CN103293144B - 钢铁中杂质磷含量的icp-aes测量 - Google Patents
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Abstract
一种钢铁中杂质磷含量的测量方法，该方法采用ICP-AES法测量钢铁样品中杂质磷的含量，该方法先对含磷样品进行溶解，加入一定量的高锰酸钾、硝酸溶液后加入正丁醇—氯仿等溶液加热进行消解，可以有效的对磷进行溶解。然后采用ICP-AES光谱仪对磷的含量进行测量，采用该方法检测基体干扰小，能够满足生产的需要。
Description
技术领域
本发明涉及元素的测量，特别涉及采用ICP-AES等离子耦合原子发射光谱法测量钢铁中的杂质元素磷。
背景技术
磷在矿石中一般以磷灰石（3CaO·P2O5）状态存在，也有以蓝铁矿（3FeO·As3O5）状态存在。磷在高炉中全部被还原并大部分进入生铁。含磷多的钢铁在低温加工时易破裂，即所谓“冷脆”。因此如何找到一种快速有效的测量钢铁中砷含量的方法显得尤为重要。然而，目前已经采用的测量方法例如分光光度法测量复杂，溶液配制不方便，测量结果不准确，重复性低，已经限制了生产的需要。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法，具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，国外已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。将该方法应用于钢铁中微量杂质的检测，准确度高，可满足生产的需要。
发明内容
一种钢铁中杂质磷的ICP-AES测量方法，其步骤包括：
（1）称取试样1.0克于100mL聚四氟乙烯烧杯中，少量水湿润后，加5mL氢氟酸，滴加10mL硝酸（1：1），加热溶解后，加5mL高氯酸冒烟到近干，冷却至室温后，加入5mL硝酸（1：1）和少量水加热溶解，再次冷却后，移入100毫升容量瓶中；然后在漏斗中加入正丁醇—氯仿20mL，钼酸铵溶液10mL，加盖振荡60秒，待静置分层后，加热到132-150摄氏度，然后冷却至室温，静置待分层弃去有机相；再加乙酸乙酯30mL，振荡45秒，再加氯仿30mL，振荡45秒，待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL待用；或继续静置待分层后将有机相置于另一60mL分液漏斗中，加入氯化亚锡30mL，振荡30秒，待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL待用；
(2)根据步骤(1)得到的样品消解溶液运用电感耦合等离子体光谱仪，即ICP-AES仪器测定样品消解溶液中所含磷元素在213.618nm处光谱强度，测得磷强度值；
(3)配置标准工作溶液：分别称取浓度为1.0μg/mL的磷标准储备溶液，分别称取上述标准储备溶液0mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL、100mL分别置于100mL容量瓶中，用超纯水进行定容；获得的标准工作溶液中磷元素的含量分别对应为0μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L、600μg/L、800μg/L、1000μg/L;
(4)将依照步骤(2)得到的标准工作溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器，在进入雾化器前混合，选择磷元素最佳同位素进行测定；先测定标准工作溶液，再根据标准工作溶液中磷元素的已知含量和电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器测定到的磷元素响应值分别绘制磷元素的标准工作曲线，然后测定样品溶液的响应值，根据标准工作曲线计算得到标准溶液磷元素的浓度值和样品溶液磷元素的浓度值，从而根据本领域的现有公式方法计算浓度值；
所述的步骤中的电感耦合等离子体光谱仪，工作参数为：
射频功率1200W；
等离子气流量35.0L/min；
积分时间25s；
雾化器流量1.50L/min；
辅助气流量1.80L/min。
通过上述记载的方法特别是砷的溶液过程引入了加热步骤，可以很好的制备充分溶解的磷溶液以方便测试。采用ICP-AES方法可以很好的解决基体干扰，准确度高。
具体实施方式
实施例1
一种钢铁中杂质磷的ICP-AES测量方法，其步骤包括：
（1）称取试样1.0克于100mL聚四氟乙烯烧杯中，少量水湿润后，加5mL氢氟酸，滴加10mL硝酸（1：1），加热溶解后，加5mL高氯酸冒烟到近干，冷却至室温后，加入5mL硝酸（1：1）和少量水加热溶解，再次冷却后，移入100毫升容量瓶中；然后在漏斗中加入正丁醇—氯仿20mL，钼酸铵溶液10mL，加盖振荡60秒，待静置分层后，加热到135摄氏度，然后冷却至室温，静置待分层弃去有机相；再加乙酸乙酯30mL，振荡45秒，再加氯仿30mL，振荡45秒，待分层后弃去有机相；继续静置待分层后将有机相置于另一60mL分液漏斗中，加入氯化亚锡30mL，振荡30秒，待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL待用；
(2)根据步骤(1)得到的样品消解溶液运用电感耦合等离子体光谱仪，即ICP-AES仪器测定样品消解溶液中所含磷元素在213.618nm处光谱强度，测得磷强度值；
(3)配置标准工作溶液：分别称取浓度为1.0μg/mL的磷标准储备溶液，分别称取上述标准储备溶液0mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL、100mL分别置于100mL容量瓶中，用超纯水进行定容；获得的标准工作溶液中磷元素的含量分别对应为0μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L、600μg/L、800μg/L、1000μg/L;
