CN113203619A - 泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取方法 - Google Patents
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Abstract
泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取方法，它涉及到一种同时提取泥炭土中的多环芳烃和正构烷烃。本发明解决了目前泥炭土中多环芳烃和正构烷烃只能单一提取的技术问题。方法如下：将土壤干燥处理，研磨过筛，加入无水硫酸钠。再加入由丙酮、正己烷和二氯甲烷组成的混合溶液，超声萃取，离心。并重复上述步骤两次，合并上清液，浓缩，加入环己烷溶剂，浓缩；净化，使用正己烷洗脱正构烷烃，使用二氯甲烷和正己烷的混合溶液洗脱多环芳烃。将洗脱液浓缩合并，加入正己烷溶剂置换，浓缩；本发明方法通过改变提取溶剂和淋洗溶剂以及提取方法步骤，结合泥炭土的特性，对多环芳烃和正构烷烃进行连续提取。本发明属于泥炭土中多环芳烃和正构烷烃提取领域。
Description
技术领域
本发明涉及到一种泥炭土提取有机物的方法。
背景技术
多环芳烃主要是由于人类活动排放产生，是一种持久性有机污染物，能够长时间的存在于环境介质中，而泥炭土作为一种重要的土壤类型，含有高达90％有机质，几乎为腐殖质植物残体组成，增强了疏水性有机物对基质的吸附，同时由于泥炭土很好的分层特性，因此使得不同时期沉积下来的多环芳烃能够很好地保存其中，从而使得利用多环芳烃作为环境指示物反应不同时期人类活动变化。而正构烷烃作为最常见的生物标志物，是植物和其他生物体的重要组成部分，分析正构烷烃的含量及分布特征，能够很好的发现土壤发育、演变等环境地球化学变化。
而多环芳烃和正构烷烃的含量作为了解其来源的重要依据被人们广泛利用。提取方法的使用不仅决定了提取样品时间和数量，更直接影响着最终的提取结果，目前针对多环芳烃和正构烷烃的同步提取并没有固定统一的方法，常用的提取方法有索氏萃取、超声萃取、加速溶剂萃取，但是这些方法都存在一些缺点，如超声提取其提取效率有限，索氏萃取则需要大量的时间和溶剂，处理大批量样品困难同时也存在提取效率有限的问题。而加速溶剂萃取则是存在仪器成本和安全性的问题。同时多环芳烃的提取结果还受到所使用的溶剂和净化程序的影响。
因此在泥炭土壤多环芳烃和正构烷烃同时提取的实验中，迫切需要一种相对快速，能够处理批量样品同时确保提取效率的方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有泥炭土中多环芳烃和正构烷烃只能单一提取的问题，提供了一种泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取方法。
泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取方法如下：
一、泥炭土鲜样采用冷冻干燥机冻干，研磨过100目筛；
二、将研磨后的土样称量1g至锥形瓶，加入1g无水硫酸钠。再加入10mL丙酮、正己烷和二氯甲烷的混合液，再用超声清洗仪超声萃取15min，静置，放入离心机，在2500rpm下离心5min后取出，将上清液倒入试管中，重复萃取两次，合并提取液；
三、用氮吹吹干仪将提取液浓缩至2mL，再加入4mL环己烷进行溶剂置换，再用氮吹吹干仪浓缩至2mL，得到样品浓缩液，待层析分离净化；
四、取直径为10mm带有聚四氟乙烯活塞的玻璃层析柱，依次加入脱脂棉，2g经过400℃烘焙4h的无水硫酸钠、4g硅胶和3g无水硫酸钠，将柱子从下至上敲实，使其填充均匀；
五、用20mL正己烷溶剂淋洗步骤四填好的层析柱，在上端无水硫酸钠层暴露在空气前，关闭层析柱活塞，弃去淋洗液，将样品浓缩液移至层析柱，每次加入2mL环己烷冲洗试管三次，将淋洗液移至层析柱，打开活塞，加入20mL正己烷淋洗，收集烷烃组分洗脱液，再用70mL二氯甲烷和正己烷的混合液洗脱层析柱，收集多环芳烃组分洗脱液；
