CN106124661A - 沉积物中多溴联苯醚的单体稳定碳同位素分析方法 - Google Patents

沉积物中多溴联苯醚的单体稳定碳同位素分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种沉积物中多溴联苯醚的单体稳定碳同位素分析方法，其特征在于：步骤1、沉积物样品先冷冻干燥，磨碎过200目筛；步骤2、将沉积物样品置于索氏抽提纸筒中用正己烷/丙酮于60摄氏度下抽提48小时得到抽提液；步骤3、抽提液用酸性和中性复合硅胶柱进行首次纯化；步骤4、使用氧化铝复合硅胶柱对样品进行第二次纯化；步骤5、使用佛罗里硅土柱对样品进行第三次纯化：上样后使用10mL的正己烷预淋洗除去部分有机物杂质，再使用20mL正己烷洗脱，得到含目标化合物的洗脱液；步骤6、完成多溴联苯醚(PBDEs)的定量分析；步骤7、完成多溴联苯醚的单体稳定碳同位素分析；该分析方法能够有效除去大样品量沉积物样品中的硫元素杂质和一些有机物杂质，获得基质干净的样品，有利于环境污染物的分析检测。

Description

沉积物中多溴联苯醚的单体稳定碳同位素分析方法
技术领域
本发明涉及一种同位素分析方法，尤其涉及沉积物中多溴联苯醚的单体稳定碳同位素分析方法。
背景技术
单体同位素分析技术(CSIA)又称为气相色谱-同位素比值质谱联用技术(GC-IRMS)。有机化合物进入环境时通常具有自己的稳定特征同位素组成，在特定环境下，若化合物的同位素组成保持不变，则可直接利用其同位素组成进行来源示踪。由于环境中某些生物过程的影响，如微生物降解和生物酶代谢等，某些化合物的同位素组成会发生有规律的变化。1976年Sano首次提出在气相色谱和质谱之间加一个燃烧炉来实现复杂混合物中的单体化合物同位素组成的在线分析，近年来，随着气相色谱-同位素比值质谱技术(GC-IRMS)的不断发展，单体有机化合物的稳定同位素分析方法(CSIA)日趋成熟，并已被广泛应用于环境有机污染的研究中。CSIA技术主要应用于污染物的来源解析，如水环境、陆地环境和生物体中有机污染物的来源辨识和污染物示踪。
多溴联苯醚(PBDEs)作为一种常用的阻燃剂被大量应用于纺织品、电子电器、电缆、建筑材料等，但PBDEs因为其持久性、生物富集性和生物毒性等特征被《斯德哥尔摩公约》列入持久性有机污染物名单。因此，环境介质和生物体中的PBDEs源解析研究至关重要。由于PBDEs的高疏水性和低挥发性，沉积物成为了PBDEs的主要储存介质。PBDEs可以进行远距离的迁移，也可能在沉积物中发生光化学和生物降解，由于不同源的化合物的同位素组成是特定的以及生物降解过程的同位素分馏效应的独特性，因此有机化合物的CSIA分析在源分析和污染物降解过程的分析是一个很有效的方法。但由于PBDE单体中较低的碳含量，一般认为至少需要50ng PBDE单体才可以进行CSIA分析。因而，为了获得足够高的PBDE含量，实验需要较大的样品量，如此则毫无疑问会使得样品基质变得十分复杂，需要处理较多的共溢杂质。为了获得高纯度的样品，在CSIA分析之前，需要对样品进行大量的纯化处理过程。沉积物含有大量黑炭、腐殖酸等有机质，有机成分十分复杂，会干扰到同位素组成的分析。因此，建立一个可靠的纯化方法对于准确进行的同位素组成分析十分重要。沉积物中PBDEs的δ13C值的检测将有利于PBDEs在非生物和生物样品中源和降解行为的分析，对于PBDEs的进一步环境污染研究具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是建立沉积物中多溴联苯醚的单体稳定碳同位素分析方法。
本发明的技术方案是提供了一种沉积物中多溴联苯醚的单体稳定碳同位素分析方法，其特征在于：
