CN104730064A - 一种用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法和碘含量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法，包括：取液态乳样品或乳粉样品，加水稀释，得到稀释液；若样品为液态乳，每克液态乳的加水量为0.75至1.33毫升；若样品为乳粉，每克乳粉的加水量为2.5至4毫升，且在稀释的同时溶解乳粉样品；向稀释液中加入曲拉通溶液，混匀得到乳化液；再向乳化液中加入盐酸，混匀得到酸化液；向所述酸化液中加水，得到待测液；若样品为液态乳，对应每克液态乳样品，待测液体积2.5至3.33毫升；若样品为乳粉，对应每克乳粉样品，待测液体积8.3至10毫升。该前处理方法操作简便，成本较低且碘元素损失较少。本发明还提供了使用该前处理方法的碘含量的测定方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种食品元素检测方法，具体来说本发明涉及一种用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法，及乳粉和液态乳中碘含量的测定方法。
背景技术
碘元素是人体的必需微量元素之一，是人体各系统，特别是神经系统发育必不可少的微量元素。然而，人体摄入过多的碘也是有害的，除了碘中毒外，日常饮食碘过量亦可导致甲状腺功能减退症、自身免疫甲状腺病和乳头状甲状腺癌的发病率显著增加。因此，要合理地控制碘的摄入量，食品中碘含量的测定方法是基础。
在食品安全国家标准《GB 541323-2010 婴幼儿食品和乳品中碘的测定》中，样品前处理步骤较为繁琐、操作耗时较长、耗费试剂较多且碘元素的回收率不够理想。该方法的检出限为2.0 μg/100 g。
碘具有遇热易挥发的特殊性质，在检测过程中容易损失。例如采用微波消解的方法进行样品前处理，即使采用了密闭的消解罐，由于碘在受热后变成气态，在泄压时仍会使得消解罐内的气态碘元素损失，从而对后续检测的准确性造成不利影响。
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），是利用通过高频电感耦合产生等离子体放电的光源来进行原子发射光谱分析的方法，可以较方便地对无机试样中的多种金属元素同时进行测定。但若将乳粉和液态乳用水稀释后直接以电感耦合等离子体原子发射光谱法检测，对非金属元素碘的测定效果不理想，例如回收率不佳。
发明内容
本发明的目的是提供一种乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法，处理过程中碘元素损失较少，经该方法处理的样品使用ICP-AES法进行碘含量测定，可以达到较好的精密度、回收率和检出限。
本发明的另一个目的是提供一种乳粉和液态乳中碘含量的测定方法，该测定方法快速、简便、环保而且结果的精密度、回收率和检出限较好。
本发明提供的一种用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法，包括：取液态乳样品或乳粉样品，加水稀释，得到稀释液；若样品为液态乳，每克液态乳样品的加水量为0.75至1.33毫升；若样品为乳粉，每克乳粉样品的加水量为2.5至4毫升，且在稀释的同时需将乳粉样品溶解；向稀释液中加入曲拉通溶液，混匀得到乳化液；再向乳化液中加入盐酸，混匀得到酸化液；以及向所述酸化液中加水，得到待测液；若样品为液态乳，对应每克液态乳样品，待测液体积2.5至3.33毫升；若样品为乳粉，对应每克乳粉样品，待测液体积8.3至10毫升。
在用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法的一种示意性实施方式中，曲拉通溶液的体积百分比浓度为0.5%至2%。
在用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法的一种示意性实施方式中，盐酸体积百分比浓度为20%至25%。
在用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法的一种示意性实施方式中，处理每15克至20克液态乳样品，需要1mL曲拉通溶液；处理每5克至6克乳粉样品，需要1mL曲拉通溶液。
在用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法的一种示意性实施方式中，处理每15克至20克液态乳样品，需要5毫升盐酸；处理每5克至6克乳粉样品，需要5毫升盐酸。
在用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法的一种示意性实施方式中，乳粉样品的前处理为：精密称取乳粉样品5g至6g置于50mL容量瓶中，先加入15mL至20mL超纯水使样品溶解，得到稀释液；再加入体积百分比浓度1%曲拉通溶液1mL，混匀得到乳化液；再加入5mL体积百分比浓度25%的盐酸溶液，混匀得到酸化液；用水定容至刻度混匀，即得到待测液。
