KR101609026B1 - 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법 및 이를 이용하는 분석 방법 - Google Patents
다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법 및 이를 이용하는 분석 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 명세서는 (a) 액체상태인 시료를 옥타데실기를 갖는 흡착제를 포함하는 필터로 고체상으로 전환시키는 단계; (b) 고체상으로 전환된 시료를 건조하는 단계; (c) 건조된 시료에 제1 용매를 첨가한 후, 추출하는 단계; (d) 추출된 시료를 농축하는 단계; (e) 농축된 시료에 제2 용매를 첨가한 후, 2개 이상의 컬럼을 순서대로 통과시켜 정제하는 단계; 및 (f) 정제된 시료를 농축하는 단계를 포함하는 것인 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법에 관한 것이다.
또한, 본 명세서는 상기 다이옥신류 전처리 방법으로 처리된 시료를 분석 장치로 분석하는 단계를 포함하는 것인 다이옥신류 화합물의 분석 방법에 관한 것이다.
또한, 본 명세서는 상기 다이옥신류 전처리 방법으로 처리된 시료를 분석 장치로 분석하는 단계를 포함하는 것인 다이옥신류 화합물의 분석 방법에 관한 것이다.
Description
본 명세서는 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법 및 이를 이용하는 분석 방법에 관한 것이다.
산업의 발달로 인하여 잔류성 오염 물질인 다이옥신류 화합물의 배출도 계속 증가하고 있으며, 잔류성유기오염물질 관리법에 의한 VCM (Vinyl Chloride Monomer) 제조 시설의 폐수 내 다이옥신 농도에 대한 규제가 종래 300 pg I-TEQ/L에서 2013년에는 50 pg I-TEQ/L로 강화되는 등, 다이옥신에 대한 환경부의 규제가 강화되고 있다. 이에 따라 수질 내 극미량 존재하는 다이옥신류 화합물을 정량적 또는 정성적으로 분석하기 위한 수요도 증가하고 있다.
그러나, 수질 시료 내에 존재하는 다이옥신류 화합물을 분석하기 위하여는 다이옥신류 화합물을 추출하는 과정과 방해 물질을 제거하는 정제 과정, 농축 과정 등의 많은 전처리 단계가 필요하며, 이로 인하여 기기 분석 이전까지 전처리에 긴 시간이 필요하다.
따라서, 수질 시료 내에서 존재하는 다이옥신류 화합물을 분석하기 위하여, 더 적은 시간을 소요하면서, 전처리된 시료를 분석할 때의 정량값 및 정제용 표준 물질의 회수율이 기존의 방법에 비하여 떨어지지 않는 전처리 방법이 요구되고 있다.
잔류성유기오염물질공정시험방법 [시행 2007.11.15] [대한민국 환경부고시 제2007-165호, 2007.11.15, 제정]
본 명세서는 기존의 다이옥신류 화합물의 분석을 위한 전처리 방법보다 처리에 소요되는 시간이 적으면서도, 전처리된 시료를 분석하는 경우 기존의 전처리 방법보다 정량값 및 정제용 표준 물질 회수율이 우수한 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법 및 분석 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 명세서는,
(a) 액체상태인 시료를 옥타데실기를 갖는 흡착제를 포함하는 필터로 고체상으로 전환시키는 단계;
(b) 고체상으로 전환된 시료를 건조하는 단계;
(c) 건조된 시료에 제1 용매를 첨가한 후, 상기 시료 중 제1 용매에 용해된 성분을 추출하는 단계;
(d) 추출 용액에서 제1 용매를 농축하는 단계;
(e) 농축된 시료에 제2 용매를 첨가한 후, 2개 이상의 컬럼을 순서대로 통과시켜 정제하는 단계; 및
(f) 정제된 시료 용액에서 제2 용매를 적어도 일부를 제거하여 농축하는 단계를 포함하는 것인 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법을 제공한다.
또한, 본 명세서는 상기 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법으로 처리된 시료의 분석 방법을 제공한다.
본 명세서에 따른 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법 및 상기 전처리 방법으로 처리된 시료의 분석 방법은 소요 시간이 단축되면서, 분석의 정확도는 우수한 효과를 가진다.
상기 대한민국 환경부 고시의 잔류성유기오염물질공정시험방법에 의한 다이옥신 분석 방법은 액액추출법을 기본으로 하므로 시료량 2 L 이하로 제한이 있었으나, 본 명세서에 따른 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법 및 상기 전처리 방법으로 처리된 시료의 분석 방법은 시료량 10 L까지 적용 가능하므로, 극미량의 다이옥신을 분석을 위하여 시료량을 늘리는 경우에도 유용하게 적용될 수 있다.
