CN109470790B - 一种快速溶剂萃取与净化同步测定土壤中苯并芘的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种快速溶剂萃取与净化同步测定土壤中苯并芘的方法，属于苯并芘的检测技术领域。所述方法包括如下步骤：1)将土壤样品与硅藻土混合，得到混合物，备用；2)将步骤1)中的混合物置于萃取池中进行萃取，所述萃取池底部设置有玻璃纤维滤膜，玻璃纤维滤膜上面铺设一层石英砂，然后在石英砂层表面铺设一层弗罗里硅土，将所述混合物置于弗罗里硅土层上，然后用石英砂将混合物上面的空间填满并压实，最后将萃取池的两端压实密封好，待测；3)向步骤2)中萃取池中加入萃取剂，萃取结束后，对萃取液浓缩后用气相色谱法进行检测。本发明的方法将萃取与净化同时进行，不仅减少了溶剂用量，缩短了时间；而且避免了样品之间交叉污染的问题。

Description

一种快速溶剂萃取与净化同步测定土壤中苯并芘的方法
技术领域
本发明属于苯并芘的检测技术领域，尤其涉及一种快速溶剂萃取与净化同步测定土壤中苯并芘的方法。
背景技术
苯并芘是非常强的化学致癌物质，是世界三大致癌物质之一。存在于水、空气、土壤中。由于大气污染、汽车废气、污水灌溉以及农业上农药、施肥等的不合理使用，都会造成土壤中苯并芘的含量增加，进而污染地下水，对人们的健康造成危害。
目前，对苯并芘的危害得到了大家的重视，分析检测也被国家列入标准，主要针对土壤、空气、水等方面的检测方法研究。现有的对苯丙芘的检测方法主要过程是快速溶剂萃取、浓缩，净化，再浓缩，此过程耗时长，溶剂使用量增大，同时对环境污染也增大。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明旨在提供一种快速溶剂萃取与净化同步测定土壤中苯并芘的方法。和传统的方法相比，本发明的方法将萃取与净化同步进行，这不仅简化了前处理步骤，减少了溶剂用量，缩短了时间；而且避免了样品之间交叉污染的问题，对环境、操作者的危害显著降低。
本发明的目的之一是提供一种快速溶剂萃取与净化同步测定土壤中苯并芘的方法。
本发明的目的之二是提供上述快速溶剂萃取与净化同步测定土壤中苯并芘的方法的应用。
为实现上述目的，具体的，本发明公开了下述技术方案：
首先，本发明公开一种快速溶剂萃取与净化同步测定土壤中苯并芘的方法，包括如下步骤：
(1)土壤样品制备：将采集的土壤样品风干后，除去土壤中杂质，研磨，四分法取样，装入棕色玻璃瓶中，待用；
(2)将步骤(1)中土壤样品与硅藻土混合，得到混合物，备用；
(3)将步骤(2)中的混合物置于萃取池中进行萃取，将玻璃纤维滤膜放在萃取池底部，玻璃纤维滤膜上面铺设一层石英砂，然后在石英砂层表面铺设一层弗罗里硅土，将所述混合物置于弗罗里硅土层上，然后用石英砂将混合物上面的空间填满并压实，最后将萃取池的两端压实密封好，待测；
(4)向步骤(3)中萃取池中加入萃取剂，加压萃取，萃取结束后，收集萃取液；对萃取液浓缩后用气相色谱法进行检测。
步骤(2)中，所述土壤样品与硅藻土的质量比为1-2:1。
步骤(3)中，所述玻璃纤维滤膜和弗罗里硅土之间的石英砂层的厚度为1-2cm。
步骤(3)中，所述石英砂的粒径为20-30目。
步骤(3)中，所述弗罗里硅土层的厚度为2cm。
步骤(4)中，所述萃取采用快速溶剂萃取(ASE)法，其萃取条件为：萃取压力10MPa，静态萃取时间5min，萃取温度100℃；冲洗体积为萃取池溶剂的60％；氮气吹扫时间60s，静态循环次数2次。
步骤(4)中，所述萃取剂为丙酮和正己烷，两者的体积比为1:1。
步骤(4)中，所述浓缩为：将萃取液转移至氮吹浓缩瓶中，在氮吹仪上浓缩至约1mL，用体积比为1:1的丙酮和正己烷的混合液定容至1mL即可。
步骤(4)中，所述气相色谱法的检测条件为：毛细管色谱柱：WondaCap5(30m×0.25mm×0.25μm)；柱流速:1.0mL/min；尾吹气流量：30mL/min；进样口温度：250℃；进样量：1.0μL；进样方式：不分流进样；柱温程序升温：80℃保持1min，以12℃/min速率升温至300℃/min保持10min；电子捕获检测器(ECD)温度：300℃，电流：1nA。
