CN102928400A - 一种聚合物中重金属含量的检测方法 - Google Patents
一种聚合物中重金属含量的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102928400A CN102928400A CN2012103888222A CN201210388822A CN102928400A CN 102928400 A CN102928400 A CN 102928400A CN 2012103888222 A CN2012103888222 A CN 2012103888222A CN 201210388822 A CN201210388822 A CN 201210388822A CN 102928400 A CN102928400 A CN 102928400A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polymer
- heavy metal
- polymkeric substance
- combustion
- content
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种聚合物中重金属含量的检测方法，尤其涉及一种使用氧弹燃烧对聚合物进行处理，吸收液经浓缩，酸消解后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定聚合物中铅、镉、汞、砷、锑、锡、铜和锌含量的方法。聚合物材料中重金属的检测方法，包括以下步骤：一、氧弹燃烧，二、酸消解，三、电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。采用氧弹燃烧法将聚合物在富氧条件下充分燃烧，并用水吸收燃烧产物，吸收液经浓缩后酸消解，采用这种方法对聚合物进行处理高效、简便、快速。
Description
技术领域
本发明涉及重金属含量的检测方法，具体地讲，本发明涉及一种聚合物中重金属含量的检测方法。
背景技术
聚合物又名高分子化合物，是由千百个原子彼此以共价键结合形成相对分子质量特别大、具有重复结构单元的化合物。当今世界上作为材料使用的大量高分子化合物，是以煤、石油、天然气等为起始原料制得低分子有机化合物，再经聚合反应而制成的。高分子化合物有较好的机械强度、绝缘性、耐腐蚀性、可塑性和高弹性。此外，溶解性、熔融性、溶液的行为和结晶性等方面和低分子也有很大的差别。按材料性能分类可把高分子分成塑料、橡胶和纤维三大类。塑料按其热熔性能又可分为热塑料(如聚乙烯、聚氯乙烯等)和热固性塑料(如酚醛树脂、环氧权脂等)两大类；纤维又可分为天然纤维和化学纤维，后者又可分为人造纤维(如粘胶纤维、醋酸纤维等)和合成纤维(如尼龙、涤纶等)；橡胶包括天然胶和合成橡胶。
常规检测聚合物中重金属含量的方法多为湿法消解或微波消解，两种方法消解时间长，消耗的酸量大，且很难将高分子聚合物消解澄清。由于消解时需加入浓硫酸，造成测试溶液粘度大，ICP-AES测试时背景干扰大，同时也限制了测试重金属的种类。因此，建立一种高效、简便、快捷的检测方法，有利于监控聚合物中重金属的含量，保证人体健康与安全。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，选用合适的前处理方法提取聚合物中的重金属，提取液经过处理后用ICP-AES进行定量分析。
本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案得以解决：
1.氧弹燃烧
称取粉碎后的聚合物样品0.2-1g置于氧弹不锈钢锅内，氧弹中加入10-20mL水吸收液，将氧弹盖子拧紧后，氧弹内充入高纯氧压力在3-4MP之间，将排气口打开，放出气体，反复3-4次，最后充满氧气，点燃样品，样品充分燃烧后将氧弹平行摇2min左右，让样品在氧弹内吸收50-60min后，将吸收液转移至烧杯中。
2.酸消解
装有吸收液的烧杯置于电热板上浓缩至近干，然后加入5-10mL硝酸或盐酸消解至澄清，消解液用水转移至容量瓶中，并用水定容至25-50mL，待测。
3.待测液上机测试
待测液经ICP-AES测定聚合物中铅、镉、汞、砷、锑、锡、铜和锌的含量。作为优选ICP-AES测定各重金属元素的分析条件见表1：
表1ICP-AES分析条件
由于采用上述技术方案，本发明的有益效果在于采用氧弹燃烧水吸收和酸消解相结合的方法提取聚合物中的重金属，该方法能将聚合物消解完全，减少酸的用量，同时避免了湿法和微波消解使用硫酸带来的不足，且采用本发明的方法能消解湿法和微波难以消解的聚合物样品。本发明高效、简便、快捷，为聚合物中重金属的检测提供了一种可靠的，便于实施的方法。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行说明，但本发明范围不局限于此。
实施例：聚四氟乙烯(PTFE)中重金属的检测。
标准曲线的绘制：配置铅、镉、汞、砷、锑、锡、铜和锌的系列混合标准溶液，上ICP-AES进行测试。以各重金属浓度为横坐标，强度值为纵坐标绘制标准曲线。所得标准曲线线性方程和相关系数见表2。
表2各重金属元素线性方程和相关系数
| 被测元素 | 线性方程 | 相关系数R2 |
