CN108680681A - 一种同时测定大气颗粒物中多环芳烃和正构烷烃的方法 - Google Patents

一种同时测定大气颗粒物中多环芳烃和正构烷烃的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种同时测定大气颗粒物中多环芳烃和正构烷烃的方法，该方法包括样品采集、样品净化、样品测定，用GC‑MS测定，色谱柱为弱极性的毛细管色谱柱，质谱采用EI源，MRM模式，电子能量70eV，离子源温度230℃，PAHs测定时升温程序：初始柱温40℃保持2分钟，以10℃/min升到100℃，保持1min，再以20℃/min的速度升温到250℃，保持3min；正构烷烃测定时升温程序：初始柱温50℃，保持2min，以5℃/min的速度升温到300℃，保持20min。

Description

一种同时测定大气颗粒物中多环芳烃和正构烷烃的方法
技术领域
本发明涉及大气或废气颗粒物中有机化合物检测，具体为一种同时检测大气废气颗粒物中多环芳烃和正构烷烃的方法。
背景技术
大气气相和颗粒相中芳香族化合物多环芳烃(PAHs)和脂肪族正构烷烃(n-alkanes)都是来自含碳燃料不完全燃烧的产物，其中PAHs化合物具有致癌、至畸等特性，正构烷烃也对环境有一定影响。颗粒物PAHs和正构烷烃来源广泛，煤炭、石油等化石燃料燃烧，秸秆、木材等生物质燃烧，垃圾焚烧，工业烟尘，石化产品泄漏等人为活动均可能释放。大气颗粒物包括无机组分(水溶性离子和重金属等)及烷烃、烯烃、烷烃、卤代烃、含氧烃、多环芳烃等成千上万种有机化合物，成分非常复杂，给有效分离和提取各类化合物带来一定的困难。PAHs和正构烷烃属于半挥发性化合物，在大气气相和颗粒相中都存在，但由于含量低给检测带来一定的困难。关于大气中正构烷烃的测定，目前国内还未颁布有关大气颗粒物中正构烷烃的测定方法，仅发布了工作场所空气有毒物质测定烷烃类化合物国家职业卫生标准(GBZ/T160.38-2007)。对于大气中多环芳烃，2004年发布了，工作场所空气中多环芳香烃化合物的测定方法国家职业卫生标准(GBZ/T 160.44-2004)。针对颗粒物中的PAHs，已有比较成熟的提取大气颗粒物中PAHs的方法，即中华人民共和国国家环境保护标准环境空气和废气气相和颗粒物中多环芳烃的测定气相色谱质谱法(HJ646-2013)，该方法采用索氏提取方法对样品进行提取，可以检测16种PAHs。然而根据标准，索氏提取需要回流18h，操作过程繁琐，时间长，且需要加入大量的高纯有机溶剂作为提取剂，不适合大量的环境样品PAHs快速准确地分析。同时，目前的大气颗粒物检测方法都通常针对的是单一类型组分的分离检测，例如一种测定大气颗粒物中酞酸酯的方法(公布号CN 101881758 A)、一种颗粒物中微量铅的检测方法(公布号CN 105067537 A)、检测大气废气颗粒物中金属元素的方法(公布号CN 103487427 A)等。国内外同时有效分离和检测大气废气颗粒物中两种类型的有机化合物的方法较少，因此本发明建立的方法对于提高大气颗粒物分析效率、降低分析费用具有重要的意义。
发明内容
本发明目的是建立一种同时检测大气废气颗粒物中多环芳烃和正构烷烃的方法。该方法建立后能同时分离和测定大气废气颗粒物中的18种PAHs和32种n-alkanes。
本发明提供一种同时测定大气颗粒物中多环芳烃和正构烷烃的方法，该方法包括以下步骤：