在用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法的一种示意性实施方式中，液态乳样品的前处理为：精密称取液态乳样品15g至20g置于50mL容量瓶中，先加入15mL至20mL超纯水使样品稀释，得到稀释液；再加入体积百分比浓度1%的曲拉通溶液1mL，混匀得到乳化液；再加入5mL体积百分比浓度为25%盐酸溶液，混匀得到酸化液；用水定容至刻度混匀，即得到待测液。
本发明还提供了一种乳粉和液态乳中碘含量的测定方法，包括：通过上述用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法处理待测的液态乳或乳粉样品，得到待测液；然后以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定待测液中碘含量。
在本发明乳粉和液态乳中碘含量的测定方法的一种示意性实施方式中，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定时，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数设定如下：载气为氩气；等离子体气流量为15 L/min；辅助气流量为0.21 L/min；雾化器流量为0.85 L/min；观测距离为 15 mm；等离子体功率为1350W；观测方向为径向。
本发明提供的用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法，过程中不必进行如GB 541323方法的加热、提取、衍生等步骤，操作简单，成本较低，且碘元素损失较少。
本发明提供的乳粉和液态乳中碘含量的测定方法，利用上述样品前处理方法对待测的乳粉及液态乳进行前处理，得到待测液，再直接把经处理的待测液进样至电感耦合等离子发射光谱仪的高温炬管中，然后根据仪器响应值计算碘元素含量。该方法检出限较低，精密度和回收率俱佳。
具体实施方式
为了对发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现结合以下实施例说明本发明的具体实施方式。
实施例1：液态乳样品碘含量测定。
1、精密称取液态乳样品15g置于50mL容量瓶中，先加入11.25 mL超纯水使样品稀释（相当于每克液态乳样品的加水量0.75mL），得到稀释液；向稀释液中加入0.50%（体积百分比浓度）曲拉通溶液1mL，混匀得到乳化液；向乳化液中加入5mL、20%（体积百分比浓度）盐酸（GR）溶液，混匀得到酸化液；向酸化液中加水定容至刻度（即50mL）并混匀，得到待测液（相当于对应每克液态乳样品，向得到的酸化液中加水至体积为3.33mL）。
2、ICP-AES检测：将上述待测液直接进样到电感耦合等离子体原子发射光谱仪的高温矩管中进行检测，并根据检测结果计算碘元素含量；计算表达式：X（%）=C×V×100/M ；式中X为样品中元素含量，C为仪器测得的碘浓度，V样品定容体积，M为称取质量。
电感耦合等离子发射光谱仪的工作参数设定如下：载气为氩气；等离子体气流量：15（L/min）；辅助气流量：0.21（L/min）；雾化器流量：0.85（L/min）；观测距离为 15 mm；功率为1350W；观测方向为径向。
实施例2：液态乳样品碘含量测定。
1、精密称取液态乳样品18g置于50mL容量瓶中，先加入18 mL超纯水使样品稀释（相当于每克液态乳样品的加水量1mL），得到稀释液；向稀释液中加入1.50%（体积百分比浓度）曲拉通溶液1mL，混匀得到乳化液；向乳化液中加入5mL、23%（体积百分比浓度）盐酸（GR）溶液，混匀得到酸化液；向酸化液中加水定容至刻度（即50mL）并混匀，即得到待测液（相当于对应每克液态乳样品，向得到的酸化液中加水至体积为2.78 mL）。
2、ICP-AES检测：将上述待测液直接进样到电感耦合等离子体原子发射光谱仪的高温矩管中进行检测，并根据检测结果计算碘元素含量；计算表达式：X（%）=C×V×100/M ；式中X为样品中元素含量，C为仪器测得的碘浓度，V样品定容体积，M为称取质量。
电感耦合等离子发射光谱仪的工作参数设定如下：载气为氩气；等离子体气流量：15（L/min）；辅助气流量：0.21（L/min）；雾化器流量：0.85（L/min）；观测距离为 15 mm；功率为1350W；观测方向为径向。
实施例3：液态乳样品碘含量测定。
1、精密称取液态乳样品20g置于50mL容量瓶中，先加入26.6 mL超纯水使样品稀释（相当于每克液态体乳样品的加水量1.33mL），得到稀释液；向稀释液中加入2 %（体积百分比浓度）曲拉通溶液1mL，混匀得到乳化液；向乳化液中加入5mL、25%（体积百分比浓度）盐酸（GR）溶液，混匀得到酸化液；向酸化液中加水定容至刻度（即50mL）并混匀，即得到待测液（相当于对应每克液态乳样品，向得到的酸化液中加水至体积为2.5mL）。
2、ICP-AES检测：将上述待测液直接进样到电感耦合等离子体原子发射光谱仪的高温矩管中进行检测，并根据检测结果计算碘元素含量；计算表达式：X（%）=C×V×100/M ； 式中X为样品中元素含量，C为仪器测得的碘浓度，V样品定容体积，M为称取质量。