| Pb | y＝3.850x+0.64334 | 0.9994 |
| Cd | y＝170.36x+3.596 | 0.9999 |
| Hg | y＝24.65x+0.4462 | 0.9998 |
| As | y＝9.482x+0.0870 | 0.9998 |
| Sb | y＝9.229x+0.2991 | 0.9997 |
| Sn | y＝8.198x-1.873 | 0.9992 |
| Cu | y＝374.5x-3.565 | 0.9999 |
| Zn | y＝77.28x-0.4145 | 0.9997 |
PTFE中重金属含量的分析步骤如下：
1.氧弹燃烧
称取粉碎后的PTFE 1.0g置于氧弹不锈钢锅内，氧弹中加入20mL水吸收液，将氧弹盖子拧紧后，氧弹内充入高纯氧压力在3-4MP之间，将排气口打开，放出气体，反复4次，最后充满氧气，点燃样品，样品充分燃烧后将氧弹平行摇2min左右，让样品在氧弹内吸收60min后，将吸收液转移至烧杯中。
2.酸消解
装有吸收液的烧杯置于电热板上浓缩至近干，然后加入5mL硝酸消解至澄清，消解液转移至容量瓶中，并用水定容至25.00mL，待测。
3.上机测试
待测液按照表1的仪器条件经ICP-AES测定聚合物中铅、镉、汞、砷、锑、锡、铜和锌的含量。在标准曲线上查出对应的重金属的浓度，并计算PTFE中重金属的含量，见表3。
4.加标回收实验
采用该PTFE添加两个不同浓度的各重金属的标准溶液，每个浓度分析5个平行样品，加标量、平均回收率和变异系数计算结果见表3。
表3PTFE测定结果和加标回收实验结果
方法的回收率在92.2％-105％，相对标准偏差为0.8％-4.8％，满足检测要求。
显而易见，本领域的普通技术人员，可以用本发明对聚合物中重金属的含量进行测定。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。
Claims (5)
1.一种聚合物中重金属含量的检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
一、聚合物经氧弹燃烧，用水对燃烧产物进行吸收；
二、吸收液经浓缩后进行酸消解；
三、消解液定容后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对聚合物中重金属的含量进行测定。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所检测的样品为聚合物。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：聚合物经氧弹燃烧提取其中的重金属，并用水对燃烧产物进行吸收。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：酸消解所用的酸为盐酸或硝酸。
5.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于：所述检测的聚合物中重金属为铅、镉、汞、砷、锑、锡、铜和锌。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012103888222A CN102928400A (zh) | 2012-10-15 | 2012-10-15 | 一种聚合物中重金属含量的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2012103888222A CN102928400A (zh) | 2012-10-15 | 2012-10-15 | 一种聚合物中重金属含量的检测方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102928400A true CN102928400A (zh) | 2013-02-13 |
Family
ID=47643252
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2012103888222A Pending CN102928400A (zh) | 2012-10-15 | 2012-10-15 | 一种聚合物中重金属含量的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102928400A (zh) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103234954A (zh) * | 2013-04-24 | 2013-08-07 | 天津虹炎科技有限公司 | Icp-aes法测定炉渣中金属元素镉含量 |
| CN103499479A (zh) * | 2013-10-17 | 2014-01-08 | 方玉枝 | 一种检测聚合材料中重金属含量的方法及样品处理方法 |
| CN103837657A (zh) * | 2014-03-18 | 2014-06-04 | 山东大学 | 一种适用于深层卤水阻垢剂性能评价方法 |
| CN103901019A (zh) * | 2014-03-26 | 2014-07-02 | 昆山洛丹伦生物科技有限公司 | 一种金属或合金材料中重金属元素含量的检测方法 |
