CN204101403U - 测量润滑剂中硬脂酸钙含量的系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种测量润滑剂中硬脂酸钙含量的系统。该系统通过将润滑剂中所包含的脂肪酸和其它有机部分萃取出，并通过热重分析法来测定脂肪酸在一个温度区间内的失重，进而测定润滑剂中的硬脂酸钙含量。本实用新型系统采用热重分析仪直接测试硬脂酸的含量来计算硬脂酸钙的含量，所获得的硬脂酸含量值排除了相关的影响因素，因此相对准确。
Description
技术领域
本实用新型涉及润滑剂，具体涉及润滑剂中硬脂酸钙含量的测量系统。
背景技术
润滑剂是造纸系统的必须添加的化学试剂，但是如果润滑剂质量不过关则会导致切刀快速磨损，纸粉增加及增加造纸成本。因此评价润滑剂的有效成份对我们生产有着十分重要的意义。
目前没有很好的评价润滑剂有效成份的方法，国标中，主要是对硬脂酸钙的含量进行测定，分析钙离子含量后计算得出硬脂酸钙的含量。然而，润滑剂中若被加入碳酸钙等物质则会导致所谓有效成份增加，因此这种方法实际上并不可靠。
有人提出以萃取物固含及酸价来计算硬脂酸钙含量的方法，但是很多不良商家会通过添加多元酸或者高分子物质来提高其固定含量，以达到提高计算含量的效果。因此，这个方法也不可靠。
因此，需要开发一种更为可靠的测量润滑剂中硬脂肪酸钙含量的系统。
实用新型内容
本实用新型的目的是建立通过酸化、萃取后使用TGA进行进一步的分析排除由于不良商家在润滑剂中添加碳酸钙、多元酸及高分子物质导致的结果偏高问题，对不同厂家润滑剂的有效成份(硬脂酸钙)进行定量分析。
为实现上述目的，根据本实用新型的一方面，提供了一种测量润滑剂中硬脂酸钙含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤一：对所述润滑剂进行稀释，然后使用过量酸对润滑剂酸化后生成游离脂肪酸；
步骤二：用有机溶剂将游离脂肪酸及润滑剂中的其它有机添加物萃取出来；
步骤三：测定润滑剂中的脂肪酸和其它有机添加物的含量；
步骤四：测定脂肪酸的在一个温度区间内的失重；以及
步骤五：通过脂肪酸和有机添加物的重量与所述脂肪酸在所述一个温度区间内的失重的比例来计算所述润滑剂中硬脂酸钙的含量。
较佳地，在步骤二中，使用分液漏斗将萃取得到的游离脂肪酸及润滑剂中的其它有机添加物与其余物质分离。
较佳地，在步骤三中，将从步骤二得到的仅含有游离脂肪酸和其它有机添加物的溶液进行烘干而得到固态物并对所得到的固态物称重，从而得到脂肪酸和其它有机添加物的含量。
较佳地，在烘干时，将烘干温度设定为103℃至107℃。较佳地，烘干温度应该满足。
较佳地，在步骤四中，采用热重分析仪来测定脂肪酸的在一个温度区间内的失重。
较佳地，对润滑剂进行酸化的酸为盐酸，最佳地，所述盐酸的浓度为37％。
较佳地，在步骤二中，所述有机溶剂为甲苯，且在一定温度下对包含润滑剂、有机溶剂和水的混合溶液进行保温搅拌至少30分钟，直到油相和水相分层，并且油相呈现透明为止。
根据本实用新型的另一方面，还提供了一种测量润滑剂中的硬脂酸钙含量的系统，其特征在于，所述系统包括：
稀释装置，所述稀释装置用于对所述润滑剂进行稀释；
酸化装置，所述酸化装置用于对经由所述稀释装置稀释后的润滑剂进行酸化，从而生成游离脂肪酸；
萃取装置，所述萃取装置用于将经所述酸化装置酸化后的润滑剂中的脂肪酸和其它有机添加物萃取出来；
烘干装置，所述烘干装置用于将经过所述萃取装置得到的脂肪酸和其它有机添加物烘干；