도 1은 본 명세서의 비교예 1에 따른 전처리 단계를 도시한 것이다.
도 2는 본 명세서의 실시예 2에 따른 전처리 단계를 도시한 것이다.
도 2는 본 명세서의 실시예 2에 따른 전처리 단계를 도시한 것이다.
본 명세서는 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법을 제공한다.
본 명세서에 있어서, 다이옥신류 화합물은 폴리클로리네이티드 디벤조-p-다이옥신즈 (polychlorinated dibenzo-p-dioxins) 또는 폴리클로네이티드 디벤조퓨란즈 (polychlorinated dibenzofurans)를 의미한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 제1 용매는 톨루엔이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 제2 용매는 톨루엔 또는 노말 헥산이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법의 상기 (a) 단계의 옥타데실기를 갖는 흡착제를 포함하는 필터는 유리섬유가 혼합되어 있는 것이다.
상기 옥타데실기를 갖는 흡착제는 옥타데실기로 치환된 실릴기를 갖는 화합물일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법의 상기 (a) 단계의 옥타데실기를 갖는 흡착제를 포함하는 필터는 옥사데실기를 갖는 흡착제층 및 유리섬유층을 포함하는 것이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법의 상기 (a) 단계의 옥타데실기를 갖는 흡착제를 포함하는 필터는 원반 형태인 것이다.
상기 (a) 단계의 옥사데실기로 치환된 실릴기를 갖는 흡착체를 포함하고 원반형태인 필터는 3M사에서 제조된 상품명 Empore일 수 있다.
상기 (a) 단계의 옥사데실기로 치환된 실릴기를 갖는 흡착제층 및 유리섬유층을 포함하고 원반형태인 필터는 ENVIRONMENTAL EXPRESS사에서 제조된 상품명 UltraFlow일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 (c) 단계는 가속용매추출법 (Accelerated Solvent Extraction, ASE)을 이용한다.
본 명세서에 있어서, 가속용매추출법은 특정한 온도 및 특정한 압력에서 시료를 밀봉된 용기에 넣고 끓는점 이상으로 가열된 용매를 사용하여 추출하는 방법을 의미한다.
상기 가속용매추출법의 온도는 50 ℃ 내지 200 ℃일 수 있다.
상기 가속용매추출법의 압력은 3000 psi 이하일 수 있다.
상기 가속용매추출법을 이용하는 장치는 Dionex 사에서 제조된 상품명 ASE200을 포함한 시리즈 상품일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 (d) 단계는 상기 가속용매추출법을 이용하는 장치와 호환되는 농축기를 이용하여 농축한다.
상기 가속용매추출법을 이용하는 장치와 호환되는 농축기는 Biotage 사에서 제조된 상품명 Turbovap 또는 Zymark사에서 제조된 상품명 Turbovap II일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법의 상기 (e) 단계의 컬럼은 노말 헥산, 디클로로메탄을 포함하는 노말 헥산 및 톨루엔으로 구성되는 군에서 선택되는 것으로 용출될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법의 상기 (e) 단계의 컬럼은 제1 컬럼, 제2 컬럼 및 제3 컬럼을 포함한다.
상기 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법의 (e) 단계는 상기 농축된 시료를 제1 컬럼, 제2 컬럼 및 제3 컬럼의 순서로 통과시켜 정제하는 것일 수 있다.
상기 제1 컬럼은 노말 헥산으로 용출 (elution)될 수 있다.
상기 제2 컬럼은 디클로로메탄을 포함하는 노말 헥산으로 용출 (elution)될 수 있다.
상기 제3 컬럼은 톨루엔으로 용출 (elution)될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법의 상기 (f) 단계의 농축은 회전증발 농축기, 가속용매추출법을 이용하는 장치와 호환되는 농축기 및 히팅 블록 (heating block)으로 구성되는 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 것을 이용할 수 있다.
상기 회전증발 농축기는 buchi 사에서 제조된 상품명 Rotavapor R-205일 수 있다.
상기 가속용매추출법을 이용하는 장치와 호환되는 농축기는 Biotage 사에서 제조된 상품명 Turbovap 일 수 있다.