步骤1、沉积物样品先冷冻干燥，磨碎过200目筛；然后准备铜片用作在抽提过程中除去沉积物中的硫元素，具体步骤为将铜片清洗干净后浸泡在10％盐酸溶液一小时，取出浸泡后的铜片用超纯水、丙酮、正己烷分别清洗干净；
步骤2、将沉积物样品置于索氏抽提纸筒中用正己烷/丙酮于60摄氏度下抽提48小时得到抽提液，同时将步骤1中清洗干净的铜片添加在抽提烧瓶中用于除去样品中的硫；
步骤3、抽提液用酸性和中性复合硅胶柱进行首次纯化：上样后使用25mL的正己烷/二氯甲烷的1:1的混合液进行洗脱，完成第一次纯化；
步骤4、使用氧化铝复合硅胶柱对样品进行第二次纯化：上样后使用20mL的正己烷预淋洗除去部分有机物杂质，再使用10mL正己烷洗脱，得到含目标化合物的洗脱液；
步骤5、使用佛罗里硅土柱对样品进行第三次纯化：上样后使用10mL的正己烷预淋洗除去部分有机物杂质，再使用20mL正己烷洗脱，得到含目标化合物的洗脱液；将流出组分用气相色谱－质谱联用仪(GC-MS)进行全扫验证；
步骤6、完成多溴联苯醚(PBDEs)的定量分析；
步骤7、完成多溴联苯醚的单体稳定碳同位素分析。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明选取沉积物作为环境污染物PBDEs的CSIA分析对象。沉积物不仅是环境污染物的汇集处，不同深度的沉积物也可以代表不同时间段的污染水平。因此，本发明对于环境污染物的时间和空间差异检测与源解析的开展都有着重要意义；
(2)开发了一种较好的样品处理方法，能够有效除去大样品量沉积物样品中的硫元素杂质和一些有机物杂质，获得基质干净的样品，有利于环境污染物的分析检测；
(2)本发明制备得到的样品能有效满足CSIA分析所需的目标化合物PBDEs的含量要求，有利于通过CSIA技术来开展污染物的来源解析；
(3)本发明中的实验方法对于其他环境样品，如大气颗粒物、土壤、污泥等的污染物监测和稳定碳同位素分析也有指导意义，本发明可以作为未来CSIA技术广泛推广应用于更多环境样品的基础和参考。
附图说明
图1是本发明的气相色谱－质谱联用仪(GC-MS)全扫谱图。
其中：A、B、C是基质加标样品；D是TBDE-71X；
具体实施方式
以下将结合附图1对本发明的技术方案进行详细说明。
该实施例给出了本发明的所述的沉积物中多溴联苯醚的单体稳定碳同位素分析方法。该方法需要以下实验试剂和材料。
实验用试剂主要有：PBDEs工业品TBDE-71X，PBDEs标准品：BDEs 28，BDEs47，BDEs85，BDEs 99，BDEs 100，BDEs 153，BDEs 154；、蒸馏水、丙酮、二氯甲烷、正己烷、浓硫酸、中性硅胶、无水硫酸钠、弗罗里硅土。溶剂均为分析纯(AR)，使用前经全玻璃系统二次蒸馏。
氧化铝：100～200目，中国武汉化学试剂公司制造。经DCM抽提72h，期间换一次抽提液。通风柜晾干后250℃活化12小时，干燥器内冷却到室温，用3％(w/w)蒸馏水去活化后放置干燥器中平衡过夜，浸泡于正己烷中备用。
中性硅胶：80～100目，中国青岛海洋化学厂制造。经DCM抽提72h，期间换一次抽提液。通风橱晾干后，烘箱中180℃活化12h，冷却至室温加3％(w/w)蒸馏水去活化，放置干燥器中平衡后(至少12h)使用。不用时于正己烷中浸泡保存。
酸性硅胶：用上述中性硅胶，加入浓硫酸(AR)(56:44，w/w)混匀后，置干燥器内平衡过夜后加入正己烷使用。
弗罗里硅土：60～100目，购于美国西格玛奥德里奇实验室。于650℃灼烧12h，冷却后置于烘箱中140℃保持6h，冷至室温，加入重量3％(水：弗罗里硅土＝3:97，w/w)的蒸馏水去活化，平衡12h后于正己烷中密封保存。
无水硫酸钠：于450℃下灼烧4h。
