CN115184521A - 检测大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及多环芳烃及其衍生物前处理技术领域，特别是涉及到一种检测大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的方法，所述方法包括如下步骤：使用石英滤膜或聚氨基甲酸乙酯泡沫分别采取大气颗粒物样品和气相样品，将样品分成碎片并放入萃取池中，以有机混合溶剂作为萃取液，将所述样品中的有机物质萃取至所述萃取液中；用萃取柱分离和净化所述萃取液，使用有机混合溶液对所述萃取液洗脱并收集洗脱液；对所述洗脱液氮吹、以有机溶剂定容，使用三重四级杆GC‑MS进行分析，从而得到大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的含量。本申请提供的检测大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的方法，实现对大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的检测。

Description

检测大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的方法
技术领域
本申请涉及多环芳烃及其衍生物前处理领域，特别是涉及到一种检测大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的方法。
背景技术
多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbon，PAHs)是指由两个或两个以上的苯环以链状、角状或串状构成的稠环有机化合物。具有持久性、生物累积性、半挥发性、内分泌干扰效应、部分具有致癌、致突变效应，被国际癌症研究机构(International Agencyfor Research on Cancer,IARC)列为可能的人类致癌物。PAHs是大气中丰度最高的一类有毒有机污染物，华北地区大气中PAHs的平均浓度是220±14ng/m3。已有相关研究表明PAHs的吸入会导致肺癌患病率的增加、男性精液质量降低以及DNA损伤。毒理学研究也表明，颗粒物对癌症相关转录通路的干扰效应就是由其中的PAHs引起的。苯并芘因为其高致癌性以及广泛存在于环境中，常被用来作为人类PAHs暴露的指示标志物。大气中的PAHs主要来源于矿石燃料和生物质的不完全燃烧，因此PAHs的来源较为广泛可以来源于家庭、工业、运输、意外燃烧源以及自然过程，其中人为源被认为是主要来源。
PAHs的衍生物也受到了越来越多的关注。如氯化和溴化多环芳烃(XPAHs)是一类有机物，其相应母体多环芳烃(PAHs)的芳环上有一个或多个卤素取代基。它们可以在汽车排放、垃圾焚烧以及电子垃圾拆解过程中释放到环境中。人们可以通过各种接触途径接触到XPAHs。目前已有的研究表明，XPAHs异构体通过与大鼠肝癌细胞和乳腺癌细胞中的芳香烃受体(AhR)结合而表现出毒性。如氧化的(OPAH)和硝化的(NPAH)多环芳烃，因为它们的细胞毒性、免疫毒性和致癌性，其中由于其直接作用的致突变性尤为引人注意。
PAHs及其衍生物对大气环境的致癌性和致突变性具有显著的贡献，同时PAHs在燃烧过程中痕量产生，可作为燃料燃烧的示踪剂和一些大气气溶胶反应过程的分子标志物。因此，PAHs及其衍生物是大气环境中一类非常受关注的有毒污染物。对于PAHs的浓度、分布及来源的研究已经有很多，并且美国环保署EPA列出16种需优先控制的多环芳烃在大气中的浓度通常为1-30ng/m3之间，然而这些PAHs仅占大气细颗粒物的0.1％。仍然存在多种PAHs，例如杂环PAHs、OPAHs、XPAHs、APAHs和NPAHs等等未被检测出。因此，如何精准的检测出大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的含量是目前需要解决的问题。
发明内容
本申请的主要目的为提供一种检测大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的方法，旨在精准的检测出大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的含量。
为了实现上述发明目的，本申请提出一种检测大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的方法，包括：
使用石英滤膜或聚氨基甲酸乙酯泡沫分别采取大气颗粒物样品和气相样品，将所述样品分成碎片并放入萃取池中，以有机混合溶剂作为萃取液，将所述样品中的有机物质萃取至所述萃取液中；
将所述萃取液浓缩后转移至萃取柱中进行分离和净化，使用二氯甲烷和正己烷的混合有机溶液进行洗脱，收集洗脱液；
