CN114002340A - 一种检测污染土壤中石油烃的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测污染土壤中石油烃的方法，具体包括以下步骤：S1、准备试剂和仪器；S2、样品采集；S3、水分的测定；S4、样品的制备；S5、提取液浓缩；S6、提取液净化；S7、提取液二次浓缩；S8、分析检测；本发明涉及分析检测技术领域。该检测污染土壤中石油烃的方法，通过项目的成果实施将有助于进一步完善检测土壤中石油烃的方法，在日常的检测工作中能将质量控制工作落到实处，提高检测数据的准确性，同时，项目研究中形成的成果可为其他团体研究土壤中石油烃的检测提供技术支持，有广泛的应用前景，通过比较不同溶剂对土壤中石油烃的提取效率，可以选取提取稳定、提取效率最高的混合溶剂。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，具体为一种检测污染土壤中石油烃的方法。
背景技术
石油烃类是复杂的混合物，其中苯系物、多环芳烃多为毒性较大且疑有“三致”效应的有机物质，石油烃可在介质中迁移，因此可从泄露源向土壤、地下水和空气中迁移，造成污染面积的扩大，影响污染源周边环境，土壤中的石油烃浓度超标会破坏土壤生态系统、降低土壤肥力、从而造成植物生长减缓，进入土壤的石油烃污染物还会随着地表经流进入地表水体，引起地表水的污染；土壤中的石油烃污染物会通过渗透作用进入地下水，引起地下水污染；石油烃中许多物质具有挥发性和半挥发性，会由土壤或地表水进入空气在，对生活在场地周边的人群存在很大危害，石油烃类物质已被列入我国危险废弃物名录，在危险废弃物名录列入的48种危险物质中，石油类排第八位，石油类污染物的危害主要表现在对人体、水体及水生生物和土壤的危害和影响。
目前，石油污染土壤形式十分严峻，在石油烃生产、加工、运输和使用过程中由于跑冒滴漏以及“三废”排放等，一些石油或石油产品直接进入环境导致污染，土壤石油烃污染已经成为一类量大面广、危害严重、亟待控制的环境问题，现有索氏提取法或者加压流体萃取法提取土壤中石油烃的提取效率不高，因此，急需一种提取效率更高的溶剂来保证土壤质量控制达标的一种检测污染土壤中石油烃的方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种检测污染土壤中石油烃的方法，解决了提取土壤中石油烃的提取效率不高的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种检测污染土壤中石油烃的方法，具体包括以下步骤：
S1、准备试剂和仪器：①正己烷；②丙酮；③二氯甲烷；④高通量加压流体萃取仪；⑤安捷伦气相色谱仪6890N；⑥平行浓缩仪；
S2、样品采集：土壤样品按照《土壤环境监测技术规范》HJ/T 166中半挥发性有机物部分的要求进行采集；
S3、水分的测定：土壤样品干物质含量的测定按照《土壤干物质和水分的测定重量法》HJ 613执行；
S4、样品的制备：将S2中采集的样品，进行异物去除处理，然后称取约 10g样品，加入适量的硅藻土，将其混合均匀之后，倒入研磨机中，研磨均化成流沙状，将研磨之后的样品装入萃取池中，分别以正己烷、丙酮-二氯甲烷 (V:V＝2:1)、丙酮-二氯甲烷(V:V＝1:1)、丙酮-二氯甲烷(V:V＝1:2)、丙酮- 正己烷(V:V＝2:1)、丙酮-正己烷(V:V＝1:1)、丙酮-正己烷(V:V＝1:2)作提取溶剂，将其分别与土壤样品进行混合，然后对其进行加压提取，提取的时候使用加压流体萃取仪进行提取，将提取的温度控制在70℃-90℃，提取压力 90-110巴，静止提取时间4-6分钟，淋洗时间1-3分钟，氮气吹扫1-3分钟，循环提取时间2次，就可以对提取液进行收集；