(1)样品采集：使用带PM2.5切割器的大流量或中流量采样器采集大气颗粒物，收集大气颗粒物的滤膜，得采集样品；
(2)样品净化：将步骤(1)所得采集样品用有机溶剂提取，将样品中的多环芳烃和正构烷烃溶解到有机溶剂中，得提取液，再用一次性针筒和0.45μm PTFE过滤头过滤提取液以除去不溶颗粒物后，滤液采用旋转蒸发仪对样品进行浓缩，得浓缩液，浓缩液转移到预处理好的硅胶层析柱中，用正己烷洗脱层析柱，收集洗脱液，浓缩、定容，即得正构烷烃溶液；再用体积比为3:2的正己烷:二氯甲烷混合溶剂洗脱层析柱，收集洗脱液，浓缩、定容，即得多环芳烃溶液；
(3)样品测定
多环芳烃溶液样品测定：标准曲线绘制：称取10mg 18种2000mg/L的混合PAHs标准溶液，加入正己烷溶液定容到100ml，配制成100mg/L的标准溶液储备液,逐级稀释得到1000μg/L、200μg/L、100μg/L、50μg/L、20μg/L、10μg/L、5μg/L的标准溶液各10ml,稀释时将1μg萘-d8和苝-d12替代物,即100μL浓度为10μg/ml的替代物,加入到标准溶液中，保证标准溶液中有1μg替代物,即100μg/L，用GC-MS测定，绘制标准曲线；步骤(2)所得多环芳烃溶液用GC-MS测定，GC-MS测定条件与标准曲线一致，色谱柱为弱极性的毛细管色谱柱，质谱采用EI源，MRM模式，电子能量70eV，离子源温度230℃，PAHs测定时升温程序：初始柱温40℃保持2分钟，以10℃/min升到100℃，保持1min，再以20℃/min的速度升温到250℃，保持3min；
正构烷烃溶液测定：标准曲线的绘制：称取10mg C9-C40 2000mg/L的正构烷烃混合标准溶液，加入正己烷溶液定容到100ml，配制成100mg/L的标准溶液储备液，逐级稀释得到1000μg/L、200μg/L、100μg/L、50μg/L、20μg/L、10μg/L、5μg/L的标准溶液到10ml容量瓶中,用GC-MS测定，绘制标准曲线；步骤(2)所得正构烷烃溶液用GC-MS测定，GC-MS测定条件与标准曲线一致，色谱柱为弱极性的毛细管色谱柱，质谱采用EI源，MRM模式，电子能量70eV，离子源温度230℃；正构烷烃测定时升温程序：初始柱温50℃，保持2min，以5℃/min的速度升温到300℃，保持20min。
优选的本发明所述步骤(2)的有机溶剂提取为正己烷：丙酮按照1:3体积比组成的有机溶剂提取。
优选的本发明所述步骤(2)有机溶剂提取的方法为微波消解提取法或加速溶剂萃取法。优选的加速溶剂萃取法为：将收集大气颗粒物的滤膜剪碎后放入加速溶剂萃取仪中，加有机溶剂提取，萃取条件为：温度140℃，压力1500-2000Psi，静态萃取时间7-10min，淋洗体积60％池体积，氮气吹扫60s，静态萃取次数2次。优选的微波消解提取法为：将收集大气颗粒物的滤膜剪成碎片后放入微波萃取罐中，加入有机溶剂，置于微波萃取仪中，升温至100℃，保持30min，待消解结束后冷却至室温，用5ml正己烷洗涤消解罐，萃取液用0.45μm的聚四氟乙烯过滤膜在抽滤瓶中进行抽虑后，转移至旋转蒸发用的圆底烧瓶中待用。两种方法都能将颗粒物中的正构烷烃和芳香烃溶解到有机相中而将其提取出来，且两种方式都只需消耗少量的有机溶剂，极大地降低了有机溶剂的使用量，萃取时间也极大地缩短，更加环保和高效