| CN103913427A (zh) * | 2014-03-04 | 2014-07-09 | 深圳市谱尼测试科技有限公司 | 一种测定石墨及其制品中重金属元素的检测方法 |
| CN104458613A (zh) * | 2014-12-02 | 2015-03-25 | 安徽皖仪科技股份有限公司 | 一种苯中微量金属元素的检测方法 |
| CN109001015A (zh) * | 2018-06-19 | 2018-12-14 | 绍兴市上虞众联环保有限公司 | 一种废物焚烧检测前的处理方法 |
| CN111380942A (zh) * | 2018-12-29 | 2020-07-07 | 广东阿格蕾雅光电材料有限公司 | 一种基于氧弹燃烧法测定有机光电材料中溴含量的方法 |
| CN113295640A (zh) * | 2021-07-12 | 2021-08-24 | 三门核电有限公司 | 一种载钯树脂中钯含量的测定方法 |
| RU2758435C1 (ru) * | 2020-12-23 | 2021-10-28 | Публичное Акционерное Общество "Нижнекамскнефтехим" | Способ атомно-эмиссионного определения олова в полимерах |
| CN114280034A (zh) * | 2021-12-24 | 2022-04-05 | 浙江微通催化新材料有限公司 | 氧弹燃烧法在测定废钯炭钯含量中的应用及测定方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05223741A (ja) * | 1992-02-12 | 1993-08-31 | Meidensha Corp | 限流素子中のケイ素の分析方法 |
| JP2001305056A (ja) * | 2000-04-21 | 2001-10-31 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 微量金属カルボニル化合物の測定方法 |
| CN101750408A (zh) * | 2008-12-15 | 2010-06-23 | 鞍钢股份有限公司 | Icp测定硅钙钡合金中铝、钙、钡、锶、磷含量的方法 |
| CN101799407A (zh) * | 2010-03-26 | 2010-08-11 | 苏州市贝特利高分子材料有限公司 | 一种卤素含量测定方法 |
-
2012
- 2012-10-15 CN CN2012103888222A patent/CN102928400A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05223741A (ja) * | 1992-02-12 | 1993-08-31 | Meidensha Corp | 限流素子中のケイ素の分析方法 |
| JP2001305056A (ja) * | 2000-04-21 | 2001-10-31 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 微量金属カルボニル化合物の測定方法 |
| CN101750408A (zh) * | 2008-12-15 | 2010-06-23 | 鞍钢股份有限公司 | Icp测定硅钙钡合金中铝、钙、钡、锶、磷含量的方法 |
| CN101799407A (zh) * | 2010-03-26 | 2010-08-11 | 苏州市贝特利高分子材料有限公司 | 一种卤素含量测定方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 刘孟刚等: "《氧弹燃烧-ICP-OES用于柴油标准物质中硫含量的定值》", 《光谱学与光谱分析》 * |
| 李安等: "《电感耦合等离子体一质谱法测定茶叶中稀土元素及其不确定度的评定》", 《分析仪器》 * |
| 胡蓉等: "《化妆品重金属分析中的样品处理》", 《中国科技论文在线》 * |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103234954B (zh) * | 2013-04-24 | 2015-08-12 | 天津虹炎科技有限公司 | Icp-aes法测定炉渣中金属元素镉含量 |
| CN103234954A (zh) * | 2013-04-24 | 2013-08-07 | 天津虹炎科技有限公司 | Icp-aes法测定炉渣中金属元素镉含量 |
| CN103499479A (zh) * | 2013-10-17 | 2014-01-08 | 方玉枝 | 一种检测聚合材料中重金属含量的方法及样品处理方法 |
| CN103913427A (zh) * | 2014-03-04 | 2014-07-09 | 深圳市谱尼测试科技有限公司 | 一种测定石墨及其制品中重金属元素的检测方法 |
| CN103837657A (zh) * | 2014-03-18 | 2014-06-04 | 山东大学 | 一种适用于深层卤水阻垢剂性能评价方法 |
