CN111855854A - 一种用于甄别吸毒人员的头发检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于甄别吸毒人员的头发检测方法,包括以下步骤:对待测头发进行清洗,收集洗净的待测头发以及最后一次的洗液,并对所述待测头发和所述洗液中毒品含量进行定量分析,当二者的比值在10倍以上且所述待测头发中毒品含量大于等于含量阈值时,头发检测结果为阳性。根据本发明提供的方法,在现有的头发检测基础上,增加了对头发洗液中毒品含量的检测,并通过对头发和洗液中毒品含量比值的计算,提高了头发检验结果用于甄别吸毒人员的可靠性,为疑似吸毒人员的判断和吸毒时间提供科学依据。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于甄别吸毒人员的头发检测方法,涉及法庭科学毒品检测技术领域。
背景技术
随着吸毒人员人数的不断增加,如何快速、精准的甄别吸毒人员是本领域持续需要关注的问题。目前,用于甄别吸毒人员的主要手段和方法是对其血液、尿液、头发等生物物证样本进行毒品检测,其中,头发检测是鉴别吸毒者在一定时间内是否吸毒的最佳手段,具有巨大的应用市场。公安部于2018年10月31日印发了《涉毒人员头发样本检测规范》中第九条规定:头发样本中O6-单乙酰吗啡、吗啡、甲基苯丙胺、苯丙胺、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、氯胺酮、去甲氯胺酮、甲卡西酮的检测含量阈值为0.2纳克/毫克,可卡因的检测含量阈值为0.5纳克/毫克,苯甲酰爱康宁和四氢大麻酚的检测含量阈值为0.05纳克/毫克,当头发检测含量值在阈值以上的,就认定检测结果为阳性。
但是现有检测方法以定性为主,一方面不能完全满足《涉毒人员头发样本检测规范》规定的要求,另一方面也存在较大的漏洞,例如,对于长期接触毒品的工作人员,或者头发造假等情况的存在,均可能导致其检测结果为阳性,但并非来源于长期吸毒人员;此外,对于某些戒毒人员或刚接触毒品的吸毒人员,现有检测方法也极有可能对其吸毒时间造成误判,影响头发检测结果用于甄别吸毒人员的可靠性。因此,如何合理的对疑似吸毒人员头发检测,提高检测结果的准确应用受到了越来越多的关注。
发明内容
本发明提供了一种用于甄别吸毒人员的头发检测方法,用于提高疑似吸毒人员的头发检测结果的可靠性。
本发明提供了一种用于甄别吸毒人员的头发检测方法,包括以下步骤:
对待测头发进行清洗,收集洗净的待测头发以及最后一次的洗液,并对所述待测头发和所述洗液中毒品含量进行定量分析,当二者的比值在10倍以上且所述待测头发中毒品含量大于等于含量阈值时,头发检测结果为阳性。
本发明提供了一种用于甄别吸毒人员的头发检测方法,首先采集疑似吸毒人员的头发作为待测头发,并对待测头发进行清洗;随后,收集部分洗净的待测头发和最后一次的洗液,通过常规处理后进行定量分析,得到待测头发和洗液中毒品的含量值,当待测头发和洗液中毒品含量的比值在10倍以上且所述待测头发中毒品含量大于等于含量阈值时,则输出检测结果为阳性,当二者的比值低于10倍时,需要结合其他技术手段进行进一步分析,其中,含量阈值是指公安部于2018年10月31日印发了《涉毒人员头发样本检测规范》中规定的含量阈值。根据本发明提供的方法,在现有的头发检测基础上,增加了对头发洗液中毒品含量的检测,并通过对头发和洗液中毒品含量比值的计算,提高了头发检验结果用于甄别吸毒人员的可靠性,为疑似吸毒人员的判断和吸毒时间提供科学依据。
在一种具体地实施方式中,为了避免外部环境对检测结果的影响,通常需要对待测头发进行清洗,本发明采用以下方法对待测头发进行清洗:基于每20毫克所述待测头发,分别使用5mL的去离子水和5mL的丙酮交替清洗所述待测头发各1min,循环2次。
具体地,采集疑似吸毒人员的头发作为待测头发,称量所述待测头发,基于每20毫克待测头发,首先使用5mL的去离子水清洗所述待测头发1min,弃掉去离子水;再使用5mL的丙酮继续清洗1min,弃掉丙酮,并按该方法再次交替清洗2次。采用本发明提供的待测头发的清洗方法,既能有效去除待测头发中外源性污染物还能降低在清洗过程中待测头发内部目标物的损失,从而提高定量分析的准确率。