电感耦合等离子发射光谱仪的工作参数设定如下：载气为氩气；等离子体气流量：15（L/min）；辅助气流量：0.21（L/min）；雾化器流量：0.85（L/min）；观测距离为 15 mm；功率为1350W；观测方向为径向。
实施例4：乳粉样品碘含量测定。
1、精密称取乳粉样品5g置于50mL容量瓶中，先加入12.5mL超纯水使样品溶解（相当于每克乳粉样品的加水量2.5mL），得到稀释液；向稀释液中加入0.5%（体积百分比浓度）曲拉通溶液1mL，混匀得到乳化液；向乳化液中加入5mL、20%（体积百分比浓度）盐酸（GR）溶液，混匀得到酸化液；向酸化液中加水定容至刻度（即50mL）并混匀，即得到待测液（相当于对应每克乳粉样品，向得到的酸化液中加水至体积为10 mL）。
2、ICP-AES检测：将上述待测液直接进样到电感耦合等离子体原子发射光谱仪的高温矩管中进行检测，并根据检测结果计算碘元素含量；计算表达式： X（%）=C×V×100/M ；式中X为样品中元素含量，C为仪器测得的碘浓度，V样品定容体积，M为称取质量。
电感耦合等离子发射光谱仪的工作参数设定如下：载气为氩气；等离子体气流量：15（L/min）；辅助气流量：0.21（L/min）；雾化器流量：0.85（L/min）；观测距离为 15 mm；功率为1350W；观测方向为径向。
实施例5：乳粉样品碘含量测定。
1、精密称取乳粉样品5.5g置于50mL容量瓶中，先加入16.5mL超纯水使样品溶解（相当于每克乳粉样品的加水量3mL），得到稀释液；向稀释液中加入1%（体积百分比浓度）曲拉通溶液1mL，混匀得到乳化液；向乳化液中加入5mL、22%（体积百分比浓度）盐酸（GR）溶液，混匀得到酸化液；向酸化液中加水定容至刻度（即50mL）并混匀，即得到待测液（相当于对应每克乳粉样品，向得到的酸化液中加水至9.09mL）。
2、ICP-AES检测：将上述待测液直接进样到电感耦合等离子体原子发射光谱仪的高温矩管中进行检测，并根据检测结果计算碘元素含量；计算表达式：X（%）=C×V×100/M ； 式中X为样品中元素含量，C为仪器测得的碘浓度，V样品定容体积，M为称取质量。
电感耦合等离子发射光谱仪的工作参数设定如下：载气为氩气；等离子体气流量：15（L/min）；辅助气流量：0.21（L/min）；雾化器流量：0.85（L/min）；观测距离为 15 mm；功率为1350W；观测方向为径向。
实施例6：乳粉样品碘含量测定。
1、精密称取乳粉样品6g置于50mL容量瓶中，先加入24mL超纯水使样品溶解（相当于每克乳粉样品的加水量4 mL），得到稀释液；向稀释液中加入2 %（体积百分比浓度）曲拉通溶液1mL，混匀得到乳化液；向乳化液中加入5mL、25%（体积百分比浓度）盐酸（GR）溶液，混匀得到酸化液；向酸化液中加水定容至刻度（即50mL）并混匀，即得到待测液（相当于对应每克乳粉样品，向得到的酸化液中加水至体积为8.33mL）。
2、ICP-AES检测：将上述待测液直接进样到电感耦合等离子体原子发射光谱仪的高温矩管中进行检测，并根据检测结果计算碘元素含量；计算表达式：X（%）=C×V×100/M ；式中X为样品中元素含量，C为仪器测得的碘浓度，V样品定容体积，M为称取质量。
电感耦合等离子发射光谱仪的工作参数设定如下：载气为氩气；等离子体气流量：15（L/min）；辅助气流量：0.21（L/min）；雾化器流量：0.85（L/min）；观测距离为 15 mm；功率为1350W；观测方向为径向。
对比实施例：牛乳中碘含量的ICP-AES测试法。
1、将待测的牛奶样品18g精密称重后直接加水稀释至50mL，得到待测液。
2、将上述待测液直接进样到电感耦合等离子体原子发射光谱仪的高温矩管中进行检测，并根据检测结果计算碘元素含量；计算表达式：X（%）=C×V×100/M ；式中X为样品中元素含量，C为仪器测得的碘浓度，V样品定容体积，M为称取质量。
电感耦合等离子发射光谱仪的工作参数设定如下：载气为氩气；等离子体气流量：15（L/min）；辅助气流量：0.21（L/min）；雾化器流量：0.85（L/min）；观测距离为 15 mm；功率为1350W；观测方向为径向。
回收率、精密度和检出限测试。
碘离子标准品购自中国计量科学研究院，货号3056。
标准工作溶液配制：取1ug/mL的碘离子标准品溶液于50mL容量瓶中，再加入2 %（体积百分比浓度）曲拉通溶液1mL，再中加入5mL、25%（体积百分比浓度）盐酸（GR）溶液，加水定容至刻度（即50mL）并混匀，即得到碘离子标准工作溶液。根据上述方法，通过选择碘离子标准品的用量，配制出碘离子浓度为0.0、0.01、0.02、0.05、0.08、0.1 ug/mL的标准工作溶液。本发明所有实施例的标准工作溶液都是按照上述方法配制而成的。
标准空白溶液和标准工作溶液平行操作配制而成，配制方法相同，区别是标准空白溶液不加碘离子标准品。配制的标准空白溶液和标准工作溶液用于绘制标准曲线。