六、将所得正构烷烃淋洗液用氮吹仪浓缩至1mL，所得多环芳烃淋洗液用旋转蒸发仪浓缩至1mL，合并烷烃组分和芳烃组分浓缩液，并在合并后浓缩液中加入4mL正己烷进行溶剂置换，再用氮吹仪浓缩至1mL左右，移入样瓶中，放入-4℃冰箱内保存，即完成泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取。
步骤二所述无水硫酸钠置于马弗炉中经过400℃烘焙4h再使用。
步骤二所述丙酮、正己烷和二氯甲烷的混合液中丙酮、正己烷和二氯甲烷的体积比为1:2:2。
步骤二所述超声萃取温度不宜超过25℃，每次超声后更换新水。
步骤四中所述硅胶置于表面皿中，用铝箔或锡纸轻覆，在130℃烘箱连续烘干16小时。
步骤五中二氯甲烷和正己烷的混合液中二氯甲烷和正己烷的体积比为3:7。
步骤一至步骤六操作过程避水。
每批泥炭土鲜样设置空白试验和平行样。
本发明提供了一种泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取方法，对象为泥炭土，使用溶剂辅助超声加速萃取，能够提高多环芳烃和正构烷烃的提取效率，使用不同的溶剂进行洗脱，能够将多环芳烃和正构烷烃分步收集，所需时间短，同时能够处理批量样品；使用离心能够更好地使土样与溶液分离；整个改良方法能够在确保提取效率的同时节约时间，并且易于操作，安全性高。
此泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取方法具有所需样品少，节省时间，提取效率高，所用溶剂环保等特点，并且能够大批量处理样品，节省了人力物力。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取方法如下：
一、泥炭土鲜样采用冷冻干燥机冻干，研磨过100目筛；
二、将研磨后的土样称量1g至锥形瓶，加入1g无水硫酸钠，再加入10mL丙酮、正己烷和二氯甲烷的混合液，再用超声清洗仪超声萃取15min，静置，放入离心机，在2500rpm下离心5min后取出，将上清液倒入试管中，重复萃取两次，合并提取液；
三、用氮吹吹干仪将提取液浓缩至2mL，再加入4mL环己烷进行溶剂置换，再用氮吹吹干仪浓缩至2mL，得到样品浓缩液，待层析分离净化；
四、取直径为10mm带有聚四氟乙烯活塞的玻璃层析柱，依次加入脱脂棉、2g经过400℃烘焙4h的无水硫酸钠、4g硅胶和3g无水硫酸钠，将柱子从下至上敲实，使其填充均匀；
五、用20mL正己烷溶剂淋洗步骤四填好的层析柱，在上端无水硫酸钠层暴露在空气前，关闭层析柱活塞，弃去淋洗液，将样品浓缩液移至层析柱，每次加入2mL环己烷冲洗试管三次，将淋洗液移至层析柱，打开活塞，加入20mL正己烷淋洗，收集烷烃组分洗脱液，再用70mL二氯甲烷和正己烷的混合液洗脱层析柱，收集多环芳烃组分洗脱液；
六、将所得烷烃组分洗脱液用氮吹干仪浓缩至1mL，所得多环芳烃组分洗脱液用旋转蒸发仪浓缩至1mL，合并烷烃组分和芳烃组分浓缩液，并在合并后浓缩液中加入4mL正己烷进行溶剂置换，再用氮吹仪浓缩至1mL，移入样瓶中，放入-4℃冰箱内保存，即完成泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取。
本实施方式中各步骤中产生的所有废液应置于密闭容器中保存，妥善处理。每个步骤中所使用的玻璃仪器应洗净用蒸馏水冲洗并烘干。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二所述无水硫酸钠置于马弗炉中经过400℃烘焙4h再使用。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二所述丙酮、正己烷和二氯甲烷的混合液中丙酮、正己烷和二氯甲烷的体积比为1:2:2。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二所述超声萃取温度不宜超过25℃，每次超声后更换新水。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤四中所述硅胶置于表面皿中，用铝箔或锡纸轻覆，在130℃烘箱连续烘干16小时。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤五中二氯甲烷和正己烷的混合液中二氯甲烷和正己烷的体积比为3:7。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤一至步骤六操作过程避水。其他与具体实施方式一至七之一相同。