进一步地,本发明提供的检测方法可对目前常见的毒品进行同时检测,在毒品种类和范围上较现有方法多而广,具体包括苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、MDA、氯胺酮、甲卡西酮、海洛因、乙酰可待因、O6-单乙酰吗啡、吗啡、可待因、可卡因、苯甲酰爱岗宁、四氢大麻酚、THCA中的至少一种。
进一步地,为了能够对待测头发和洗液中毒品含量进行准确定量分析,保证定量分析结果的准确性和可靠性,本发明使用LC-MS/MS进行分析检测,并采用制作标准工作曲线的方法对待测头发和洗液中毒品含量进行定量分析。
所述定量分析具体包括以下步骤:
采用与所述待测头发相同的清洗方法清洗空白头发后加入毒品标准品,配制成标准工作溶液,对所述标准工作溶液进行LC-MS/MS分析,制作标准工作曲线;
采用与所述标准工作溶液相同的LC-MS/MS分析方法对所述待测头发和所述洗液进行LC-MS/MS分析,得到分析结果;
将所述分析结果与所述标准工作曲线比对,计算出所述待测头发和所述洗液中的毒品含量。
具体地,收集一定量未接触过毒品的人的头发作为空白头发,首先采用与待测头发相同的清洗方法清洗空白头发,即交替使用去离子水、丙酮清洗空白头发各1min,再循环2次,收集洗净的空白头发,晾干后准确称量一定量的空白头发,加入毒品标准品配制成一系列浓度梯度的标准工作溶液,并对所有标准工作溶液进行LC-MS/MS分析,得到各标准工作溶液的数据。采用x轴表征毒品的含量,采用y轴表征LC-MS/MS分析图谱中各毒品的峰面积,制作标准工作曲线;接着,采用与标准工作溶液相同的LC-MS/MS分析方法对待测头发和洗液进行LC-MS/MS分析,得到分析结果;最后,将分析结果与标准工作溶液的数据对比和计算,确认待测头发和洗液中毒品含量,具体地,首先通过二者LC-MS/MS分析图谱对比,即可确认待测头发和洗液中含有的毒品种类,随后根据该种毒品的定量离子的色谱峰的峰面积值,代入标准工作曲线,计算得到待测头发和洗液中该毒品的含量。使用该方法不仅能够准确得知待测头发和洗液中毒品的含量,而且可以对多种毒品进行同时检测,具备准确性、可靠性和快速性。
进一步地,在对待测头发和洗液进行LC-MS/MS分析之前,还需要对其进行处理,具体方法包括:
对所述待测头发进行研磨、溶解和离心后进行所述LC-MS/MS分析;对所述洗液的浓缩物进行溶解、离心后进行所述LC-MS/MS分析。
收集一定量洗净的待测头发作为待测头发,并对其进行研磨、溶解和离心后进行LC-MS/MS分析,例如,准确称量20mg待测头发于5mL研磨管中,加入1mL甲醇研磨1min,随后配制成溶液并离心,取上清液过液相专用滤膜后进行LC-MS/MS分析。
收集最后一次洗液在空气流下浓缩得到洗液浓缩物,将浓缩物配制成溶液并离心,取上清液过液相专用滤膜后进行LC-MS/MS分析。
进一步地,在LC-MS/MS分析时,为了避免溶剂产生的溶剂峰对分析结果造成的干扰,所述溶解中使用甲醇和/或所述LC-MA/MS分析的起始流动相作为溶剂。
具体地,基于每20mg的待测头发,待测头发可使用2mL色谱起始流动相作为溶剂;洗液浓缩物用3mL甲醇或3mL起始流动相溶解。
进一步地,所述LC-MS/MS分析中,色谱条件包括:
色谱柱为2.1mm×50mm,1.7μm的Kinetex C18柱或等效柱,柱温为室温,流动相A为去离子水和1mM/L甲酸铵和0.1‰甲酸,流动相B为乙腈,流速为0.4mL/min,梯度洗脱。
进一步地,为了更好的同时对15种毒品进行分析,本发明使用的所述梯度洗脱条件见表1:
表1:LC-MS/MS分析中梯度洗脱的方法
进一步地,所述LC-MS/MS分析中,质谱条件包括:
离子源为电喷雾电离,检测方式为正、负离子,扫描方式为多反应离子监测,雾化气、脱溶剂气为氮气,碰撞气为氩气;离子源温度为550℃;雾化温度为350℃;毛细管电压为3.0kV。
