CN104076054A - 一种基于x射线荧光快速检测烟草中重金属元素铅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于X射线荧光快速检测烟草中重金属元素铅的方法，包括样品预处理，样品制备，利用手持式X射线荧光光谱仪快速检测烟草中重金属元素铅的峰面积，通过提出的烟草中铅的浓度-响应标准曲线计算得到重金属元素铅的浓度；与现有技术相比，利用本发明所述方法具有检测灵敏度高、特异性好、简单快速和安全可靠等优点，测试过程非常简单、快速，明显优于现有标准方法。
Description
技术领域
本发明涉及重金属元素铅的检测技术领域，特别涉及一种基于X射线荧光快速检测烟草中重金属元素铅的方法。
背景技术
重金属铅是自然界中的一种有毒的元素，对人体有害，当土壤、水体、空气等环境受到铅污染后，铅通过呼吸道、食物链进入人体，在人体内富集，铅的毒性主要表现在：1、损伤肠道，使消化道平滑肌、肠系膜血管发生痉挛，胃肠道出血；2、导致高血压，铅可干扰肾小球旁器，刺激骨素分泌，激发肾素、血管紧张素，导致血压上升；3、至铅性贫血，铅的毒性表现是铅进入人体数小时后有95％进入血液，阻滞血红蛋白的生物合成，导致溶血性贫血。近年来烟草重金属问题不仅成为学者研究的热点，也越来越为烟草企业与政府部门所关注。烟草中的重金属元素铅能以气溶胶或金属氧化物的形式通过烟气进入人体，在形成累积后，可能给人体造成伤害。目前，烟草中重金属元素铅含量的测定通常采用原子吸收分光光度计(AAS)和电管耦合等离子体-质谱仪(ICP-MS)进行测试，操作复杂，耗时长，效率低。而我国烟草种植面积大，分部广而散，要实现烟草中重金属元素铅的准确监控和预警，发展一种简单、快速、准确可靠的适用于现场分析的分析方法非常必要。
X射线荧光光谱仪与常见的原子荧光光谱仪、原子吸收分光光度计、电管耦合等离子体仪类似，主要用于样品中的无机元素分析测试，相对于常见的无机元素分析仪器，X射线荧光光谱仪适合便携、分析速度快、样品制备简单、含量分析范围宽，使得该方法广泛应用于资源、能源、生态环境、钢铁、建材、新材料等领域的科学研究、产品检验和仲裁分析等。然而，目前还没有关于采用X射线荧光快速检测烟草中重金属元素铅含量的报道。
发明内容
本发明提供了一种基于X射线荧光快速检测烟草中重金属元素铅的方法，其目的在于，能够提供一种简单、快速、准确、可靠的基于X射线荧光快速检测烟草中重金属元素铅的方法。
一种基于X射线荧光快速检测烟草中重金属元素铅的方法，该方法包括以下步骤：
步骤S1，样品预处理，将烟草裁剪成碎片后进行富碳化处理得到黑色富集物；
步骤S2，制备测试样品，将步骤S1得到的黑色富集物置于样品杯中并压平整，制成测试样品；
步骤S3，测试样品，采用手持式X射线荧光光谱仪测试样品，利用测得的铅元素的峰面积输入烟草中铅的浓度-响应标准曲线对应的公式得到当前的烟草中重金属元素铅的浓度；
所述烟草中铅的浓度-响应标准曲线对应的公式为y＝-0.0512X2+0.5743X-0.5177，其中，y代表标准曲线中各浓度的铅对应的峰面积，x代表重金属元素铅的浓度mg/kg。
所述步骤S3中烟草中铅的浓度-响应标准曲线的建立是采用多组不同铅浓度的烟草按照步骤S1和步骤S2进行处理，采用手持式X射线荧光光谱仪测试铅元素的峰面积，将铅浓度和对应的峰面积进行数据拟合获得。
所述烟草包括烘烤后的烟叶以及成品配方烟丝。
在所述步骤S1中，富集碳化处理包括先将裁剪后的烟草碎片装入石英管中，并在石英管的两端采用铁丝拦网封住，再将石英管放入一富集炉中进行富集碳化处理，并且富集碳化处理的温度为450-480℃，处理时间为2-4min。
所述烟草裁剪成4mm2-10mm2碎片。
所述手持式X射线荧光光谱仪为PORTX-200的手持式X射线荧光光谱仪。
有益效果
本发明提供了一种基于X射线荧光快速检测烟草中重金属元素铅的方法，包括样品预处理，样品制备，利用手持式X射线荧光光谱仪快速检测烟草中重金属元素铅的峰面积，通过提出的烟草中铅的浓度-响应标准曲线计算得到重金属元素铅的浓度；
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明采用手持式X射线荧光光谱仪快速检测烟草中重金属元素铅的含量，具有检测灵敏度高、特异性好、简单快速和安全可靠等优点。