称重装置，所述称重装置用于对由所述烘干装置烘干得到的物质进行称重；以及
热重分析仪，所述热重分析仪用于对经所述烘干装置烘干得到的物质进行测定，该测定为测定所述润滑剂中的脂肪酸在一个温度区间内的失重。
较佳地，所述萃取装置包括温度可控的磁力搅拌器和分液漏斗，所述磁力搅拌器用于对经稀释和酸化后的润滑剂溶液进行恒温搅拌，所述分液漏斗用于对经搅拌后的润滑剂溶液的油相和水相进行分离。
较佳地，所述烘干装置为烘箱。
本实用新型方法采用热重分析仪直接测试硬脂酸的含量来计算硬脂酸钙的含量，所获得的硬脂酸含量值排除了相关的影响因素，因此相对准确。
附图说明
图1是根据本实用新型的一实施例的测量润滑剂中硬脂酸含量的方法的流程图；
图2是根据本实用新型的一实施例的测量润滑剂中硬脂酸含量的系统的框图；
图3是本实用新型的测量润滑剂中硬脂酸含量的实施例一的硬脂酸钙热重分析曲线图；
图4是本实用新型的测量润滑剂中硬脂酸含量的实施例二的硬脂酸钙热重分析曲线图；以及
图5是本实用新型的测量润滑剂中硬脂酸含量的实施例三的硬脂酸钙热重分析曲线图。
具体实施方式
以下将结合附图对本实用新型的较佳实施例进行详细说明，以便更清楚理解本实用新型的目的、特点和优点。应理解的是，附图所示的实施例并不是对本实用新型范围的限制，而只是为了说明本实用新型技术方案的实质精神。附图中，相同的元件用相同或相似的附图标记来标示。
术语解释：
热重分析(Thermogravimetric Analysis，TG或TGA)：是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组份。TGA在研发和质量控制方面都是比较常用的检测手段。热重分析在实际的材料分析中经常与其他分析方法连用，进行综合热分析，全面准确分析材料。
如图1所示，根据本实用新型的一实施例的测量润滑剂中硬脂酸含量的方法基本原理为将润滑剂中所包含的脂肪酸和其它有机部分萃取出，并通过热重分析法来测定脂肪酸在一个温度区间内的失重，进而测定润滑剂中的硬脂酸钙含量。具体地，所述方法包括以下步骤：
步骤一：使用水等稀释剂对待测的润滑剂进行稀释，然后使用过量酸对润滑剂酸化后生成游离脂肪酸；
步骤二：用有机溶剂将游离脂肪酸及润滑剂中的其它有机添加物萃取出来；
步骤三：测定润滑剂中的脂肪酸和其它有机添加物的含量；
步骤四：测定脂肪酸的在一个温度区间内的失重；以及
步骤五：通过脂肪酸和有机添加物的重量与所述一个温度区间内的失重的比例来计算所述润滑剂中硬脂酸钙的含量。
步骤一中，较佳地，稀释剂为水。较佳地，对润滑剂进行酸化的酸为浓盐酸(HCl)所述盐酸的浓度为35％至37％。较佳地，所述盐酸的浓度为约37％。这里，加入盐酸是为了使硬脂酸钙酸解为硬脂酸和氯化钙，反应方程式如下：Ca(C17H36COO)2+2HCL＝CaCL2+2C17H35COOH。
在步骤二中，较佳地，使用分液漏斗将萃取得到的游离脂肪酸及润滑剂中的其它有机添加物与其余物质分离。较佳地，所述有机溶剂为甲苯，其中加入甲苯是为了萃取酸解得到的硬脂酸。较佳地，在一定温度下，对包含润滑剂、有机溶剂和水的混合溶液进行保温搅拌至少30分钟，直到油相和水相分层，并且油相呈现透明为止。较佳地，所述搅拌温度选自20℃至30℃之间的任一温度值。本文中，油相主要为硬脂酸，或由供应商添加入其他的长链脂肪酸，如十六烷酸、十七烷酸或二十一烷酸等。
