CN108802240A - 毛发中大麻类化合物的提取和检测方法 - Google Patents

毛发中大麻类化合物的提取和检测方法 Download PDF

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王平
何小维
王继华
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Abstract

本发明涉及一种毛发中大麻类化合物的提取和检测方法。提取方法包括以下步骤：(1)将毛发清洗后，用液氮研磨，得毛发粉末；(2)取研磨后的毛发粉末加入氢氧化钠溶液，进行超声处理，离心，取上清液加入磷酸缓冲液进行缓冲，得毛发处理液；(3)将毛发处理液注入经平衡后的固相萃取柱，依次用乙酸水溶液、甲醇水溶液洗涤杂质，再用正己烷‑乙酸溶液进行洗脱，收集洗脱液，即得。将收集的洗脱液用LC‑MS/MS的方法进行检测，即可有效检测出毛发中含量甚微的四氢大麻酚及其代谢物的含量。该提取和检测方法操作简单，提取条件温和，提取速度快，释放效率高，检测灵敏度高。

Description

毛发中大麻类化合物的提取和检测方法
技术领域
本发明涉及生物医药检测技术，特别是涉及一种毛发中大麻类化合物的提取和检测方法。
背景技术
近年来，毛发类的检材因其反应滥用药物信息较全面，为了确认检查对象是否吸毒以及摄毒程度，该类检材经常作为司法鉴定和法庭科学的证据，也被广泛应用于临床毒物学、兴奋剂控制等其他领域。
毛发中成分复杂，存在大量有机成分的干扰物质，为检测毛发中的四氢大麻酚，须建立特异性较强的前处理方法分离提取目标物。因四氢大麻酚及四氢大麻酚酸为偏酸性化合物，其较其他生物碱类毒品更难进入到黑色毛发中，因此其在毛发中的含量较低，需要采用更为有效的前处理条件来释放毛发中的四氢大麻酚，并结合准确有效的检测方法，以提高其检测灵敏度。
韩方等开发了一种测定毛发中THC和THCC的方法：毛发样本经二氯甲烷洗涤后经冷冻粉碎，取20mg粉末样本用1mL甲醇于40℃先超声震荡提取3h，再用液质联用法分析毛发中的四氢大麻酚成分，其线性范围为1ng/mg～20ng/mg。(韩方.建立一种测定毛发中THC和THCC的LC/MS/MS分析方法[J].江西中医药大学学报,2015,27(6):74-76.)。该方法存在以下缺点：1)用甲醇进行提取，提取时间长，提取效率低，时效性较差；2)毛发中四氢大麻酚含量低，1ng/mg的定量下限不能满足实际涉毒案例的检测需求；3)毛发中四氢大麻酚酸的含量较四氢大麻酚的含量更低，毛发中四氢大麻酚酸1ng/mg～20ng/mg的线性范围不能和实际涉毒案例相匹配；4)单次实验毛发的取样量较大，增加了样本的采集量。
发明内容
基于此，本发明提供了一种毛发中大麻类化合物的提取方法，该提取方法条件较为温和，提取时间短，提取效率高，特异性强。
具体技术方案如下：
一种毛发中大麻类化合物的提取方法，包括以下步骤：
(1)将毛发清洗后，用液氮研磨，得毛发粉末；
(2)取研磨后的毛发粉末加入氢氧化钠溶液，进行超声处理，离心，取上清液加入磷酸缓冲液进行缓冲，得毛发预处理液；
(3)将毛发预处理液注入经平衡后的固相萃取柱，依次用乙酸水溶液、甲醇水溶液洗涤杂质，再用正己烷-乙酸溶液进行洗脱，收集洗脱液，即得。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述氢氧化钠溶液的浓度为0.8～1.2mol/L。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述氢氧化钠溶液与所述毛发粉末的配比为1mL:5～8g。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述超声处理的温度为37～80℃，时间为5～60min。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述超声处理的温度为65～75℃，时间为10～20min。