其次，本发明公开了所述快速溶剂萃取与净化同步测定土壤中苯并芘的方法在土壤、水质检测中的应用。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果是：
(1)和传统的方法相比，本发明的方法将萃取与净化同步进行，这不仅简化了前处理步骤，减少了溶剂用量，缩短了时间；而且避免了样品之间交叉污染的问题，对环境、操作者的危害显著降低。
(2)采用本发明的方法，检测时，1-8个样品可节省约40分钟，9-16个样品可节省约2个小时，17-24个样品可节省约3.5个小时，大幅度缩短了检测时间，提高了检测效率。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。
图1为实施例1苯并芘标准溶液浓度10μg/mL下的气相色谱图。
图2为实施例1苯并芘标准溶液与色谱图的响应值拟合的工作曲线图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，现有的对苯丙芘的检测方法主要过程是快速溶剂萃取、浓缩完后再净化，再浓缩，此过程耗时常，溶剂使用量增大，同时对环境污染也增大。因此，本发明提出一种快速溶剂萃取与净化同步测定土壤中苯并芘的方法。下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明。
实施例1
苯并芘标准使用液配制：分别准确移取10、20、50、100、200μL苯并芘标准贮备液(100μg/mL)于1mL容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度，配制成浓度梯度一次为1.0、2.0、5.0、10.0、20.0μg/mL的苯并芘标准系列，分别转移至2mL色谱瓶中，以1μL进样体积分别测定标准系列浓度。
一种快速溶剂萃取与净化同步测定土壤中苯并芘的方法，包括如下步骤：
1、土壤样品制备：在玻璃托盘上贴上标签，将采集后的土壤样品摊开在对应的玻璃托盘中，除去土壤中混杂的碎石块、枝叶、动物残体等，自然风干，使用土壤研磨仪研磨土壤，过100目金属筛，充分混匀，四分法取样，装入棕色玻璃瓶中，密封，贴上标签，待用；
2、土壤净化萃取：称取步骤1中的土壤样10.00g±0.01g，并与硅藻土按质量比2:1混合，先放置玻璃纤维滤膜于22mL萃取池底部，铺上1-2cm厚度的20-30目石英砂，加入2g弗罗里硅土铺平在石英砂上，再将混合好的土壤样品铺在弗罗里硅土层上，上面剩余空间用石英砂装填，最后将萃取池的两端压实密封好，备用。设置好快速溶剂萃取(ASE)条件，用体积比为1：1的丙酮：正己烷作为萃取剂进行加压萃取，萃取结束后，收集萃取液；将萃取液转移至氮吹浓缩瓶中，在氮吹仪上浓缩至约1mL，用积比为1：1的丙酮：正己烷的混合液定容至1mL，上机待测；所述ASE条件为(仪器型号FSE-6)：萃取压力10MPa，静态萃取时间5min，萃取温度100℃；冲洗体积为萃取池溶剂的60％；氮气吹扫时间60s，静态循环次数2次；
3、采用气相色谱法的对步骤2中定容后的浓缩液进行检测，检测条件为：毛细管色谱柱：WondaCap5(30m×0.25mm×0.25μm)；柱流速:1.0mL/min；尾吹气流量：30mL/min；进样口温度：250℃；进样量：1.0μL；进样方式：不分流进样；柱温程序升温：80℃保持1min，以12℃/min速率升温至300℃/min保持10min；电子捕获检测器(ECD)温度：300℃，电流：1nA。
4、标准溶液分析，获得检测结果
从图1中可以看出，色谱图中的纵坐标代表所检测的目标物和内标物的峰面积强度，横坐标代表保留时间，苯并芘的保留时间在26.36min。