回收率测试方法：向乳粉或液态乳中添加碘离子标准品溶液，制备成加标样本，加标量分别为0.02ug/100g、0.05ug/100g和0.07ug/100g，用实施例1-6及对比实施例的方法对加标样本进行前处理和检测，并计算加标回收率。
精密度测试方法：对上述加标量为0.05ug/100g的加标样本重复检测7次，计算7次结果的相对标准偏差，来表示方法的精密度。
检出限测试方法：对标准空白溶液重复检测10次，以信噪比（S/N）3:1时对应的浓度为方法检出限。
测试得到实施例1-6及对比实施例检测方法的回收率、精密度和检出限结果如下表所以。
| 方法验证 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比实施例 |
| 相对标准偏差（%） | 7.82 | 5 | 3.89 | 5.59 | 4.06 | 2.98 | 5.42 |
| 检出限（ug/100g） | 0.0041 | 0.008 | 0.0056 | 0.0039 | 0.0059 | 0.0068 | 0.013 |
| 0.02ug/100g回收率（%） | 69.3 | 78.3 | 77.9 | 69.8 | 75.6 | 76.5 | 53.9 |
| 0.05ug/100g回收率（%） | 70.8 | 82.6 | 85.1 | 73.5 | 86.1 | 85.8 | 61.9 |
| 0.07ug/100g回收率（%） | 80.6 | 85.4 | 85 | 86.5 | 81.9 | 88.1 | 62.5 |
通过上述实验数据证实，若将样品直接稀释后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碘含量，检出限升高且回收率不佳，不能满足分析工作的需要。本发明的方法则克服了上述不足。同时，本发明的方法和国标（GB 541323）的方法相比，单次样品检测就可节省12-15小时时间。
在本文中，“示意性”表示“充当实例、例子或说明”，不应将在本文中被描述为“示意性”的任何实施方式解释为一种更优选的或更具优点的技术方案。
在本文中，“相等”、“相同”等并非严格的数学和/或几何学意义上的限制，还包含本领域技术人员可以理解的且生产或使用等允许的误差。除非另有说明，本文中的数值范围不仅包括其两个端点内的整个范围，也包括含于其中的若干子范围。
应当理解，虽然本说明书是按照各个实施例描述的，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法，其特征在于，包括：
取液态乳样品或乳粉样品，加水稀释，得到稀释液；若样品为液态乳，每克液态乳样品的加水量为0.75至1.33毫升；若样品为乳粉，每克乳粉样品的加水量为2.5至4毫升，且在稀释的同时需将所述乳粉样品溶解；
向所述稀释液中加入曲拉通溶液，混匀得到乳化液；
再向所述乳化液中加入盐酸，混匀得到酸化液；以及
向所述酸化液中加水，得到待测液；若样品为液态乳，对应每克液态乳样品，所述待测液体积2.5至3.33毫升；若样品为乳粉，对应每克乳粉样品，所述待测液体积8.3至10毫升。
2.如权利要求1所述的用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法，其中所述曲拉通溶液的体积百分比浓度为0.5%至2%。
3.如权利要求1所述的用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法，其中所述盐酸的体积百分比浓度为20%至25%。
4.如权利要求2所述的用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法，其中处理每15克至20克所述液态乳样品，需要1mL所述曲拉通溶液；处理每5克至6克所述乳粉样品，需要1mL所述曲拉通溶液。
5.如权利要求3所述的用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法，其中处理每15克至20克液态乳样品，需要5毫升所述盐酸；处理每5克至6克乳粉样品，需要5毫升所述盐酸。
6.一种乳粉和液态乳中碘含量的测定方法，其特征在于，包括：通过如权利要求1所述的用于乳粉和液态乳中碘含量测定的样品前处理方法处理待测的液态乳或乳粉样品，得到待测液；然后以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定待测液中碘含量。
7.如权利要求6所述的乳粉和液态乳中碘含量的测定方法，其中所述电感耦合等离子体原子发射光谱法测定时，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数设定如下：载气为氩气，等离子体气流量为15 L/min；辅助气流量为0.21 L/min；雾化器流量为0.85 L/min；观测距离为 15 mm；功率为1350W；观测方向为径向。
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