CN110907558A - 一种土壤中苯胺的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种土壤中苯胺的检测方法，包括：样品制备，拣出碎石、砂砾、植物残体,研磨后过筛，避光保存；以1:1的丙酮、正己烷为萃取溶剂，进行萃取，将氮吹浓缩仪加热温度设为30℃，开小流量氮气将提取液浓缩至1.0～2.0mL，在GPC系统中进行浓缩、更换溶剂为正己烷，得到原浓度提取液，在浓缩氮吹仪上用高纯氮气吹至近干，用正己烷定容至1.0mL，用0.45μm滤头过滤后；流动相配比为体积比55％甲醇，流速1mL/min，进样量20μL，柱温为室温，检测波长为230nm，进行测定，以各组份质量浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，计算其标准偏差S，计算检出限，评价准确度。本发明自动化程度高，适合土壤中多种苯胺类污染物的同时测定。

Description

一种土壤中苯胺的检测方法
技术领域
本发明属于检测领域，具体涉及一种土壤中苯胺的检测方法。
背景技术
苯胺类化合物作为重要的有机化工原料，在印染、制药等领域具有广泛的应用，同时也是工业生产过程中有毒有害产物的重要成分。此类物质能够经呼吸道、消化道、皮肤等途径对人体造成伤害，表现为血液系统损害，中毒性肝损伤，神经系统损害以及致畸、致癌、致突变等。
由于土壤基质的吸附作用和物理化学吸收作用，苯胺类物质进入环境后极易在土壤中累积，对环境造成持久危害。污染土壤基质复杂，干扰物质种类多而目标物质含量低，对分析检测手段要求极高。因此，建立一种准确高效、环境友好的土壤中苯胺类污染物检测方法，对苯胺类污染物的分布监测以及后续治理都具有十分重要的意义。
发明内容
针对现有技术所存在的上述不足，本发明的目的是发明一种土壤中苯胺的检测方法，自动化程度高，人员参与较少；批量处理能力强，耗时短；试剂使用量少，对人员、环境友好；萃取效率高。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种土壤中苯胺的检测方法，包括：
S1.样品制备，
在风干室放置于风干盘中，适时地压碎、翻动，拣出碎石、砂砾、植物残体。研磨后过筛，避光保存，备用；准确称取此土壤样品15g，与8.00g已活化的弗罗里硅土均匀混合后装入快速溶剂萃取池；以1:1的丙酮、正己烷为萃取溶剂，进行萃取，将氮吹浓缩仪加热温度设为30℃，开小流量氮气将提取液浓缩至1.0～2.0mL，用大约10mL二氯甲烷洗涤浓缩器壁管，重复浓缩洗涤3次，用二氯甲烷定容到10mL；将得到的二氯甲烷相提取液经凝胶柱过滤，用二氯甲烷溶液洗脱，流量5.0mL/min，收集15min的淋洗液，在GPC系统中进行浓缩、更换溶剂为正己烷，得到原浓度提取液，
S2.色谱测定，
色谱柱选用4.6mm×250mm的Hypersil BDS不锈钢柱，以甲醇和水作为流动相，收集洗脱液于刻度离心管中。在浓缩氮吹仪上用高纯氮气吹至近干，用正己烷定容至1.0mL，用0.45μm滤头过滤后；流动相配比为体积比55％甲醇，流速1mL/min，进样量20μL，柱温为室温，检测波长为230nm，进行测定，
S3.获取结果，评价准确度，
将样品溶液用丙酮依次稀释成0.1mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L的浓度梯度，按照S2.色谱测定中的仪器条件进样分析；以各组份质量浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，计算其标准偏差S，计算检出限，
准确量取6份高温处理过的石英砂15g作为空白基底，加入浓度为100mg/L苯胺类标准中间使用液1mL，经提取、净化及浓缩后上机分析，计算其加标回收率及标准偏差；对加标量为20、40mg/kg的样品也进行了测试，每个浓度水平平行测定6次。
进一步地，样品制备过筛的目数为100。
进一步地，样品制备萃取压力为1.03×107Pa，静态萃取时间为5min，炉温100℃，萃取循环次数为3次。
进一步地，选择Agilent7890A－5975C气相色谱－质谱联用仪，EI源，带分流进样器，Agilent质谱工作站。
本发明的有益效果：
本发明自动化程度高，方法灵敏度、准确度、精密度均能符合土壤环境监测需要，非常适合土壤中多种苯胺类污染物的同时测定。
附图说明
图1为本发明所述的土壤中苯胺的检测方法的流程示意图；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例详细描述一下本发明的具体内容。
如图1所示，一种土壤中苯胺的检测方法，包括以下步骤：
S1.样品制备，
