CN105277532A - 一种铟含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种铟含量的测定方法，其步骤包括：将待测样品消解，所得消解液过滤后定容得试样待测液；然后根据外标法用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述试样待测液进行检测。当所述待测样品为固体样品时，先将待测样品粉碎，再采用微波消解；当所述样品为液体时，使用酸消解。采用本发明的铟含量的测定方法，快速有效，误差率不大于4％，检出限为2mg/kg。本发明的方法，为检测橡胶、塑料制品中铟的含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。

Description

一种铟含量的测定方法

技术领域

本发明涉及一种铟含量的测定方法，具体地说是涉及橡胶、塑料制品中铟含量的测定方法，更具体地说是涉及一种使用电感耦合等离子体发射光谱仪对橡胶、塑料制品中铟含量的测定方法。

背景技术

铟是一种银白色易溶的稀散元素，以微量伴生在锌、锡等矿物中，铟有微弱的放射性，因此在使用中尽可能避免直接接触。

目前铟含量的测定有分光光度法、石墨炉AAS法、EDTA滴定法和示波极谱法，这些方法主要是针对合金类的样品，且操作手续繁琐、要求严格需要用有机试剂易污染环境，并且一般情况下分析结果离散度较大。

现在还没有用电感耦合等离子体发射光谱仪测定橡胶及塑料制品中铟含量的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种使用电感耦合等离子体发射光谱仪对橡胶、塑料制品中铟含量的测定方法，以克服现有技术的不足。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种铟含量的测定方法，其步骤包括：将待测样品消解后，所得消解液经过滤后定容，然后根据外标法用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述试样测试液进行检测。

当所述待测样品为固体样品时，先将待测样品粉碎，所述的消解过程采用微波消解。为保证固体样品消解完全，粉碎后的样品不大于2mm×2mm。所述微波消解过程的升温程序为25min由室温升至210℃，保持20min。所述的固体样品为塑料皮带。

当所述待测样品为液体样品时，使用酸消解。所述酸消解的温度为80℃。所述的液体样品为橡胶防水涂料。

所述的过滤为定量滤纸过滤。

所述待测样品的用量为0.1～0.5g，优选为0.2g。所述消解液定容体积为10～100mL，优选为100mL。

本发明的铟含量的测定方法中，所述固体样品的消解液为浓硝酸和30％的双氧水，优选消解液体积为7mL浓硝酸和1mL双氧水；所述液体样品的消解液为浓硝酸、浓盐酸和去离子水，优选消解液体积为8mL浓硝酸、4mL浓盐酸和8mL去离子水。

本发明的铟含量的测定方法中，所述外标法用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述试样测试液进行检测，包括以下步骤：

(1)标准工作溶液配制：将铟标准溶液用5％(V/V)硝酸溶液配制成具有浓度梯度的标准工作溶液；

(2)标准曲线的绘制：利用电感耦合等离子体发射光谱仪对步骤(1)中的标准工作溶液进行检测，以峰强度为纵坐标，以标准工作液的浓度为横坐标绘制标准曲线；

(3)样品测试：利用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述试样的测试液进行检测，根据标准曲线确定测试样中铟的浓度。

所述的铟标准溶液标准值为1000μg/mL，由国家有色金属及电子材料分析测试中心生产；所述标准工作溶液的浓度梯度为0、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L。

较佳地，所述利用电感耦合等离子体发射光谱仪对标准工作溶液和试样测试液进行检测的条件均为：

功率：1.15KW；

氩气流量：等离子气流量15.0L/min；辅助气流量1.5L/min；

雾化器压力：200kpa；

泵速：15rpm；

曝光时间：5s。

本发明的铟含量的测定方法，根据铟的特征谱线定性，采用外标峰强度法定量。待测样品中铟含量的计算公式如下：

$X=\frac{\mathrm{cv}}{m}$

式中：

X－待测样品中铟的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

C－试样测试液浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

V－试样测试液定容体积，单位为毫升(mL)；

M－样品质量，单位为克(g)。

所述试样测试液浓度c，根据上述步骤(3)中检测得到谱图中的峰强度与上述[0014]中步骤(2)中的标准曲线比较得出。

本发明的有益效果是：采用本发明的方法测试铟的含量，快速有效，误差率不大于4％，检出限为2mg/kg.由此可见，本发明的方法，为检测橡胶、塑料制品中铟的含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。