在其中一些实施例中，步骤(2)所述磷酸缓冲液的pH为5.5-6.5；及/或步骤(2)所述磷酸缓冲液与所述上清液的体积比为1:2.5～3.5。
在其中一些实施例中，步骤(3)所述固相萃取柱依次经过甲醇、醋酸水溶液进行平衡，所述醋酸水溶液的浓度为0.08～0.12mol/L。
在其中一些实施例中，步骤(3)所述乙酸水溶液的体积分数为15～25％、所述甲醇水溶液的体积分数为55～65％。
在其中一些实施例中，步骤(3)所述正己烷-乙酸溶液中乙酸和正己烷的体积比为1:99～3:97。
本发明还提供了一种毛发中大麻类化合物的检测方法。
具体技术方案如下：
一种毛发中大麻类化合物的检测方法，包括以下步骤：根据上述提取方法得到所述洗脱液，将所述洗脱液吹干后用液相的流动相复溶，并采用LC-MS/MS的方法进行检测。
在其中一些实施例中，所述采用LC-MS/MS的方法进行检测的色谱条件包括：色谱柱：COLUMN FC-ODS 150×2mm，前接C18保护柱；
柱温：38～42℃；
流动相：乙腈：乙酸铵缓冲液＝70:30(V：V)；所述乙酸铵缓冲液中含有体积分数为0.09～0.11％的甲酸和浓度为19～21mmol/L的乙酸铵；
流速：0.28～0.32mL/min；
进样量：5.0μL。
在其中一些实施例中，所述采用LC-MS/MS的方法进行检测的质谱条件包括：扫描方式：电喷雾离子源，负离子扫描；
检测方式：多反应检测(MRM)；
DL管温度：275～285℃；
加热模块温度：445～455℃；
雾化器流量：2.8～3.2L/min；
干燥器流量：14～16L/min；
碰撞气压：225-235kPa。
本发明提供的一种毛发中大麻类化合物的提取和检测方法，通过合适浓度的氢氧化钠溶液对毛发进行超声提取，释放毛发中的四氢大麻酚和四氢大麻酚酸，在提取液中加入磷酸缓冲液进行缓冲，再选用合适的萃取洗脱溶液，采用固相萃取的方法对毛发中的四氢大麻酚和四氢大麻酚酸进行净化、提取，该提取方法操作简单，提取条件温和，提取速度快，释放效率高，特异性强，能有效的将毛发中的四氢大麻酚和四氢大麻酚酸完全提取出来。
将提取液再利用LC-MS/MS的方法进行检测分析，通过进一步优化检测条件，使其检测灵敏度高、特异性强、准确性好，能有效检测出滥用药物者毛发中含量甚微的四氢大麻酚及其代谢物的含量。并通过检测四氢大麻酚酸的含量，可有效判断毛发所有者是主动吸入毒品还是毛发外界污染，因外界污染导致的毛发样本中，不含四氢大麻酚的体内代谢物四氢大麻酚酸本发明的检测方法为临床诊断，吸毒成瘾评估，吸毒史认定等提供了科学依据。
附图说明
图1为THC的LC-MS/MS MRM图谱，其中A为选择离子对图谱，B为质谱图；
图2为THC-COOH的LC-MS/MS MRM图谱，其中A为选择离子对图谱，B为质谱图；
图3为D9-THC-COOH的LC-MS/MS MRM图谱，其中A为选择离子对图谱，B为质谱图；
图4为D3-11-OH-THC的LC-MS/MS MRM图谱，其中A为选择离子对图谱，B为质谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的毛发中大麻类化合物的提取和检测方法做进一步阐述。
实施例1
本实施例为两例本实验室2016年受理的涉毒案件鉴定案例。
一、实验步骤：
(1)毛发的采集：贴皮肤剪取长度不小于1cm的毛发，置于铝箔纸上，包裹折叠，置于洁净自封袋中，室温、避光保存。
(2)每次称取约50mg的毛发，依次用3mL洗洁精、3mL水、3mL丙酮清洗后，剪成1.0mm片段，用液氮研磨，得毛发粉末。
(3)称取20mg的毛发粉末，加入3mL的浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，加入内标物(D3-11-OH-THC和D9-THC-COOH)，在70℃下超声15min，离心，取上清液加入1mL磷酸缓冲液(pH 6.0)进行缓冲，得毛发预处理液。