接下来,本发明还对上述定量分析方法进行进一步说明,具体地,收集200mg的空白头发,按照上述方法进行清洗处理后加入毒品标准品,配制成标准工作溶液(苯丙胺类、鸦片类、氯胺酮标准品的浓度为:0.03ng/mg、0.15ng/mg、0.2ng/mg、0.75ng/mg、1.5ng/mg、3.0ng/mg、7.5ng/mg;鸦片类标准品的浓度为:0.15ng/mg、0.2ng/mg、0.3ng/mg、0.6ng/mg、1.2ng/mg、4.8ng/mg、9.6ng/mg;大麻类标准品的浓度为:0.015ng/mg、0.05ng/mg、0.075ng/mg、0.15ng/mg、0.3ng/mg、0.75ng/mg、1.5ng/mg;可卡因类标准品的浓度为:0.05ng/mg、0.5ng/mg、2.5ng/mg、5.0ng/mg、10.0ng/mg),随后对各标准工作溶液进行LC-MS/MS分析(LC-MS/MS分析方法同上),得到各标准工作溶液的图谱以及质谱数据,其中,上述15种毒品的检测离子以及相关参数如表2所示:
表2:15种毒品的质谱参数
表2所示四种参数作为15种毒品的表征参数,可确认所含有的毒品种类,对待测头发和洗液中所含有的毒品进行定性分析。
进一步地,通过上述标准工作溶液对本发明提供的定量分析方法的准确性、可靠性进行分析,具体阐述如下:
1、以表3所示的毒品添加量为例,对空白头发的基质效应和回收率进行分析,根据表3所示的数据可知,空白头发中的内源性物质对15种毒品的检测无干扰,具备一定的准确性。
表3上述15种毒品在头发中的添加量、基质效应及回收率
其中,添加量表示在空白头发中添加各毒品的质量;基质效应(%)=(添加在空白头发中目标物的色谱峰面积)/(相同浓度的目标物在甲醇标准工作溶液中的色谱峰面积)*100%;回收率(%)=(添加在空白头发中目标物的色谱峰面积*标准工作溶液浓度*定容体积)/(目标物在甲醇标准工作溶液中的色谱峰面积*绝对添加量)*100%。
2、将各标准工作溶液得到的分析数据制作得到标准工作曲线,根据表4所示的数据可知,上述15中毒品的检测限(LOD)为0.003-0.15ng/mg,定量检测限(LOQ)为0.03-0.5ng/mg,并且根据相关系数可知,各毒品在其对应的线性范围内呈良好的线性关系,说明本发明提供的定量分析方法具备一定的准确度和灵敏度。
表4上述15种毒品的LOD、LOQ、线性范围、线性方程和相关系数
根据上述线性范围和线性方程,在各毒品相应的线性范围内可直接依据线性方程计算毒品浓度,但当待测头发或洗液中毒品含量超出上述线性范围时,可将其稀释10倍或100倍进行测量,将满足线性范围内的浓度进行换算即可确定原溶液中毒品的溶度,或者与毒品的甲醇标准工作溶液直接对比计算其含量,此时基质效应可忽略不计,对定量结果无影响。
综上,使用本发明提供的清洗以及定量分析方法,既能有效去除外源性污染物并降低在清洗过程中头发内部目标物损失,又能够对头发中目标物含量进行准确定性定量分析,保证头发检测结果的可靠性,同时本发明涉及15种常见毒品,在毒品种类和范围上较现有方法多而广。
综上,本发明提供了一种用于甄别吸毒人员头发的检测方法,在现有的头发检测基础上,增加了对头发洗液中毒品含量的检测,并通过对头发和洗液中毒品含量比值的计算,提高了头发检验结果准确应用的可靠性,为疑似吸毒人员的判断和吸毒时间提供科学依据。
本发明的实施,至少具有以下优势:
1、根据本发明提供的方法,在现有的头发检测基础上,增加了对头发洗液中毒品含量的检测,并通过对头发和洗液中毒品含量比值的计算,提高了头发检验结果用于甄别吸毒人员的可靠性,为疑似吸毒人员的判断和吸毒时间提供科学依据。
2、本发明涉及15种常见毒品的检测,可同时针对酸性化合物和碱性化合物进行检测,在毒品种类和范围上较现有方法多而广。
3、采用本发明提供的待测头发的清洗方法,既能有效去除待测头发中外源性污染物还能降低在清洗过程中待测头发内部目标物损失,从而提高定量分析的准确率。
4、使用本发明提供的定量分析方法不仅能够准确得知待测头发和洗液中毒品的含量,而且可以对多种毒品进行同时检测,具备准确性、可靠性和快速性。
附图说明
图1为本发明提供的标准工作溶液的LC-MS/MS分析的正负离子的总离子流色谱图;
