CN104330327B - 一种电厂生物质飞灰可燃物含量的测量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电厂生物质飞灰可燃物含量的测量方法，该方法包括步骤，取干燥后飞灰样品m克，对飞灰样品进行低浓度硫酸溶液酸洗处理，记录干燥后的残留样品质量m1，并从中称取10mg±0.5mg样品送入热重分析仪中加热，以5‑10K/min的升温速率从室温升温至终点温度550℃。分析灰样在热重分析仪中300‑550℃加热温度段内的失重率，记录为x，然后计算原飞灰样品含碳量。该测量方法能够准确测量生物质电厂以及生物质与煤混烧电厂飞灰可燃物含量。

Description

一种电厂生物质飞灰可燃物含量的测量方法
技术领域
本发明涉及一种生物质飞灰可燃物含量测量方法，具体是指一种电厂生物质飞灰可燃物含量的测量方法，适合生物质电厂以及生物质与煤混烧电厂飞灰可燃物含量的测量。
背景技术
生物质是一种存储量巨大的天然清洁能源，目前大量应用于生物质燃烧发电，国内大量生物质燃烧发电厂已投运生产。锅炉燃烧后飞灰中可燃物含量是检测锅炉效率的重要参数之一，国内学者对生物质的燃烧特性和理化特性进行了一定程度的研究，但对其燃烧后可燃物含量分析方法的研究相对缺乏。
生物质特殊的结构及理化特性使其与普通煤粉锅炉飞灰存在很大的区别，如飞灰中含有较多种类的金属及非金属化合物，尤其碳酸盐含量较高，在300℃及以上高温下发生包含有可燃物的燃烧过程、碳酸盐的分解过程、碱金属氯化物等化合物的蒸发过程、金属化合物高温下在空气中的氧化过程等各种化学反应，且生物质飞灰的可燃物燃烧过程发生在约200-550℃温度范围内。
常规煤粉锅炉飞灰可燃物测量方法对生物质燃烧飞灰可燃物的测量存在明显局限性，因而目前对生物质燃烧飞灰可燃物含量的测量还没有相对合适的方法，存在缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种电厂生物质飞灰可燃物含量的测量方法，该测量方法能够准确测量生物质电厂以及生物质与煤混烧电厂飞灰中可燃物含量。
本发明的上述目的通过如下技术方案来实现的：一种电厂生物质飞灰可燃物含量的测量方法，该方法包括如下步骤：
(1)采集电厂生物质飞灰，将采集的飞灰置于干燥瓶中，然后放置在干燥箱中干燥，然后取出放置在干燥器中冷却至室温；
(2)取干燥后的飞灰样品m克；
(3)用去离子水和分析纯的硫酸配制浓度为1mol/L的H2SO4溶液；
(4)将m克飞灰样品放入锥形瓶中，按固液比为1g/50ml倒入步骤(3)所配制的H2SO4溶液；
(5)将磁力搅拌子放入锥形瓶中，盖上瓶盖后将锥形瓶置于磁力搅拌器上，对锥形瓶内飞灰样品与H2SO4溶液的混合物进行搅拌；
(6)将定量滤纸放入干燥箱中干燥，后放置于干燥瓶中冷却至室温并称重，记录滤纸质量；
(7)搅拌结束后，取下锥形瓶，开盖静置一段时间，然后将锥形瓶内的混合物全部倒入定量滤纸，通过定量滤纸过滤飞灰样品，然后用去离子水冲洗定量滤纸内过滤后的飞灰样品，直至透过定量滤纸后的滤液的PH值呈中性；
(8)将过滤后的残余灰样连同定量滤纸一起放入温度为60℃的干燥箱内干燥6小时，然后放置于干燥器中冷却至室温后称总重量，计算得过滤后的干燥灰样质量为m1；
(9)从步骤(8)获得的干燥灰样中称取定量的干燥灰样，放入热重分析仪中进行加热，采用5-10K/min的低升温速率从室温升温至250℃，恒温10min，然后以相同的升温速率升温至终点温度550℃，恒温20min；
(10)加热结束后，通过热重分析仪读取该定量的干燥灰样在热重分析仪加热过程中在温度为300-550℃的加热温度段内的失重率，记录失重率的结果为x；
(11)采用公式(1)计算电厂生物质飞灰中的可燃物含量
式中：
C——飞灰可燃物含量，％；
x——灰样加热失重率，％；
m1——经酸洗后的残余灰样质量，g；
m——初始样品质量，g。
本发明中，所述步骤(1)中，在干燥箱中，在105℃温度下干燥6小时。