(4)将固相萃取柱依次用0.5mL甲醇、0.1mL醋酸溶液(0.1mol/L)平衡后，加入毛发预处理液，依次用1mL去离子水-乙酸(体积比为80:20)溶液、1mL水-甲醇(体积比为40:60)溶液洗涤吸附在固相萃取柱上的杂质，吹干5min；最后用2mL正己烷-乙酸溶液(体积比为98:2)进行洗脱，收集洗脱液。
(5)将洗脱液置于氮气吹干仪上，控制温度在36℃，用氮气吹干洗脱液，再用100μL液相的流动相复溶，用LC-MS/MS的方法进行检测。具体检测条件如下：
LC-MS/MS色谱条件：
a.色谱柱：COLUMN FC-ODS 150×2mm或相当，前接C18保护柱；
b.柱温：40℃；
c.流动相：V(乙腈)：V(乙酸铵缓冲液)＝70:30；乙酸铵缓冲液中含体积分数为0.1％的甲酸和浓度为20mmol/L的乙酸铵；
d.流速：0.3mL/min；
e.进样量：5.0μL；
LC-MS/MS质谱条件：
f.扫描方式：电喷雾离子源，负离子扫描(ESI-)；
g.检测方式：多反应监测(MRM)；
h.DL管温度：280℃；
i.加热模块(HeatBlock)温度：450℃；
j.雾化器流量：3L/min；
k.干燥器流量：15L/min；
l.碰撞气压：230kPa。
(6)称取7份50mg的阴性毛发(即用作对照的正常毛发)，分别按照步骤(2)所述方法进行清洗和研磨，得到用作对照的阴性毛发粉末；
(7)精确称取20mg研磨后的阴性毛发粉末，加入3mL的浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，加入内标物(D3-11-OH-THC和D9-THC-COOH)，加入标准物质工作溶液，配成0、50、200、500、1000、3000、6000、12000pg/mg的系列浓度标准溶液，混匀；分别按照上述的步骤(3)-(5)进行超声处理、固相萃取后，用液相色谱串联质谱联用仪(LC-MS/MS)进行检测分析。
样品对应分析物质及内标物的保留时间、特征离子参数及离子间的相对丰度如表1所示：
表1
二、数据处理：
(1)根据阴性毛发制成的系列浓度标准溶液的检测结果，绘制标准浓度定量曲线，具体方法如下：
采用内标法，以浓度为横坐标，对应浓度的响应值与内标物响应值的比值作为纵坐标，不强制通过原点，进行一元线性回归分析，得到的回归方程如下：
四氢大麻酚：y＝(2.418e-005)x+(-3.678e-005)，(r2＝0.9986)；
四氢大麻酚酸：y＝(0.0154)x+(-0.0855)，(r＝0.9993)；
(2)根据滥用者毛发的检测结果，以及步骤(1)中所得定量曲线和回归方程，计算该名滥用者毛发中毒品含量，结果如表2所示。在检测的2例样本中，均检出四氢大麻酚(THC)及其体内代谢物四氢大麻酚酸(THC-COOH)，由结果可知毛发样本中均检出四氢大麻酚和四氢大麻酚酸，且四氢大麻酚含量大于50.0pg/mg，检出低含量的四氢大麻酚酸，可推断该毛发样品所有者属于大麻滥用者。
表2可卡因滥用者毛发中可卡因类物质浓度
实施例2
本实施例是阴性毛发中添加四氢大麻酚和四氢大麻酚酸的物质标准品，经氢氧化钠溶液预处理、固相萃取后进行LC-MS/MS定量分析。配制浓度分别为50pg/mg及12000pg/mg的标准添加样本。在同一天每个浓度配制6个样本，测得各成分与内标峰面积的比值，计算浓度及CV值，确定方法的回收率及日内检测精密度；连续5天，分别配制这两个浓度标准添加样本，测得各成分与内标峰面积的比值，计算CV值，确定方法的日间检测精密度和准确度。实验结果请见表3和表4。
一、实验步骤：
(1)在阴性毛发中添加四氢大麻酚和四氢大麻酚酸的物质标准品，配制浓度分别为50pg/mg及12000pg/mg的标准添加样本。
(2)每次称取约50mg的标准添加样本，依次用3mL洗洁精、3mL水、3mL丙酮清洗后，剪成1.0mm片段，用液氮研磨，得毛发粉末。