상기 히팅 블록은 Eyela 사에서 제조된 상품명 MG-2200일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법의 상기 (e) 단계의 컬럼은 실리카겔 컬럼, 알루미나 컬럼 및 활성탄 컬럼으로 이루어진 군에서 선택되는 것이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법의 (e) 단계는 상기 농축된 시료를 실리카겔 컬럼, 알루미나 컬럼 및 활성탄 컬럼의 순서로 통과시켜 정제하는 것이다.
상기 실리카겔 컬럼, 알루미나 컬럼 및 활성탄 컬럼을 포함하는 정제 장치는 시료를 실리카겔 컬럼, 알루미나 컬럼 및 활성탄 컬럼의 순서로 통과시켜 자동으로 정제하는 장치이다.
상기 실리카겔 컬럼, 알루미나 컬럼 및 활성탄 컬럼을 포함하는 정제 장치는 FMS (Fluid Management System)사에서 제조된 상품명 PowerPrep일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 (c) 단계의 가속용매추출법을 이용하는 장치 및 상기 (d) 단계의 시료를 실리카겔 컬럼, 알루미나 컬럼 및 컬럼의 순서로 통과시켜 자동으로 정제하는 장치는 연결된다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법은 상기 (a) 단계 이전에 정제용 내부 표준 물질을 상기 (a) 단계의 시료에 첨가하는 단계를 더 포함하는 것이다.
본 명세서에 있어서, 정제용 내부 표준 물질은 분석하고자 하는 물질과 유사한 화학적 구조나 화학적 성질을 가지며 시료 매질 중에서는 발견되지 않는 유기화합물로 분석방법의 신뢰성을 알아보기 위해 시료처리나 추출 이전에 첨가하여 사용하는 것을 의미한다.
상기 정제용 내부표준물질은 13C12-2,3,7,8-TeCDD, 13C12-1,2,3,7,8-PeCDD, 13C12-1,2,3,4,7,8-HxCDD, 13C12-1,2,3,6,7,8-HxCDD, 13C12-1,2,3,4,6,7,8-HpCDD, 13C12-1,2,3,4,6,7,8,9-OCDD, 13C12-2,3,7,8,-TeCDF, 13C12-1,2,3,7,8-PeCDF, 13C12-2,3,4,7,8-PeCDF, 13C12-1,2,3,4,7,8-HxCDF, 13C12-1,2,3,6,7,8-HxCDF, 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDF, 13C12-2,3,4,6,7,8-HxCDF, 13C12-1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 및 13C12-1,2,3,4,7,8,9-HpCDF으로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있다.
본 명세서에 있어서, TeCDD는 TetrachloroDibenzo-ρ-dioxin, TeCDF는 Tetrachlorodibenzofuran, PeCDD는 PentachloroDibenzo-ρ-dioxin, PeCDF는 Pentachlorodibenzofuran, HxCDD는 HexachloroDibenzo-ρ-dioxin, HxCDF는 Hexachlorodibenzofuran, HpCDD는 HeptachloroDibenzo-ρ-dioxin, HpCDF는 Heptachlorodibenzofuran, OCDD는 OctachloroDibenzo-ρ-dioxin, OCDF는 Octachlorodibenzofuran을 각각 의미한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 다이옥신류 화합물은 폴리클로리네이티드 디벤조-p-다이옥신즈이다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 폴리클로네이티드 디벤조퓨란즈이다.
본 명세서는 전술한 다이옥신류 전처리 방법으로 처리된 시료를 분석 장치로 분석하는 단계를 포함하는 것인 다이옥신류 화합물의 분석 방법을 제공한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 분석 장치는 기체크로마토그래프/고분해능 질량분석계이다.
본 명세서에 있어서, 기체크로마토그래프/고분해능 질량분석계는 기체크로마토그래프와 고분해능 질량분석계가 연결된 장치로서, 기체크로마토그래프에서 분리된 시료를 고분해능 질량분석계가 분석하는 장치를 의미한다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 다이옥신류 화합물의 분석 방법은 상기 분석 단계 이전에 실린지 첨가용 내부 표준 물질을 상기 다이옥신류 전처리 방법으로 처리된 시료에 첨가하는 단계를 더 포함하는 것이다.
본 명세서에 있어서, 실린지 첨가용 내부 표준 물질은 분석하고자 하는 물질과 유사한 화학적 구조나 화학적 성질을 가지며 시료 매질 중에서는 발견되지 않는 유기화합물로 분석방법의 재현성 및 정확성을 알아보기 위해 시료 전처리 후 기기분석 이전에 첨가하여 사용하는 것이다.