优选的本发明所述步骤(2)硅胶层析方法为：将玻璃层析柱依次以二氯甲烷为溶剂湿法填充10g活化硅胶，再填入1-2cm高无水硫酸钠，用20-40mL二氯甲烷冲洗层析柱2次，确保液面保持在硫酸钠表面以上，不能流干，再用40mL正己烷冲洗层析柱，流干后关闭活塞，将样品提取液转移入柱内，用2mL正己烷润洗样品浓缩后的圆底烧瓶3次以上，将步骤(1)所得浓缩液转移到层析柱内，用20mL正己烷洗脱层析柱，收集洗脱液，通过旋转蒸发和氮吹浓缩至1.0ml以下，再转移到1.5ml棕色样品瓶中加入正己烷定容至1.0ml，制备的样品在4℃以下冷藏保存，即得正构烷烃溶液；再用30ml体积比为3:2的正己烷:二氯甲烷混合溶剂洗脱层析柱，收集洗脱液，通过旋转蒸发和氮吹浓缩至1.0ml以下，再转移到1.5ml棕色样品瓶中加入正己烷定容至1.0ml，制备的样品在4℃以下冷藏保存，即得多环芳烃溶液。
优选的本发明所述弱极性毛细管柱为HP-5、HP-5ms、DB-5或DB-5ms，柱子规格为：30m×0.25mm×0.25μm。
优选的本发明所述的多环芳烃为萘(Nap)、苊烯(Acy)、苊(Ace)、芴(Flu)、菲(Phe)、蒽(Ant)、荧蒽(Flua)、芘(Pyr)、苯并蒽(BaA)、(Chr)、苯并(b)荧蒽(BbF)、苯并(j)荧蒽(BjF)、苯并(k)荧蒽(BkF)、苯(a)并芘(BaP)、苯(e)并芘(BeP)、茚并芘(InP)、二苯并蒽(DBA)、苯并苝(BghiP)。
优选的本发明所述的正构烷烃为C9-C40的32种正构烷烃。
本发明方法的有点是：样品萃取和样品浓缩后，通过改变样品净化时的洗脱液可以分离得到正构烷烃和多环芳烃。减少了有机溶剂的使用量，提高了其利用率。该方法分离效果好，灵敏度高，检测限低，检测到的多环芳烃和正构烷烃种类多，适用于空气或废气中颗粒物的特征有机物PAHs和n-alkanes的分析检测。
附图说明
图1：不同浓度的18种PAHS混合标样的总离子流图
图2：实际大气PM2.5样品中PAHs的总离子流图(微波消解法)
图3：实际大气PM2.5样品中PAHs的总离子流图(加速溶剂萃取法)
图4：正构烷烃混合标样的总离子流图
图5：实际大气PM2.5样品中正构烷烃的总离子流图
具体实施方式
实施例1.大气颗粒物中PAHs的测定(微波消解前处理)
(1)样品采集：采用大流量采样器(KB-1000型，青岛金仕达电子科技有限公司)以1.05m3/min流量采集PM2.5样品到石英滤膜(20.3×25.4cm,Whatman QM-A)上，连续采集20h。采样前，石英滤膜预先放置马弗炉500℃度焙烧4h，放置在恒温恒湿干燥器(温度22℃，湿度45％)中平衡48h，用精度为0.01mg的天平称重，然后用铝箔封装储存在-20℃低温冰柜中保存待分析。现场采样前要对采样器的流量进行校正，依次安装好滤膜夹、吸附剂套筒，连接于采样器，调节采样流量，开始采样。采样结束后打开采样头上的滤膜夹，用镊子轻轻取下滤膜，采样面向里对折，放置在预先烘烤好的铝箔中保存。同样的方法采集现场空白样品。采集空白样品时，除不启动采样仪器以外，其余操作与实际样品的采样操作过程完全相同。
(2)样品净化：陶瓷剪刀将1/8张滤膜剪成碎片后放入微波萃取罐中，加入20ml正己烷/丙酮混合溶液(1:3，v/v)，置于微波萃取仪中，升温至100℃，保持30min，待消解结束后冷却至室温。用5mL正己烷洗涤消解罐，萃取液用0.45μm的PTEF过滤膜在抽滤瓶中进行抽虑后，转移至旋转蒸发用的圆底烧瓶中。用旋转蒸发仪控制温度在45℃以下浓缩至5.0mL以下，加入10ml正己烷，继续浓缩至1.0mL以下，浓缩液转移入层析柱内，用2mL正己烷润洗装提取液的圆底烧瓶3次以上，一并转移到层析柱内；用25ml正己烷洗脱层析柱，流出液弃去，用30ml正己烷/二氯甲烷淋洗液(3:2，v/v)洗脱层析柱，以2-5ml/min的速度接收流出液到圆底烧瓶，通过旋转蒸发和氮吹浓缩至1.0ml以下，再转移到1.5ml棕色样品瓶中加入正己烷定容至1.0ml，即得多环芳烃溶液，低温保存待GC-MS分析。
