CN104458613A

CN104458613A - 一种苯中微量金属元素的检测方法

Info

Publication number: CN104458613A
Application number: CN201410717333.6A
Authority: CN
Inventors: 曹文质
Original assignee: Anhui Wanyi Science and Technology Co Ltd
Current assignee: Anhui Wanyi Science and Technology Co Ltd
Priority date: 2014-12-02
Filing date: 2014-12-02
Publication date: 2015-03-25

Abstract

本发明公开一种苯中微量金属元素的检测方法，该方法主要包括样品的前处理及处理后试样的检测。本发明采用氧弹燃烧、水吸收的方法将苯消化、溶解转化为液体试样，采用石墨炉塞曼原子吸收对消解后的试样进行分析检测，并且采用外加基体改进剂的形式，保证一个消解样可同时作为几种元素的检测试样，减少处理样品个数，节省实验时间。本发明经过实验验证，可同时检测铅、镉、砷、钴、锌等金属元素，空白加标回收率实验表明，该几种元素的回收率均在93.2-110.0%范围内，相对标准偏差在1.58%-4.20%之间，结果的重现性较好，并且实验成本较低，实验过程简单。

Description

一种苯中微量金属元素的检测方法

技术领域

本发明涉及微量金属元素的检测方法，特别涉及一种苯中微量金属元素的检测方法。

背景技术

苯是一种重要的化工原料，可以作为苯系中间体的基本原料，用来合成多种苯的衍生物，并且苯具有减轻爆震的作用，可以作为汽油的添加剂，另外，塑料工业对苯的需求量也很大。对苯大的需求量的同时，其质量也是倍受关注，其中金属元素的含量多少就是一个重要指标。有人通过ICP-MS同时测定甲苯中钒、铬、铁、镍、铅等金属元素含量，但其样品前处理过程比较复杂，耗酸量过大，且ICP-MS测试实验成本较高，当测量单个金属元素含量时，容易造成资源浪费。另外，检测有机物中金属元素时，样品的前处理可采用干法或者直接燃烧法进行，但干法消解时间比较长，直接燃烧法会对人体和空气造成一定的伤害。笔者从环保、节约成本、缩短实验时间等多方面考虑，发明了一种氧弹燃烧法消解样品，燃烧主要产物为二氧化碳和水，通过样品接收杯进行接收，消解后的样品采用石墨炉塞曼扣背景原子吸收法测试金属元素的含量，该方法简单、易操作、实验周期短。

发明内容

本发明目的在于提供一种实验过程简单、实验周期较短、样品消解比较彻底的实验方法，主要用于检测苯中几种微量金属元素。本发明主要包括两个部分，一部分是样品实验条件的优化及前处理，另一部分是消解后的样品上机检测。

本发明采用的技术方案如下：

一种原子吸收检测苯中微量金属元素的方法，其特征在于：

1）样品的消解；首先将准确称重后的苯放入氧弹燃烧器的样品盘中，加入0.5mL优级纯无水乙醇，并且在氧弹燃烧器内部放入一个专用的石英接收杯，杯中放入5mL超纯水，然后将镍铬燃烧丝两端分别连接到电极两端，燃烧丝中间部分浸入到苯试样中，保证燃烧丝接触不到样品盘侧壁及底部；将氧弹燃烧器外盖旋紧，接通电源及氧气，启动燃烧器，待燃烧器控制仪指示灯熄灭，去除燃烧器电源及气路连接，并将燃烧器放入专用冷却桶中、冷却；待燃烧器冷却到室温，打开燃烧器，取出石英接收杯，将杯中溶液转移到50mL容量瓶中，并多次润洗样品盘及燃烧器内壁，润洗液一并转入容量瓶中，再加入0.5mL优级纯的硝酸，用超纯水定容至刻度，与上述同样的处理方法做试样空白；

2）样品的检测：采用石墨炉塞曼扣背景的方式，将消解后的样品上机检测，并且根据待测元素的不同加入相应的基体改进剂。

本发明的测试方法主要包括以下步骤：

1）样品称样量的选择：分别称取不同质量的样品，0.2g、0.5g、1.0 g、1.5 g、2.0 g、2.5 g、3.0 g、3.5 g、4.0 g、4.5g进行前处理及上机检测。结果显示，称样质量范围在0.5g-3.5g之间比较合理，称样量太少，满足不了检测需求，称样量太大，样品燃烧不完全、消解不彻底。

2）标准溶液及样品溶液酸度的选择：样品溶液及标准溶液中硝酸的体积浓度为1.0%，酸度太低，溶液性质不稳定，酸度太高，容易损坏石墨管。

3）基体改进剂的添加：当测Pb、Cd等重金属元素时，加入浓度为0.1%磷酸氢二铵作为基体改进剂，提高灰化温度，减少元素损失。

4）助燃剂选择：试样空白、样品溶液、空白加标回收试样中，分别加入0.5mL优级纯无水乙醇，作为助燃剂。

5）样品的前处理：首先将准确称重后的苯放入氧弹燃烧器的样品盘中，加入0.5mL优级纯无水乙醇，并且在氧弹燃烧器内部放入一个专用的石英接收杯，杯中放入5mL超纯水，而后将镍铬燃烧丝两端分别连接到电极两端，燃烧丝中间部分浸入到苯试样中，保证燃烧丝接触不到样品盘侧壁及底部。将氧弹燃烧器外盖旋紧，接通电源及氧气，启动燃烧器，待燃烧器控制仪指示灯熄灭，去除燃烧器电源及气路连接，并将燃烧器放入专用冷却桶中、冷却。待燃烧器冷却到室温，打开燃烧器，取出石英接收杯，将杯中溶液转移到50mL容量瓶中，并多次润洗样品盘及燃烧器内壁，润洗液一并转入容量瓶中，再加入0.5mL优级纯的硝酸，用超纯水定容至刻度。与上述同样的处理方法做试样空白。