상기 실린지 첨가용 내부 표준 물질은 13C12-1,2,3,4-TeCDD 또는 13C12-1,2,3,7,8,9-HxCDD일 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
1
시료채취
용매로 세정된 테프론 마개의 갈색유리병을 사용하여 수질 내 다이옥신류 화합물을 분석하기 위한 시료를 수면에서 30 ~ 50 cm 아래 부분에서 2 L 이상을 채취하거나, 채취 지점이 수도꼭지로 연결되어 있는 경우 저장 탱크를 교반한 상태에서 수도 꼭지를 튼 후 1 분 이후 이를 2L 이상 채취하였다.
고상추출
및 필터건조
채취한 시료 중 일정량을 분취하여 정제용 내부 표준 물질 2 ng을 첨가한 후, 이를 3M사에서 제조된 상품명 Empore 필터로 여과하여 고상으로 추출한 다음, 필터를 건조하였다.
가속용매추출
건조된 시료에 용매로 톨루엔을 40 mL 첨가한 후, 온도는 150 ℃, 압력은 1500 psi으로 가속용매추출법으로 추출하였다.
추출액 농축
상기 추출액은 Zymark 사에서 제조된 상품명 Turbovap를 이용하여 1 mL로 농축한 다음, 최종 액량을 1 mL 가 되게 하였다.
정제
FMS 사에서 제조된 상품명 PowerPrep의 각 컬럼을, 실리카겔 컬럼은 산성 실리카겔, 염기성 실리카겔 및 활성 실리카겔로 EPA1613 방법에 준하는 용량으로 충전하였고, 알루미나 컬럼은 염기성 알루미나로 FMS 사에서 제조된 상품명 CLDA-BAS-011 11 g을 충전하였으며, 활성탄 컬럼은 탄소와 규조토 (celite)를 혼합한 물질 (FMS 사에서 제조된 상품명 CLDC-CCE-034) 0.34 g을 순차적으로 충전하였다.
상기 농축된 추출액에 용매로 톨루엔 또는 노말 헥산 10 mL 첨가한 후, 상기 PowerPrep에 로딩하고, 실리카겔 컬럼은 노말 헥산 100 mL를 8 mL/min의 속도로, 알루미나 컬럼은 2 % 디클로로메탄 포함 노말 헥산 90 mL를 8 mL/min의 속도로 흘린 후 50 % 디클로메탄 포함 노말 헥산이 100 mL를 8 mL/min의 속도로, 활성탄 컬럼은 톨루엔 80 mL로 5 mL/min의 속도로 작동시켜 정제액 80 mL을 얻었다.
농축
상기 정제액을 회전증발 농축기와 Turbovap 농축기로 100 μL로 농축 후 히팅 블록에서 최종 농축하여 분석용 최종 시료 10 μL 부피를 얻었다.
실시예
2
실시예 1에서 고상추출에 사용된 필터가 ENVIRONMENTAL EXPRESS사에서 제조된 상품명 UltraFlow인 것을 제외하고는 상기 실시예 1의 과정을 순차적으로 진행하여 분석용 최종 시료 10 μL 부피를 얻었다.
비교예 1
시료채취
용매로 세정된 테프론 마개의 갈색유리병을 사용하여 수질 내 다이옥신류 화합물을 분석하기 위한 시료를 실시예 1과 동일한 방법으로 채취하였다.
시료여과 및 추출
채취한 시료를 시료채취용 내부 표준 물질 37Cl4-2,3,7,8-TeCDD를 2 ng을 첨가한 후, 이를 여과재에 입자상을 여과하여 고상과 액상을 분리한 후, 고상은 속슬레 유리재 여과조에 넣고 톨루엔으로 매초 1방울의 속도로 16시간 이상 속실렛 추출을 하였다. 액상은 노말 헥산으로 2회 이상 액-액추출 하여 두 추출액을 합하였다.
추출액 농축
추출액은 회전증발 농축기를 이용하여 5 mL정도로 농축한 다음, 질소가스를 불어넣어 가능한 한 추출시 사용한 용매를 제거하고, 정제단계를 위한 시료로 전환 한다. 분석용 시료는 노말헥산 15 mL로 용매를 전환하여 20 mL 시험관에 옮기고, 최종 액량을 1 mL 가 되게 하였다. 1 mL로 농축된 시료에 정제용 내부 표준물질 2 ng을 첨가하여 정제를 진행하였다.