实验制备了复合硅胶柱、氧化铝硅胶柱和弗洛里硅土柱。复合硅胶柱，自下而上依次加入8cm中性硅胶和16cm酸性硅胶，最上层加2cm无水硫酸钠。硅胶氧化铝柱按同样顺序依次加入12cm中性硅胶和6cm氧化铝以及2cm无水硫酸钠。弗洛里硅土柱是由18cm的弗罗里硅土和2cm无水硫酸钠填装而成。
该实施例中，所述的沉积物中多溴联苯醚的单体稳定碳同位素分析方法，具体包括以下步骤：
步骤1、沉积物样品先冷冻干燥，磨碎过200目筛；然后准备铜片用作在抽提过程中除去沉积物中的硫元素，具体步骤为将铜片清洗干净后浸泡在10％盐酸溶液一小时，取出浸泡后的铜片用超纯水、丙酮、正己烷分别清洗干净；
步骤2、将沉积物样品置于索氏抽提纸筒中用正己烷/丙酮于60℃下抽提48小时，同时将步骤1处理后的铜片添加在抽提烧瓶中用于除去样品中的硫。
该实施例中，沉积物样品选取90g，正己烷/丙酮的体积百分比为1:1。
为了更好地除去沉积物中的杂质，在开始抽提之前向纸筒里加入活化后的氧化铝(12g)和弗罗里硅土(6g)，可以有效净化提取液；
步骤3、抽提液用酸性和中性复合硅胶柱进行首次纯化：上样后，使用正己烷和二氯甲烷的的混合液进行洗脱。
具体地，在该实施中，使用25mL的正己烷/二氯甲烷的1:1的混合液进行洗脱，该步骤所得的提取液杂质较多，仍需要进一步净化。
如图1A所示，GC-MS在全扫模式下的分析发现样品化合物存在严重的共溢干扰。样品存在一个很大的未知化合物的驼峰。
步骤4、使用氧化铝复合硅胶柱对样品进行第二次纯化：上样后使用正己烷预淋洗除去部分有机物杂质，再使用正己烷洗脱，得到含目标化合物的洗脱液；
该步骤中的氧化铝复合硅胶柱可以将本发明中的目标化合物和一些脂肪族类化合物杂质分开。具体地，在该实施例中，上样后，先使用20mL的正己烷预淋洗除去一些有机物杂质，再使用10mL正己烷洗脱得到含目标化合物的洗脱液。同样，如图1B所示，氧化铝硅胶柱净化之后的样品也用GC-MS在全扫模式下进行了分析。结果显示，提取液仍会对PBDEs的分析检测造成一定的干扰。另外，样品基线仍然较高，不适合进行CSIA分析。
步骤5、使用佛罗里硅土柱对样品进行第三次纯化：上样后使用正己烷预淋洗除去部分有机物杂质，再使用正己烷洗脱，得到含目标化合物的洗脱液；将流出组分用气相色谱－质谱联用仪(GC-MS)进行全扫验证；
具体地，在该实施例中，上样后，先使用10mL的正己烷预淋洗除去一些有机物杂质，再使用20mL正己烷洗脱得到含目标化合物的洗脱液。
如图1C所示，峰的分辨率得到了改善，同时色谱图的基线也显著降低。
基质加标样品处理后的GC-MS谱图与如图1D所示的五溴标样的谱图基本类似。
步骤6、进行PBDEs的定量分析，分析过程包括气相色谱分离和质谱监测两部分。
步骤6.1、气相色谱分离：通过DB-5毛细管柱(60m×0.25mm i.d.×0.25μm)分离PBDEs，色谱的升温程序如下：在70℃保留1.5min，再以30℃/min的速率升温至230℃，随后以4℃/min的速率升至270℃并保留1min，再以4℃/min的速率上升至280℃保留0.5min，最后以5℃/min的速率上升至310℃保留30min；
步骤6.2、质谱监测：电子轰击(EI)离子源全扫描模式下进行分析(扫描时间间隔1s，质荷比范围为50～800)。
步骤7、进行单体稳定碳同位素分析(CSIA)
步骤7.1、样品以不分流的方式进样，且进样口温度为290℃，氦气作为载气，载气流速为1.5mL/min；采用气相毛细管色谱柱分离目标化合物；
气相毛细管色谱柱升温程序为：在110℃停留1min，再以3℃/min的速度升温至240℃并停留2min，然后以5℃/min的速度升温至280℃并停留10min，然后以10℃/min的速度升温至310℃并停留10min；整个分析过程，燃烧炉温度为940℃；
PBDEs单体稳定碳同位素分析是在安捷伦6890GC与GV Isoprime IRMS通过燃烧接口联用仪上进行的。