采用下述实验验证本发明效果，由于提取实验分为提取和净化两步，实验一为净化实验，实验二为提取净化实验。
实验一：
本实施方式多环芳烃和正构烷烃净化方法如下：
一、取直径为10mm带有聚四氟乙烯活塞的玻璃层析柱，依次加入脱脂棉，2g经过400℃烘焙4h的无水硫酸钠、4g硅胶和3g无水硫酸钠，将柱子从下至上敲实，使其填充均匀；
二、用20mL正己烷溶剂淋洗步骤一填好的层析柱，在上端无水硫酸钠层暴露在空气前，关闭层析柱活塞，弃去淋洗液，将混有多环芳烃和正构烷烃标准物质的溶液移至层析柱，每次加入2mL环己烷冲洗试管三次，将淋洗液移至层析柱，打开活塞，加入20mL正己烷淋洗，收集烷烃组分洗脱液，再用70mL二氯甲烷和正己烷的混合液洗脱层析柱，收集多环芳烃组分洗脱液；
三、将所得正构烷烃淋洗液用氮吹仪浓缩至1mL，所得多环芳烃淋洗液用旋转蒸发仪浓缩至1mL，合并烷烃组分和芳烃组分浓缩液，并在合并后浓缩液中加入4mL正己烷进行溶剂置换，再用氮吹仪浓缩至1mL左右，移入样瓶中，放入-4℃冰箱内保存，即完成实验一。
步骤一所述无水硫酸钠置于马弗炉中经过400℃烘焙4h再使用。
步骤一中所述硅胶置于表面皿中，用铝箔或锡纸轻覆，在130℃烘箱连续烘干16小时。
步骤二中二氯甲烷和正己烷的混合液中二氯甲烷和正己烷的体积比为3:7。
步骤一至步骤三操作过程避水。
实验结果
每组实验均设置三个平行样，检出组分均包含内标物质，回收率为扣除空白值的结果。
检出组分
标准物质中十六种优控多环芳烃均可检出；标准物质中二十四种正构烷烃均可检出。
回收率
此种方法16种多环芳烃的加标回收率均在60％-100％之间。
表1加标回收率
此种方法24种正构烷烃的加标回收率均在60％-100％之间。
表2加标回收率
实验二：
泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取方法如下：
一、采集大兴安岭宏图泥炭土样，将所采泥炭土壤除去活根，使用冷冻干燥机冻干，研磨过100目筛；
二、分别将研磨后的土样称量1g(精确至0.01g)样品于两组锥形瓶中，一组加入内标物质，一组不加，两组依次加入1g无水硫酸钠，再加入10mL丙酮、正己烷和二氯甲烷的混合液，再用超声清洗仪超声萃取15min，静置，放入离心机，在2500rpm下离心5min后取出，将上清液倒入50mL试管中，重复萃取两次，合并提取液；
三、用氮吹吹干仪将提取液浓缩至2mL，氮气浓缩至溶剂表面有气流波动，再加入4mL环己烷进行溶剂置换，再用氮吹吹干仪浓缩至2mL，得到样品浓缩液，待层析分离净化；
四、取直径为10mm带有聚四氟乙烯活塞的玻璃层析柱，依次加入脱脂棉、2g经过400℃烘焙4h的无水硫酸钠、4g硅胶和3g无水硫酸钠，将柱子从下至上敲实，使其填充均匀；
五、用20mL正己烷溶剂淋洗步骤四填好的层析柱，在上端无水硫酸钠层暴露在空气前，关闭层析柱活塞，弃去淋洗液，将样品浓缩液移至层析柱，每次加入2mL环己烷冲洗试管三次，将淋洗液移至层析柱，打开活塞，加入20mL正己烷淋洗，收集烷烃组分洗脱液，再用70mL二氯甲烷和正己烷的混合液洗脱层析柱，收集多环芳烃组分洗脱液；
六、将所得正构烷烃淋洗液用氮吹仪浓缩至1mL，所得多环芳烃淋洗液用旋转蒸发仪浓缩至1mL，合并烷烃组分和芳烃组分浓缩液，并在合并后浓缩液中加入4mL正己烷进行溶剂置换，再用氮吹仪浓缩至1mL，转移至上机小瓶中上机测试。
步骤二所述无水硫酸钠置于马弗炉中经过400℃烘焙4h再使用。
