CN104406948A - 一种固体进样原子荧光镉分析仪直接测定土壤中痕量镉的前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种固体进样原子荧光镉分析仪直接测定土壤中痕量镉污染的前处理方法，属于环境中痕量污染物分析领域。该方法的步骤是：取经球磨机研磨并过100目筛的测试土壤，置于样品舟中，加入无水乙醇及饱和高锰酸钾溶液进行浸泡处理后，直接采用固体进样原子荧光镉分析仪进行土壤中痕量镉的测定。本发明方法检测取样量少；无需复杂的样品消解过程，避免了样品污染及元素损失；直接取测试土壤，加入无水乙醇及KMnO4，即时完成反应，一次测定全程不超过3min，缩短了测定周期；具有准确度和灵敏度高的特点。本发明为土壤中痕量重金属镉的现场快速检测分析提供了一种新的有效前处理方法。
Description
技术领域
本发明属于环境中痕量污染物分析领域，具体地说是一种固体进样原子荧光镉分析仪直接测定土壤中痕量镉的前处理方法。
背景技术
随着工农业快速发展，我国土壤镉污染问题日益严重，土壤中的镉可以转移到植物中，引发植物毒害，并进一步通过食物链传递对动物和人体健康造成威胁。因此，镉的快速检测技术近年来已受到广泛重视。目前，土壤中镉的确证性检测方法已较为成熟，其中包括石墨炉原子吸收法、原子荧光法、电感耦合等离子体发射光谱及质谱法等，然而这些方法大都采用昂贵的仪器，操作复杂，并且需要对待测样品进行消解处理，不仅耗时、耗力，而且极易造成待测元素的污染和损失，难以用于现场快速检测分析。固体进样原子荧光镉分析仪因具备取样量少、不需有毒化学试剂消解等复杂前处理过程，已成功用于测定菠菜、大米和常见农产品中的镉，但由于缺乏合适的前处理方法，一直尚未见该仪器用于土壤中镉含量测定的报道。
发明内容
本发明的目的是为解决固体进样原子荧光镉分析仪用于土壤中镉含量测定有效前处理方法缺乏的问题，提供一种固体进样原子荧光镉分析仪直接快速测定土壤中镉的前处理方法，为土壤中痕量重金属镉的现场快速检测分析提供一种新的有效前处理方法。
本发明提供的固体进样原子荧光镉分析仪直接快速测定土壤中痕量镉污染的前处理方法，包括：取经球磨机研磨并过100目筛的测试土壤，置于样品舟中，加入无水乙醇及饱和高锰酸钾溶液进行浸泡处理后，采用固体进样原子荧光镉分析仪直接进行测定。
所述的测试土壤的取样量为1-10 mg；无水乙醇的加入量为20μL，目的是促进KMnO4的溶解；饱和KMnO4的量为20μL，目的在于氧化去除土壤中的干扰杂质。
本发明的优点和有益效果：
本发明方法检测取样量少；无需复杂的样品消解过程，避免了样品污染及元素损失；直接取测试土壤，加入无水乙醇及KMnO4，即时完成反应，一次测定全程不超过3 min，缩短了测定周期；准确度和灵敏度高。本发明解决了固体进样原子荧光镉分析仪用于土壤中镉含量测定前处理方法缺乏的问题，为土壤中痕量重金属镉的现场快速检测分析提供一种新的有效前处理方法。
附图说明
图1 为GSS3标准曲线测定结果。
图2 为GSS4标准曲线测定结果。
具体实施方式
仪器与试剂
原子荧光镉分析仪DCD-AFS（北京吉天仪器有限公司）,GSS系列土壤成分分析标准物质（中国地质科学院物化探所），无水乙醇（化学纯，天津市化学试剂二厂），KMnO4（化学纯，北京试剂厂），实验用水为超纯水（18.24MΩ.cm），Ar-H2混合器（9:1，V/V,北京氦普北分气体工业有限公司）。
仪器条件
直接固体进样仪控温程序：干燥灰化功率为50 W，时间为60 s；功率为100 W，时间为50 s；高温裂解功率为90 W，时间为30 s；捕获功率为0 W，时间为5 s；释放功率为30 W，时间为1 s；裂解管清洗功率为180 W，时间为3 s；捕获阱清洗功率为60 W，时间为1 s；以上除捕获无加热外，其余均采用阶梯升温方式，空气流量为400 mL/min。