在步骤三中，将从步骤二得到的仅含有游离脂肪酸和其它有机添加物的溶液进行烘干而得到固态物并对所得到的固态物称重，从而得到脂肪酸和其它有机添加物的含量。较佳地，通过烤箱进行烘干。较佳地，在烘干时，将烘干温度设定为103度至105度。较佳地，通过天平进行称重。
在步骤四中，采用热重分析仪来测定脂肪酸的在一个温度区间内的失重。其中热重分析仪(Thermo Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。
较佳地，该热重分析仪处于惰性气氛(例如N2)中，待分析样品(萃取后上层油相烘干后的固体物质)在热重分析仪程序升温加热过程中，逐渐挥发分解，仪器内部的精密天平自动实时监控样品的质量，根据硬脂酸的分解温度(120-350度)范围内的失重量，得到样品中硬脂酸含量。
在热重分析仪操作时，将样品(约5-10mg)置于热重分析仪专用的三氧化铝坩埚(70ul)中，仪器自动称量样品质量，自动进入样品仓后，根据工作站中方法设定的程序(N2flow rate：50ml/min；Oven temperature：25℃-500℃；Rate：10℃/min)。
通过上述的测量方法，能够避免不良商家通过添加有机酸或钙来提高润滑剂中的硬脂酸钙的测量值。因此，本方法能够相对准确地测量润滑剂中的实际硬脂酸钙的含量。
图2示出根据本实用新型的一种测量润滑剂中的硬脂酸钙含量的系统100。如图2所示，所述系统100包括：稀释装置1，所述稀释装置1用于对所述润滑剂进行稀释；酸化装置2，所述酸化装置2用于对经由所述稀释装置1稀释后的润滑剂进行酸化，从而生成游离脂肪酸；萃取装置3，所述萃取装置3用于将经所述酸化装置2酸化后的润滑剂中的脂肪酸和其它有机添加物萃取出来；烘干装置4，所述烘干装置4用于将经过所述萃取装置3得到的脂肪酸和其它有机添加物烘干；称重装置5，所述称重装置5用于对由所述烘干装置4烘干得到的物质进行称重；以及热重分析仪6，所述热重分析仪6用于对经所述烘干装置4烘干得到的物质进行测定，该测定为测定所述润滑剂中的脂肪酸在一个温度区间内的失重。
较佳地，所述稀释装置1和所述酸化装置2为同一装置，例如为由锥形瓶和量筒(图未示)构成。在使用时，润滑剂容纳于锥形瓶中，并分别通过不同的量筒将水和酸加入锥形瓶中从而实现稀释和酸化。
较佳地，上述的萃取装置包括温度可控的磁力搅拌器和分液漏斗，所述磁力搅拌器用于对经稀释和酸化后的润滑剂溶液进行恒温搅拌，所述分液漏斗用于对经搅拌后的润滑剂溶液的油相和水相进行分离。然而，本领域技术人员将理解，上述的萃取装置也可以是任何合适的适于萃取的装置。而且，萃取装置可以是单独的装置，或者集成到整个测量系统上。
较佳地，所述烘干装置为烘箱，萃取得到的油相物质放置在烘箱内，在一定温度下烘烤一定时间而变成固态。然而，本领域技术人员将理解，烘干装置可以是能够在一定温度下对油相物质进行加热，使其变成固态的加热装置，其可以集成在系统内，也可以作为单独的装置存在。
热重分析仪可以选用本领域已知的任何合适的热重分析仪。
实施例1
于250ml锥形瓶中，用电子天平精确称取大约10g(W)的A公司生产的某一型号润滑剂，加入40ml的水(例如用量筒)，稀释之，加入HCl浓盐酸(浓度37％)5ml(使用移液器)，并于常温搅拌5分钟，再加入50ml的甲苯(例如用量筒)，作为溶解硬脂酸的溶剂。将锥形瓶密闭并放置于可调温的加热磁石搅拌器上，温度设定在60℃，保温搅拌至少30分钟，至油相与水相分层，并且油相呈现透明为止。
用移液器移取上层油相5ml置于105度烘箱中，烘干4h(上层油相主要为硬脂酸，或由供应商添加入其他的长链脂肪酸，如十六烷酸、十七烷酸或二十一烷酸等)。
