CN106841490A - 一种检测环境空气中所含多环芳烃的方法 - Google Patents

一种检测环境空气中所含多环芳烃的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种检测环境空气中所含多环芳烃的方法，包括以下步骤：1)采用环境空气采样器在采样点连续采集环境空气样品；2)先用采加速溶剂萃取法萃取样品中的多环芳烃；3)萃取完成后，得到的萃取液用柱层析法进行净化；4)将柱层析后收集的馏分进行浓缩；5)进入气相色谱‑三重四极杆串联质谱进行检测；6)进行样品的定性与定量分析，计算环境空气中多环芳烃的含量。本发明能够同时采集多份样品，对样品进行除杂提纯，排除实际样品中各种基质的干扰，采用气相色谱‑三重四极杆串联质谱法检测环境空气中所含的多环芳烃，灵敏度更好、选择性更高，检测结果快速有效。

Description

一种检测环境空气中所含多环芳烃的方法
技术领域
本发明涉及环境检测领域，特别是涉及一种检测环境空气中所含多环芳烃的方法。
背景技术
多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs)是一类含有两个及两个以上苯环连在一起的环状化合物，在环境中广泛存在，是最早发现的致癌物，在目前已查出的500多种主要致癌物中，有200多种属于该类化合物，美国环保署和欧盟都将其列为优先控制污染物。目前通用的多环芳烃检测方法有高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法等。气相色谱-三重四极杆串联质谱是一种选择性和灵敏度极佳的检测技术，这种方法在检测基质干扰严重的样品中的痕量污染物时表现非常出色。近几年来，这种方法不断被用于检测环境和生物样品中的多环芳烃，被证明是一种非常有效的技术手段。但是很少见到有关于三重四极杆串联质谱检测环境空气中多环芳烃的报道，考虑到环境空气中很多多环芳烃单体的浓度很低，且更容易受到其他挥发性污染物的干扰，因此三重四极杆串联质谱在检测环境空气中的多环芳烃方面有一定的应用前景。
发明内容
本发明为了克服现有技术中以下不足：气相色谱-质谱方法回收率指示物氘代菲和进样内标六甲基苯均受到了杂质的严重干扰，影响了定量结果的准确性，而提供的一种检测环境空气中所含多环芳烃的方法，利用气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测采样器采集到的环境空气中的多环芳烃，具有较高的检测灵敏度。
解决上述技术问题的技术方案如下：
一种检测环境空气中所含多环芳烃的方法，包括以下步骤：
(1)采样：采用环境空气采样器在采样点连续采集环境空气样品；通过采样器分别收集颗粒相和气相中的多环芳烃；
(2)样品分析：先用采加速溶剂萃取法萃取样品中的多环芳烃，使用加速溶剂萃取仪，选择萃取溶剂为二氯甲烷，萃取温度为110℃～130℃，压力为15.2～18.6MPa，萃取时间为10-18min；
(3)萃取完成后，得到的萃取液用柱层析进行净化，选择硅胶和氧化铝作为柱层析填充材料，浓缩后的样品上样到层析柱中后用15mL正己烷、70mL正己烷-二氯甲烷淋(7：3)洗层析柱；
(4)将柱层析后收集的样品旋转减压蒸发或用柔和氮气吹至近干，加入100微升正己烷复溶，添加进样内标，上机待测；
(5)将步骤(4)的样品进入气相色谱-三重四极杆串联质谱进行检测，程序升温，测量样品，质谱采用电子轰击离子源，多反应监测模式扫描，碰撞气为高纯氩气；
(6)进行样品的定性与定量分析，计算环境空气中多环芳烃的含量。
进一步地，在上述方案中，所述环境空气采样器是由多个取样器并联组成，取样器封装在壳体内部，每个取样器的气体吸入口端设在壳体上，每个取样器通过一根输线管连接一个流量控制器，所有的流量控制器均连接至压力室，压力室另一端连接至真空泵，所述流量控制器通过压力室连接至真空泵均封装在采样器壳体内，该采样器能够同时采集多份样品，且能在采集时实现颗粒物和气溶胶的分离。
进一步地，在上述方案中，所述取样器是由上下两部分组成，上半部分内填玻璃纤维或特氟龙滤膜，下半部分内填充PUF和XAD2树脂。