S5、提取液浓缩：将提取液放置在平行浓缩仪上，水浴温度25℃-45℃，真空度700-800千帕,浓缩至约1.0毫升，加入9-11毫升正己烷，水浴温度 25℃-45℃，真空度240-280千帕，浓缩至约1.0毫升，再加入9-11毫升正己烷，浓缩至1.0ml；
S6、提取液净化：依次用9-11毫升正己烷-二氯甲烷溶液、9-11毫升正己烷活化硅酸镁净化小柱，待柱上正己烷近干时，将浓缩液全部转移至净化柱中，用约2ml正己烷洗涤收集瓶，洗涤液一并上柱，用11-13毫升正己烷进行洗脱，收集洗脱液于浓缩瓶中；
S7、提取液二次浓缩：将净化后的溶液放置在平行浓缩仪上，水浴温度 25℃-45℃，真空度240-280千帕，浓缩至1.0ml，待测；
S8、分析检测：实际样品、实际样品加标、标准样品用几组溶剂分别提取，比较几组溶剂的提取效率，用不同仪器、人员测试，进行仪器比对、人员比对，比较数据的适用性，土壤样品中TPH含量计算式为：
优选的，所述S2中，采集多份土壤样品，方便进行多组检测，提高检测的准确度。
优选的，所述S4中，通过S3可以根据检测出土壤样品中的水分含量，在土壤样品中加入适量的Na2SO4，将其与土壤样本混合之后，吸取土壤样本中的水分，然后采用筛选的方式，将Na2SO4过滤出来。
优选的，所述S4中，将土壤样品中的异物去除，主要是清除树根、树叶和石头杂质，将混合后的土壤样品和硅藻土研磨的时候，研磨时间控制在3-5 分钟。
优选的，所述S8中，式中：Co：仪器所读取的试液中待测物的浓度，单位μg/ml；Vo：试液定容体积，单位ml；W：土壤取样量，单位g；N：稀释倍数。
优选的，所述S8中，使用仪器进行测试，仪器使用安捷伦气相色谱仪，其具体条件为：色谱柱温：40℃保持3分钟，然后15℃/分钟升温到290℃保持10分钟，进样温度:300℃，检测温度：300℃。
有益效果
本发明提供了一种检测污染土壤中石油烃的方法。与现有技术相比具备以下有益效果：该检测污染土壤中石油烃的方法，具体包括以下步骤：S1、准备试剂和仪器；S2、样品采集；S3、水分的测定；S4、样品的制备；S5、提取液浓缩；S6、提取液净化；S7、提取液二次浓缩；S8、分析检测；通过项目的成果实施将有助于进一步完善检测土壤中石油烃的方法，在日常的检测工作中能将质量控制工作落到实处，提高检测数据的准确性，同时，项目研究中形成的成果可为其他团体研究土壤中石油烃的检测提供技术支持，有广泛的应用前景，通过比较不同溶剂对土壤中石油烃的提取效率，可以选取提取稳定、提取效率最高的混合溶剂。
附图说明
图1为本发明的步骤流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供三种技术方案：一种检测污染土壤中石油烃的方法，具体包括以下实施例：
实施例一
一种检测污染土壤中石油烃的方法，具体包括以下步骤：
S1、准备试剂和仪器：①正己烷；②丙酮；③二氯甲烷；④高通量加压流体萃取仪；⑤安捷伦气相色谱仪6890N；⑥平行浓缩仪；
S2、样品采集：土壤样品按照《土壤环境监测技术规范》HJ/T 166中半挥发性有机物部分的要求进行采集；
S3、水分的测定：土壤样品干物质含量的测定按照《土壤干物质和水分的测定重量法》HJ 613执行；