采用本发明的X射线荧光光谱法对烟草中重金属元素铅进行测试，无论是测试结果的准确度和重复性、以及稳定性均与现有的标准分析方法相当，但本发明不需要繁琐的样品消解等处理步骤，不需要昂贵的仪器设备，测试过程非常简单、快速，明显优于现有标准方法。
附图说明
图1为本发明的基于X射线荧光快速检测烟草中重金属元素铅的方法的流程图；
图2为本发明的基于X射线荧光快速检测烟草中重金属元素铅的浓度-响应标准曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
一种基于X射线荧光快速检测烟草中重金属元素铅的方法，该方法包括以下步骤：
步骤S1，样品预处理，将烟草裁剪成碎片后进行富碳化处理得到黑色富集物；
步骤S2，制备测试样品，将步骤S1得到的黑色富集物置于样品杯中并压平整，制成测试样品；
步骤S3，测试样品，采用手持式X射线荧光光谱仪测试样品，利用测得的铅元素的峰面积输入烟草中铅的浓度-响应标准曲线对应的公式得到当前的烟草中重金属元素铅的浓度；
所述烟草中铅的浓度-响应标准曲线对应的公式为y＝-0.0512X2+0.5743X-0.5177，其中，y代表标准曲线中各浓度的铅对应的峰面积，x代表重金属元素铅的浓度mg/kg。
实施例一：
本实施例所公开的是采用X射线荧光快速检测烟草中重金属元素铅的方法，其中包括有标准曲线的绘制步骤。
所采用的样品为：6个已知铅含量的烤烟单料烟丝。
结合图1，本实施例的检测步骤为：
(1)样品的前处理步骤：先将烟草裁剪成1mm*5mm碎片，称取足够量的烟草碎片(＞4g)，装入长约35cm石英管中，用铁丝拦网封住石英管的两头；待样品富集炉预热达到富集碳化温度后，将石英管塞入炉中，开启复位按钮开始计时2min，待样品富集炉复位键上红色指示灯亮起，取出石英管，放置冷却，备用；
(2)测试样品的制备步骤：取两小勺富集碳化后的黑色富集物，置于样品杯中，轻轻颠几下样品杯，使杯中样品平整，并采用工具压平整，同时轻轻旋转几下，然后将样品杯置于仪器顶部等待测试；
(3)样品的测试步骤：在手持式X射线荧光光谱仪的软件界面按下仪器开始按钮，即开始样品数据采集测试，约6分钟后，仪器完成数据的自动采集；
(4)标准曲线的绘制步骤：采用6个已知铅含量的烤烟单料烟丝样品作为标准曲线的工作点，手持式X射线荧光光谱仪自动绘制烟丝中铅的浓度-响应标准曲线，标准曲线方程为y＝-0.0512X2+0.5743X-0.5177，并且相关系数达到0.98以上，绘制的曲线如图2所示。
实施例二：
本实施例介绍的是采用X射线荧光光谱法与ICP-MS法的结果比较。
所采用的样品为5个烤烟单料烟丝。
检测步骤为：
(1)待测样品的前处理步骤：先将烟草裁剪成1mm*5mm碎片，称取足够量的烟草碎片(＞4g)，装入长约35cm石英管中，用铁丝拦网封住石英管的两头；待样品富集炉预热达到富集碳化温度后，将石英管塞入炉中，开启复位按钮开始计时2min，待样品富集炉复位键上红色指示灯亮起，取出石英管，放置冷却，备用；
(2)测试样品的制备步骤：取两小勺富集碳化后的黑色富集物，置于样品杯中，轻轻颠几下样品杯，使杯中样品平整，并采用工具压平整，同时轻轻旋转几下，然后将样品杯置于仪器顶部等待测试；
(3)样品的测试步骤：在手持式X射线荧光光谱仪的软件界面按下仪器开始按钮，即开始样品数据采集测试，约6分钟后，仪器完成数据的自动采集，并在软件界面直接显示烟草中铅的含量(mg/kg)，每个样品平行测定3次；
(4)采用烟草行业标准YCT380-2010《烟草及烟草制品铬、镍、砷、硒、镉、铅的测定，电感耦合等离子体质谱法》测试5个样品；
(5)结果的分析：手持式X射线荧光光谱仪测试样品的结果与ICP-MS测试结果比较，结果见表1，其标准偏差小于6.51％。
表1X射线荧光法与ICP-MS法测试结果比较
实施例三：
本实施例介绍的是X射线荧光光谱法准确度和重复性试验。
所采用的样品为实施例二中的烟丝样品-2。
检测步骤为：
(1)待测样品的预处理步骤：先将烟草裁剪成1mm*5mm碎片，称取足够量的烟草碎片(＞4g)，装入长约35cm石英管中，用铁丝拦网封住石英管的两头；待样品富集炉预热达到富集碳化温度后，将石英管塞入炉中，开启复位按钮开始计时2min，待样品富集炉复位键上红色指示灯亮起，取出石英管，放置冷却，备用；
(2)测试样品的制备步骤：取两小勺富集碳化后的黑色富集物，置于样品杯中，轻轻颠几下样品杯，使杯中样品平整，并采用工具压平整，同时轻轻旋转几下，然后将样品杯置于仪器顶部等待测试；