| CN103837657B (zh) * | 2014-03-18 | 2016-01-20 | 山东大学 | 一种适用于深层卤水阻垢剂性能评价方法 |
| CN103901019A (zh) * | 2014-03-26 | 2014-07-02 | 昆山洛丹伦生物科技有限公司 | 一种金属或合金材料中重金属元素含量的检测方法 |
| CN104458613A (zh) * | 2014-12-02 | 2015-03-25 | 安徽皖仪科技股份有限公司 | 一种苯中微量金属元素的检测方法 |
| CN109001015A (zh) * | 2018-06-19 | 2018-12-14 | 绍兴市上虞众联环保有限公司 | 一种废物焚烧检测前的处理方法 |
| CN111380942A (zh) * | 2018-12-29 | 2020-07-07 | 广东阿格蕾雅光电材料有限公司 | 一种基于氧弹燃烧法测定有机光电材料中溴含量的方法 |
| RU2758435C1 (ru) * | 2020-12-23 | 2021-10-28 | Публичное Акционерное Общество "Нижнекамскнефтехим" | Способ атомно-эмиссионного определения олова в полимерах |
| CN113295640A (zh) * | 2021-07-12 | 2021-08-24 | 三门核电有限公司 | 一种载钯树脂中钯含量的测定方法 |
| CN114280034A (zh) * | 2021-12-24 | 2022-04-05 | 浙江微通催化新材料有限公司 | 氧弹燃烧法在测定废钯炭钯含量中的应用及测定方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102928400A (zh) | 一种聚合物中重金属含量的检测方法 | |
| CN101339103B (zh) | 利用烟气捕集吸收装置测定卷烟烟气中重金属元素的方法 | |
| CN102445429B (zh) | 一种快速测定肉制品中山梨酸钾和苯甲酸钠含量的方法 | |
| CN103645201A (zh) | 基于x射线荧光快速检测大米中重金属镉的方法 | |
| CN104007189A (zh) | 一种检测食品中高氯酸根离子的试剂盒及其测定方法 | |
| CN105424865A (zh) | 地沟油检测方法 | |
| CN107192769A (zh) | 一种同时快速测定食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸含量的方法 | |
| CN112684069A (zh) | 一种测定水中甲基萘化合物的方法 | |
| CN200982955Y (zh) | 用于化验室的分层原油含水率分析仪 | |
| CN103234957B (zh) | 一种测定环境中氰化物浓度的方法 | |
| CN103969323A (zh) | 一种利用75AS16O+测定烟草及烟草制品中As的方法 | |
| CN104076054A (zh) | 一种基于x射线荧光快速检测烟草中重金属元素铅的方法 | |
| CN102539463A (zh) | X射线荧光光谱法分析有机硅触体中17种元素的含量 | |
| CN105548413A (zh) | 地沟油检测样品预处理方法 | |
| CN105067726B (zh) | 一种塑料样品中异氰酸酯含量的测定方法 | |
| CN104807902B (zh) | 绝缘油中二苄基二硫醚和抗氧化剂的检测方法 | |
| CN102901745B (zh) | 一种橄榄油的鉴别方法 | |
| CN110596276A (zh) | 一种顶空-气相色谱-质谱测定茶叶中二硫代氨基甲酸盐残留的方法 | |
| AHMAD et al. | Potentiometric stripping analysis of heavy-metals in gasoline and dust particulate | |
| Aşci et al. | Solid phase extraction of cadmium in edible oils using zinc piperazinedithiocarbamate and its determination by flame atomic absorption spectrometry | |
| CN104049067A (zh) | 一种测定锂电池电解液中无机盐类及添加剂的装置和方法 | |
| CN205192945U (zh) | 基于红外吸收法的油品水分检测装置 | |
| CN103512970A (zh) | 采用特征性指示物鉴别动物源性地沟油的方法 | |
| CN103512990A (zh) | 采用微量脂肪酸鉴别植物源性地沟油的方法 | |
| CN104266892A (zh) | 过氧化氢替代氧化汞用于烟草中总氮测定的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130213 |