步骤7.2、单体稳定碳同位素的计算：CO2参考气在每次样品分析的过程的开始和结束都导入同位素质谱仪，由此来计算碳同位素比值。
样品的碳同位素比值用δ表示：δ13C(‰)＝((R-样品/R-标准品)－1)×1000，R-样品和R-标准品分别是样品和参考标准样品箭石的13C/12C比值。
单体稳定碳同位素测定的注意事项：同位素比值质谱仪的稳定运行是进行稳定碳同位素分析的基础。仪器的可靠性通过以下两点来保证：(1)在样品分析前检测PBDEs标准品。通过每天进行一次的PBDEs标准品的碳同位素比值的检测来确认整个同位素分析系统的稳定性。(2)每个样品都平行进样3次，在整个碳同位素分析过程中，PBDE单体的δ13C值偏差在0.5‰之内才认为数据可信。

Claims (4)

1.一种沉积物中多溴联苯醚的单体稳定碳同位素分析方法，其特征在于：
步骤1、沉积物样品先冷冻干燥，磨碎过200目筛；然后准备铜片用作在抽提过程中除去沉积物中的硫元素，具体步骤为将铜片清洗干净后浸泡在10％盐酸溶液一小时，取出浸泡后的铜片用超纯水、丙酮、正己烷分别清洗干净；
步骤2、将沉积物样品置于索氏抽提纸筒中用正己烷/丙酮于60摄氏度下抽提48小时得到抽提液，同时将步骤1中清洗干净的铜片添加在抽提烧瓶中用于除去样品中的硫；
步骤3、抽提液用酸性和中性复合硅胶柱进行首次纯化：上样后使用正己烷和二氯甲烷的的混合液进行洗脱，完成第一次纯化；
步骤4、使用氧化铝复合硅胶柱对样品进行第二次纯化：上样后使用20mL的正己烷预淋洗除去部分有机物杂质，再使用10mL正己烷洗脱，得到含目标化合物的洗脱液；
步骤5、使用佛罗里硅土柱对样品进行第三次纯化：上样后使用10mL的正己烷预淋洗除去部分有机物杂质，再使用20mL正己烷洗脱，得到含目标化合物的洗脱液；将流出组分用气相色谱－质谱联用仪(GC-MS)进行全扫验证；
步骤6、完成多溴联苯醚(PBDEs)的定量分析；
步骤7、完成多溴联苯醚的单体稳定碳同位素分析。
2.根据权利要求1所述的沉积物中多溴联苯醚的单体稳定碳同位素分析方法，其特征在于：在步骤2中，在开始抽提之前向纸筒里加入活化后的氧化铝和弗罗里硅土。
3.根据权利要求1所述的沉积物中多溴联苯醚的单体稳定碳同位素分析方法，其特征在于，步骤6包括：
步骤6.1、设置气相色谱升温程序：在70℃保留1.5min，再以30℃/min的速率升温至230℃，随后以4℃/min的速率升至270℃并保留1min，再以4℃/min的速率上升至280℃保留0.5min，最后以5℃/min的速率上升至310℃保留30min；
步骤6.2、设定质谱参数：在电子轰击离子源全扫描模式下进行分析，扫描时间间隔1s，质荷比范围为50～800；
多溴联苯醚(PBDEs)单体通过与TBDE-71X标样中的多溴联苯醚(PBDEs)单体的特征离子及保留时间的比较进行定性和定量分析。
4.根据权利要求1所述的沉积物中多溴联苯醚的单体稳定碳同位素分析方法，其特征在于：在步骤7中，
步骤7.1、样品以不分流的方式进样，且进样口温度为290℃，氦气作为载气，载气流速为1.5mL/min；采用气相毛细管色谱柱分离目标化合物；
气相毛细管色谱柱升温程序为：在110℃停留1min，再以3℃/min的速度升温至240℃并停留2min，然后以5℃/min的速度升温至280℃并停留10min，然后以10℃/min的速度升温至310℃并停留10min；整个分析过程，燃烧炉温度为940℃；
步骤7.2、单体稳定碳同位素的计算：CO2参考气在每次样品分析的过程的开始和结束都导入同位素质谱仪，由此来计算碳同位素比值。
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