CN101726558A - 检测焦化废水处理系统剩余污泥中多环芳烃组分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及检测焦化废水处理系统剩余污泥中多环芳烃组分的方法，属于环境监测中有毒污染物质分析检测技术领域。所述检测方法由溶剂萃取、萃取液净化以及气相色谱质谱联用仪检测三个步骤组成。首先利用压力溶剂萃取系统在加热加压条件下快速提取焦化废水生物处理系统剩余污泥中的多环芳烃组分，然后采用硅胶/氧化铝复合层析柱对萃取液进行分离净化，最后将收集到的淋洗液浓缩至适当体积，并用气相色谱质谱联用仪在选择离子模式条件下进行检测分析。本发明萃取过程耗时短、萃取溶剂用量少，净化过程能有效去除污泥中极性和非极性的干扰组分，具有灵敏度高、操作稳定，可以实现对焦化废水生物处理系统剩余污泥中痕量多环芳烃的准确定量分析。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测焦化废水生物处理系统剩余污泥中多环芳烃组分的分析方法，属于环境监测中有毒污染物质分析检测技术领域。
背景技术
多环芳烃是一类由两个或两个以上苯环以线状、角状或簇状排列而成的碳氢化合物。其中，16种多环芳烃被美国环保局列入优先控制污染物名单，7种被归为B2类致癌物质(基于大量动物试验结果被认为极有可能是人体致癌物)。焦化废水中含有较高浓度的多环芳烃，是焦化厂附近环境介质中多环芳烃的主要来源。在焦化废水的生物处理过程中，多环芳烃的亲脂疏水性，使其大部分富集在废水生物处理系统的活性污泥上，并可能随着剩余污泥的排放和不妥善处理，对生态环境和人体健康构成威胁。因此，对焦化废水生物处理系统剩余污泥中多环芳烃的分析检测有着十分重要的意义。
现有的多环芳烃分析方法多是针对饮用水、沉积物、土壤等环境介质，有关生物处理系统剩余污泥中多环芳烃的分析方法较少，且几乎均为针对生活污水生物处理系统的污泥。而相比于上述介质，焦化废水生物处理系统剩余污泥的成分复杂、干扰组分多，因此，如何实现活性污泥中干扰组分的有效去除和目标物多环芳烃的高效回收，是分析焦化废水生物处理系统剩余污泥中多环芳烃亟须解决的关键问题。目前，尚无焦化废水生物处理系统剩余污泥中痕量多环芳烃组分分析方法的报道。
发明内容
本发明的目的是为检测焦化废水生物处理系统剩余污泥中多环芳烃组分提供一种可靠有效的分析方法。该检测方法萃取效率高、净化效果好、回收率稳定，整个分析流程耗时短、重现性好，能快速、准确地定量检测出焦化废水生物处理系统剩余污泥中16种多环芳烃组分。
该方法以16种优先控制的多环芳烃为目标分析物质，整个检测流程由压力溶剂萃取、萃取液净化和气相色谱质谱联用仪分析三个步骤组成。
为实现上述目的，本发明采用的具体技术方案为：
利用压力溶剂萃取系统在加热加压条件下对焦化废水生物处理系统剩余污泥中多环芳烃组分进行快速萃取；采用硅胶/氧化铝复合层析柱对萃取液进行分离净化；将收集到的淋洗液浓缩至适当体积，并用气相色谱质谱联用仪在选择离子模式条件下进行检测分析。
1.样品的预处理
将污泥样品冷冻干燥(Eyela，FDU-1100，Japan)后研磨过150目筛。
2.目标物质的提取
称取0.1g过筛后的样品，加入20μL氘代内标混标(5mg/L)，待有机溶剂挥发后，再加入0.1g活化后的铜粉(用于脱硫)，并用玻璃棒搅拌使基质和铜粉混合均匀。其中，铜粉的活化过程为，在使用前首先用稀盐酸洗去铜粉表层氧化物，再用高纯水将其洗至中性，最后依次使用甲醇、丙酮和正己烷清洗，以去除可能的干扰物质。
在33mL加速溶剂萃取仪不锈钢萃取釜中从下至上依次放入两张Millipore玻璃纤维滤膜(微孔孔径1.2μm，使用前经400℃马弗炉预处理4h)、混合后的固相样品、石英砂(使用前依次用甲醇、丙酮和正己烷清洗，然后再经400℃马弗炉预处理4h)。
将萃取釜装入压力溶剂萃取系统进行压力溶剂萃取。萃取条件为：温度为100℃，压力为106bar，萃取溶剂为二氯甲烷(J.T.Baker，USA)，静态萃取10min，用溶剂快速冲洗样品25s，氮气吹扫2min，相同萃取程序循环2次。两次萃取过程共收集溶液体积约36mL。将萃取液用高纯氮气(纯度＞99.999％)氮吹至约1mL，加入10mL正己烷，再用高纯氮气氮吹至1mL。
3.萃取液的净化