将收集的所述洗脱液进行氮吹浓缩后，转移至棕色进样瓶中，并加入内标物，以有机溶剂定容，使用三重四级杆气相色谱-串联质谱(GC-MS)对所述样品中的多环芳烃及其衍生物进行定量和定性分析，通过数据处理和定量计算，得到大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的含量。
进一步地，所述萃取液为正己烷、二氯甲烷和丙酮的混合溶液，其中，所述正己烷、二氯甲烷和丙酮的体积比为2:2:1。
进一步地，所述石英滤膜规格为203×254mm，取1/16～1，所述聚氨基甲酸乙酯泡沫规格为φ68×80，取6/1～2/3。
进一步地，所述萃取池的加热温度为80～120℃，所述萃取池中的压强为1400～1800Pa，萃取次数为1～4次。
进一步地，所述萃取柱的Si填料为0.5～5g。
进一步地，所述洗脱液中正己烷：二氯甲烷的体积比为(12～7)：(2～5)，所述洗脱液的淋洗速度为1～5ml/min，收集所述洗脱液体积为8～20ml。
进一步地，所述内标物为六甲基苯、碳标记二苯并呋喃、碳标记咔唑、萘-D8、苊-D10、菲-D10、屈-D12、苝-D12。
进一步地，所述有机溶剂为异辛烷或正己烷，所述定容的体积为50-1000ul。
本申请中提供了一种检测大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的方法，通过使用石英滤膜或聚氨基甲酸乙酯泡沫分别采取大气颗粒物样品和气相样品，然后将所述样品分成碎片放入萃取池中，以有机混合溶剂作为萃取液，将所述样品中的有机物质萃取至所述萃取液中；浓缩所述萃取液并转移至萃取柱中进行分离和净化，使用混合二氯甲烷和正己烷的有机溶液对所述萃取液进行洗脱，并收集洗脱液，将收集好的所述洗脱液进行氮吹浓缩，并转移至棕色进样瓶中，并加入内标物，以有机溶剂定容，使用三重四级杆气相色谱-串联质谱(GC-MS)对所述样品中的多环芳烃及其衍生物进行定量和定性分析，通过数据处理和定量计算，得到大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的含量，实现对大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的含量的精准检测，有利于依据所述含量全面判断和综合评估环境空气中的SVOCs对人体健康的危害。
附图说明
图1为本申请检测大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的方法的一实施例流程示意图；
图2为实施例1中多环芳烃及其衍生物的三重四级杆气相色谱-串联质谱总离子流程图；
图3为实施例1中母本多环芳烃的回收率图；
图4为实施例1中多氧多环芳烃的回收率图；
图5为实施例1中卤代多环芳烃的回收率图；
图6为实施例1中硝基多环芳烃的回收率图；
图7为实施例1中杂环多环芳烃的回收率图；
图8为实施例1中甲基多环芳烃的回收率图。
本申请目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
参照图1，本申请实施提供一种检测大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的方法，包括步骤S10-S30，对于所述检测大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的方法的各个步骤的详细阐述如下。
S10、使用石英滤膜或聚氨基甲酸乙酯泡沫分别采取大气颗粒物样品和气相样品，将所述样品分成碎片并放入萃取池中，以有机混合溶剂作为萃取液，将所述样品中的有机物质萃取至所述萃取液中。
本实施例中，使用石英滤膜规格为203×254mm，取1/16～1或聚氨基甲酸乙酯泡沫规格为φ68×80，取6/1～2/3分别采取大气颗粒物样品和气相样品，获取装载大气颗粒物和多环芳烃及其衍生物的样品，在对所述样品进行萃取处理之前，将所述样品剪为细小的碎片，以提高萃取效率及避免将要检测的物质的损失，将所述样品碎片放入加热温度为80～120℃，压强为1400～1800Pa的萃取池中，其中，所述加热温度为80～120℃，所述压强为1400～1800Pa时萃取效率较好。在其他实施例中，所述加热温度和所述压强也可根据实际情况进行设置；以正己烷、二氯甲烷和丙酮的体积比为2:2:1的混合溶液为萃取液，区别于手动萃取，使用加速溶剂萃取仪对所述样品萃取1～4次，其中，所述加速溶剂萃取仪具有回收率高和重现性好的性能，其萃取次数为1次或4次时对所述样品的萃取率影响不大，在实际应用中所述萃取次数可根据实际需要进行设置；将所述样品中的有机物质萃取至所述萃取液中，进而得到含有所述样品的有机物质的萃取液。
S20、将所述萃取液浓缩后转移至萃取柱中进行分离和净化，使用二氯甲烷和正己烷的混合有机溶液进行洗脱，收集洗脱液。
