CN107843664A - 茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法 - Google Patents

茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，通过纯水提取，二氯甲烷液液萃取、SHS‑SAX固相萃取柱净化和富集，建立了测定茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的液相色谱‑串联质谱分析方法。该方法简单、快速、灵敏度高、重现性好，已成功应用于茶叶样品中日常检测。

Description

茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定 方法
技术领域
本发明涉及痕量化学物质检测技术领域，具体涉及一种茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法。
背景技术
有机磷类除草剂是目前国际市场上最主要的除草剂种类，在全球除草剂品种中占有最大的市场份额，而草甘膦和草铵膦是该类除草剂中最主要的产品。随着草铵膦和草甘膦除草剂使用量的日益增大，使其常被发现存在于环境水样、土壤及植物中，这样长期积累会引起环境污染，从而对人类健康造成严重威胁。目前，各国对其都很严密关注，制定了苛刻的限量范围。草铵膦和草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的检测方法的研究也越来越受到大家的关注。草铵膦和草甘膦结构类似，且均含有膦酸基、羟基、氨基、是极强的两性化合物，由于其易溶于水，难溶于一般的有机溶剂，难挥发，缺少发色团和荧光团等物理化学性质，使得对草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的检测具有一定的挑战性。进年来，国内外学者探索实验了多种其残留检验方法，已有研究文献及检测标准陆续发表，主要方法有柱前衍生后液相色谱法、柱后衍生液相色谱法、柱前衍生后气相色谱法、气相色谱-质谱法及液相色谱-质谱/质谱法。其中液相色谱-质谱/质谱法因其分析速度快，灵敏度高，发展最为迅速。
因此,现有技术还需要进一步改进和发展。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法,优化了茶叶样品检测的前处理及衍生反应条件，采用液相色谱-串联质谱检测，简单、快速、灵敏度高、重现性好。
所采用的技术方案为：
一种茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其中，所述方法包括以下步骤：
称取2.0g预处理茶叶样品到50mL离心管内，加入20mL纯水，涡旋混匀，超声提取30min，再加入20mL二氯甲烷，涡旋混匀，振荡提取3min，4000r/min 离心3min，移取上层水层2mL到预先活化好的SHS-SAX小柱内，弃掉流出液后用3mL甲醇，3mL纯水淋洗，抽干；再用2mL 0.25M碳酸氢钠溶液洗脱，用15mL 玻璃离心管接收净化液，抽干。移取1mL净化液到另一15ml玻璃离心管内，再加入0.2mL 1％芴甲氧羰酰氯溶液，补加0.8mL的乙腈，涡旋混匀，静置5min 完成衍生反应，之后过滤膜，装入进样小瓶内进行液相色谱-串联质谱分析。
所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其中，所述50mL离心管为聚乙烯塑料离心管。
所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其中，茶叶经GB/T8303磨碎、过筛，制得茶叶样品。
所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其中，所述SHS-SAX小柱活化：分别用3mL甲醇、3mL纯水，3mL 1M氢氧化钠上柱，使用3mL纯水淋洗并重复三次直至中性。
所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其中，所述滤膜为0.22μm有机系滤膜。
所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其中，所述1％芴甲氧羰酰氯溶液采用乙腈作为溶剂配制。
