CN106706826A - 一种毫克级植物中植物激素的分析方法 - Google Patents

一种毫克级植物中植物激素的分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种毫克级植物中植物激素的分析方法，包括如下步骤：1)植物样品前处理；2)建立标准曲线；3)测定植物激素。新鲜植物样品采摘后直接与固相萃取填料混合并在液氮下进行研磨，避免了常温研磨时产生的局部高温带来的不利影响，有效地防止了植物激素的分解或氧化。这种方法集研磨、浸提、纯化于同一容器，克服了现有技术中需要多步转移处理的缺点，极大地减少了前处理过程的目标组分损失，操作方法简单可靠，大幅度提高了检测灵敏度，将所需样品量从几百毫克降至几个毫克，适用于毫克级植物中痕量激素的测定。

Description

一种毫克级植物中植物激素的分析方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，更具体涉及一种毫克级植物中植物激素的分析方法。
背景技术
植物激素是植物体内合成的对植物生长发育起重要调控作用的小分子代谢物，几乎参与了植物生长发育的每一过程，从影响细胞的分裂、伸长、分化到影响植物生根、发芽、开花、结果、休眠、脱落以及一些对外界的应激反应等。由于植物激素调控植物生理效应和信号传导等过程具有空间特异性，因此准确检测毫克级植物体内激素的种类和含量、提高空间分辨率对于植物学研究具有重大意义。但由于植物激素在植物体内的含量极低，每毫克(mg)鲜重(FW)的含量在皮克-飞克(pg-fg)数量级，加之复杂基质的干扰，因此对植物中痕量植物激素的测定十分困难。超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)是在色谱分离的基础上，利用质谱的高灵敏性和高选择性对化合物进行定性和定量检测，现已成为植物激素测定应用最广泛的方法。传统方法中，在UPLC分析前，通常对采摘的新鲜植物样进行液氮冷冻和研磨处理，形成干粉末进行保存，然后称取大量粉末样品进行前处理，提取其中的植物激素。这种方法需要多步样品前处理，所需样品量为几百毫克甚至几克(中国发明专利CN103175932A；CN102830183A)，不适用于珍贵的突变体或转基因植物样中植物激素的测定，也不利于植物中植物激素的空间分布和信号传导研究。现有技术(Journal ofChromatography A,1359(2014)44)中，采用基质固相分散的方法进行样品前处理，虽然取得了较好的分析效果，但是，所需的干粉样品量仍为几百毫克，样品消耗量大。同时，基质固相分散过程中的研磨是在室温下进行的，研磨过程中导致的局部高温很可能使一些热不稳定的植物激素发生分解或氧化。因此，发展一种高效、快速、灵敏的方法用于小量(毫克级)新鲜植物中植物激素的测定是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定毫克级新鲜植物样品中痕量植物激素的方法，能够直接处理新鲜采摘的部分或全部植物组织，并对其中的痕量植物激素进行定量分析。该方法集研磨、浸提、纯化于同一容器，操作简单可靠，灵敏度高。
为了解决上述技术难题，本发明采用的技术方案如下：
一种毫克级植物中植物激素的分析方法，包括如下步骤：
1)植物样品前处理：将新鲜植物样品与固相萃取填料混合，在液氮下研磨成粉末；加入提取溶剂，在0～4℃下对目标植物激素进行提取，然后离心获得提取液。
2)建立标准曲线：配制一系列不同浓度的目标植物激素标准溶液，溶剂为有机溶剂-水混合溶液；依次进入超高效液相色谱-串级质谱(UPLC-MS/MS)系统进行分析，质谱检测采用多反应监测模式；以测得的目标物的峰面积为纵坐标，以相应的浓度值为横坐标，绘制标准曲线；所述有机溶剂-水混合溶液为任意比例的甲醇-水或乙腈-水混合溶液。
3)测定植物激素：将步骤1)中的提取液吹干后复溶于有机溶剂-水混合溶液中，进入UPLC-MS/MS系统分析，分析条件与步骤2)相同；获得的峰面积与相应标准曲线比对，获得目标植物激素的含量；所述有机溶剂-水混合溶液为任意比例的甲醇-水或乙腈-水混合溶液。