本实施例中，在完成样品中有机物质的萃取之后，对萃取液进行分离和净化，具体的，首先，通过旋蒸的方式将所述萃取液中易挥发/可挥发的液体除去，进而获取所述萃取液的高浓缩液，将高浓缩的萃取液转移至Si填料为0.5～5g的萃取柱中，使用二氯甲烷和正己烷的体积比为(12～7)：(2～5)的混合有机溶液对所述浓缩液进行洗脱，其中，所述洗脱液的淋洗速度为1～5ml/min，对洗脱液进行收集，收集的所述洗脱液体积为8～20ml。
S30、将收集的所述洗脱液进行氮吹浓缩后，转移至棕色进样瓶中，并加入内标物，以有机溶剂定容，使用三重四级杆气相色谱-串联质谱(GC-MS)对所述样品中的多环芳烃及其衍生物进行定量和定性分析，通过数据处理和定量计算，得到大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的含量。
本实施例中，在获取洗脱液之后，通入氮气对所述洗脱液进行浓缩，获取高浓缩洗脱液，为避免所述高浓缩洗脱液中的物质在未分析前就遇光分解，选用棕色进样瓶对所述高浓缩洗脱液盛装，向盛装所述高浓缩洗脱液的棕色进样瓶中再次通入氮气，吹至微干(刚好瓶中无有机溶剂)后，向所述棕色进样瓶中加入异辛烷或正己烷以及内标物进行定容，所述内标物为六甲基苯、碳标记二苯并呋喃、碳标记咔唑、萘-D8、苊-D10、菲-D10、屈-D12、苝-D12，所述内标物作为检测时的参照物/标记物，使得仪器即使在不持续恒定的情况下，能依据所述内标物的检测响应数值作为校正标准，对仪器进行校正，使得所述仪器测试基准均在用一水平上，进而减小实验误差，得到待分析溶液，使用三重四级杆气相色谱-串联质谱(GC-MS)对所述待分析溶液进行定量和定性分析，通过数据处理和定量计算，得到大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的含量。
本申请中提供了一种检测大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的方法，通过使用石英滤膜或聚氨基甲酸乙酯泡沫分别采取大气颗粒物样品和气相样品，然后将所述样品分成碎片放入萃取池中，以有机混合溶剂作为萃取液，将所述样品中的有机物质萃取至所述萃取液中；浓缩所述萃取液并转移至萃取柱中进行分离和净化，使用混合二氯甲烷和正己烷的有机溶液对所述萃取液进行洗脱，并收集洗脱液，将收集好的所述洗脱液进行氮吹浓缩，并转移至棕色进样瓶中，并加入内标物，以有机溶剂定容，使用三重四级杆气相色谱-串联质谱(GC-MS)对所述样品中的多环芳烃及其衍生物进行定量和定性分析，通过数据处理和定量计算，得到大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的含量，实现对大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的含量的精准检测，有利于依据所述含量全面判断和综合评估环境空气中的SVOCs对人体健康的危害。
具体实施例1
本实施例中大气滤膜样品采自山西某焦化厂区内与周边居民区中采集的样品。所有样品均用铝箔纸严密包裹，使用密封袋密封，置于-20℃保存。
1、取1/4石英滤膜(203×254mm)样品，将样品剪碎放入萃取池中，以正己烷：二氯甲烷：丙酮＝2:2:1的有机混合溶剂萃取剂，将加速溶剂萃取仪的萃取温度设置为100℃、萃取压力设置为1660Pa、萃取次数为两次，进行萃取。
2、萃取液浓缩后转移至Si填料为1g的萃取柱中进行分离和净化，用正己烷：二氯甲烷＝10：3的混合溶液洗脱，其中，洗脱速度为3ml/min，收集的洗脱液为12ml。
3、将收集好的洗脱液进行氮吹浓缩后，转移到棕色进样瓶中，加入六甲基苯、碳标记二苯并呋喃、碳标记咔唑、萘-D8、苊-D10、菲-D10、屈-D12和苝-D12作为内标，用异辛烷定容到200ul。使用三重四级杆气相色谱-串联质谱(GC-MS)对样品中的多环芳烃及其衍生物进行定量和定性，通过数据处理和定量计算，得到大气中颗粒物和气相中目标物的含量。
图2为实施例1中多环芳烃及其衍生物的三重四级杆气相色谱-串联质谱出峰图，图3～8为实施例1中多环芳烃及其衍生物的回收率图，确保方法大气中颗粒物中多环芳烃及其衍生物的提取和分析方法的可行性。
本实施例中多环芳烃及其衍生物的回收率在70～120％之间。
具体实施例2
1、1/2聚氨基甲酸乙酯泡沫
Figure BDA0003763942210000061
样品，将样品剪碎放入萃取池中，以正己烷：二氯甲烷：丙酮＝2:2:1的有机混合溶剂萃取剂，将加速溶剂萃取仪的萃取温度设置为100℃、萃取压力设置为1660Pa、萃取次数为两次，进行萃取。
2、萃取液浓缩后转移至Si填料为1g规格为5ml的萃取柱中进行分离和净化，用正己烷：二氯甲烷＝10：3的混合溶液洗脱，其中，洗脱速度为5ml/min，收集的洗脱液为12ml。