所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其中，向装有1mL净化液的15ml玻璃离心管内加入0.2mL 1％芴甲氧羰酰氯溶液进行衍生反应过程中，补加适当体积的乙腈，始终保持乙腈和水体积比为1:1。
所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其中，所述衍生反应在PH＝9.3的碱性条件下进行。
所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其中，液相色谱-串联质谱分析过程所用到的溶剂标准溶液的衍生反应：用0.25M 碳酸氢钠缓冲溶液分别配制各1mL系列浓度的溶剂标准品到15mL玻璃离心管内，再加入0.2mL 1％芴甲氧羰酰氯溶液，补加0.8mL的乙腈，涡旋混匀，静置 5min完成衍生反应。
所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其中，液相色谱-串联质谱分析过程所用到的基质匹配校正溶液的衍生反应：移取适当体积的草铵膦、草甘膦和氨甲基磷酸混合标准溶液(各1.0mg/L)，用过 SHS-SAX小柱净化后的阴性基质净化液定容至1.0mL到15mL玻璃离心管内，再加入0.2mL 1％芴甲氧羰酰氯溶液，补加0.8mL的乙腈，涡旋混匀，静置5min 完成衍生反应。
有益效果：本发明提供一种茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，分析速度快，灵敏度高，衍生反应时间仅仅需要5min，缩短了检测周期。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚、明确，以下举实施例对本发明进一步详细说明。
本发明提供一种茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其中，所述方法包括以下步骤：
称取2.0g预处理茶叶样品到50mL离心管内，加入20mL纯水，涡旋混匀，超声提取30min，再加入20mL二氯甲烷，涡旋混匀，振荡提取3min，4000r/min 离心3min，移取上层水层2mL到预先活化好的SHS-SAX小柱内，弃掉流出液后用3mL甲醇，3mL纯水淋洗，抽干；再用2mL 0.25M碳酸氢钠溶液洗脱，抽干，用15mL玻璃离心管接收净化液；
移取1mL净化液到另一15ml玻璃离心管内，再加入0.2mL 1％芴甲氧羰酰氯溶液，补加0.8mL的乙腈，涡旋混匀，1％芴甲氧羰酰氯溶液采用乙腈作为溶剂配制。静置5min完成衍生反应，之后过滤膜，装入进样小瓶内进行液相色谱- 串联质谱分析。
具体的，所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其中，所述50mL离心管为聚乙烯塑料离心管。
茶叶经GB/T8303磨碎、过筛，制得茶叶样品，GB/T8303规定了制备茶叶磨碎试样和测定其干物质含量的方法，适用于以干态表示结果的分析测定。
所述SHS-SAX小柱活化：分别用3mL甲醇、3mL纯水，3mL 1M氢氧化钠上柱，使用3mL纯水淋洗并重复三次直至中性。
完成衍生反应，之后过0.22μm有机系滤膜，装入进样小瓶内进行液相色谱-串联质谱分析。
向装有1mL净化液的15ml玻璃离心管内加入0.2mL 1％芴甲氧羰酰氯溶液进行衍生反应过程中，补加适当体积的乙腈，始终保持乙腈和水体积比为1:1，所述衍生反应在PH＝9.3的碱性条件下进行，选择了0.25M的碳酸氢钠溶液，其为易挥发性盐，获得了同样的衍生效果。
芴甲氧羰酰氯难溶于水，配制1％溶液，一般采用丙酮做溶剂。该溶液若直接加入到缓冲溶液中时，会有析出现象，衍生时间长，大概需要40min左右。本方法选择乙腈做溶剂配制1％的衍生溶液。在进行衍生反应时，通过补加适当体积的乙腈，始终保持乙腈和水体积比为1:1，能够确保芴甲氧羰酰氯完全溶解，此时，衍生反应时间仅仅需要5min，缩短了检测周期。
以下具体说明液相色谱-串联质谱分析过程所用到的溶剂标准溶液的衍生反应：用0.25M碳酸氢钠缓冲溶液分别配制各1mL系列浓度的溶剂标准品到15mL 玻璃离心管内，再加入0.2mL 1％芴甲氧羰酰氯溶液，补加0.8mL的乙腈，涡旋混匀，静置5min完成衍生反应。
进一步的，移取适当体积的草铵膦、草甘膦和氨甲基磷酸混合标准溶液(各1.0mg/L)，用过SHS-SAX小柱净化后的阴性基质净化液定容至1.0mL到15mL玻璃离心管内，再加入0.2mL 1％芴甲氧羰酰氯溶液，补加0.8mL的乙腈，涡旋混匀，静置5min完成衍生反应。其中标准品中间液是茶叶样品经提取后得到的上层水层。