本发明中，所述步骤(5)中，设定磁力搅拌器的参数分别为：温度为25℃，转速为150rpm，振荡时间为16小时。
本发明中，所述室温是指20℃～25℃的温度。
与现有技术相比，本发明通过在干燥箱中充分干燥去除其中的水分，后对灰样进行低浓度硫酸溶液进行清洗，过滤酸洗后的灰样并用去离子水冲洗，充分干燥过滤后的残余灰样并记录质量，取定量的酸洗后灰样放入热重分析仪中程序升温加热，在低升温速率下从室温升温至550℃。分析300-550℃温度范围内的失重率，经公式计算原飞灰样品含碳量。
本发明提供了的准确测量生物质电厂以及该生物质与煤混烧电厂飞灰可燃物含量的方法。灰样中的含有较高含量的碳酸盐，如碳酸钙、碳酸亚铁、碳酸镁等，加热过程中发生碳酸盐的分解，和可燃物燃烧温度段有明显重合，干扰可燃物测量准确度。
与DT/T 567.6-95《飞灰和炉渣可燃物测定方法》相比，本发明中采用低浓度硫酸酸洗处理生物质飞灰去除灰中难溶性的碳酸盐，使可燃物含量测量相对准确。酸洗同时溶解了灰样中的绝大多数的可溶性碱金属氯化物，排除了碱金属等化合物加热过程中的高温蒸发对可燃物燃烧含量测量的干扰。
本发明中将酸洗后的灰样在热重分析仪中加热，经实验研究发现采用5-10K/min低升温速率加热不会引起灰中金属化合物在空气中的氧化，可消除灰中化合物在空气中氧化产生的增重对可燃物燃烧阶段失重率测量的影响，使生物质飞灰可燃物含量测量更加准确可靠。
此外，生物质飞灰可燃物燃烧温度段约为300～550℃范围内，灰样加热终点温度为550℃，可避免高温下其他未知反应对可燃物含量测量的影响。该方法能够为生物质原料电厂生产运行提供指导。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明：
图1是本发明电厂生物质飞灰可燃物含量的测量方法的流程图。
具体实施方式
本发明电厂生物质飞灰可燃物含量的测量方法，包括如下步骤：
(1)采集湛江生物质电厂锅炉燃烧的生物质飞灰，将采集的飞灰置于干燥瓶中，然后放置在干燥箱中，在105℃温度下干燥6小时，然后取出放置在干燥器中冷却至20℃的室温；
(2)准确取干燥后的飞灰样品0.9991g，精确至0.0001g，采用后续的低浓度硫酸溶液酸洗飞灰样品；
(3)用去离子水和分析纯的硫酸配制浓度为1mol/L的H2SO4溶液；
(4)将0.9991克飞灰样品放入锥形瓶中，按固液比为1g/50ml倒入步骤(3)所配制的H2SO4溶液；
(5)将磁力搅拌子放入锥形瓶中，盖上瓶盖后将锥形瓶置于磁力搅拌器上，对锥形瓶内飞灰样品与H2SO4溶液的混合物进行搅拌，设定磁力搅拌器的参数分别为：温度为25℃，转速为150rpm，振荡时间为16小时；
(6)将定量滤纸放入干燥箱中干燥，后放置于干燥瓶中冷却至20℃的室温并称重，记录滤纸质量1.9901g，精确至0.0001g；
(7)搅拌结束后，取下锥形瓶，开盖静置一段时间，然后将锥形瓶内的混合物全部倒入定量滤纸，通过定量滤纸过滤飞灰样品，然后用去离子水冲洗定量滤纸内过滤后的飞灰样品，直至透过定量滤纸后的滤液的PH值呈中性；
(8)将过滤后的残余灰样连同定量滤纸一起放入温度为60℃的干燥箱内干燥6小时，然后放置于干燥器中冷却至20℃的室温后称总重量2.5641g，计算得过滤后的干燥灰样质量为0.5740g，后放入干燥瓶中备用；
(9)从步骤(8)获得的酸洗后的干燥灰样中称取10mg的干燥灰样，放入热重分析仪中进行加热，采用8K/min的低升温速率从20℃的室温升温至250℃，恒温10min，然后以相同的升温速率升温至终点温度550℃，恒温20min；
(10)加热结束后，通过热重分析仪读取该定量的干燥灰样在热重分析仪加热过程中在温度为300-550℃的加热温度段内的失重率，即重量损失率，记录失重率的结果为1.41％；
(11)采用公式(1)计算电厂生物质飞灰中的可燃物含量
公式(1)，得出原飞灰样品的可燃物含量为0.81％。
C = x × m 1 m × 100 % = 1.41 % × 0.5740 0.9991 = 0.81 % .