S4、样品的制备：将S2中采集的样品，进行异物去除处理，然后称取约 10g样品，加入适量的硅藻土，将其混合均匀之后，倒入研磨机中，研磨均化成流沙状，将研磨之后的样品装入萃取池中，分别以正己烷、丙酮-二氯甲烷 (V:V＝2:1)、丙酮-二氯甲烷(V:V＝1:1)、丙酮-二氯甲烷(V:V＝1:2)、丙酮- 正己烷(V:V＝2:1)、丙酮-正己烷(V:V＝1:1)、丙酮-正己烷(V:V＝1:2)作提取溶剂，将其分别与土壤样品进行混合，然后对其进行加压提取，提取的时候使用加压流体萃取仪进行提取，将提取的温度控制在80℃，提取压力100 巴，静止提取时间5分钟，淋洗时间2分钟，氮气吹扫2分钟，循环提取时间2次，就可以对提取液进行收集；
S5、提取液浓缩：将提取液放置在平行浓缩仪上，水浴温度35℃，真空度750千帕,浓缩至约1.0毫升，加入10毫升正己烷，水浴温度35℃，真空度260千帕，浓缩至约1.0毫升，再加入10毫升正己烷，浓缩至1.0ml；
S6、提取液净化：依次用10毫升正己烷-二氯甲烷溶液、10毫升正己烷活化硅酸镁净化小柱，待柱上正己烷近干时，将浓缩液全部转移至净化柱中，用约2ml正己烷洗涤收集瓶，洗涤液一并上柱，用12毫升正己烷进行洗脱，收集洗脱液于浓缩瓶中；
S7、提取液二次浓缩：将净化后的溶液放置在平行浓缩仪上，水浴温度 35℃，真空度260千帕，浓缩至1.0ml，待测；
S8、分析检测：实际样品、实际样品加标、标准样品用几组溶剂分别提取，比较几组溶剂的提取效率，用不同仪器、人员测试，进行仪器比对、人员比对，比较数据的适用性，土壤样品中TPH含量计算式为：
实施例二
一种检测污染土壤中石油烃的方法，具体包括以下步骤：
S1、准备试剂和仪器：①正己烷；②丙酮；③二氯甲烷；④高通量加压流体萃取仪；⑤安捷伦气相色谱仪6890N；⑥平行浓缩仪；
S2、样品采集：土壤样品按照《土壤环境监测技术规范》HJ/T 166中半挥发性有机物部分的要求进行采集；
S3、水分的测定：土壤样品干物质含量的测定按照《土壤干物质和水分的测定重量法》HJ 613执行；
S4、样品的制备：将S2中采集的样品，进行异物去除处理，然后称取约 10g样品，加入适量的硅藻土，将其混合均匀之后，倒入研磨机中，研磨均化成流沙状，将研磨之后的样品装入萃取池中，分别以正己烷、丙酮-二氯甲烷 (V:V＝2:1)、丙酮-二氯甲烷(V:V＝1:1)、丙酮-二氯甲烷(V:V＝1:2)、丙酮- 正己烷(V:V＝2:1)、丙酮-正己烷(V:V＝1:1)、丙酮-正己烷(V:V＝1:2)作提取溶剂，将其分别与土壤样品进行混合，然后对其进行加压提取，提取的时候使用加压流体萃取仪进行提取，将提取的温度控制在70℃，提取压力90巴，静止提取时间4分钟，淋洗时间1分钟，氮气吹扫1分钟，循环提取时间2 次，就可以对提取液进行收集；
S5、提取液浓缩：将提取液放置在平行浓缩仪上，水浴温度25℃，真空度700千帕,浓缩至约1.0毫升，加入9毫升正己烷，水浴温度25℃，真空度 240千帕，浓缩至约1.0毫升，再加入9毫升正己烷，浓缩至1.0ml；
S6、提取液净化：依次用9毫升正己烷-二氯甲烷溶液、9毫升正己烷活化硅酸镁净化小柱，待柱上正己烷近干时，将浓缩液全部转移至净化柱中，用约2ml正己烷洗涤收集瓶，洗涤液一并上柱，用11毫升正己烷进行洗脱，收集洗脱液于浓缩瓶中；
S7、提取液二次浓缩：将净化后的溶液放置在平行浓缩仪上，水浴温度 25℃，真空度240千帕，浓缩至1.0ml，待测；
S8、分析检测：实际样品、实际样品加标、标准样品用几组溶剂分别提取，比较几组溶剂的提取效率，用不同仪器、人员测试，进行仪器比对、人员比对，比较数据的适用性，土壤样品中TPH含量计算式为：
实施例三
一种检测污染土壤中石油烃的方法，具体包括以下步骤：
S1、准备试剂和仪器：①正己烷；②丙酮；③二氯甲烷；④高通量加压流体萃取仪；⑤安捷伦气相色谱仪6890N；⑥平行浓缩仪；