步骤二所述丙酮、正己烷和二氯甲烷的混合液中丙酮、正己烷和二氯甲烷的体积比为1:2:2。
步骤二所述超声萃取温度不宜超过25℃，每次超声后更换新水。
步骤四中所述硅胶置于表面皿中，用铝箔或锡纸轻覆，在130℃烘箱连续烘干16小时。
步骤五中二氯甲烷和正己烷的混合液中二氯甲烷和正己烷的体积比为3:7。
步骤一至步骤六操作过程避水。
每批泥炭土鲜样设置空白试验和平行样。
实验结果：
每组实验均设置三个平行样，检出组分均包含内标物质，回收率为扣除空白值的结果。
检出组分
标准物质中十六种优控多环芳烃均可检出；标准物质中二十四种正构烷烃均可检出。
回收率
通过扣掉空白值，此种方法16种多环芳烃的加标回收率均在60％-120％之间。
表3加标回收率
通过扣掉空白值，此种方法下正构烷烃的加标回收率均在60％-90％之间。
表4加标回收率
Claims (7)
1.泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取方法，其特征在于所述泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取方法如下：
一、泥炭土鲜样采用冷冻干燥机冻干，研磨过100目筛；
二、将研磨后的土样称量1g至锥形瓶，加入1g无水硫酸钠。再加入10mL丙酮、正己烷和二氯甲烷的混合液，再用超声清洗仪超声萃取15min，静置，放入离心机，在2500rpm下离心5min后取出，将上清液倒入试管中，重复萃取两次，合并提取液；
三、用氮吹吹干仪将提取液浓缩至2mL，再加入4mL环己烷进行溶剂置换，再用氮吹吹干仪浓缩至2mL，得到样品浓缩液，待层析分离净化；
四、取直径为10mm带有聚四氟乙烯活塞的玻璃层析柱，依次加入脱脂棉、2g经过400℃烘焙4h的无水硫酸钠、4g硅胶和3g无水硫酸钠，将柱子从下至上敲实，使其填充均匀；
五、用20mL正己烷溶剂淋洗步骤四填好的层析柱，在上端无水硫酸钠层暴露在空气前，关闭层析柱活塞，弃去淋洗液，将样品浓缩液移至层析柱，每次加入2mL环己烷冲洗试管三次，将淋洗液移至层析柱，打开活塞，加入20mL正己烷淋洗，收集烷烃组分洗脱液，再用70mL二氯甲烷和正己烷的混合液洗脱层析柱，收集多环芳烃组分洗脱液；
六、将所得正构烷烃淋洗液用氮吹仪浓缩至1mL，所得多环芳烃淋洗液用旋转蒸发仪浓缩至1mL，合并烷烃组分和芳烃组分浓缩液，并在合并后浓缩液中加入4mL正己烷进行溶剂置换，再用氮吹仪浓缩至1mL左右，移入样瓶中，放入-4℃冰箱内保存，待测。
2.根据权利要求1所述泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取方法，其特征在于步骤二所述无水硫酸钠置于马弗炉中经过400℃烘焙4h再使用。
3.根据权利要求1所述泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取方法，其特征在于步骤二所述丙酮、正己烷和二氯甲烷的混合液中丙酮、正己烷和二氯甲烷的体积比为1:2:2。
4.根据权利要求1所述泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取方法，其特征在于步骤二所述超声萃取温度不宜超过25℃，每次超声后更换新水。
5.根据权利要求1所述泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取方法，其特征在于步骤四中所述硅胶置于表面皿中，用铝箔或锡纸轻覆，在130℃烘箱连续烘干16小时。
6.根据权利要求1所述泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取方法，其特征在于步骤五中二氯甲烷和正己烷的混合液中二氯甲烷和正己烷的体积比为3:7。
7.根据权利要求1所述泥炭土中多环芳烃和正构烷烃同时提取方法，其特征在于步骤一至步骤六操作过程避水。
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