进一步地，在上述方案中，所述固相萃取吸附剂的制备方法为：
a.将纳米二氧化硅粉体与磁性Fe3O4粉体按3:1的质量比混合，加入到乙醇溶液中，加热回流反应1～2h；反应结束后，过滤，将沉淀洗涤、干燥得到活化的纳米二氧化硅/磁性Fe3O4混合粉体；
b.将得到的活化的纳米二氧化硅和磁性Fe3O4混合粉体加入到反应器中，搅拌下滴加硅烷偶联剂，加热至回流反应3～4h；反应结束后，过滤，将沉淀洗涤、干燥得到硅烷化的纳米二氧化硅/磁性Fe3O4复合物；
c.得到的产物用去离子水和甲醇多次清洗，再用10mL甲醇和10mL超纯水处理，即得到所述固相萃取柱。
进一步地，在上述方案中，检测时，以每种化合物的3倍信噪比和10倍信噪比确定方法检出限和定量限，气相色谱-三重四极杆串联质谱检出限为0.03～0.1μg/L，定量限为0.05～1.0μg/L。
进一步地，在上述方案中，所述升温程序为：60℃保持3min；12℃/min升到160℃，保持4min；5℃/min升到250℃，保持3min；4℃/min升到330℃，保持10min。
本发明的有益效果是：本发明采用新型采样器，能够同时采集多份样品，且能在采集时实现颗粒相和气相的分离，再分步对样品进行除杂提纯，有效地排除实际样品中各种基质的干扰，最后采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测环境空气中所含的多环芳烃，灵敏度更好、选择性更高，快速有效地检测环境空气样品中的多环芳烃。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为气相色谱-三重四极杆串联质谱(MRM)检测苯并[a]芘时的信噪比；
图2为本发明环境空气采样器的结构示意图；
其中，1-气体吸入口端，2-取样器，3-输线管，4-流量控制器，5-压力室，6-真空泵，7-壳体。
具体实施方式
实施例1
一种检测环境空气中所含多环芳烃的方法，包括以下步骤：
(1)采样：采用环境空气采样器在采样点连续采集环境空气样品；通过采样器分别收集颗粒物和气溶胶；环境空气采样器是由多个取样器2并联组成，取样器2是由上下两部分组成，上半部分内填玻璃纤维滤膜，下半部分内填充PUF和XAD2树脂；取样器2封装在壳体7内部，每个取样器2的气体吸入口端1设在壳体7上，每个取样器2通过一根输线管3连接一个流量控制器4，所有的流量控制器4均连接至压力室5，压力室5另一端连接至真空泵6，所述流量控制器4通过压力室5连接至真空泵6均封装在采样器壳体7内，该采样器能够同时采集多份样品，且能在采集时实现颗粒相和气相的分离；
(2)样品分析：先用采加速溶剂萃取法萃取样品中的多环芳烃，使用加速溶剂萃取仪，选择萃取溶剂为二氯甲烷，萃取温度为110℃，压力为15.2MPa，萃取时间为10min；
(3)萃取完成后，得到的萃取液用柱层析进行净化，选择硅胶和氧化铝作为柱层析填充材料，浓缩后的样品上样到层析柱中后用15mL正己烷、70mL正己烷-二氯甲烷(7：3)淋洗层析柱；
其中，固相萃取吸附剂的制备方法为：
a.将纳米二氧化硅粉体与磁性Fe3O4粉体按3:1的质量比混合，加入到乙醇溶液中，加热回流反应1h；反应结束后，过滤，将沉淀洗涤、干燥得到活化的纳米二氧化硅/磁性Fe3O4混合粉体；
b.将得到的活化的纳米二氧化硅和磁性Fe3O4混合粉体加入到反应器中，搅拌下滴加硅烷偶联剂，加热至回流反应3h；反应结束后，过滤，将沉淀洗涤、干燥得到硅烷化的纳米二氧化硅/磁性Fe3O4复合物；
c.得到的产物用去离子水和甲醇多次清洗，再用10mL甲醇和10mL超纯水处理，即得到所述固相萃取柱。
(4)将柱层析后收集的馏分用戊烷洗脱3次，然后用含正辛醇2.6％(体积比)的正己烷洗脱2次，再质量百分数为2％的硫酸钠水溶液洗涤1次，然后加入过量的无水硫酸除去样品中的水分，将样品旋转减压蒸发或用柔和氮气吹干，添加进样内标，上机待测；
(5)将步骤(4)的样品进入气相色谱-三重四极杆串联质谱进行检测，程序升温，测量样品，升温程序为：60℃保持3min；12℃/min升到160℃，保持4min；5℃/min升到250℃，保持3min；4℃/min升到330℃，保持10min；质谱采用电子轰击离子源，多反应监测模式和选择离子扫描模式扫描，碰撞气为高纯氩气；气相色谱-三重四极杆串联质谱检出限为0.03μg/L，定量限为0.05g/L；