从图2中可以看出，校准曲线视图中的纵坐标代表目标物的峰响应值，横坐标代表目标物的浓度，该方法下苯并芘浓度范围在1.0～20.0μg/mL内呈现良好的线性关系(R2＝0.9995)。
5、检出线和定量限
取校准曲线最低浓度点重复十次进样，以3倍信噪比(S/N＝3)计算该方法检出限(LOD)，以10倍信噪比(S/N＝3)计算该方法定量限(LOQ),该方法苯并芘的检出限见表1。
表1
Figure BDA0001875932400000041
6、精密度
对有值质控样进行6次测定，在同一台设备和仪器条件下测定质控样品中的苯并芘含量，结果见表2。
表2
Figure BDA0001875932400000042
7、准确度
在同样的条件下，对空白土壤样品分别进行不同浓度的加标试验，验证方法的准确性。结果见表3所示，该结果可认为符合土壤有机物检测的加标回收率质量控制要求(80～120％)。
Figure BDA0001875932400000051
8、实例分析
该方法对聊城某化工厂场内的土壤进行苯并芘含量的测定，土壤样品进行前处理、萃取、检测，能有效提取待测物中的目标物，平行测定结果的相对偏差均小于15％，符合检测质量控制相关要求，测定结果见表4。
表4
Figure BDA0001875932400000052
注：ND表示未检出。
以上所述仅为本申请的优选实施例，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种快速溶剂萃取与净化同步测定土壤中苯并芘的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)土壤样品制备：将采集的土壤样品风干后，除去土壤中杂质、研磨，四分法取样，装入棕色玻璃瓶中，待用；
(2)将步骤(1)中土壤样品与硅藻土混合，得到混合物，备用；
(3)将步骤(2)中的混合物置于萃取池中进行萃取，所述萃取池底部设置有玻璃纤维滤膜，玻璃纤维滤膜上面铺设一层石英砂，然后在石英砂层表面铺设一层弗罗里硅土，将所述混合物置于弗罗里硅土层上，然后用石英砂将混合物上面的空间填满并压实，最后将萃取池的两端压实密封好，待测；
(4)向步骤(3)中萃取池中加入萃取剂，加压萃取，萃取结束后，收集萃取液；对萃取液浓缩后用气相色谱法进行检测；
步骤(4)中，所述萃取剂为丙酮和正己烷，两者的体积比为1：1；
所述玻璃纤维滤膜和弗罗里硅土之间的石英砂层的厚度为1-2cm；
所述弗罗里硅土层的厚度为2cm；
所述萃取采用快速溶剂萃取法，其萃取条件为：萃取压力10MPa，静态萃取时间5min，萃取温度100℃；冲洗体积为萃取池溶剂的60％；氮气吹扫时间60s，静态循环次数2次；
所述气相色谱法的检测条件为：毛细管色谱柱：WondaCap5，30m×0.25mm×0.25μm；柱流速：1.0mL/min；尾吹气流量：30mL/min；进样口温度：250℃；进样量：1.0μL；进样方式：不分流进样；柱温程序升温：80℃保持1min，以12℃/min速率升温至300℃/min保持10min；电子捕获检测器温度：300℃，电流：1nA。
2.如权利要求1所述的快速溶剂萃取与净化同步测定土壤中苯并芘的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述土壤样品与硅藻土的质量比为1-2：1。
3.如权利要求1所述的快速溶剂萃取与净化同步测定土壤中苯并芘的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述石英砂的粒径为20-30目。
4.如权利要求1-3任一项所述的快速溶剂萃取与净化同步测定土壤中苯并芘的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述浓缩为：将萃取液转移至氮吹浓缩瓶中，在氮吹仪上浓缩至约1mL，用体积比＝1：1的丙酮和正己烷的混合液定容至1mL即可。
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