所述新鲜植物样品为直接从植物体上采摘的部分植物组织或全部植物组织。
所述目标植物激素为生长素、赤霉素、脱落酸、水杨酸、茉莉酸、细胞分裂素中的一种或二种以上。
所述固相萃取填料为硅藻土、弗罗里土、硅胶、乙二胺-N-丙基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶、十八烷基硅烷键合硅胶、离子交换填料中的一种或二种以上。
所述提取溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、体积比为(70～90):(30～10)的甲醇-水、体积比为(70～90):(30～10)的乙醇-水、体积比为(70～90):(30～10)的乙腈-水、体积比为(70～90):(30～10)的丙酮-水、体积比为(70～90):(30～10)的异丙醇-水、pH为2.5～3的甲酸缓冲溶液或pH为2.5～3的乙酸缓冲溶液中的一种或二种以上。
所述步骤1)中新鲜植物样品与固相萃取填料的质量比为1:2～1:20。
所述一系列不同浓度的目标植物激素标准溶液是指在0.004-200ng mL-1质量浓度范围内选取3个以上不同质量浓度配制目标植物激素标准溶液。
所述步骤1)中新鲜植物样品的质量为1mg-1g，优选1-10mg。
所述步骤1)中提取时间为0.5～24h；提取溶剂体积与植物样品质量之比为10～500mL/g。
所述步骤1)中的固相萃取填料使用前预先用有机溶剂清洗，所述有机溶剂为色谱纯或其以上纯度的甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇中的一种或二种以上；所述有机溶剂体积与固相萃取填料质量之比为10～100mL/g。
所述步骤3)中的离心过程中的温度为0～4℃。
当目标植物激素为生长素、赤霉素、脱落酸、水杨酸或茉莉酸时，所述步骤2)中的植物激素标准溶液进行衍生反应后，吹干复溶于有机溶剂-水混合溶液中，再进入UPLC-MS/MS分析；所述步骤3)中提取液浓缩复溶后先进行衍生反应，再吹干复溶于有机溶剂-水混合溶液中，进入UPLC-MS/MS分析；步骤2)和步骤3)中使用的衍生试剂相同；所述有机溶剂-水混合溶液为体积比为(100～80):(0～20)的甲醇-水或乙腈-水混合溶液。
所述衍生反应采用的衍生试剂为2-溴乙基三甲基溴化铵、3-溴丙基三甲基溴化铵、3-溴丙酮基三甲基溴化铵中的任一种，其在反应溶液中的浓度为0.1-10mg/mL。
所述新鲜植物样品中单种目标植物激素的含量为0.1-4000ng/g。
新鲜植物样品采摘后直接与固相萃取填料混合并在液氮下进行研磨，避免了常温研磨时产生的局部高温带来的不利影响，有效地防止了植物激素的分解或氧化。
采用超高效液相色谱柱实现目标物的超高效分离，极大地提高了分离度，有效地降低基质效应；并利用MS/MS的多反应监测(MRM)模式实现目标分析物的高选择性和高灵敏度检测。
本发明的技术方案将简单、快速的样品前处理方法与高灵敏、高选择性的分离检测方法相结合，实现少量甚至极少量样品中痕量植物激素的定量分析，解决了样品量与灵敏度之间的矛盾。
本发明具有如下优点：
1、新鲜采集的植物样直接与固相萃取填料混合并尽快在液氮下进行研磨，而不是使用研磨好的植物干粉作为样品，可保证所分析的样品最大限度保持植物的原始状态，避免植物激素含量的失真。
2、研磨、提取、离心均在低温下进行，有效地防止了分析物的分解或氧化。
3、方法集研磨、浸提、纯化于同一容器，克服了现有技术中需要多步转移处理的缺点，极大地减少了前处理过程的损失。
4、方法操作简单可靠，采用衍生及高效色谱分离，极大地提高了检测灵敏度，将所需样品量从几百毫克降至一个毫克，不仅适用于常规样品量(几百毫克至几克)，更适用于小量(1-10mg)植物样中痕量植物激素的测定。
附图说明
图1是本发明方法的流程图。
图2是8种赤霉素混合标准品的总离子流图。其中，1-GA8，2-GA3，3-GA1，4-GA19，5-GA20，6-GA7，7-GA4，8-GA9。
具体实施方式
下面以实施例来说明本发明，但并不构成本发明的限制。
实施例1
测定10mg水稻叶中三种细胞分裂素(CKs)含量