6）上机测试：采用石墨炉塞曼扣背景的方式对消解的样品溶液及标准溶液进行测试。

有益效果

本发明实验过程简单、实验周期较短、样品消解比较彻底的实验方法，适合新生产出的苯中金属元素含量的检测、苯作为原材料时金属元素含量的检测，还可以适用于很多可燃性物质中金属元素检测，应用范围较广。

本发明方法可同时检测铅、镉、砷、钴、锌等金属元素，空白加标回收率实验表明，该几种元素的回收率均在93.2-110.0%范围内，相对标准偏差在1.58%-4.20%之间，结果的重现性较好，并且实验成本较低，实验过程简单。

具体实施方式：

以下结合案例对本发明的测试方法做进一步说明：

以检测苯中Cd元素为例：

1、取五只洗涤干净的氧弹燃烧器，编号为1、2、3、4、5，准确称取苯样品0.8056g、0.8002g，分别置于1、2两个氧弹燃烧器的样品盘中；分别取25μL浓度为6.0μg/mL Cd的标准溶液放入3、4氧弹燃烧器的样品盘中，作为空白的加标回收率试样；5号作为试样空白。

2、分别向1、2、3、4、5氧弹燃烧器的样品盘中，加入0.5mL优级纯无水乙醇，并且在氧弹燃烧器内部放入一个专用的石英接收杯，杯中放入5mL超纯水，而后将镍铬燃烧丝两端分别连接到电极两端，燃烧丝中间部分浸入到液体试样中，保证燃烧丝接触不到样品盘侧壁及底部。将氧弹燃烧器外盖旋紧，接通电源及氧气，启动燃烧器，待燃烧器控制仪指示灯熄灭，去除燃烧器电源及气路连接，并将燃烧器放入专用冷却桶中、冷却。待燃烧器冷却到室温，打开燃烧器，取出石英接收杯，将杯中溶液转移到50mL容量瓶中，并多次润洗样品盘及燃烧器内壁，润洗液一并转入容量瓶中，再加入0.5mL优级纯的硝酸，用超纯水定容至刻度。

3、0.1%磷酸氢二铵溶液：准确称取优级纯磷酸氢二铵0.100g，放入100mL容量瓶中，用超纯水溶解、定容。

4、镉标准溶液配制：取浓度为6.0μg/mL镉的标准溶液25μL、50μL、75μL、100μL分别加入到4个50mL容量瓶中，再分别加入0.5mL优级纯浓硝酸，用超纯水定容，得到的镉标准工作液浓度为：3.0ng/mL、6.0μg/mL、9.0μg/mL、12.0μg/mL。

5、仪器参数：

波长：228.8nm；光谱带宽：0.2nm；高压：458V；灯电流：3mA；

扣背景方式：塞曼扣背景。

升温程序：干燥温度：120℃，保持15秒；200℃，保持10秒；灰化温度：250℃，保持10秒，300℃，保持10秒；400℃，保持10秒；原子化温度：1600℃，保持3秒；清除温度：1900℃，保持2秒。

6、样品测定：按照标准样品、试样空白、未知样品、空白加标回收试样的顺序，取 20μL上述试样注入石墨管中，再注入5μL 质量浓度为0.1%磷酸氢二铵，按照5.仪器参数进行上机测试，将1号、2号样品进行7次重复测量，计算相对标准偏差。

7、曲线方程及相关系数：y=0.023x+0.0192，相关系数r=0.9990

8、实验结果显示：1号、2号样品测试结果分别为0.335μg/g、0.358μg/g，结果的相对误差为6.63%，7次重复测量相对标准偏差分别为2.51%，2.89%；3号、4号的测试结果为2.856ng/mL、2.802 ng/mL，加入的标准溶液浓度为3.0 ng/mL，回收率分别为：95.2%，93.4%。

发明人又分别对Pb、As、Co、Zn等元素进行了测试，得到的线性方程及相关系数分别为：Pb：y=0.001x+0.0190，r=0.9993；As：y=0.0003x-0.004，r=0.9989；

Co：y=0.003x+0.0160，r=0.9990；Zn：y=0.100x+0.032，r=0.9989；该几种元素空白加标回收率均在93.2-110.0%范围内，相对标准偏差在1.58%-4.20%之间，结果的重现性较好。通过实验证明，本发明实验成本较低，实验过程简单，可操作性较强，适用于很多可燃性物质中金属元素检测，应用范围较广。

Claims

1.一种原子吸收检测苯中微量金属元素的方法，其特征在于：

2.根据权利要求书1.所述的一种原子吸收检测苯中微量金属元素的方法，其特征在于：样品的称样量在 0.50g-3.50g之间。

3.根据权利要求书1.所述的一种原子吸收检测苯中微量金属元素的方法，其特征在于：样品溶液及标准溶液中硝酸的体积浓度为1.0%。