(3)样品的测试步骤：在手持式X射线荧光光谱仪的软件界面按下仪器开始按钮，即开始样品数据采集测试，约6分钟后，仪器完成数据的自动采集，并在软件界面直接显示烟草中铅的含量(mg/kg)，样品平行测定6次；
(4)采用烟草行业标准YCT380-2010《烟草及烟草制品铬、镍、砷、硒、镉、铅的测定，电感耦合等离子体质谱法》测试样品中铅含量，平行测定6次；
(5)结果的分析：结果见表2，采用标准方法测试样品烟丝中铅的含量为1.24-1.31mk/kg，平均含量为1.29mk/kg；采用X射线荧光光谱仪平行测试6次得到的样品烟丝中铅含量在1.24-1.30mk/kg，平均含量为1.27mk/kg。
表2X射线荧光法准确度和重复性试验结果
实施例四：
本实施例介绍的是X射线荧光光谱法稳定性试验。
所采用的样品为实施例二中的烟丝样品-2。
检测步骤为：
(1)待测样品的预处理步骤：先将烟草裁剪成1mm*5mm碎片，称取足够量的烟草碎片(＞4g)，装入长约35cm石英管中，用铁丝拦网封住石英管的两头；待样品富集炉预热达到富集碳化温度后，将石英管塞入炉中，开启复位按钮开始计时2min，待样品富集炉复位键上红色指示灯亮起，取出石英管，放置冷却，备用；
(2)测试样品的制备步骤：取两小勺富集碳化后的黑色富集物，置于样品杯中，轻轻颠几下样品杯，使杯中样品平整，并采用工具压平整，同时轻轻旋转几下，然后将样品杯置于仪器顶部等待测试；
(3)样品的测试步骤：在手持式X射线荧光光谱仪的软件界面按下仪器开始按钮，即开始样品数据采集测试，约6分钟后，仪器完成数据的自动采集，并在软件界面直接显示烟草中铅的含量(mg/kg)；
(4)每隔1h测试该样品，记录采集时间和测试结果；
(5)结果的分析：结果见表3，样品烟丝中铅含量平均值为1.276mk/kg；标准偏差为3.12％。
表3X射线荧光法稳定性试验结果
通过上述实施例一-实施例四的实验结果，采用本发明的X射线荧光光谱法对烟草中重金属元素铅进行测试，无论是测试结果的准确度和重复性、以及稳定性均与现有的标准分析方法相当，但本发明不需要繁琐的样品消解等处理步骤，不需要昂贵的仪器设备，测试过程非常简单、快速，明显优于现有标准方法。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种基于X射线荧光快速检测烟草中重金属元素铅的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤S1，样品预处理，将烟草裁剪成碎片后进行富碳化处理得到黑色富集物；
步骤S2，制备测试样品，将步骤S1得到的黑色富集物置于样品杯中并压平整，制成测试样品；
步骤S3，测试样品，采用手持式X射线荧光光谱仪测试样品，利用测得的铅元素的峰面积输入烟草中铅的浓度-响应标准曲线对应的公式得到当前的烟草中重金属元素铅的浓度；
所述烟草中铅的浓度-响应标准曲线对应的公式为y＝-0.0512X2+0.5743X-0.5177，其中，y代表标准曲线中各浓度的铅对应的峰面积，x代表重金属元素铅的浓度mg/kg。
2.根据权利要求1所述的基于X射线荧光快速检测烟草中重金属元素铅的方法，其特征在于，所述步骤S3中烟草中铅的浓度-响应标准曲线的建立是采用多组不同铅浓度的烟草按照步骤S1和步骤S2进行处理，采用手持式X射线荧光光谱仪测试铅元素的峰面积，将铅浓度和对应的峰面积进行数据拟合获得。
3.根据权利要求1所述的基于X射线荧光快速检测烟草中重金属元素铅的方法，其特征在于，所述烟草包括烘烤后的烟叶以及成品配方烟丝。
4.根据权利要求1所述的基于X射线荧光快速检测烟草中重金属元素铅的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，富集碳化处理包括先将裁剪后的烟草碎片装入石英管中，并在石英管的两端采用铁丝拦网封住，再将石英管放入一富集炉中进行富集碳化处理，并且富集碳化处理的温度为450-480℃，处理时间为2-4min。
5.根据权利要求4所述的基于X射线荧光快速检测烟草中重金属元素铅的方法，其特征在于，所述烟草裁剪成4mm2-10mm2碎片。
6.根据权利要求1-5任一项所述的基于X射线荧光快速检测烟草中重金属元素铅的方法，其特征在于，所述手持式X射线荧光光谱仪为PORTX-200的手持式X射线荧光光谱仪。
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