CN102507541A - 高纯铌或氧化铌中痕量铋的快速分析检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯铌或氧化铌中痕量铋的快速分析检测方法，依次包括：将高纯氧化铌试样用氢氟酸溶解，金属铌试样用氢氟酸和硝酸溶解；调节蠕动泵带动试样溶液通过阳离子交换柱进行离子交换，试样溶液中铋离子吸附在柱上，与试样溶液中基体铌以及杂质元素分离；以氢氟酸、超纯水依次淋洗阳离子交换柱，再用硝酸或盐酸洗脱交换柱上吸附的铋元素，收集洗脱液，定容，摇匀；用电感耦合等离子体发射光谱仪测定洗脱液中铋元素的发射强度，然后根据
Figure 2011103841698100004DEST_PATH_IMAGE002
，

Description

高纯铌或氧化铌中痕量铋的快速分析检测方法
技术领域
本发明涉及铋元素的快速分析检测，尤其是高纯铌或氧化铌中痕量铋的快速分析检测方法。
背景技术
在现有的铋元素分析检测方法中，GB/T15076.11-1994钽铌化学分析方法中铋量的测定是使用直流电弧原子发射光谱法，测定范围为0.0001%～0.030%。这种方法的准确度完全依赖其校准曲线的标准样品的定值准确性，标准样品必须溯源到有证标准物质，其中铋量的定值还是采用化学分析方法。对于微量或痕量铋的检测，为了提高灵敏度，一般需要采用较繁琐的化学分离手段，如萃取、共沉淀等，使铋与其他干扰元素分离后，再进行测定。由于萃取、共沉淀等操作过程复杂，分析周期较长，对环境的污染大，难于满足生产过程快速分析的要求。如GB/T4324.2-1984钨化学分析方法 碘化钾-马钱子碱光度法测定铋量，需要用三氯甲烷萃取铋的络合物，对环境造成污染，实际样品的检测下限只能达到0.00008%。
发明内容
本发明的目的在于克服现有化学分析检测方法存在的问题，提供一种简便、实用的分离方法，进行高灵敏度的铋元素测定，降低分析下限，以适应高纯铌或氧化铌中痕量铋的快速分析检测。
为实现目的，本发明的高纯铌或氧化铌中痕量铋的快速分析检测方法，依次包括以下步骤：
（1）将高纯氧化铌试样用氢氟酸溶解，高纯铌试样用氢氟酸和硝酸溶解，获得试样溶液；
（2）调节蠕动泵转速，带动试样溶液通过阳离子交换柱进行离子交换，试样溶液中铋离子吸附在柱上，与试样溶液中基体铌以及杂质元素分离；
（3）以氢氟酸、超纯水依次淋洗阳离子交换柱，再用硝酸或盐酸洗脱交换柱上吸附的铋元素，收集洗脱液，定容，摇匀；
（4）用电感耦合等离子体发射光谱仪测定洗脱液中铋元素的发射强度，然后根据                                               
Figure 2011103841698100002DEST_PATH_IMAGE002
，
Figure 2011103841698100002DEST_PATH_IMAGE004
计算分析结果，其中：c——自标准工作曲线自动计算的洗脱试液的质量浓度，单位为g/mL；A，B——方程系数；I——铋元素的发射强度；V——洗脱试液的体积，单位为mL；m——试样的质量，单位为g。
作为改进，所述溶解金属铌试样的氢氟酸和硝酸的用量为3：1。
所述试样溶液体积为20mL～50mL，试样溶液的氢氟酸酸度在3%～6%。 
所述阳离子交换柱中填充的阳离子交换树脂经过磨细，依次用稀硝酸、纯水清洗、浸泡，反复多次，再用超纯水洗至中性。
所述阳离子交换柱最好采用内径5mm、长150mm的塑料管，填装树脂体积最好为1.5mL～2.5mL。
所述蠕动泵转速最好控制在7～15rpm。
所述淋洗阳离子交换柱的氢氟酸的酸度最好控制在0.5%～1%。
所述洗脱阳离子交换柱吸附的铋离子时，硝酸或盐酸浓度最好为3mol/L～4mol/L、用量最好为25mL～35mL。