本实施例采用湛江生物质电厂锅炉燃烧飞灰使用本发明方法进行可燃物含量测试分析，得出可燃物含量为0.81％，采用DT/T 567.6-95《飞灰和炉渣可燃物测定方法》得出测量结果为11.10％。
通过对比可以发现DT/T 567.6-95《飞灰和炉渣可燃物测定方法》用于生物质飞灰可燃物测量其测量结果明显超出可燃物含量的量级，从热重反应曲线可以看出飞灰在前期有一个缓慢增重过程，在300～550℃温度段内出现明显失重，在550～760℃温度段内出现大幅度的失重，在700～815℃阶段出现第三个失重阶段，随后又出现缓慢增重的过程，说明整个加热过程有除可燃物燃烧反应之外的其它反应存在，如碳酸盐分解、碱金属氯化物蒸发、金属化合物缓慢氧化等，影响可燃物含量的准确测量。
本发明在300-550℃有一个可燃物燃烧的失重峰，整个燃烧阶段无化合物氧化的增重过程，可燃物测量结果更加准确可靠，故本发明方法可以准确测量生物质可燃物含量。
作为本实施例的变换，所述步骤(9)中，放入热重分析仪中进行加热，采用的低升温速率可以在5-10K/min范围内取值，然后以相同的升温速率升温至终点温度550℃，恒温20min。
本实施例中，步骤(9)称取的干燥灰样可以在10mg±0.5mg范围内取值。
本发明的上述实施例并不是对本发明保护范围的限定，本发明的实施方式不限于此，凡此种种根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，对本发明上述结构做出的其它多种形式的修改、替换或变更，均应落在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种电厂生物质飞灰可燃物含量的测量方法，该方法包括如下步骤：
(1)采集电厂生物质飞灰，将采集的飞灰置于干燥瓶中，然后放置在干燥箱中干燥，然后取出放置在干燥器中冷却至室温；
(2)取干燥后的飞灰样品m克；
(3)用去离子水和分析纯的硫酸配制浓度为1mol/L的H2SO4溶液；
(4)将m克飞灰样品放入锥形瓶中，按固液比为1g/50ml倒入步骤(3)所配制的H2SO4溶液；
(5)将磁力搅拌子放入锥形瓶中，盖上瓶盖后将锥形瓶置于磁力搅拌器上，对锥形瓶内飞灰样品与H2SO4溶液的混合物进行搅拌；
(6)将定量滤纸放入干燥箱中干燥，后放置于干燥瓶中冷却至室温并称重，记录滤纸质量；
(7)搅拌结束后，取下锥形瓶，开盖静置一段时间，然后将锥形瓶内的混合物全部倒入定量滤纸，通过定量滤纸过滤飞灰样品，然后用去离子水冲洗定量滤纸内过滤后的飞灰样品，直至透过定量滤纸后的滤液的PH值呈中性；
(8)将过滤后的残余灰样连同定量滤纸一起放入温度为60℃的干燥箱内干燥6小时，然后放置于干燥器中冷却至室温后称总重量，计算得过滤后的干燥灰样质量为m1；
(9)从步骤(8)获得的干燥灰样中称取定量的干燥灰样，放入热重分析仪中进行加热，采用5-10K/min的低升温速率从室温升温至250℃，恒温10min，然后以相同的升温速率升温至终点温度550℃，恒温20min；
(10)加热结束后，通过热重分析仪读取该定量的干燥灰样在热重分析仪加热过程中在温度为300-550℃的加热温度段内的失重率，记录失重率的结果为x；
(11)采用公式(1)计算电厂生物质飞灰中的可燃物含量
公式(1)
式中：
C——飞灰可燃物含量，％；
x——灰样加热失重率，％；
m1——经酸洗后的残余灰样质量，g；
m——初始样品质量，g。
2.根据权利要求1所述的电厂生物质飞灰可燃物含量的测量方法，其特征在于：所述步骤(1)中，在干燥箱中，在105℃温度下干燥6小时。
3.根据权利要求1所述的电厂生物质飞灰可燃物含量的测量方法，其特征在于：所述步骤(5)中，设定磁力搅拌器的参数分别为：温度为25℃，转速为150rpm，振荡时间为16小时。
4.根据权利要求1至3任一项所述的电厂生物质飞灰可燃物含量的测量方法，其特征在于：所述室温是指20℃～25℃的温度。
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