1)净化柱的制备
在玻璃层析柱(300mm×1mm i.d.，PTFE旋塞)中依次填充1cm无水硫酸钠、8g 5％去活化硅胶、4g 3％去活化中性氧化铝土和1cm无水硫酸钠，然后用50mL正己烷淋洗层析柱。其中，5％去活化硅胶和3％去活化氧化铝土，是将硅胶和氧化铝土放入马弗炉中200℃处理4h，而后加入5％硅胶体积或3％氧化铝土体积的高纯水，密封振摇至全部分散无块状物，置于干燥器中保存备用。该5％去活化硅胶和3％去活化氧化铝土在配制24h后方可使用，使用前再次振摇数分钟。上述无水硫酸钠使用前于400℃烘烤4h，冷却至室温。
2)净化过程
将1mL萃取液加至层析柱上，再用100mL的体积比为7∶3的正己烷-二氯甲烷混合溶液淋洗吸附在层析柱上的多环芳烃，淋洗液收集在磨口蒸馏瓶中。
3)浓缩定容
将淋洗液旋转蒸发至体积约为10mL，然后将溶液转移至定量试管中，在纯度＞99.999％的高纯氮气下氮吹至0.1mL，将定容后的溶液转移至1.5mL气相色谱进样小瓶，待气相色谱质谱联用仪分析。
4.气相色谱质谱联用仪测定样品中的多环芳烃
气相色谱质谱联用仪分析条件设置如下：
1)色谱柱：Rtx-5MS毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；
2)载气：高纯氦气，纯度＞99.999％；
3)进样口温度：260℃；
4)进样方式：不分流进样，进样量为1μL；
5)气相色谱升温程序：初始温度60℃保持1min，以20℃/min升温至180℃，再以3℃/min升温至280℃，最后以30℃/min升温至300℃，在300℃保持5min，全部升温程序共46min；
6)质谱条件设置：离子化模式采用电子轰击电离模式，离子源温度250℃；传输线温度300℃。数据采集模式采用选择离子扫描模式(SIM)。
7)测定各组分的保留时间和色谱峰面积。通过比对多环芳烃标准品与测试样品的保留时间和质谱数据，进行样品的定性分析；利用标准溶液获得的校正曲线，对样品中的多环芳烃进行定量分析。
5.质量控制
1)试剂空白：所用有机溶剂用气相色谱质谱联用仪检测。
2)过程空白：将不含多环芳烃的污泥模拟样品，与样品同过程处理和分析。
3)定量检测限：定义信噪比(S/N)大于等于10时的检出浓度为仪器检测限，同时根据仪器检测限、浓缩倍数和回收率确定方法检测限。
4)加标回收率：在不含多环芳烃组分的污泥模拟样品中加入0.5mL 16种多环芳烃混标液(16种多环芳烃单体浓度分别为0.1～2mg/L)和20μL氘代多环芳烃混标(5mg/L)，将加标后的样品放入通风橱内12h以上，使有机溶剂充分挥发。对加标样品进行前处理和分析，与已知加标浓度对比，得到多环芳烃各组分的回收率。
e)平行性：制备加标样品六份，分别进行前处理和色谱分析。
本发明具有如下优点：
1)采用加速溶剂萃取法提取焦化废水生物处理系统剩余污泥中的多环芳烃组分，操作简单、耗时短、提取效率高，单个样品萃取溶剂需求量小(小于40mL)。
2)采用硅胶/氧化铝复合层析柱净化萃取液，能有效去除污泥样品中多种极性和非极性的干扰物质，提高净化效果。
3)采用气相色谱质谱仪方法分析检测多环芳烃，一方面可以通过使用毛细管色谱柱Rtx-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)，实现16种多环芳烃(目标物质)和3种氘代多环芳烃(替代物内标)的有效分离；同时，通过质谱检测器SIM模式的数据采集模式，实现对样品准确的定性定量分析。。
4)采用多环芳烃的同位素化合物作为替代物内标，能够有效监控整个分析流程中目标组分的损失或污染，校正目标组分的测定浓度，使定量分析更为准确。
5)本发明适于焦化废水生物处理系统剩余污泥样品中多环芳烃的分析测定，检测限低、灵敏度高、回收率高、平行性好，16种多环芳烃的方法检测限为0.2～7.4ng/g dw，回收率为68.4％～122.9％，变异系数均小于10％。
附图说明
图1为本发明的分析流程示意图
图2为本发明中16种多环芳烃组分和3种氘代多环芳烃的色谱图
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，其中部分实验条件仅是作为典型情况的说明，并非对本发明的限定。
请见表1和表2，图1和图2.