本发明通过控制一定条件使阳离子交换树脂吸附试样溶液中铋离子，而NbF7 2-不被吸附而流出，再洗脱阳离子交换柱所吸附的铋离子，用电感耦合等离子体发射光谱法测定，简便快速，准确度高，分析周期缩短，仅20分钟左右，实际样品检测下限达到0.00002%，非常适用于高纯铌及氧化铌中痕量铋的分析测定，且结果稳定，重现性好。
具体实施方式
实施例1：高纯氧化铌中铋的测定（样品S-1）
标准溶液的配制（各实施例均相同）
按照GB/T602-2002《化学试剂杂质测定用标准溶液的制备》配制0.1mg/mL的铋标准溶液。
标准溶液系列的配制：分别移取质量浓度为0.1mg/mL的铋标准溶液0，0.1mL，0.3mL，0.5mL，0.7 mL于100mL容量瓶中，加硝酸2mL，用水稀释至100mL，混匀，即为每mL含铋0.1μg，0.3μg，0.5μg，0.7μg。
阳离子交换树脂的处理（各实施例均相同）
将阳离子交换树脂,（如732型强酸性阳离子树脂）晾干，磨细，水洗数次，用4mol/L硝酸浸泡24h，超纯水洗至中性，再用硝酸、超纯水反复浸泡、清洗后，再用5%氢氟酸浸泡4h以上，洗至中性，再用2%硝酸浸泡4h，洗至中性，备用。
阳离子交换柱的制备
量取处理好的阳离子交换树脂1.5mL呈淤浆状灌入长150mm，内径5mm的聚乙烯管中，两端以酸洗过的医用棉花封口，插入过滤塞，一端连接进样管，一端连接蠕动泵管。
样品测定
称取1g高纯氧化铌样品于密闭消解罐中，加2mL氢氟酸，微波消解至溶液清亮，稀释至50mL，控制氢氟酸酸度为4%，摇匀。连接阳离子交换柱1和蠕动泵2，调节蠕动泵以10rpm的速度带动试样溶液流过阳离子交换柱，流出液弃去。再用15mL浓度为1%的氢氟酸、15mL超纯水依次淋洗阳离子交换柱，流出液弃去。再用30mL浓度为4mol/L的硝酸洗脱交换柱上吸附的铋离子，收集洗脱液于塑料瓶中，定容，摇匀。
将上述制备好的待测溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定，控制发生器功率1000W，冷却气流量12L/min，护套气流量0.3L/min，载气流量0.86L/min测定洗脱液中铋元素的发射强度，电感耦合等离子体发射光谱仪的其他工作参数为入射狭缝20μm，出射狭缝15μm，全息光栅：4320条刻线/mm。同时测定标准溶液系列中铋元素的发射强度，得到工作曲线的线性方程
Figure 579296DEST_PATH_IMAGE002
，其中：c——自标准工作曲线自动计算的洗脱试液的质量浓度，单位为克每毫升（g/mL）；A，B——方程系数；I——铋元素的发射强度。该步骤以下实施例均相同。
根据测得的洗脱试液中铋元素的发射强度，按照校准曲线方程
Figure 558754DEST_PATH_IMAGE004
计算结果，其中V——洗脱试液的体积，单位为毫升(mL)；m——试样的质量，单位为克(g)。该步骤以下实施例均相同。
测定结果：高纯氧化铌样品中的铋含量为0.0000031%， 加标0.00002%的测定值为0.000023%，多次测定相对标准偏差为16%，加标回收率为115%。
实施例2：高纯氧化铌中铋的测定（样品S-2）
阳离子交换柱的制备
量取处理好的阳离子交换树脂2.5mL呈淤浆状灌入长150mm，内径5mm的聚乙烯管中，两端以酸洗过的医用棉花封口，插入过滤塞，一端连接进样管，一端连接蠕动泵管。
称取1g高纯氧化铌样品于密闭消解罐中，加3mL氢氟酸，微波消解至溶液清亮，稀释至50mL，控制氢氟酸酸度为6%，摇匀。连接阳离子交换柱和蠕动泵，调节蠕动泵以12.6rpm的速度带动试样溶液流过阳离子交换柱，流出液弃去。再用15mL浓度为1%的氢氟酸，15mL超纯水依次淋洗阳离子交换柱，流出液弃去。再用25mL浓度为3mol/L的盐酸洗脱交换柱上吸附的铋元素，收集洗脱液于塑料瓶中，定容，摇匀。