1)植物样品前处理：准确称取新鲜水稻叶片10mg于2mL预冷的离心管内，加入50mg预先用甲醇洗过的十八烷基硅烷键合硅胶(C18)填料(甲醇体积与C18填料质量之比为10mL g-1)，用石英棒作研杵将植物样在液氮下研磨成粉末，然后加入200μL预冷的改良的Bieleski溶剂(甲醇/水/甲酸，15:4:1，v/v/v)于4℃下浸提0.5h；提取液在4℃下10000rpm离心15min，收集上清液(提取液)。
2)标准曲线绘制：用甲醇配制一系列含不同浓度细胞分裂素的标准溶液，同一溶液中每种细胞分裂素的浓度相同，浓度依次为0.01、0.1、1、10、50、100ng mL-1。依次进入UPLC-MS/MS分析，以测得的峰面积为纵坐标，以相应的浓度值为横坐标，绘制标准曲线。其中，UPLC-MS/MS分析条件如下：
色谱条件：C18反相色谱柱(250mm×3mm i.d.,1.9μm)；柱温25℃；流动相为0.05％(v/v)甲酸-水(A)和乙腈(B)；进样量10μL。
质谱条件：采用ESI离子源，正离子模式；多反应监测(MRM)模式检测。
分别利用三种细胞分裂素标准品建立多反应监测方法，各种细胞分裂素的质谱采集参数如表1所示。
表1 三种细胞分裂素的质谱采集参数
3)将步骤1)中的提取液氮吹干后用80％(v/v)甲醇-水溶液复溶，经0.45μm滤膜过滤后，进入UPLC-MS/MS分析。分析条件同步骤2)。根据峰面积检测值与相应的标准曲线计算细胞分裂素含量。测定结果如表2所示。
表2 10mg水稻叶中三种细胞分裂素的含量
实施例2
测定1mg水稻叶中八种赤霉素(GAs)含量
1)准确称取新鲜水稻叶片1mg于2mL预冷的离心管内，加入5mg预先用甲醇洗过的C18填料(甲醇体积与C18填料质量之比为50mL g-1)，用石英棒作研杵将植物样在液氮下研磨成粉末，然后加入200μL冷甲醇于4℃下浸提12h；浸提液在4℃下10000rpm离心15min，收集上清液(提取液)。
2)标准曲线绘制：用乙腈配制一系列含不同浓度赤霉素的标准溶液，同一溶液中每种赤霉素的浓度相同，浓度依次为0.004、0.01、0.1、1、10、50、100、200ng mL-1。将标准溶液氮吹干后加150μL乙腈复溶，接着加入衍生试剂3-溴丙基三甲基溴化铵进行衍生反应，其反应初始浓度为5mg/mL。反应3h后停止。衍生液氮吹干复溶于10％(v/v)的乙腈-水溶液中，经0.45μm滤膜过滤，依次进入UPLC-MS/MS分析，以测得的峰面积为纵坐标，以相应的浓度值为横坐标，绘制标准曲线。8种浓度1ng mL-1GAs混标的总离子流图如图2所示。其中，UPLC-MS/MS分析条件如下：
色谱条件：C18反相色谱柱(250mm×3mm i.d.,1.9μm)；柱温25℃；流动相为0.05％(v/v)甲酸-水(A)和乙腈(B)；进样量10μL。
质谱条件：采用ESI离子源，正离子模式；多反应监测(MRM)模式检测。
分别利用八种赤霉素标准品的衍生产物建立多反应监测方法，各种赤霉素的质谱采集参数如表3所示。
表3 八种赤霉素的质谱采集参数
*为定量离子对。
3)将步骤1)中的提取液氮吹干后进行衍生反应，反应条件同步骤2)。衍生液氮吹干复溶于10％(v/v)的乙腈-水溶液中，经0.45μm滤膜过滤，进入UPLC-MS/MS分析。分析条件同步骤2)。根据峰面积检测值与相应的标准曲线计算赤霉素含量。测定结果如表4所示。
表4 1mg水稻叶中八种赤霉素的含量
实施例3
如实施例1所述的方法，其中采用的十八烷基硅烷键合硅胶(C18)填料的质量为100mg。
实施例4
如实施例3所述的方法，其中衍生试剂为2-溴乙基三甲基溴化铵。

Claims (10)

1.一种毫克级植物中植物激素的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)植物样品前处理：将新鲜植物样品与固相萃取填料混合，在液氮下研磨成粉末；加入提取溶剂，在0～4℃下对目标植物激素进行提取，然后离心获得提取液；