本方案采用液相色谱-串联质谱检测，其液相条件为：
二元高压梯度泵：岛津Nexera UHPLC LC-30AD；色谱柱：Agilent Procell EC-C183.0*100mm 2.7um；柱压：3500psi；柱温：40℃；进样体积：2uL；流动相A:5mM甲酸铵水溶液，流动相B：5mM甲酸铵甲醇溶液，梯度程序见下表：
液相梯度程序
本方案采用液相色谱-串联质谱检测，其质谱条件为：
AB 5500+Qtrap串联四级杆质谱，电喷雾离子源：ESI+，检测模式：多反应监测(MRM)；各参数如下表：
离子源参数
各组分质谱参数见下表
通过二氯甲烷液液萃取、SHS-SAX固相萃取柱净化和富集，建立了测定茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的液相色谱-串联质谱分析方法。该方法简单、快速、灵敏度高、重现性好。已成功应用于茶叶样品中日常检测。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
称取2.0g预处理茶叶样品到50mL离心管内，加入20mL纯水，涡旋混匀，超声提取30min，再加入20mL二氯甲烷，涡旋混匀，振荡提取3min，4000r/min离心3min，移取上层水层2mL到预先活化好的SHS-SAX小柱内，弃掉流出液后用3mL甲醇，3mL纯水淋洗，抽干；再用2mL0.25M碳酸氢钠溶液洗脱，，用15mL玻璃离心管接收净化液，抽干；移取1mL净化液到另一15ml玻璃离心管内，再加入0.2mL 1％芴甲氧羰酰氯溶液，补加0.8mL的乙腈，涡旋混匀，静置5min完成衍生反应，之后过滤膜，装入进样小瓶内进行液相色谱-串联质谱分析。
2.根据权利要求1所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于，所述50mL离心管为聚乙烯塑料离心管。
3.根据权利要求1所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于，茶叶经GB/T8303磨碎、过筛，制得茶叶样品。
4.根据权利要求1所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于，所述SHS-SAX小柱具有阴离子交换功能，其活化：分别用3mL甲醇、3mL纯水，3mL 1M氢氧化钠上柱，使用3mL纯水淋洗并重复三次直至中性。
5.根据权利要求1所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于，所述滤膜为0.22μm有机系滤膜。
6.根据权利要求1所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于，所述1％芴甲氧羰酰氯溶液采用乙腈作为溶剂配制。
7.根据权利要求6所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于，向装有1mL净化液的15ml玻璃离心管内加入0.2mL1％芴甲氧羰酰氯溶液进行衍生反应过程中，补加适当体积的乙腈，始终保持乙腈和水体积比为1:1。
8.根据权利要求1所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于，所述衍生反应在PH＝9.3的碱性条件下进行。
9.根据权利要求8所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于，液相色谱-串联质谱分析过程所用到的溶剂标准溶液的衍生反应：用0.25M碳酸氢钠缓冲溶液分别配制各1mL系列浓度的溶剂标准品到15mL玻璃离心管内，再加入0.2mL 1％芴甲氧羰酰氯溶液，补加0.8mL的乙腈，涡旋混匀，静置5min完成衍生反应。
10.根据权利要求8所述的茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基磷酸残留量的测定方法，其特征在于，液相色谱-串联质谱分析过程所用到的基质匹配校正溶液的衍生反应：移取适当体积的草铵膦、草甘膦和氨甲基磷酸混合标准溶液(各1.0mg/L)，用过SHS-SAX小柱净化后的阴性基质净化液定容至1.0mL到15mL玻璃离心管内，再加入0.2mL 1％芴甲氧羰酰氯溶液，补加0.8mL的乙腈，涡旋混匀，静置5min完成衍生反应。
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