在风干室放置于风干盘中，适时地压碎、翻动，拣出碎石、砂砾、植物残体。研磨后过筛，避光保存，备用；准确称取此土壤样品15g，与8.00g已活化的弗罗里硅土均匀混合后装入快速溶剂萃取池；以1:1的丙酮、正己烷为萃取溶剂，进行萃取，将氮吹浓缩仪加热温度设为30℃，开小流量氮气将提取液浓缩至1.0～2.0mL，用大约10mL二氯甲烷洗涤浓缩器壁管，重复浓缩洗涤3次，用二氯甲烷定容到10mL；将得到的二氯甲烷相提取液经凝胶柱过滤，用二氯甲烷溶液洗脱，流量5.0mL/min，收集15min的淋洗液，在GPC系统中进行浓缩、更换溶剂为正己烷，得到原浓度提取液，
S2.色谱测定，
色谱柱选用4.6mm×250mm的Hypersil BDS不锈钢柱，以甲醇和水作为流动相，收集洗脱液于刻度离心管中。在浓缩氮吹仪上用高纯氮气吹至近干，用正己烷定容至1.0mL，用0.45μm滤头过滤后；流动相配比为体积比55％甲醇，流速1mL/min，进样量20μL，柱温为室温，检测波长为230nm，进行测定，
S3.获取结果，评价准确度，
将样品溶液用丙酮依次稀释成0.1mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L的浓度梯度，按照S2.色谱测定中的仪器条件进样分析；以各组份质量浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，计算其标准偏差S，计算检出限，
准确量取6份高温处理过的石英砂15g作为空白基底，加入浓度为100mg/L苯胺类标准中间使用液1mL，经提取、净化及浓缩后上机分析，计算其加标回收率及标准偏差。对加标量为20、40mg/kg的样品也进行了测试，每个浓度水平平行测定6次。
在实际应用中，S1.样品制备过筛的目数为100。
在实际应用中，S1.样品制备萃取压力为1.03×107Pa，静态萃取时间为5min，炉温100℃，萃取循环次数为3次。
在实际应用中，S2.色谱测定，选择Agilent7890A－5975C气相色谱－质谱联用仪，EI源，带分流进样器，Agilent质谱工作站。
整个分析时间少于10min，分离效果好，检测灵敏度高。可实现无需净化下的提取样品直接分析，节省成本的同时简化了实验操作。采用二氯甲烷为提取剂，提取在回流8h左右达到平衡，提取温度控制在55℃为最佳，提取剂用量提高对实验结果无明显影响，可选取萃取剂用量为60mL。
综上所述，本发明公开的土壤中苯胺的检测方法，自动化程度高，方法灵敏度、准确度、精密度均能符合土壤环境监测需要，非常适合土壤中多种苯胺类污染物的同时测定。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种土壤中苯胺的检测方法，包括以下步骤：
S1.样品制备，
在风干室放置于风干盘中，适时地压碎、翻动，拣出碎石、砂砾、植物残体；研磨后过筛，避光保存，备用；准确称取此土壤样品15g，与8.00g已活化的弗罗里硅土均匀混合后装入快速溶剂萃取池；以1:1的丙酮、正己烷为萃取溶剂，进行萃取，将氮吹浓缩仪加热温度设为30℃，开小流量氮气将提取液浓缩至1.0～2.0mL，用大约10mL二氯甲烷洗涤浓缩器壁管，重复浓缩洗涤3次，用二氯甲烷定容到10mL；将得到的二氯甲烷相提取液经凝胶柱过滤，用二氯甲烷溶液洗脱，流量5.0mL/min，收集15min的淋洗液，在GPC系统中进行浓缩、更换溶剂为正己烷，得到原浓度提取液，
S2.色谱测定，
色谱柱选用4.6mm×250mm的Hypersil BDS不锈钢柱，以甲醇和水作为流动相，收集洗脱液于刻度离心管中；在浓缩氮吹仪上用高纯氮气吹至近干，用正己烷定容至1.0mL，用0.45μm滤头过滤后；流动相配比为体积比55％甲醇，流速1mL/min，进样量20μL，柱温为室温，检测波长为230nm，进行测定，
S3.获取结果，评价准确度，
将样品溶液用丙酮依次稀释成0.1mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L的浓度梯度，按照S2.色谱测定中的仪器条件进样分析；以各组份质量浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，计算其标准偏差S，计算检出限，
准确量取6份高温处理过的石英砂15g作为空白基底，加入浓度为100mg/L苯胺类标准中间使用液1mL，经提取、净化及浓缩后上机分析，计算其加标回收率及标准偏差；对加标量为20、40mg/kg的样品也进行了测试，每个浓度水平平行测定6次。
2.根据权利要求1所述的一种土壤中苯胺的检测方法，其特征在于：S1.样品制备过筛的目数为100。
3.根据权利要求2所述的一种土壤中苯胺的检测方法，其特征在于：S1.样品制备萃取压力为1.03×107Pa，静态萃取时间为5min，炉温100℃，萃取循环次数为3次。
4.根据权利要求2所述的一种土壤中苯胺的检测方法，其特征在于：S2.色谱测定，选择Agilent7890A－5975C气相色谱－质谱联用仪，EI源，带分流进样器，Agilent质谱工作站。
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