2)建立标准曲线：配制一系列不同浓度的目标植物激素标准溶液，溶剂为有机溶剂-水混合溶液；依次进入超高效液相色谱-串级质谱(UPLC-MS/MS)系统进行分析，质谱检测采用多反应监测模式；以测得的目标物的峰面积为纵坐标，以相应的浓度值为横坐标，绘制标准曲线；所述有机溶剂-水混合溶液为任意比例的甲醇-水或乙腈-水混合溶液；
3)测定植物激素：将步骤1)中的提取液吹干后复溶于有机溶剂-水混合溶液中，进入UPLC-MS/MS系统分析，分析条件与步骤2)相同；获得的峰面积与相应标准曲线比对，获得目标植物激素的含量；所述有机溶剂-水混合溶液为任意比例的甲醇-水或乙腈-水混合溶液；
所述新鲜植物样品为直接从植物体上采摘的部分植物组织或全部植物组织；
所述目标植物激素为生长素、赤霉素、脱落酸、水杨酸、茉莉酸、细胞分裂素中的一种或二种以上；
所述固相萃取填料为硅藻土、弗罗里土、硅胶、乙二胺-N-丙基硅烷键合硅胶、辛基硅烷键合硅胶、十八烷基硅烷键合硅胶、离子交换填料中的一种或二种以上；
所述提取溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、体积比为(70～90):(30～10)的甲醇-水、体积比为(70～90):(30～10)的乙醇-水、体积比为(70～90):(30～10)的乙腈-水、体积比为(70～90):(30～10)的丙酮-水、体积比为(70～90):(30～10)的异丙醇-水、pH为2.5～3的甲酸缓冲溶液或pH为2.5～3的乙酸缓冲溶液中的一种或二种以上。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中新鲜植物样品与固相萃取填料的质量比为1:2～1:20。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述一系列不同浓度的目标植物激素标准溶液是指在0.004-200ng·mL-1质量浓度范围内选取3个以上不同质量浓度配制目标植物激素标准溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中新鲜植物样品的质量为1mg～1g。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中提取时间为0.5～24h；提取溶剂体积与植物样品质量之比为10～500mL/g。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中的固相萃取填料使用前预先用有机溶剂清洗，所述有机溶剂为色谱纯或其以上纯度的甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇中的一种或二种以上；所述有机溶剂体积与固相萃取填料质量之比为10～100mL/g。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中的离心过程中的温度为0～4℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：当目标植物激素为生长素、赤霉素、脱落酸、水杨酸或茉莉酸时，所述步骤2)中的植物激素标准溶液进行衍生反应后，吹干复溶于有机溶剂-水混合溶液中，再进入UPLC-MS/MS分析；所述步骤3)中提取液浓缩复溶后先进行衍生反应，再吹干复溶于有机溶剂-水混合溶液中，进入UPLC-MS/MS分析；步骤2)和步骤3)中使用的衍生试剂相同；所述有机溶剂-水混合溶液为体积比为(100～80):(0～20)的甲醇-水或乙腈-水混合溶液。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述衍生反应采用的衍生试剂为2-溴乙基三甲基溴化铵、3-溴丙基三甲基溴化铵、3-溴丙酮基三甲基溴化铵中的任一种，其在反应溶液中的浓度为0.1-10mg/mL。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述新鲜植物样品中单种目标植物激素的含量为0.1-4000ng/g。
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