(3)样品测定：标准曲线绘制，称取10mg 18种2000mg/L的混合PAHs标准溶液，加入正己烷溶液定容到100ml，配制成100mg/L的标准溶液储备液。逐级稀释得到1000μg/L、200μg/L、100μg/L、50μg/L、20μg/L、10μg/L、5μg/L的标准溶液各10ml。稀释时将1μg萘-d8和苝-d12替代物(即100μL浓度为10μg/ml的替代物)加入到标准溶液中，保证标准溶液中有1μg替代物(即100μg/L)，用GC-MS测定。5个浓度的混合标样和替代物的气相色谱质谱图如图1所示。提取的PAHs样品用GC-MS测定，GC-MS测定条件与标准曲线一致。色谱柱为Agilent DB-5ms毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，质谱采用EI源，MRM模式，电子能量70eV，离子源温度230℃。PAHs测定时升温程序：初始柱温40℃保持2分钟，以10℃/min升到100℃，保持1min，再以20℃/min的速度升温到250℃，保持3min；所有样品的浓度都已经使用现场空白样品进行矫正。样品中PAHs的总离子流图如图2所示。
实施例2.大气颗粒物中PAHs的测定(加速溶解萃取前处理)
(1)样品采集：样品采集方法同实施例1。
(2)样品净化：陶瓷剪刀将1/8张滤膜剪成碎片后放入加速溶剂萃取仪中，加入20ml正己烷/丙酮混合溶液(1:3，v/v)开始萃取。相应的条件为：温度140℃，压力1500Psi，静态萃取时间10min，淋洗体积60％池体积，氮气吹扫60s，静态萃取次数2次。萃取结束后，用5mL正己烷洗涤萃取罐，萃取液用0.45μm的PTEF过滤膜在抽滤瓶中进行抽虑后，转移至旋转蒸发用的圆底烧瓶中。用旋转蒸发仪控制温度在45℃以下浓缩至5.0mL以下，加入10ml正己烷，继续浓缩至1.0mL以下，浓缩液转移入层析柱内，用2mL正己烷润洗装提取液的圆底烧瓶3次以上，一并转移到层析柱内；用25ml正己烷洗脱层析柱，流出液弃去，用30ml正己烷/二氯甲烷淋洗液(3:2，v/v)洗脱层析柱，以3ml/min的速度接收流出液到圆底烧瓶，通过旋转蒸发和氮吹浓缩至1.0ml以下，再转移到1.5ml棕色样品瓶中加入正己烷定容至1.0ml，即得多环芳烃溶液，低温保存待GC-MS分析。
(3)样品测定：标准曲线绘制同实施例1，将提取的PAHs样品用GC-MS测定。色谱柱为Agilent DB-5ms毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，质谱采用EI源，MRM模式，电子能量70eV，离子源温度230℃。PAHs测定时升温程序：初始柱温40℃保持2分钟，以10℃/min升到100℃，保持1min，再以20℃/min的速度升温到250℃，保持3min；所有样品的浓度都已经使用现场空白样品进行矫正。样品中PAHs的总离子流图如图3所示。
实施例3：大气颗粒物中n-alkanes的测定
(1)样品采集方法同实施例1；.