烘干后得到的固体物质，进行热重分析，根据热重曲线上的硬脂酸的失重温度范围(120-350度)得到硬脂酸的含量。
硬脂酸钙的含量通过以下公式得出：
硬脂酸钙％＝X1*S％*50/w/607.02/568.96 (1)
式(1)中：X1为由TG曲线上120-350度范围内的失重百分比得到的硬脂酸的含量；607.02为硬脂酸钙的分子量；568.96为2摩尔硬脂酸的分子量。S％由以下公式计算得到
其中：
W2：烘后之铝箔重
W0：铝箔重
W1：样品重量
通过上述系统测定的A公司该批润滑剂的硬脂酸钙含量为33.93％。
对比例1
由固含量及硬脂酸含量综合计算硬脂酸钙含量
1)于250ml锥形瓶中精确称取大约10g(W)的A公司同一批润滑剂，加入40ml的水，稀释之，再加入50g的甲苯，作为溶解硬脂酸的溶剂，在磁力搅拌器上搅拌，加入HCl浓盐酸(浓度37％)5ml，并于常温搅拌5分钟。将锥形瓶密闭并放置于可调温的加热磁石搅拌器上，开始升温，温度设定在60℃，保温搅拌至少30分钟，至油相与水相分层，并且油相呈现透明为止。(此过程为：加入盐酸是为了使硬脂酸钙酸解为硬脂酸和氯化钙，反应方程式如下：Ca(C17H36COO)2+2HCL＝CaCL2+2C17H35COOH，加入甲苯是为了萃取酸解得到的硬脂酸。)
2)静置分层，取油层(上层)，测试其酸价：
其中，
N：KOH的当量浓度
V：KOH所滴定的毫升数(ml)
W：样品的重量(g)
3)取上层油层3g置于105度烘箱中，烘干4h，测试油层的固含量；
W2：烘后之铝箔重，W0：铝箔重，W1：样品重量
4)由固含量、酸价、硬脂酸含量计算硬脂酸钙含量
硬脂酸钙％＝50/W×AV×38÷56.11÷2000+50/W*S
其中X1为上层油相的酸价，W为样品量。
通过对比例1的方法测定的A公司该型号的硬脂酸钙含量为41.59％。
实施例2
于250ml锥形瓶中，用电子天平精确称取大约10g(W)的B公司生产的某一型号润滑剂，加入40ml的水(例如用量筒)，稀释之，加入HCl浓盐酸(浓度37％)5ml(使用移液器)，并于常温搅拌5分钟，再加入50ml的甲苯(例如用量筒)，作为溶解硬脂酸的溶剂。将锥形瓶密闭并放置于可调温的加热磁石搅拌器上，温度设定在60℃，保温搅拌至少30分钟，至油相与水相分层，并且油相呈现透明为止。
用移液器移取上层油相5ml置于105度烘箱中，烘干4h(上层油相主要为硬脂酸，或由供应商添加入其他的长链脂肪酸，如十六烷酸、十七烷酸或二十一烷酸等)。
烘干后得到的固体物质，进行热重分析，根据热重曲线上的硬脂酸的失重温度范围(120-350度)得到硬脂酸的含量。
硬脂酸钙的含量通过以下公式得出：
硬脂酸钙％＝X1*S％*50/w/607.02/568.96 (1)
式(1)中：X1为由TG曲线上120-350度范围内的失重百分比得到的硬脂酸的含量；607.02为硬脂酸钙的分子量；568.96为2摩尔硬脂酸的分子量。S％由以下公式计算得到
其中：
W2：烘后之铝箔重
W0：铝箔重
W1：样品重量
通过上述系统测定的A公司该批润滑剂的硬脂酸钙含量为29.20％。
对比例2
由固含量及硬脂酸含量综合计算硬脂酸钙含量
2)于250ml锥形瓶中精确称取大约10g(W)的B公司同一批润滑剂，加入40ml的水，稀释之，再加入50g的甲苯，作为溶解硬脂酸的溶剂，在磁力搅拌器上搅拌，加入HCl浓盐酸(浓度37％)5ml，并于常温搅拌5分钟。将锥形瓶密闭并放置于可调温的加热磁石搅拌器上，开始升温，温度设定在60℃，保温搅拌至少30分钟，至油相与水相分层，并且油相呈现透明为止。(此过程为：加入盐酸是为了使硬脂酸钙酸解为硬脂酸和氯化钙，反应方程式如下：Ca(C17H36COO)2+2HCL＝CaCL2+2C17H35COOH，加入甲苯是为了萃取酸解得到的硬脂酸。)