(4)将依照步骤(2)得到的标准工作溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器，在进入雾化器前混合，选择磷元素最佳同位素进行测定；先测定标准工作溶液，再根据标准工作溶液中磷元素的已知含量和电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器测定到的磷元素响应值分别绘制磷元素的标准工作曲线，然后测定样品溶液的响应值，根据标准工作曲线计算得到标准溶液磷元素的浓度值和样品溶液磷元素的浓度值，从而根据本领域的现有公式方法计算浓度值；
所述的步骤中的电感耦合等离子体光谱仪，工作参数为：
射频功率1200W；
等离子气流量35.0L/min；
积分时间25s；
雾化器流量1.50L/min；
辅助气流量1.80L/min。
实施例2
一种钢铁中杂质磷的ICP-AES测量方法，其步骤包括：
称取试样1.0克于100mL聚四氟乙烯烧杯中，少量水湿润后，加5mL氢氟酸，滴加10mL硝酸（1：1），加热溶解后，加5mL高氯酸冒烟到近干，冷却至室温后，加入5mL硝酸（1：1）和少量水加热溶解，再次冷却后，移入100毫升容量瓶中；然后在漏斗中加入正丁醇—氯仿20mL，钼酸铵溶液10mL，加盖振荡60秒，待静置分层后，加热到145摄氏度，然后冷却至室温，静置待分层弃去有机相；再加乙酸乙酯30mL，振荡45秒，再加氯仿30mL，振荡45秒，待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL待用；
(2)根据步骤(1)得到的样品消解溶液运用电感耦合等离子体光谱仪，即ICP-AES仪器测定样品消解溶液中所含磷元素在213.618nm处光谱强度，测得磷强度值；
(3)配置标准工作溶液：分别称取浓度为1.0μg/mL的磷标准储备溶液，分别称取上述标准储备溶液0mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL、100mL分别置于100mL容量瓶中，用超纯水进行定容；获得的标准工作溶液中磷元素的含量分别对应为0μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L、600μg/L、800μg/L、1000μg/L;
(4)将依照步骤(2)得到的标准工作溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器，在进入雾化器前混合，选择磷元素最佳同位素进行测定；先测定标准工作溶液，再根据标准工作溶液中磷元素的已知含量和电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器测定到的磷元素响应值分别绘制磷元素的标准工作曲线，然后测定样品溶液的响应值，根据标准工作曲线计算得到标准溶液磷元素的浓度值和样品溶液磷元素的浓度值，从而根据本领域的现有公式方法计算浓度值；
所述的步骤中的电感耦合等离子体光谱仪，工作参数为：
射频功率1200W；
等离子气流量35.0L/min；
积分时间25s；
雾化器流量1.50L/min；
辅助气流量1.80L/min。
通过上述记载的方法特别是砷的溶液过程引入了加热步骤，可以很好的制备充分溶解的磷溶液以方便测试。采用ICP-AES方法可以很好的解决基体干扰，准确度高。
Claims (4)
1.一种钢铁中杂质磷的ICP-AES测量方法，其步骤包括：
(1)称取试样1.0克于100mL聚四氟乙烯烧杯中，少量水湿润后，加5mL氢氟酸，滴加10mL硝酸，该硝酸为纯硝酸与纯水比例为1：1的硝酸，加热溶解后，加5mL高氯酸冒烟到近干，冷却至室温后，加入5mL硝酸，该硝酸为纯硝酸与纯水比例为1：1的硝酸，和少量水加热溶解，再次冷却后，移入100毫升容量瓶中；然后在漏斗中加入正丁醇—氯仿20mL，钼酸铵溶液10mL，加盖振荡60秒，待静置分层后，加热到132-150摄氏度，然后冷却至室温，静置待分层弃去有机相；再加乙酸乙酯30mL，振荡45秒，再加氯仿30mL，振荡45秒，待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL，得到样品溶液；
(2)根据步骤(1)得到的样品溶液运用电感耦合等离子体光谱仪，即ICP-AES仪器测定样品溶液中所含磷元素在213.618nm处光谱强度，测得磷强度值；
(3)配置标准工作溶液：称取浓度为1.0μg/mL的磷标准储备溶液，分别称取上述标准储备溶液0mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL、100mL分别置于100mL容量瓶中，用超纯水进行定容；获得的标准工作溶液中磷元素的含量分别对应为0μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L、600μg/L、800μg/L、1000μg/L；
(4)将依照步骤(3)得到的标准工作溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器，在进入雾化器前混合，选择磷元素最佳同位素进行测定；先测定标准工作溶液，再根据标准工作溶液中磷元素的已知含量和电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器测定到的磷元素响应值分别绘制磷元素的标准工作曲线，然后测定样品溶液的响应值，根据标准工作曲线计算得到样品溶液磷元素的浓度值，从而根据本领域的现有公式方法计算钢铁中杂质磷的浓度值；
所述电感耦合等离子体光谱仪，工作参数为：
射频功率1200W；
等离子气流量35.0L/min；
积分时间25s；
雾化器流量1.50L/min；
辅助气流量1.80L/min。
2.如权利要求1所述的测量方法，所述加热到132-150摄氏度选择为135摄氏度。
3.如权利要求1所述的测量方法，所述加热到132-150摄氏度选择为145摄氏度。
4.如权利要求1所述的测量方法，其中步骤(1)中“再加乙酸乙酯30mL，振荡45秒，再加氯仿30mL，振荡45秒，待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL待用”采用“继续静置待分层后将有机相置于另一60mL分液漏斗中，加入氯化亚锡30mL，振荡30秒，待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL待用”代替。
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