(6)进行样品的定性与定量分析，计算环境空气中多环芳烃的含量。
实施例2
一种检测环境空气中所含多环芳烃的方法，包括以下步骤：
(1)采样：采用环境空气采样器在采样点连续采集环境空气样品；通过采样器分别收集颗粒物和气溶胶；环境空气采样器是由多个取样器2并联组成，取样器2是由上下两部分组成，上半部分内填特氟龙滤膜，下半部分内填充PUF和XAD2树脂；取样器2封装在壳体7内部，每个取样器2的气体吸入口端1设在壳体7上，每个取样器2通过一根输线管3连接一个流量控制器4，所有的流量控制器4均连接至压力室5，压力室5另一端连接至真空泵6，所述流量控制器4通过压力室5连接至真空泵6均封装在采样器壳体7内，该采样器能够同时采集多份样品，且能在采集时实现颗粒相和气相的分离；
(2)样品分析：先用采加速溶剂萃取法萃取样品中的多环芳烃，使用加速溶剂萃取仪，选择萃取溶剂为二氯甲烷，萃取温度为120℃，压力为16.9MPa，萃取时间为14min；
(3)萃取完成后，得到的萃取液用柱层析进行净化，选择硅胶和氧化铝作为柱层析填充材料，浓缩后的样品上样到层析柱中后用15mL正己烷、70mL正己烷-二氯甲烷(7：3)淋洗层析柱；
其中，固相萃取吸附剂的制备方法为：
a.将纳米二氧化硅粉体与磁性Fe3O4粉体按3:1的质量比混合，加入到乙醇溶液中，加热回流反应1.5h；反应结束后，过滤，将沉淀洗涤、干燥得到活化的纳米二氧化硅/磁性Fe3O4混合粉体；
b.将得到的活化的纳米二氧化硅和磁性Fe3O4混合粉体加入到反应器中，搅拌下滴加硅烷偶联剂，加热至回流反应3.5h；反应结束后，过滤，将沉淀洗涤、干燥得到硅烷化的纳米二氧化硅/磁性Fe3O4复合物；
c.得到的产物用去离子水和甲醇多次清洗，再用10mL甲醇和10mL超纯水处理，即得到所述固相萃取柱。
(4)将柱层析后收集的馏分用戊烷洗脱4次，然后用含正辛醇2.6％(体积比)的正己烷洗脱3次，再质量百分数为2％的硫酸钠水溶液洗涤2次，然后加入过量的无水硫酸除去样品中的水分，将样品旋转减压蒸发或用柔和氮气吹干，添加进样内标，上机待测；
(5)将步骤(4)的样品进入气相色谱-三重四极杆串联质谱进行检测，程序升温，测量样品，升温程序为：60℃保持3min；12℃/min升到160℃，保持4min；5℃/min升到250℃，保持3min；4℃/min升到330℃，保持10min；质谱采用电子轰击离子源，多反应监测模式和选择离子扫描模式扫描，碰撞气为高纯氩气；气相色谱-三重四极杆串联质谱检出限为0.065μg/L，定量限为0.525μg/L；
(6)进行样品的定性与定量分析，计算环境空气中多环芳烃的含量。
实施例3
一种检测环境空气中所含多环芳烃的方法，包括以下步骤：
(1)采样：采用环境空气采样器在采样点连续采集环境空气样品；通过采样器分别收集颗粒物和气溶胶；环境空气采样器是由多个取样器2并联组成，取样器2是由上下两部分组成，上半部分内填玻璃纤维滤膜，下半部分内填充PUF和XAD2树脂；取样器2封装在壳体7内部，每个取样器2的气体吸入口端1设在壳体7上，每个取样器2通过一根输线管3连接一个流量控制器4，所有的流量控制器4均连接至压力室5，压力室5另一端连接至真空泵6，所述流量控制器4通过压力室5连接至真空泵6均封装在采样器壳体7内，该采样器能够同时采集多份样品，且能在采集时实现颗粒相和气相的分离；
(2)样品分析：先用采加速溶剂萃取法萃取样品中的多环芳烃，使用加速溶剂萃取仪，选择萃取溶剂为二氯甲烷，萃取温度为130℃，压力为18.6MPa，萃取时间为18min；
(3)萃取完成后，得到的萃取液用柱层析进行净化，选择硅胶和氧化铝作为柱层析填充材料，浓缩后的样品上样到层析柱中后用15mL正己烷、70mL正己烷-二氯甲烷(7：3)淋洗层析柱；
其中，固相萃取吸附剂的制备方法为：
a.将纳米二氧化硅粉体与磁性Fe3O4粉体按3:1的质量比混合，加入到乙醇溶液中，加热回流反应2h；反应结束后，过滤，将沉淀洗涤、干燥得到活化的纳米二氧化硅/磁性Fe3O4混合粉体；