2)静置分层，取油层(上层)，测试其酸价：
其中，
N：KOH的当量浓度
V：KOH所滴定的毫升数(ml)
W：样品的重量(g)
4)取上层油层3g置于105度烘箱中，烘干4h，测试油层的固含量；
W2：烘后之铝箔重，W0：铝箔重，W1：样品重量
4)由固含量、酸价、硬脂酸含量计算硬脂酸钙含量
硬脂酸钙％＝50/W×AV×38÷56.11÷2000+50/W*S
其中X1为上层油相的酸价，W为样品量。
通过对比例1的方法测定的A公司该型号的硬脂酸钙含量为34.16％。
实施例3
于250ml锥形瓶中，用电子天平精确称取大约10g(W)的C公司生产的某一型号润滑剂，加入40ml的水(例如用量筒)，稀释之，加入HCl浓盐酸(浓度37％)5ml(使用移液器)，并于常温搅拌5分钟，再加入50ml的甲苯(例如用量筒)，作为溶解硬脂酸的溶剂。将锥形瓶密闭并放置于可调温的加热磁石搅拌器上，温度设定在60℃，保温搅拌至少30分钟，至油相与水相分层，并且油相呈现透明为止。
用移液器移取上层油相5ml置于105度烘箱中，烘干4h(上层油相主要为硬脂酸，或由供应商添加入其他的长链脂肪酸，如十六烷酸、十七烷酸或二十一烷酸等)。
烘干后得到的固体物质，进行热重分析，根据热重曲线上的硬脂酸的失重温度范围(120-350度)得到硬脂酸的含量。
硬脂酸钙的含量通过以下公式得出：
硬脂酸钙％＝X1*S％*50/w/607.02/568.96 (1)
式(1)中：X1为由TG曲线上120-350度范围内的失重百分比得到的硬脂酸的含量；607.02为硬脂酸钙的分子量；568.96为2摩尔硬脂酸的分子量。S％由以下公式计算得到
其中：
W2：烘后之铝箔重
W0：铝箔重
W1：样品重量
通过上述系统测定的A公司该批润滑剂的硬脂酸钙含量为12.44％。
对比例3
由固含量及硬脂酸含量综合计算硬脂酸钙含量
3)于250ml锥形瓶中精确称取大约10g(W)的C公司同一批润滑剂，加入40ml的水，稀释之，再加入50g的甲苯，作为溶解硬脂酸的溶剂，在磁力搅拌器上搅拌，加入HCl浓盐酸(浓度37％)5ml，并于常温搅拌5分钟。将锥形瓶密闭并放置于可调温的加热磁石搅拌器上，开始升温，温度设定在60℃，保温搅拌至少30分钟，至油相与水相分层，并且油相呈现透明为止。(此过程为：加入盐酸是为了使硬脂酸钙酸解为硬脂酸和氯化钙，反应方程式如下：Ca(C17H36COO)2+2HCL＝CaCL2+2C17H35COOH，加入甲苯是为了萃取酸解得到的硬脂酸。)
2)静置分层，取油层(上层)，测试其酸价：
其中，
N：KOH的当量浓度
V：KOH所滴定的毫升数(ml)
W：样品的重量(g)
5)取上层油层3g置于105度烘箱中，烘干4h，测试油层的固含量；
W2：烘后之铝箔重，W0：铝箔重，W1：样品重量
4)由固含量、酸价、硬脂酸含量计算硬脂酸钙含量
硬脂酸钙％＝50/W×AV×38÷56.11÷2000+50/W*S
其中X1为上层油相的酸价，W为样品量。
通过对比例1的方法测定的A公司该型号的硬脂酸钙含量为34.65％。