(3)称取20mg的毛发粉末，加入3mL的浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，加入内标物(D3-11-OH-THC和D9-THC-COOH)，在70℃下超声15min，离心，取上清液加入1mL磷酸缓冲液(pH 6.0)进行缓冲，得毛发预处理液。
(4)将固相萃取柱依次用0.5mL甲醇、0.1mL醋酸溶液(0.1mol/L)平衡后，加入毛发预处理液，依次用1mL去离子水-乙酸(体积比为80:20)溶液、1mL水-甲醇(体积比为40:60)溶液洗涤吸附在固相萃取柱上的杂质，吹干5min；最后用2mL正己烷-乙酸溶液(体积比为98:2)进行洗脱，收集洗脱液。
(5)将洗脱液置于氮气吹干仪上，控制温度在36℃，用氮气吹干洗脱液，再用100μL液相的流动相复溶，用LC-MS/MS的方法进行检测。具体检测条件如下：
LC-MS/MS色谱条件：
a.色谱柱：COLUMN FC-ODS 150×2mm或相当，前接C18保护柱；
b.柱温：40℃；
c.流动相：V(乙腈)：V(乙酸铵缓冲液)＝70:30；乙酸铵缓冲液中含体积分数为0.1％的甲酸和浓度为20mmol/L的乙酸铵；
d.流速：0.3mL/min；
e.进样量：5.0μL；
LC-MS/MS质谱条件：
f.扫描方式：电喷雾离子源，负离子扫描(ESI-)；
g.检测方式：多反应监测(MRM)；
h.DL管温度：280℃；
i.加热模块(Heat Block)温度：450℃；
j.雾化器流量：3L/min；
k.干燥器流量：15L/min；
l.碰撞气压：230kPa。
(6)具体结果见表3、表4。在两个浓度添加水平上，四氢大麻酚和四氢大麻酚酸回收率均在±15％范围内，日间、日内CV％均小于15％，该方法回收率及日间、日内精密度验证合格。
表3
表4
对比例1
本对比例是4例浓度为50pg/mg的四氢大麻酚和四氢大麻酚酸标准添加样本，经氢氧化钠溶液预处理、改变实施例2中前处理条件后进行LC-MS/MS检测分析。测得4例样本中各物质的MRM图谱响应强度。
一、实验步骤：
(1)每次称取约50mg的标准添加样本，依次用3mL洗洁精、3mL水、3mL丙酮清洗后，剪成1.0mm片段，用液氮研磨，得毛发粉末。
(2)称取20mg的毛发粉末，加入3mL的浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，加入内标物(D3-11-OH-THC和D9-THC-COOH)，在70℃下超声15min，离心，取上清液加入1mL去离子水，得毛发预处理液。
(3)将固相萃取柱依次用0.5mL甲醇、0.1mL醋酸溶液(0.1mol/L)平衡后，加入毛发预处理液，依次用1mL去离子水-乙酸(体积比为80:20)溶液、1mL水-甲醇(体积比为40:60)溶液洗涤吸附在固相萃取柱上的杂质，吹干5min；最后用2mL正己烷-乙酸溶液(体积比为98:2)进行洗脱，收集洗脱液。
(4)将洗脱液置于氮气吹干仪上，控制温度在36℃，用氮气吹干洗脱液，再用100μL液相的流动相复溶，用LC-MS/MS的方法进行检测。
具体检测条件同实施例2。
(5)具体结果见表5。因实验步骤(2)中将实施例2中的1mL磷酸缓冲液(pH 6.0)变为1mL去离子水，四氢大麻酚和四氢大麻酚酸在50pg/mg添加水平回收浓度的响应强度远小于实施例2，说明本对比例方法的回收率远小于实施例2。
表5
对比例2
本对比例是4例浓度为50pg/mg的四氢大麻酚和四氢大麻酚酸标准添加样本，经氢氧化钠溶液预处理、改变实施例2中固相萃取洗脱液后进行LC-MS/MS检测分析。测得4例样本中各物质的MRM图谱响应强度。
一、实验步骤：
(1)每次称取约50mg的标准添加样本，依次用3mL洗洁精、3mL水、3mL丙酮清洗后，剪成1.0mm片段，用液氮研磨，得毛发粉末。
(2)称取20mg的毛发粉末，加入3mL的浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，加入内标物(D3-11-OH-THC和D9-THC-COOH)，在70℃下超声15min，离心，取上清液加入1mL磷酸缓冲液(pH 6.0)进行缓冲，得毛发预处理液。