3、将收集好的洗脱液进行氮吹浓缩后，转移到棕色进样瓶中，加入六甲基苯、碳标记二苯并呋喃、碳标记咔唑、萘-D8、苊-D10、菲-D10、屈-D12和苝-D12作为内标，用异辛烷定容到200ul。使用三重四级杆气相色谱-串联质谱(GC-MS)对样品中的多环芳烃及其衍生物进行定量和定性，通过数据处理和定量计算，得到大气中颗粒物和气相中目标物的含量。
本实施例中多环芳烃及其衍生物的回收率在70～120％之间。
综上所述，为本申请实施例中提供的检测大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的方法，实现对大气中颗粒物和气相中的PAHs及其衍生物含量的检测，有助于根据大气中颗粒物和气相中的PAHs及其衍生物的含量全面判断和综合评估环境空气中的SVOCs对人体健康的危害；其简化了样品前处理步骤，可以对母本PAHs及其衍生物一次分析，缩短了样品分析时间；通过使用三重四级杆气相色谱-串联质谱对颗粒物对硝基多环芳烃、卤代多环芳烃和含氧多环芳烃等等衍生物进行直接分析，无需繁琐而耗时的衍生化处理；通过同位素内标法进行定量，减少了可能的基质干扰，提高了定量的准确性；所用的前处理手段兼容性强和有良好的指控，在进行方法适用性验证后，留存的样品均可用于结构相似的芳烃类化合物及其衍生物的分析；支持同时分析多环芳烃及其衍生化物，避免了多环芳烃和其衍生物各自单独处理，降低了批次之间的误差，同时提高了大气中颗粒物和气相样品的分析效率。
以上所述仅为本发明的实施方式而已，并不用于限制本发明。对于本领域技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原理的内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的权利要求范围之内。

Claims (8)

1.一种检测大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的方法，其特征在于，所述方法包括：
使用石英滤膜或聚氨基甲酸乙酯泡沫分别采取大气颗粒物样品和气相样品，将所述样品分成碎片并放入萃取池中，以有机混合溶剂作为萃取液，将所述样品中的有机物质萃取至所述萃取液中；
将所述萃取液浓缩后转移至萃取柱中进行分离和净化，使用二氯甲烷和正己烷的混合有机溶液进行洗脱，收集洗脱液；
将收集的所述洗脱液进行氮吹浓缩后，转移至棕色进样瓶中，并加入内标物，以有机溶剂定容，使用三重四级杆气相色谱-串联质谱(GC-MS)对所述样品中的多环芳烃及其衍生物进行定量和定性分析，通过数据处理和定量计算，得到大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的含量。
2.根据权利要求1所述的检测大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的方法，其特征在于，所述萃取液为正己烷、二氯甲烷和丙酮的混合溶液，其中，所述正己烷、二氯甲烷和丙酮的体积比为2:2:1。
3.根据权利要求1所述的检测大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的方法，其特征在于，所述石英滤膜规格为203×254mm，取1/16～1，所述聚氨基甲酸乙酯泡沫规格为φ68×80，取6/1～2/3。
4.根据权利要求1所述的检测大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的方法，其特征在于，所述萃取池的加热温度为80～120℃，所述萃取池中的压强为1400～1800Pa，萃取次数为1～4次。
5.根据权利要求1所述的检测大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的方法，其特征在于，所述萃取柱的Si填料为0.5～5g。
6.根据权利要求1所述的检测大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的方法，其特征在于，所述洗脱液中正己烷：二氯甲烷的体积比为(12～7)：(2～5)，所述洗脱液的淋洗速度为1～5ml/min，收集所述洗脱液体积为8～20ml。
7.根据权利要求1所述的检测大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的方法，其特征在于，所述内标物为六甲基苯、碳标记二苯并呋喃、碳标记咔唑、萘-D8、苊-D10、菲-D10、屈-D12、苝-D12。
8.根据权利要求1所述的检测大气中颗粒物和气相中多环芳烃及其衍生物的方法，其特征在于，所述有机溶剂为异辛烷或正己烷，所述定容的体积为50-1000ul。
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