图2为本发明提供的标准工作溶液的LC-MS/MS分析的正离子模式的总离子流色谱图;
图3为本发明提供的标准工作溶液的LC-MS/MS分析的负离子模式的总离子流色谱图;
图4为本发明提供的标准工作溶液中苯丙胺(添加量为0.2ng/mg)的XIC图;
图5为本发明提供的标准工作溶液中甲基苯丙胺(添加量为0.2ng/mg)的XIC图;
图6为本发明提供的标准工作溶液中MDMA(添加量为0.2ng/mg)的XIC图;
图7为本发明提供的标准工作溶液中MDA(添加量为0.2ng/mg)的XIC图;
图8为本发明提供的标准工作溶液中Ketamine(添加量为0.2ng/mg)的XIC图;
图9为本发明提供的标准工作溶液中甲卡西酮(添加量为0.2ng/mg)的XIC图;
图10为本发明提供的标准工作溶液中海洛因(添加量为0.2ng/mg)的XIC图;
图11为本发明提供的标准工作溶液中乙酰可待因(添加量为0.2ng/mg)的XIC图;
图12为本发明提供的标准工作溶液中O6-单乙酰吗啡(添加量为0.2ng/mg)的XIC图;
图13为本发明提供的标准工作溶液中吗啡(添加量为0.2ng/mg)的XIC图;
图14为本发明提供的标准工作溶液中可待因(添加量为0.2ng/mg)的XIC图;
图15为本发明提供的标准工作溶液中可卡因(添加量为0.2ng/mg)的XIC图;
图16为本发明提供的标准工作溶液中苯甲酰爱岗宁(添加量为0.05ng/mg)的XIC图;
图17为本发明提供的标准工作溶液中四氢大麻酚(添加量为0.05ng/mg)的XIC图;
图18为本发明提供的标准工作溶液中THCA(添加量为0.05ng/mg)的XIC图;
图19a为本发明一实施例中疑似吸毒人员头发的LC-MS/MS分析色谱图;
图19b为本发明一实施例中疑似吸毒人员头发洗液的LC-MS/MS分析色谱图;
图20a为本发明又一实施例中疑似吸毒人员头发的LC-MS/MS分析色谱图;
图20b为本发明又一实施例中疑似吸毒人员头发洗液的LC-MS/MS分析色谱图;
图21a为本发明再一实施例中一疑似吸毒人员头发的LC-MS/MS分析色谱图;
图21b为本发明再一实施例中一疑似吸毒人员头发洗液的LC-MS/MS分析色谱图;
图22a为本发明再一实施例中另一疑似吸毒人员头发的LC-MS/MS分析色谱图;
图22b为本发明再一实施例中另一疑似吸毒人员头发洗液的LC-MS/MS分析色谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明中制作标准工作曲线的方法包括:
1、取200mg空白头发在室温下,首先使用50mL去离子水振荡洗涤1min,弃掉去离子水,使用50mL丙酮振荡洗涤1min,弃掉丙酮,再使用去离子水、丙酮循环清洗2次,晾干后称量20mg洗净的空白头发,添加毒品标准品配制成具备一定浓度梯度的标准工作溶液,随后对各标准工作溶液进行LC-MS/MS分析,制作标准工作曲线。
其中,苯丙胺类、鸦片类、氯胺酮标准工作液的浓度为:0.03ng/mg、0.15ng/mg、0.2ng/mg、0.75ng/mg、1.5ng/mg、3.0ng/mg、7.5ng/mg;鸦片类标准工作液的浓度为:0.15ng/mg、0.2ng/mg、0.3ng/mg、0.6ng/mg、1.2ng/mg、4.8ng/mg、9.6ng/mg;大麻类:0.015ng/mg、0.05ng/mg、0.075ng/mg、0.15ng/mg、0.3ng/mg、0.75ng/mg、1.5ng/mg;可卡因类:0.05ng/mg、0.5ng/mg、2.5ng/mg、5.0ng/mg、10.0ng/mg。
LC-MS/MS分析方法中质谱条件包括:
离子源为电喷雾电离,检测方式为正、负离子,扫描方式为多反应离子监测,雾化气、脱溶剂气为氮气,碰撞气为氩气;离子源温度为550℃;雾化温度为350℃;毛细管电压为3.0kV。
LC-MS/MS分析方法中色谱条件包括:
色谱柱为2.1mm×50mm,1.7μm的Kinetex C18柱或等效柱,柱温为室温,流动相A为去离子水和1mM/L甲酸铵和0.1‰甲酸,流动相B为乙腈,流速为0.4mL/min,梯度洗脱条件见表1:
根据各标准工作溶液进行LC-MS/MS分析后的结果制作标准工作曲线,其线性方程见表4。
以下结合实际案件对该方法进行阐述:
实施例1:
某男子疑似长期滥用甲基苯丙胺,提取其头发作为待测头发,采用与上述空白头发相同的处理方法,收集待测头发和最后一次丙酮洗液,并以相同的LC-MS/MS方法进行分析。
图19a为本发明一实施例中疑似吸毒人员头发的LC-MS/MS分析色谱图;图19b为本发明一实施例中疑似吸毒人员头发洗液的LC-MS/MS分析色谱图。
如图19a所示,该男子头发中含有苯丙胺和甲基苯丙胺,其中苯丙胺的含量为0.34ng/mg,甲基苯丙胺的含量为5.6ng/mg;
如图19b所示,洗液中也含有苯丙胺和甲基苯丙胺,其中,苯丙胺的含量为0.0000833ng/mg,甲基苯丙胺的含量为0.0014ng/mg;
苯丙胺和甲基苯丙胺在待测头发和洗液中的比值均大于10,且待测头发中毒品含量大于含量阈值0.2ng/mg,该男子的头发检测结果为阳性。
经送检单位调查反馈,该男子系长期吸食冰毒,进一步验证该方法对头发中苯丙胺类毒品检测结果可靠。
实施例2
某男子疑似长期滥用大麻,提取其头发作为待测头发,采用与空白头发相同的处理方法,收集待测头发和最后一次丙酮洗液,并以相同的LC-MS/MS方法进行分析。
图20a为本发明又一实施例中疑似吸毒人员头发的LC-MS/MS分析色谱图;图20b为本发明又一实施例中疑似吸毒人员头发洗液的LC-MS/MS分析色谱图。
如图20a所示,该男子头发中检出四氢大麻酚,未检出含有四氢大麻酸,其中四氢大麻酚的含量为0.39ng/mg;
如图20b所示,洗液中也检出四氢大麻酚,未检出含有四氢大麻酸,其中,四氢大麻酚的含量为0.0013ng/mg;
四氢大麻酚在待测头发和洗液中的比值大于10,且待测头发中毒品含量大于含量阈值0.05ng/mg,该男子的头发检测结果为阳性。
经送检单位调查反馈,该男子系长期吸食大麻,进一步验证该方法对头发中大麻类毒品检测结果可靠。
实施例3
某两男子疑似长期滥用鸦片类毒品,提取其头发作为待测头发,采用与上述空白头发相同的处理方法,收集待测头发和最后一次丙酮洗液,并以相同的LC-MS/MS方法进行分析。
图21a为本发明再一实施例中一疑似吸毒人员头发的LC-MS/MS分析色谱图;图21b为本发明再一实施例中一疑似吸毒人员头发洗液的LC-MS/MS分析色谱图。
如图21a所示,该男子头发中检出海洛因、O6-单乙酰吗啡、乙酰可待因、可待因和吗啡,其中,海洛因的含量为0.727ng/mg,O6-单乙酰吗啡的含量为1.054ng/mg,乙酰可待因的含量为0.119ng/mg,可待因的含量为0.346ng/mg,吗啡的含量为0.889ng/mg;
如图21b所示,洗液中也检出海洛因、O6-单乙酰吗啡、乙酰可待因、可待因和吗啡,其中,海洛因的含量为0.053ng/mg,O6-单乙酰吗啡的含量为0.038ng/mg,乙酰可待因的含量为0.005ng/mg,可待因的含量为0.003ng/mg,吗啡的含量为0.007ng/mg,
以上各毒品在待测头发和洗液中的比值均大于10,且待测头发中毒品含量大于相应的含量阈值,该男子的头发检测结果为阳性。
图22a为本发明再一实施例中另一疑似吸毒人员头发的LC-MS/MS分析色谱图;图22b为本发明再一实施例中另一疑似吸毒人员头发洗液的LC-MS/MS分析色谱图。
如图22a所示,该男子头发中检出海洛因、O6-单乙酰吗啡、乙酰可待因、可待因、吗啡,其中海洛因含量为0.137ng/mg,O6-单乙酰吗啡含量为1.754ng/mg、乙酰可待因含量为0.095ng/mg、可待因含量1.605ng/mg,吗啡含量为3.986ng/mg;
如图22b所示,洗液中也检出海洛因、O6-单乙酰吗啡、乙酰可待因、可待因、吗啡,海洛因含量为0.009ng/mg,O6-单乙酰吗啡含量为0.016ng/mg、乙酰可待因含量为0.002ng/mg、可待因含量0.006ng/mg,吗啡含量为0.010ng/mg,
以上各毒品在待测头发和洗液中的比值均大于10,且待测头发中毒品含量大于相应的含量阈值,该男子的头发检测结果为阳性。