S2、样品采集：土壤样品按照《土壤环境监测技术规范》HJ/T 166中半挥发性有机物部分的要求进行采集；
S3、水分的测定：土壤样品干物质含量的测定按照《土壤干物质和水分的测定重量法》HJ 613执行；
S4、样品的制备：将S2中采集的样品，进行异物去除处理，然后称取约 10g样品，加入适量的硅藻土，将其混合均匀之后，倒入研磨机中，研磨均化成流沙状，将研磨之后的样品装入萃取池中，分别以正己烷、丙酮-二氯甲烷 (V:V＝2:1)、丙酮-二氯甲烷(V:V＝1:1)、丙酮-二氯甲烷(V:V＝1:2)、丙酮- 正己烷(V:V＝2:1)、丙酮-正己烷(V:V＝1:1)、丙酮-正己烷(V:V＝1:2)作提取溶剂，将其分别与土壤样品进行混合，然后对其进行加压提取，提取的时候使用加压流体萃取仪进行提取，将提取的温度控制在90℃，提取压力110 巴，静止提取时间6分钟，淋洗时间3分钟，氮气吹扫3分钟，循环提取时间2次，就可以对提取液进行收集；
S5、提取液浓缩：将提取液放置在平行浓缩仪上，水浴温度45℃，真空度800千帕,浓缩至约1.0毫升，加入11毫升正己烷，水浴温度45℃，真空度280千帕，浓缩至约1.0毫升，再加入11毫升正己烷，浓缩至1.0ml；
S6、提取液净化：依次用11毫升正己烷-二氯甲烷溶液、11毫升正己烷活化硅酸镁净化小柱，待柱上正己烷近干时，将浓缩液全部转移至净化柱中，用约2ml正己烷洗涤收集瓶，洗涤液一并上柱，用13毫升正己烷进行洗脱，收集洗脱液于浓缩瓶中；
S7、提取液二次浓缩：将净化后的溶液放置在平行浓缩仪上，水浴温度 45℃，真空度280千帕，浓缩至1.0ml，待测；
S8、分析检测：实际样品、实际样品加标、标准样品用几组溶剂分别提取，比较几组溶剂的提取效率，用不同仪器、人员测试，进行仪器比对、人员比对，比较数据的适用性，土壤样品中TPH含量计算式为：
同时本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域技术人员公知的现有技术。
实验检测
为了进一步评估本发明的技术效果，分别对本测试方法的如下指标进行评估，评估结果如下：
1.检出限
方法检出限按下述公式计算：MDL＝S×t(n-1，0.99)
S-平行测定的标准偏差，
n-重复分析的样品数，
0.99-置信度。
分别选取实际样品、实际样品加标和标准样品各7份，样品体积为20克，浓缩至1.0毫升，并使用7组不同的提取溶剂对其检出限进行检测，检出限为0.2mg/kg(偏差不超过0.1mg/kg)。
2.精密度
对同3个土壤样品在同样条件下各连续测量5次，在检测的时候，采用三种不同的提取溶剂，检验此重复测量结果的精密度，如下表所示：
结果表明石油烃类测量值相对标准偏差在0.5％-2.5％。
通过项目的成果实施将有助于进一步完善检测土壤中石油烃的方法，在日常的检测工作中能将质量控制工作落到实处，提高检测数据的准确性，同时，项目研究中形成的成果可为其他团体研究土壤中石油烃的检测提供技术支持，有广泛的应用前景，通过比较不同溶剂对土壤中石油烃的提取效率，可以选取提取稳定、提取效率最高的混合溶剂。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种检测污染土壤中石油烃的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、准备试剂和仪器：①正己烷；②丙酮；③二氯甲烷；④高通量加压流体萃取仪；⑤安捷伦气相色谱仪6890N；⑥平行浓缩仪；
S2、样品采集：土壤样品按照《土壤环境监测技术规范》HJ/T 166中半挥发性有机物部分的要求进行采集；