(2)样品净化：陶瓷剪刀将1/8张滤膜剪成碎片后放入微波萃取罐中，加入20ml正己烷/丙酮混合溶液(1:3，v/v)，置于微波萃取仪中，同时加入100ng氘代正二十四烷(d50)内标物来测定样品回收率。升温至100℃，保持30min，待消解结束后冷却至室温。用5ml正己烷洗涤萃取罐，萃取液用0.45μm的PTEF过滤膜在抽滤瓶中进行抽虑后，转移至旋转蒸发用的圆底烧瓶中。用旋转蒸发仪控制温度在45℃以下浓缩至5.0ml以下，加入5-10ml正己烷，继续浓缩至近干，浓缩液转移入层析柱内，用2mL二氯甲烷润洗装提取液的圆底烧瓶3次以上，一并转移到层析柱内；用25ml正己烷洗脱层析柱，以2-5ml/min的速度接收流出液到圆底烧瓶，通过旋转蒸发和氮吹浓缩至1.0ml以下，再转移到1.5ml棕色样品瓶中加入正己烷定容至1.0ml，即得正构烷烃溶液，低温保存待GC-MS分析。
(3)样品测定：标准曲线的绘制，称取10mg C9-C40 2000mg/L的正构烷烃混合标准溶液，加入正己烷溶液定容到100ml，配制成100mg/L的标准溶液储备液。逐级稀释得到1000μg/L、200μg/L、100μg/L、50μg/L、20μg/L、10μg/L、5μg/L的标准溶液到10ml容量瓶中,用GC-MS测定。5个浓度的混合标样的GC-MS总离子流图如图4所示。制备的即得正构烷烃溶液用GC-MS测定，GC-MS测定条件与标准曲线一致。色谱柱为Agilent DB-5ms毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，质谱采用EI源，MRM模式，电子能量70eV，离子源温度230℃。正构烷烃测定时升温程序：初始柱温50℃，保持2min，以5℃/min的速度升温到300℃，保持20min。所有样品的浓度都已经使用现场空白样品进行矫正。样品中正构烷烃的总离子流图如图5所示。

Claims (9)

1.一种同时测定大气颗粒物中多环芳烃和正构烷烃的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)样品采集：使用带PM2.5切割器的大流量或中流量采样器采集大气颗粒物，收集大气颗粒物的滤膜，得采集样品；
(2)样品净化：将步骤(1)所得采集样品用有机溶剂提取，将样品中的多环芳烃和正构烷烃溶解到有机溶剂中，得提取液，再用一次性针筒和0.45μm PTFE过滤头过滤提取液以除去不溶颗粒物后，滤液采用旋转蒸发仪对样品进行浓缩，得浓缩液，浓缩液转移到预处理好的硅胶层析柱中，用正己烷洗脱层析柱，收集洗脱液，浓缩、定容，即得正构烷烃溶液；再用体积比为3:2的正己烷:二氯甲烷混合溶剂洗脱层析柱，收集洗脱液，浓缩、定容，即得多环芳烃溶液；
(3)样品测定 多环芳烃溶液样品测定：标准曲线绘制：称取10mg18种2000mg/L的混合PAHs标准溶液，加入正己烷溶液定容到100ml，配制成100mg/L的标准溶液储备液,逐级稀释得到1000μg/L、200μg/L、100μg/L、50μg/L、20μg/L、10μg/L、5μg/L的标准溶液各10ml,稀释时将1μg萘-d8和苝-d12替代物,即100μL浓度为10μg/ml的替代物,加入到标准溶液中，保证标准溶液中有1μg替代物,即100μg/L，用GC-MS测定，绘制标准曲线；步骤(2)所得多环芳烃溶液用GC-MS测定，GC-MS测定条件与标准曲线一致，色谱柱为弱极性的毛细管色谱柱，质谱采用EI源，MRM模式，电子能量70eV，离子源温度230℃，PAHs测定时升温程序：初始柱温40℃保持2分钟，以10℃/min升到100℃，保持1min，再以20℃/min的速度升温到250℃，保持3min；