经送检单位反馈,两男子系长期吸食海洛因,进一步验证该方法对头发鸦片类毒品检测结果可靠。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种用于甄别吸毒人员的头发检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
对待测头发进行清洗,收集洗净的待测头发以及最后一次的洗液,并对所述待测头发和所述洗液中毒品含量进行定量分析,当二者的比值在10倍以上且所述待测头发中毒品含量大于等于含量阈值时,头发检测结果为阳性。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述清洗包括:基于每20毫克所述待测头发,分别使用5mL的去离子水和5mL的丙酮交替清洗所述待测头发各1min,循环2次。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述方法检测的毒品包括苯丙胺、甲基苯丙胺、MDMA、MDA、氯胺酮、甲卡西酮、海洛因、乙酰可待因、O6-单乙酰吗啡、吗啡、可待因、可卡因、苯甲酰爱岗宁、四氢大麻酚、THCA中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述定量分析具体包括以下步骤:
采用与所述待测头发相同的清洗方法清洗空白头发后加入毒品标准品,配制成标准工作溶液,对所述标准工作溶液进行LC-MS/MS分析,制作标准工作曲线;
采用与所述标准工作溶液相同的LC-MS/MS分析方法对所述待测头发和所述洗液进行LC-MS/MS分析,得到分析结果;
将所述分析结果与所述标准工作曲线比对,计算出所述待测头发和所述洗液中的毒品含量。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
对所述待测头发进行研磨、溶解和离心后进行所述LC-MS/MS分析;对所述洗液的浓缩物溶解、离心后进行所述LC-MS/MS分析。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述溶解中使用甲醇和/或所述LC-MS/MS分析的起始流动相作为溶剂。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述研磨时间为2min。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述LC-MS/MS分析中,色谱条件包括:
色谱柱为2.1mm×50mm,1.7μm的Kinetex C18柱或等效柱,柱温为室温,流动相A为去离子水和1mM/L甲酸铵和0.1‰甲酸,流动相B为乙腈,流速为0.4mL/min,梯度洗脱。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述梯度洗脱条件为:
第0min,流动相A为95%,流动相B为5%;第1min,流动相A为80%,流动相B为20%;第1.1min,流动相A为30%,流动相B为70%;第4-7min,流动相A为5%,流动相B为95%;第7.1min,流动相A为95%,流动相B为5%;第10min,结束。
10.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述LC-MS/MS分析中,质谱条件包括:
离子源为电喷雾电离,检测方式为正、负离子,扫描方式为多反应离子监测,雾化气、脱溶剂气为氮气,碰撞气为氩气;离子源温度为550℃;雾化温度为350℃;毛细管电压为3.0kV。
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CN114689757A (zh) * | 2022-04-07 | 2022-07-01 | 中国计量科学研究院 | 一种苯丙胺类药物头发标准物质的制备方法及应用 |
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