测定结果：高纯氧化铌样品中的铋含量为0.0000031%，加标0.00005%的测定值0.000062%，多次测定相对标准偏差为6.0%，加标回收率为118%。
实施例3：高纯铌中铋的测定（样品S-3）
阳离子交换柱的制备
量取处理好的阳离子交换树脂2.5mL呈淤浆状灌入长150mm，内径5mm的聚丙烯管中，两端以酸洗过的医用棉花封口，插入过滤塞，一端连接进样管，一端连接蠕动泵管。
称取0.5g高纯铌样品于塑料杯中，加3mL氢氟酸，1mL硝酸溶解，稀释至50mL，控制氢氟酸酸度为6%，摇匀。连接蠕动泵和阳离子交换柱，调节蠕动泵以9.6rpm的速度带动试样溶液流过阳离子交换柱，流出液弃去。再用15mL浓度为1%的氢氟酸，10mL超纯水依次淋洗阳离子交换柱，流出液弃去。再用28mL浓度为4mol/L的硝酸洗脱交换柱上吸附的铋元素，收集洗脱液于塑料瓶中，定容，摇匀。
测定结果：高纯铌样品中的铋含量为0 %，加标0.00003%的测定值0.000034%，多次测定相对标准偏差为20%，加标回收率为113%。
本分析检测方法简便快速，仅20分钟左右，分析周期短而准确度高，且结果稳定，重现性好，实际样品检测下限达到0.00002%，非常适用于高纯铌及氧化铌中痕量铋的分析测定。

Claims (8)

1.一种高纯铌或氧化铌中痕量铋的快速分析检测方法，依次包括以下步骤：
（1）将高纯氧化铌试样用氢氟酸溶解，高纯金属铌试样用氢氟酸和硝酸溶解，获得试样溶液；
（2）调节蠕动泵转速，带动试样溶液通过阳离子交换柱进行离子交换，试样溶液中铋离子吸附在柱上，与试样溶液中基体铌以及杂质元素分离；
（3）以氢氟酸、超纯水依次淋洗阳离子交换柱，再用硝酸或盐酸洗脱交换柱上吸附的铋元素，收集洗脱液，定容，摇匀；
（4）用电感耦合等离子体发射光谱仪测定洗脱液中铋元素的发射强度，然后根据                                               
Figure 2011103841698100001DEST_PATH_IMAGE002
，
Figure 2011103841698100001DEST_PATH_IMAGE004
计算分析结果，其中：c——自标准工作曲线自动计算的洗脱试液的质量浓度，单位为g/mL；A，B——方程系数；I——铋元素的发射强度；V——洗脱试液的体积，单位为mL；m——试样的质量，单位为g。
2.根据权利要求1所述的高纯铌或氧化铌中痕量铋的快速分析检测方法，其特征在于：所述溶解金属铌试样的氢氟酸和硝酸的用量为3：1。
3.根据权利要求1或2所述的高纯铌或氧化铌中痕量铋的快速分析检测方法，其特征在于：所述试样溶液体积为20mL～50mL，试样溶液的氢氟酸酸度在3%～6%。
4.根据权利要求1所述的高纯铌或氧化铌中痕量铋的快速分析检测方法，其特征在于：所述阳离子交换柱中填充的阳离子交换树脂经过磨细，依次用稀硝酸、纯水清洗、浸泡，反复多次，再用超纯水洗至中性。
5.根据权利要求1所述的高纯铌或氧化铌中痕量铋的快速分析检测方法，其特征在于：所述阳离子交换柱采用内径5mm、长150mm的塑料管或玻璃管，填装树脂体积为1.5mL～2.5mL。
6.根据权利要求1所述的高纯铌或氧化铌中痕量铋的快速分析检测方法，其特征在于：所述蠕动泵转速为7～15rpm。
7.根据权利要求1所述的高纯铌或氧化铌中痕量铋的快速分析检测方法，其特征在于：所述淋洗阳离子交换柱的氢氟酸的酸度为0.5%～1%。
8.根据权利要求1所述的高纯铌或氧化铌中痕量铋的快速分析检测方法，其特征在于：所述洗脱阳离子交换柱吸附的铋离子时，硝酸或盐酸浓度为3mol/L～4mol/L、用量为25mL～35mL。
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