b.将得到的活化的纳米二氧化硅和磁性Fe3O4混合粉体加入到反应器中，搅拌下滴加硅烷偶联剂，加热至回流反应4h；反应结束后，过滤，将沉淀洗涤、干燥得到硅烷化的纳米二氧化硅/磁性Fe3O4复合物；
c.得到的产物用去离子水和甲醇多次清洗，再用10mL甲醇和10mL超纯水处理，即得到所述固相萃取柱。
(4)将柱层析后收集的馏分用戊烷洗脱5次，然后用含正辛醇2.6％(体积比)的正己烷洗脱4次，再质量百分数为2％的硫酸钠水溶液洗涤3次，然后加入过量的无水硫酸除去样品中的水分，将样品旋转减压蒸发或用柔和氮气吹干，添加进样内标，上机待测；
(5)将步骤(4)的样品进入气相色谱-三重四极杆串联质谱进行检测，程序升温，测量样品，升温程序为：60℃保持3min；12℃/min升到160℃，保持4min；5℃/min升到250℃，保持3min；4℃/min升到330℃，保持10min；质谱采用电子轰击离子源，多反应监测模式和选择离子扫描模式扫描，碰撞气为高纯氩气；气相色谱-三重四极杆串联质谱检出限为0.1μg/L，定量限为1.0μg/L；
(6)进行样品的定性与定量分析，计算环境空气中多环芳烃的含量。
实验结果
分别采用本发明实施例1、2、3的方法对多环芳烃混合样品进行检测，其中，样品1和样品2采用实施例1的检测方法，样品3和样品4采用实施例2的检测方法，样品5和样品6采用实施例3的检测方法，检测结果见表1：
表1：各样品中菲、蒽、荧蒽和芘的定量结果
由上表1可以看出，本发明的检测方法有效地排除了杂质的干扰，其检测结果中氘代菲的回收率也比较合理，因此本发明的检测方法对菲、蒽、荧蒽和芘的定量分析结果较为准确。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种检测环境空气中所含多环芳烃的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采样：采用环境空气采样器在采样点连续采集环境空气样品；通过采样器分别收集颗粒相和气相中的多环芳烃；
(2)样品分析：先用采加速溶剂萃取法萃取样品中的多环芳烃，使用加速溶剂萃取仪，选择萃取溶剂为二氯甲烷，萃取温度为110℃～130℃，压力为15.2～18.6MPa，萃取时间为10-18min；
(3)萃取完成后，得到的萃取液用柱层析进行再次提取，选择硅胶和氧化铝作为填充材料，浓缩后的样品上样到层析柱中后用15mL正己烷、70mL正己烷-二氯甲烷(7:3)淋洗层析柱；
(4)将净化后的样品旋转减压蒸发或用柔和氮气吹至近干，加入100微升正己烷复溶，添加进样内标，上机待测；
(5)将步骤(4)的样品进入气相色谱-三重四极杆串联质谱进行检测，程序升温，测量样品，质谱采用电子轰击离子源，多反应监测模式扫描，碰撞气为高纯氩气；
(6)进行样品的定性与定量分析，计算环境空气中多环芳烃的含量。
2.根据权利要求1所述的检测环境空气中所含多环芳烃的方法，其特征在于，所述环境空气采样器是由多个取样器(2)并联组成，取样器(2)封装在壳体(7)内部，每个取样器(2)的气体吸入口端(1)设在壳体(7)上，每个取样器(2)通过一根输线管(3)连接一个流量控制器(4)，所有的流量控制器(4)均连接至压力室(5)，压力室(5)另一端连接至真空泵(6)，所述流量控制器(4)通过压力室(5)连接至真空泵(6)均封装在采样器壳体(7)内。
3.根据权利要求2所述的检测环境空气中所含多环芳烃的方法，其特征在于，所述取样器(2)是由上下两分组成，上半部分内填充玻璃纤维或特氟龙滤膜，下半部分内填充PUF和XAD2树脂。
4.根据权利要求1所述的检测环境空气中所含多环芳烃的方法，其特征在于，气相色谱-三重四极杆串联质谱检出限为0.03～0.1μg/L,定量限为0.05～1.0μg/L。
5.根据权利要求1所述的检测环境空气中所含多环芳烃的方法，其特征在于，所述升温程序为：60℃保持3min；12℃/min升到160℃，保持4min；5℃/min升到250℃，保持3min；4℃/min升到330℃，保持10min。
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