正构烷烃溶液测定：标准曲线的绘制：称取10mg C9-C40 2000mg/L的正构烷烃混合标准溶液，加入正己烷溶液定容到100ml，配制成100mg/L的标准溶液储备液，逐级稀释得到1000μg/L、200μg/L、100μg/L、50μg/L、20μg/L、10μg/L、5μg/L的标准溶液到10ml容量瓶中,用GC-MS测定，绘制标准曲线；步骤(2)所得正构烷烃溶液用GC-MS测定，GC-MS测定条件与标准曲线一致，色谱柱为弱极性的毛细管色谱柱，质谱采用EI源，MRM模式，电子能量70eV，离子源温度230℃；正构烷烃测定时升温程序：初始柱温50℃，保持2min，以5℃/min的速度升温到300℃，保持20min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)的有机溶剂提取为正己烷：丙酮按照1:3体积比组成的有机溶剂提取。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)有机溶剂提取的方法为微波消解提取法或加速溶剂萃取法。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述加速溶剂萃取法为：将收集大气颗粒物的滤膜剪碎后放入加速溶剂萃取仪中，加有机溶剂提取，萃取条件为：温度140℃，压力1500-2000Psi，静态萃取时间7-10min，淋洗体积60％池体积，氮气吹扫60s，静态萃取次数2次。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述微波消解提取法为：将收集大气颗粒物的滤膜剪成碎片后放入微波萃取罐中，加入有机溶剂，置于微波萃取仪中，升温至100℃，保持30min，待消解结束后冷却至室温，用5ml正己烷洗涤消解罐，萃取液用0.45μm的PTFE过滤膜在抽滤瓶中进行抽虑后，转移至旋转蒸发用的圆底烧瓶中待用。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)硅胶层析方法为：将玻璃层析柱依次以二氯甲烷为溶剂湿法填充10g活化硅胶，再填入1-2cm高无水硫酸钠，用20-40mL二氯甲烷冲洗层析柱2次，确保液面保持在硫酸钠表面以上，不能流干，再用40mL正己烷冲洗层析柱，流干后关闭活塞，将样品提取液转移入柱内，用2mL正己烷润洗样品浓缩后的圆底烧瓶3次以上，将步骤(1)所得浓缩液转移到层析柱内，用20mL正己烷洗脱层析柱，收集洗脱液，通过旋转蒸发和氮吹浓缩至1.0ml以下，再转移到1.5ml棕色样品瓶中加入正己烷定容至1.0ml，制备的样品在4℃以下冷藏保存，即得正构烷烃溶液；再用30ml体积比为3:2的正己烷:二氯甲烷混合溶剂洗脱层析柱，收集洗脱液，通过旋转蒸发和氮吹浓缩至1.0ml以下，再转移到1.5ml棕色样品瓶中加入正己烷定容至1.0ml，制备的样品在4℃以下冷藏保存，即得多环芳烃溶液。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述弱极性毛细管柱为HP-5、HP-5ms、DB-5或DB-5ms，柱子规格为：30m×0.25mm×0.25μm。
8.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述的多环芳烃为萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并蒽、苯并芘、苯并芘、茚并芘、二苯并蒽、苯并苝和苯并荧蒽的三个同分异构体BbF，BjF，BkF。
9.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述的正构烷烃为C9-C40的32种正构烷烃。
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