S3、水分的测定：土壤样品干物质含量的测定按照《土壤干物质和水分的测定重量法》HJ 613执行；
S4、样品的制备：将S2中采集的样品，进行异物去除处理，然后称取约10g样品，加入适量的硅藻土，将其混合均匀之后，倒入研磨机中，研磨均化成流沙状，将研磨之后的样品装入萃取池中，分别以正己烷、丙酮-二氯甲烷(V:V＝2:1)、丙酮-二氯甲烷(V:V＝1:1)、丙酮-二氯甲烷(V:V＝1:2)、丙酮-正己烷(V:V＝2:1)、丙酮-正己烷(V:V＝1:1)、丙酮-正己烷(V:V＝1:2)作提取溶剂，将其分别与土壤样品进行混合，然后对其进行加压提取，提取的时候使用加压流体萃取仪进行提取，将提取的温度控制在70℃-90℃，提取压力90-110巴，静止提取时间4-6分钟，淋洗时间1-3分钟，氮气吹扫1-3分钟，循环提取时间2次，就可以对提取液进行收集；
S5、提取液浓缩：将提取液放置在平行浓缩仪上，水浴温度25℃-45℃，真空度700-800千帕,浓缩至约1.0毫升，加入9-11毫升正己烷，水浴温度25℃-45℃，真空度240-280千帕，浓缩至约1.0毫升，再加入9-11毫升正己烷，浓缩至1.0ml；
S6、提取液净化：依次用9-11毫升正己烷-二氯甲烷溶液、9-11毫升正己烷活化硅酸镁净化小柱，待柱上正己烷近干时，将浓缩液全部转移至净化柱中，用约2ml正己烷洗涤收集瓶，洗涤液一并上柱，用11-13毫升正己烷进行洗脱，收集洗脱液于浓缩瓶中；
S7、提取液二次浓缩：将净化后的溶液放置在平行浓缩仪上，水浴温度25℃-45℃，真空度240-280千帕，浓缩至1.0ml，待测；
S8、分析检测：实际样品、实际样品加标、标准样品用几组溶剂分别提取，比较几组溶剂的提取效率，用不同仪器、人员测试，进行仪器比对、人员比对，比较数据的适用性，土壤样品中TPH含量计算式为：
2.根据权利要求1所述的一种检测污染土壤中石油烃的方法，其特征在于：所述S2中，采集多份土壤样品，方便进行多组检测，提高检测的准确度。
3.根据权利要求1所述的一种检测污染土壤中石油烃的方法，其特征在于：所述S4中，通过S3可以根据检测出土壤样品中的水分含量，在土壤样品中加入适量的Na2SO4，将其与土壤样本混合之后，吸取土壤样本中的水分，然后采用筛选的方式，将Na2SO4过滤出来。
4.根据权利要求1所述的一种检测污染土壤中石油烃的方法，其特征在于：所述S4中，将土壤样品中的异物去除，主要是清除树根、树叶和石头杂质，将混合后的土壤样品和硅藻土研磨的时候，研磨时间控制在3-5分钟。
5.根据权利要求1所述的一种检测污染土壤中石油烃的方法，其特征在于：所述S8中，式中：Co：仪器所读取的试液中待测物的浓度，单位μg/mL；Vo：试液定容体积，单位ml；W：土壤取样量，单位g；N：稀释倍数。
6.根据权利要求1所述的一种检测污染土壤中石油烃的方法，其特征在于：所述S8中，使用仪器进行测试，仪器使用安捷伦气相色谱仪，其具体条件为：色谱柱温：40℃保持3分钟，然后15℃/分钟升温到290℃保持10分钟，进样温度:300℃，检测温度：300℃。
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| CN114487253A (zh) * | 2022-02-14 | 2022-05-13 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种测定石化污染场地环境样品中石油烃组成的方法 |
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