表1为本发明中分析方法的回收率、变异系数、仪器检测限和方法检测限
表2为本发明中厌氧/缺氧/好氧膜-生物反应器和厌氧/缺氧/好氧生物反应器的缺氧单元和好氧单元污泥中多环芳烃的浓度(μg/g dw，n＝2)
图2中16种多环芳烃组分和3种氘代多环芳烃的色谱图(6.149min：萘；8.255min：苊烯；8.510min：苊-d10；8.566min：苊；9.556min：芴；12.136min：菲-d10；12.212min：菲；12.365min：蒽；17.437min：荧蒽；18.599min：芘；26.283min：苯并[α]蒽；26.380min：屈-d12；26.550min：屈；33.561min：苯并[b]蒽；33.722min：苯并[k]蒽；35.539min：苯并[α]芘；41.706min：茚并[1，2，3-cd]芘；41.897min：二苯并[a，h]蒽；42.767min：苯并[g，h，i]苝；)
1.样品的采集和预处理
污泥样品取自用于处理焦化废水的厌氧/缺氧/好氧膜-生物反应器和传统厌氧/缺氧/好氧生物反应器的缺氧单元和好氧单元。将污泥样品冷冻干燥(Eyela，FDU-1100，Japan)后研磨过150目筛。称取0.1g过筛后的样品加入20μL氘代内标混标(5mg/L)，待有机溶剂挥发后，再加入0.1g活化后的铜粉(用于脱硫)，并用玻璃棒搅拌使基质和铜粉混合均匀。
2.目标物质的提取
在33mL加速溶剂萃取仪不锈钢萃取釜中从下至上依次放入两张Millipore玻璃纤维滤膜(微孔孔径1.2μm，使用前经400℃马弗炉预处理4h)、混合后的固相样品、石英砂(使用前依次用甲醇、丙酮和正己烷清洗，然后再经400℃马弗炉预处理4h)。将萃取釜装入压力溶剂萃取系统进行压力溶剂萃取。萃取条件为：温度为100℃，压力为106bar，萃取溶剂为二氯甲烷(J.T.Baker，USA)，静态萃取10min，用溶剂快速冲洗样品25s，氮气吹扫2min，相同萃取程序循环2次。两次萃取过程共收集溶液体积约36mL。将萃取液用高纯氮气(纯度＞99.999％)氮吹至约1mL，加入10mL正己烷，再用高纯氮气氮吹至1mL。
3.萃取液的净化
在玻璃层析柱(300mm×1mm i.d.，PTFE旋塞)中依次填充1cm无水硫酸钠、8g 5％去活化硅胶、4g 3％去活化中性氧化铝土和1cm无水硫酸钠。先用50mL正己烷活化层析柱，然后将1mL样品溶液加入层析柱中，再用100mL的正己烷和二氯甲烷的混合溶液(体积比为7∶3)淋洗，将淋洗液收集在磨口蒸馏瓶中。将淋洗液采用旋转浓缩仪减量到体积约为10mL，然后将样品溶液转移到定量试管中，高纯氮气氮吹至0.1mL，然后用正己烷定容到1mL，将定容后的溶液转移至1.5mL气相色谱进样小瓶，待气相色谱质谱联用仪分析。
4.气相色谱质谱联用仪(Shimadzu GCMS-QP 2010Plus，Japan)分析
1)色谱柱：Rtx-5MS毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；
2)载气：高纯氦气，纯度＞99.999％；
3)进样口温度：260℃；
4)进样方式：不分流进样，进样量为1μL；
5)气相色谱升温程序：初始温度60℃保持1min，以20℃/min升温至180℃，再以3℃/min升温至280℃，最后以30℃/min升温至300℃，在300℃保持5min，全部升温程序共46min；
6)质谱条件设置：离子化模式采用电子轰击电离模式，离子源温度250℃；传输线温度300℃。数据采集模式采用选择离子扫描模式(SIM)。
7)测定各组分的保留时间和色谱峰面积。通过比对多环芳烃标准品与测试样品的保留时间和质谱数据，进行样品的定性分析；利用标准溶液获得的校正曲线，对样品中的多环芳烃进行定量分析。
