja) | 1984-12-20 | 1984-12-20 | ナフテン酸亜鉛中の亜鉛の分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61147151A true JPS61147151A (ja) | 1986-07-04 |
Family
ID=17465948
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26897884A Pending JPS61147151A (ja) | 1984-12-20 | 1984-12-20 | ナフテン酸亜鉛中の亜鉛の分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61147151A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105223257A (zh) * | 2014-06-16 | 2016-01-06 | 上海宝钢工业技术服务有限公司 | 电镀液中锌离子浓度的在线测定方法 |
| CN105954341A (zh) * | 2016-04-26 | 2016-09-21 | 中国冶金地质总局山东局测试中心 | 一种石灰石中氧化钙、氧化镁的连续分析测定方法 |
| CN109541129A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-03-29 | 长沙兴嘉生物工程股份有限公司 | 用电位滴定法测定氧化锌中锌含量的方法 |
-
1984
- 1984-12-20 JP JP26897884A patent/JPS61147151A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105223257A (zh) * | 2014-06-16 | 2016-01-06 | 上海宝钢工业技术服务有限公司 | 电镀液中锌离子浓度的在线测定方法 |
| CN105223257B (zh) * | 2014-06-16 | 2019-04-23 | 上海宝钢工业技术服务有限公司 | 电镀液中锌离子浓度的在线测定方法 |
| CN105954341A (zh) * | 2016-04-26 | 2016-09-21 | 中国冶金地质总局山东局测试中心 | 一种石灰石中氧化钙、氧化镁的连续分析测定方法 |
| CN109541129A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-03-29 | 长沙兴嘉生物工程股份有限公司 | 用电位滴定法测定氧化锌中锌含量的方法 |
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