由以上三个实施例可以看出，对于不同公司的润滑剂产品，采用本实用新型的测试系统所测结果均比传统现有的方法偏低，原因在于现有方法均是通过测定样品中的硬脂酸或钙含量来计算硬脂酸钙的含量，因此某些公司会根据这些间接的测定方法来添加其他有机酸(如添加棕榈酸，在测定硬脂酸时采用滴定分析被同时测定，从而增加所测硬脂酸的含量)或添加钙(如添加碳酸钙等，在测定钙含量时被同时检测，从而增加所测钙的含量)，使得现有方法测得的硬脂酸钙的含量偏高。从三个实例的热重分析谱图可以看出，三个公司均增加了有机酸的含量，其中以实例3添加最多。这是本实用新型的意义所在。与之对比，本实用新型方法则采用热重分析仪直接测试硬脂酸的含量来计算硬脂酸钙的含量，所获得的硬脂酸含量值排除了相关的影响因素，因此相对准确。
以上已详细描述了本实用新型的较佳实施例，但应理解到，在阅读了本实用新型的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改。这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (3)
1.一种测量润滑剂中的硬脂酸钙含量的系统，其特征在于，所述系统包括：
稀释装置，所述稀释装置用于对所述润滑剂进行稀释；
酸化装置，所述酸化装置用于对经由所述稀释装置稀释后的润滑剂进行酸化，从而生成游离脂肪酸；
萃取装置，所述萃取装置用于将经所述酸化装置酸化后的润滑剂中的脂肪酸和其它有机添加物萃取出来；
烘干装置，所述烘干装置用于将经过所述萃取装置得到的脂肪酸和其它有机添加物烘干；
称重装置，所述称重装置用于对由所述烘干装置烘干得到的物质进行称重；以及
热重分析仪，所述热重分析仪用于对经所述烘干装置烘干得到的物质进行测定，该测定为测定所述润滑剂中的脂肪酸在一个温度区间内的失重。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述萃取装置包括温度可控的磁力搅拌器和分液漏斗，所述磁力搅拌器用于对经稀释和酸化后的润滑剂溶液进行恒温搅拌，所述分液漏斗用于对经搅拌后的润滑剂溶液的油相和水相进行分离。
3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述烘干装置为烘箱。
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|---|---|---|---|
| CN201420428726.0U CN204101403U (zh) | 2014-07-31 | 2014-07-31 | 测量润滑剂中硬脂酸钙含量的系统 |
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| CN105319143A (zh) * | 2014-07-31 | 2016-02-10 | 芬欧汇川(中国)有限公司 | 测量润滑剂中硬脂酸钙含量的方法和系统 |
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| CN105319143A (zh) * | 2014-07-31 | 2016-02-10 | 芬欧汇川(中国)有限公司 | 测量润滑剂中硬脂酸钙含量的方法和系统 |
| CN105319143B (zh) * | 2014-07-31 | 2018-11-16 | 芬欧汇川(中国)有限公司 | 测量润滑剂中硬脂酸钙含量的方法和系统 |
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