表1分析方法的回收率、变异系数、仪器检测限和方法检测限
表2厌氧/缺氧/好氧膜-生物反应器(A1/A2/O-MBR)和厌氧/缺氧/好氧生物反应器(A1/A2/O-CAS)的厌氧单元和好氧单元污泥中多环芳烃的浓度(μg/g dw，n＝2)
Claims (5)
1.检测焦化废水处理系统剩余污泥中多环芳烃组分的方法，其特征在于，所述检测方法是利用压力溶剂萃取系统在加热加压条件下对焦化废水生物处理系统剩余污泥中多环芳烃组分进行快速萃取；采用硅胶/氧化铝复合层析柱对萃取液进行分离净化；将收集到的淋洗液浓缩至适当体积，并用气相色谱质谱联用仪在选择离子模式条件下进行检测分析，其具体步骤为：
(1)样品的预处理
将污泥样品冷冻干燥后研磨过筛；
(2)目标物质的提取
称取过筛后的样品，加入氘代内标混标，待有机溶剂挥发后，再加入活化后的铜粉，搅拌使基质和铜粉混合均匀；
将萃取釜装入压力溶剂萃取系统进行压力溶剂萃取，萃取条件为：温度为100℃，压力为106bar，萃取溶剂为二氯甲烷，静态萃取10min，用溶剂冲洗样品，氮气吹扫；
将萃取液用高纯氮气氮吹，加入正己烷，再用高纯氮气氮吹；
(3)萃取液的净化
净化柱的制备
在玻璃层析柱中依次填充无水硫酸钠、5％去活化硅胶、3％去活化中性氧化铝土和无水硫酸钠，然后用正己烷淋洗层析柱；
净化过程
将萃取液加至层析柱上，再用体积比为7∶3的正己烷-二氯甲烷混合溶液淋洗吸附在层析柱上的多环芳烃，收集淋洗液；
浓缩定容
将淋洗液旋转蒸发，然后将溶液转移至定量试管中，在高纯氮气下氮吹，将定容后的溶液转移至气相色谱进样小瓶，待气相色谱质谱联用仪分析；
(4)气相色谱质谱联用仪测定样品中的多环芳烃
测定各组分的保留时间和色谱峰面积。通过比对多环芳烃标准品与测试样品的保留时间和质谱数据，进行样品的定性分析；利用标准溶液获得的校正曲线，对样品中的多环芳烃进行定量分析；
(5)质量控制
试剂空白：所用有机溶剂用气相色谱质谱联用仪检测，
过程空白：将不含多环芳烃的污泥模拟样品，与样品同过程处理和分析，
定量检测限：定义信噪比大于等于10时的检出浓度为仪器检测限，同时根据仪器检测限、浓缩倍数和回收率确定方法检测限，
加标回收率：在不含多环芳烃组分的污泥模拟样品中加入16种多环芳烃混标液和氘代多环芳烃混标，将加标后的样品放入通风橱内12h以上，使有机溶剂充分挥发，对加标样品进行前处理和分析，与已知加标浓度对比，得到多环芳烃各组分的回收率，
平行性：制备加标样品六份，分别进行前处理和色谱分析。
2.按照权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)铜粉的活化过程为，在使用前首先用稀盐酸洗去铜粉表层氧化物，再用高纯水将其洗至中性，最后依次使用甲醇、丙酮和正己烷清洗，以去除干扰物质。
3.按照权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)所述5％去活化硅胶和3％去活化氧化铝土，是将硅胶和氧化铝土放入马弗炉中200℃处理4h，而后加入5％硅胶体积或3％氧化铝土体积的高纯水，密封振摇至全部分散无块状物，置于干燥器中保存备用。
4.按照权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)所述无水硫酸钠使用前于400℃烘烤4h，冷却至室温。
5.按照权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤(5)所述16种多环芳烃单体浓度分别为0.1～2mg/L。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20100609 |