정제 - 실리카겔 정제
용매로 세정한 안지름 15 mm, 길이 300 mm의 정제용 컬럼에 활성실리카겔 0.9 g, 염기성 실리카겔 3 g, 활성실리카겔 0.9 g, 44% 산성실리카겔 4.5 g, 22% 산성실리카겔 6 g, 활성실리카겔 0.9 g, 10% 질산은실리카겔 3 g, 무수황산나트륨 6 g을 순차적으로 충전하였다.
노말헥산 용액 100 mL로 매초 1 방울의 속도로 사전 용출시켰다.
농축된 시료를 컬럼 기벽에 묻지 않고, 상단의 무수황산나트륨이 흩어지지 않도록 조심스럽게 주입한 후, 노말헥산 용액 150 mL로 매초 1방울 속도로 용출시켰다.
용출액을 농축기로 약 5 mL로 농축한 다음 질소가스를 불어넣어 약 1 mL로 농축하여 알루미나 정제용 시료를 만들었다.
정제 - 알루미나 정제
용매로 세정한 안지름 15 mm 길이 300 mm의 정제용 컬럼에 활성알루미나를 6 g, 무수황산나트륨 2 g을 순차적으로 충전하였다.
농축된 시료를 컬럼 기벽에 묻지 않고, 상단의 무수황산나트륨이 흩어지지 않도록 조심스럽게 주입한 후, 2% 다이클로로메탄 함유 노말헥산 100 mL로 매초 1방울 속도로 용출하고 이 용출액은 버렸다.
이어서 50% 다이클로로메탄 함유 노말헥산 150 mL을 매초 1방울 속도로 용출시켰다.
용출액을 농축기로 약 1 mL로 농축한 다음 질소가스를 불어넣어 약 100 μL로 농축한 후, 톨루엔 0.5 mL을 넣어 용매를 전환하여, 분석용 최종 시료 10 μL 부피를 얻었다.
실험예
상기 실시예 1, 2 및 비교예 1의 분석용 최종 시료에 실린지 첨가용 내부 표준 물질 13C12-1,2,3,4-TeCDD 또는 13C12-1,2,7,8,9-HxCDD 2 ng을 첨가한 후 노난으로 최종 시료 양을 20 μL 으로 조절하였다.
상기 최종 시료를 기체크로마토그래프/고분해능 질량분석계에 로딩하고, 기체크로마토그래프/고분해능 질량분석계의 분해능은 10% 계곡에서 10,000 이상을 유지하고, 전자 에너지 40 eV, 소스 온도 260 ℃의 조건으로 채취한 시료 분석결과 다이옥신류 화합물의 실측농도를 구했다.
또한 측정의 정확도를 나타내기 위하여 정제용 표준 물질의 회수율을 하기와 같이 구했다.
① 시료채취용 내부표준물질 37Cl-2,3,7,8-TeCDD와 정제용 내부표준물질 15종에 대한 회수율은 실린지 첨가용 내부표준물질로 사용되는 13C-1,2,3,4-TeCDD와 13C-1,2,3,7,8,9-HxCDD를 가지고 구한다.
② 검정곡선 자료를 이용하여 실린지 첨가용 내부표준물질인 13C-1,2,3,4-TeCDD와 13C-1,2,3,7,8,9-HxCDD에 대한 동위원소치환체 내부표준물의 상대감도계수(RRF)를 다음과 같이 계산한다.
여기서, A1n, A2n: 정량용 표준물질의 1, 2차 선택이온의 피크 면적
A1 l , A2 l : 실린지 첨가용 내부표준물질에 1, 2차 선택이온의 피크 면적
Cl: 실린지 첨가용내부표준물질의 농도
Cn: 정량용 표준물질의 농도
③ 계산된 RRF값과 시료분석 자료를 이용하여 시료채취용 및 정제용 내부표준물질 중 4, 5염화물에 대한 것은 13C-1,2,3,4-TeCDD에 의해, 6, 7, 8염화물에 대한 것은 13C-1,2,3,7,8,9-HxCDD를 가지고 다음과 같이 계산하였다.