原子荧光光谱仪工作条件；光电倍增管负高压为270 V，灯主电流为60 mA，辅电流为30 mA，载气流量为700 mL/min，屏蔽器流量为700 mL/min。
试验方法
取1-10 mg经球磨机研磨并过100目筛的测试土壤，置于样品舟中，分别加入20 μL无水乙醇及20 μL饱和KMnO4溶液完全浸过土壤，经浸泡处理后的土壤，采用直接固体进样仪串联原子荧光光谱仪进行土壤中痕量镉的测定，具体方法和条件如上所述。
标准曲线及线性范围
测定土壤中重金属含量，采用测定标准参考物质的方法能更好地反应准确度，因此选用不同基质的国家土壤成分分析标准物质建立曲线，根据Cd含量的不同，选用GSS3和GSS4。分别取土壤标准物质GSS3（镉计，ng/kg）0.06，0.12，0.24，0.48及土壤标准物质GSS4（镉计，ng/kg）0.70, 1.40，2.10，2.80，建立以镉质量（ng/kg）为横坐标，荧光值为纵坐标的标准曲线。如图1所示，对GSS3低浓度镉标准物质测定得线性回归方程为y=571668.4x+6661.8，R2=0.9981。如图2所示，对GSS4高浓度镉标准物质测定得线性回归方程为y=700968.4x+44611.4，R2=0.9983。结果表明，荧光值与镉含量线性良好。
方法精密度
分别选择2 mg不同镉含量的待测土壤样品T-1和T-2，重复测定6次，试验结果见表1，结果表明：平行试验相对标准偏差分别为：5.40 %和5.42 %，方法精密度良好。
方法检出限
称取2 mg待测土壤样品，重复测定10次，统计测定结果的标准偏差，3倍标准偏差得到该方法检出限为0.045 mg/kg，与现行福建省地方标准DB35/T 1142-2011中的ICP-MS最低方法检出限0.020 mg/kg相当。
实施例1
选择来自我国不同地域及具有不同性质的土壤标准物质作为分析对象，分析方法及效果如下：
分析方法：分别取２mg待分析的国家土壤标准物质，置于样品舟中，依次加入20μL的无水乙醇及20μL 的饱和KMnO4溶液完全浸过土壤，经浸泡处理后的土壤，采用直接固体进样仪串联原子荧光光谱仪进行土壤中痕量镉的测定。
仪器工作条件与前面具体实施方式中的所述仪器条件相同。
实施例2
选择来自我国不同地域及具有不同性质的土壤沉积物作为分析对象，分析方法及效果如下：
分析方法：分别取8 mg待分析的国家土壤标准物质，置于样品舟中，依次加入20μL的无水乙醇及20μL 的饱和KMnO4溶液完全浸过土壤，经浸泡处理后的土壤，采用直接固体进样仪串联原子荧光光谱仪进行土壤中痕量镉的测定。
仪器工作条件与前面具体实施方式中的所述仪器条件相同。
。
Claims (2)
1.一种固体进样原子荧光镉分析仪直接测定土壤中痕量镉污染的前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：取经球磨机研磨并过100目筛的测试土壤，置于样品舟中，加入无水乙醇及饱和KMnO4溶液进行浸泡处理后，采用直接固体进样仪串联原子荧光光谱仪进行土壤中痕量镉的测定。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的测试土壤的量为1-10 mg；无水乙醇的加入量为20 μL，目的是促进KMnO4的溶解；饱和KMnO4的量为20 μL，目的在于氧化去除土壤中的干扰杂质。
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