(3)将固相萃取柱依次用0.5mL甲醇、0.1mL醋酸溶液(0.1mol/L)平衡后，加入毛发预处理液，依次用1mL去离子水-乙酸(体积比为80:20)溶液、1mL水-甲醇(体积比为40:60)溶液洗涤吸附在固相萃取柱上的杂质，吹干5min；最后用2mL正己烷进行洗脱，收集洗脱液。
(4)将洗脱液置于氮气吹干仪上，控制温度在36℃，用氮气吹干洗脱液，再用100μL液相的流动相复溶，用LC-MS/MS的方法进行检测。
具体检测条件同实施例2。
(5)具体结果见表6。因实验步骤(3)中将实施例2中的洗脱液由2mL正己烷-乙酸溶液(体积比为98:2)变为2mL正己烷，四氢大麻酚和四氢大麻酚酸在50pg/mg添加水平均未检出。
表6
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种毛发中大麻类化合物的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将毛发清洗后，用液氮研磨，得毛发粉末；
(2)取研磨后的毛发粉末加入氢氧化钠溶液，进行超声处理，离心，取上清液加入磷酸缓冲液进行缓冲，得毛发预处理液；
(3)将毛发预处理液注入经平衡后的固相萃取柱，依次用乙酸水溶液、甲醇水溶液洗涤杂质，再用正己烷-乙酸溶液进行洗脱，收集洗脱液，即得。
2.根据权利要求1所述的毛发中大麻类化合物的提取方法，其特征在于，步骤(2)所述氢氧化钠溶液的浓度为0.8～1.2mol/L，所述氢氧化钠溶液与所述毛发粉末的配比为1mL:5～8g。
3.根据权利要求1或2所述的毛发中大麻类化合物的提取方法，其特征在于，步骤(2)所述磷酸缓冲液的pH为5.5-6.5；及/或步骤(2)所述磷酸缓冲液与所述上清液的体积比为1:2.5～3.5。
4.根据权利要求1或2所述的毛发中大麻类化合物的提取方法，其特征在于，步骤(2)所述超声处理的温度为37～80℃，时间为5～60min。
5.根据权利要求1或2所述的毛发中大麻类化合物的提取方法，其特征在于，步骤(3)所述固相萃取柱依次经过甲醇、醋酸水溶液进行平衡，所述醋酸水溶液的浓度为0.08～0.12mol/L。
6.根据权利要求1或2所述的毛发中大麻类化合物的提取方法，其特征在于，步骤(3)所述乙酸水溶液的体积分数为15～25％，所述甲醇水溶液的体积分数为55～65％。
7.根据权利要求1或2所述的毛发中大麻类化合物的提取方法，其特征在于，步骤(3)所述正己烷-乙酸溶液中乙酸和正己烷的体积比为1:99～3:97。
8.一种毛发中大麻类化合物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：根据权利要求1-7任一项所述的提取方法得到所述洗脱液，将所述洗脱液吹干后用液相的流动相复溶，并采用LC-MS/MS的方法进行检测。
9.根据权利要求8所述的毛发中大麻类化合物的检测方法，其特征在于，所述采用LC-MS/MS的方法进行检测的色谱条件包括：
色谱柱：COLUMN FC-ODS 150×2mm，前接C18保护柱；
柱温：38～42℃；
流动相：乙腈：乙酸铵缓冲液＝70:30(V：V)；所述乙酸铵缓冲液中含有体积分数为0.09～0.11％的甲酸和浓度为19～21mmol/L的乙酸铵；
流速：0.28～0.32mL/min；
进样量：5.0μL。
10.根据权利要求8所述的毛发中大麻类化合物的检测方法，其特征在于，所述采用LC-MS/MS的方法进行检测的质谱条件包括：
扫描方式：电喷雾离子源，负离子扫描；
检测方式：多反应检测(MRM)；
DL管温度：275～285℃；
加热模块温度：445～455℃；
雾化器流量：2.8～3.2L/min；
干燥器流量：14～16L/min；
碰撞气压：225-235kPa。
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