여기서, A1n, A2n: 정제용 표준물질의 1, 2차 선택이온의 피크 면적
A1l, A2l: 실린지 첨가용 내부표준물질에 1, 2차 선택이온의 피크 면적
Cl: 실린지 첨가용내부표준물질의 농도
Cn: 정량용 표준물질의 농도
RRF: 상대감도계수
상기 실시예 1, 2 및 비교예 1의 채취한 시료의 다이옥신류 화합물의 실측 농도 정량값, 정제용 표준 물질의 회수율 및 전처리 및 분석 소요 시간은 하기 표 1과 같다.
| 정량값 (pg I-TEQ/L) |
정제용 표준 물질 회수율 (%) | 전처리 및 분석 소요 시간 (일) | |
| 실시예 1 | 597±48 | 71 ~ 94 | 3 |
| 실시예 2 | 604±44 | 58 ~ 72 | 3 |
| 비교예 1 | 577±40 | 67 ~ 89 | 15 |
상기 표 1의 정량값은 국제독성등가환산계수(I-TEF, international toxicity equivalency factor)를 사용하여 독성등가환산농도(TEQ, toxic equivalents), 즉 실측농도에 독성등가환산계수를 곱한 값이다.
상기 표와 같이 종래의 전처리 방법에 의한 비교예 1에 비하여, 실시예 1 및 2의 전처리 및 분석 소요시간은 1/5 수준으로 단축되었으며, 정제용 표준 물질 회수율도 실시예 1 및 2가 모두 50% 이상을 나타내어, 다이옥신류 화합물을 정량 분석하는 유효한 방법임을 알 수 있다.
따라서, 비교예 1의 전처리 방법보다 실시예 1 및 2의 방법이 분석 시간을 단축하면서 유효한 분석의 전처리 방법임을 알 수 있다.
또한, 실시예 1의 전처리 방법은 실시예 2의 전처리 방법보다 정제용 표준 물질 회수율이 높으며, 비교예 1의 전처리 방법과 유사한 수준으로, 비교예 1에 대하여, 분석 시간을 1/5로 단축하면서, 유사한 정확도를 유지하는 분석의 전처리 방법임을 알 수 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다.
따라서, 본 발명에 개시된 실시예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 보호범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (11)
- (a) 옥타데실기를 갖는 흡착제 및 유리섬유를 포함하는 필터를 이용하여 액체상태인 시료를 고체상으로 전환시키는 단계;
(b) 고체상으로 전환된 시료를 건조하는 단계;
(c) 건조된 시료에 제1 용매를 첨가한 후, 상기 시료 중 제1 용매에 용해된 성분을 추출하는 단계;
(d) 추출 용액에서 제1 용매를 농축하는 단계;
(e) 농축된 시료에 제2 용매를 첨가한 후, 2개 이상의 컬럼을 순서대로 통과시켜 정제하는 단계; 및
(f) 정제된 시료 용액에서 제2 용매를 적어도 일부를 제거하여 농축하는 단계를 포함하는 것인 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법. - 삭제
- 삭제
- 청구항 1에 있어서, 상기 (a) 단계의 옥타데실기를 갖는 흡착제를 포함하는 필터는 원반 형태인 것인 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 (e) 단계의 컬럼은 실리카겔 컬럼, 알루미나 컬럼 및 활성탄 컬럼으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 (e) 단계는 상기 농축된 시료를 실리카겔 컬럼, 알루미나 컬럼 및 활성탄 컬럼의 순서로 통과시켜 정제하는 것인 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 (a) 단계 이전에 정제용 내부 표준 물질을 상기 (a) 단계의 시료에 첨가하는 단계를 더 포함하는 것인 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 다이옥신류 화합물은 폴리클로리네이티드 디벤조-p-다이옥신즈 및 폴리클로네이티드 디벤조퓨란즈 중 어느 하나인 것인 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법.
- 청구항 1 및 4 내지 8 중 어느 한 항의 다이옥신류 전처리 방법으로 처리된 시료를 분석 장치로 분석하는 단계를 포함하는 것인 다이옥신류 화합물의 분석 방법.
- 청구항 9에 있어서, 상기 분석 장치는 기체크로마토그래프/고분해능 질량분석계인 것인 다이옥신류 화합물의 분석 방법.
- 청구항 9에 있어서, 상기 분석 단계 이전에 실린지 첨가용 내부 표준 물질을 상기 다이옥신류 전처리 방법으로 처리된 시료에 첨가하는 단계를 더 포함하는 것인 다이옥신류 화합물의 분석 방법.
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|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|
| KR1020130065794A KR101609026B1 (ko) | 2013-06-10 | 2013-06-10 | 다이옥신류 화합물 분석용 전처리 방법 및 이를 이용하는 분석 방법 |
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