附图说明

图1为固体样品测试流程图。

图2为液体样品测试流程图。

具体实施方式

检测仪器：检测仪器为VARIAN710-ES电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)；检测条件为：

功率：1.15KW；

氩气流量：等离子气流量15.0L/min；辅助气流量1.5L/min；

雾化器压力：200kpa；

泵速：15rpm；

曝光时间：5s。

根据谱线230.606nm和325.609nm定性，外标峰强度法定量。

计算结果：待测样品中铟含量的计算公式如下：

$X=\frac{\mathrm{cv}}{m}$

式中：

X－待测样品中铟的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；

C－试样测试液浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

V－试样测试液定容体积，单位为毫升(mL)；

M－样品质量，单位为克(g)。

实施例1标准曲线的绘制：

准确量取铟标准溶液(标准值1000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心)1mL至100mL容量瓶中，5％(V/V)硝酸水溶液定容，得到浓度为10mg/L的储备液，再稀释为0、0.2、0.5、1.0、2.0mg/L的标准工作溶液。

利用电感耦合等离子体发射光谱仪对上述标准工作溶液进行检测，以峰强度为纵坐标，以标准工作溶液浓度为横坐标绘制标准曲线，标准曲线的线性方程为Y＝469.6X+10.9，相关系数为R²＝0.9999。

实施例2固体样品(塑料皮带)中铟含量的检测：

制备试样测试液：取经粉碎的塑料皮带固体0.2g(精确称量至0.0001g)，置于微波消解罐中，加入7mL浓硝酸和1mL30％的双氧水，密封微波消解罐并置于微波消解仪中，设置升温程序：25分钟由室温升至210℃并保持20分钟。冷至室温后，将微波消解罐中消解液滤纸过滤至100mL容量瓶中，去离子水洗涤微波消解罐，洗涤液一并过滤至上述容量瓶中，去离子水定容。

重复上述试样测试液制备过程7次，得到7份塑料皮带的试样测试液。

用电感耦合等离子体发射光谱仪对上述7份试样测试液进行检测，检测仪器及条件与实施例1相同，以230.606nm为定性谱线。根据定性谱线对应的峰强度和实施例1中的标准曲线得出试样测试液的浓度，进一步按公式(1)进行计算得出塑料皮带中铟的含量(mg/kg)、平均值和相对标准偏差RSD如表1所示：

塑料皮带中铟的检测结果：

表1

实施例3液体样品(橡胶防水涂料)中铟含量的检测

制备试样测试液：取液体橡胶防水涂料0.2g(精确称量至0.0001g)，置于100mL烧杯中，加入8mL浓硝酸、4mL浓盐酸和8mL去离子水，使用表面皿盖住烧杯后放置在加热板上，加热至80℃，保持30分钟。冷至室温后滤纸过滤至100mL容量瓶中，去离子水洗涤烧杯，洗涤液一并过滤至上述容量瓶中，去离子水定容。

重复上述试样测试液制备过程7次，得到7份橡胶防水涂料的试样测试液。

用电感耦合等离子体发射光谱仪对上述7份试样测试液进行检测，检测仪器及条件与实施例1相同，以230.606nm为定性谱线。根据定性谱线对应的峰强度和实施例1中的标准曲线得出试样测试液的浓度，进一步按公式(1)进行计算得出橡胶防水涂料中铟的含量(mg/kg)、平均值和相对标准偏差RSD如[0055]中表1结果所示。

橡胶防水涂料中铟的检测结果：

表2

从表1至表2中的数据可以看出，本发明的橡胶和塑料制品中铟的含量测定方法重现性较好，其相对标准偏差在4％以下。

显而易见，本领域的普通技术人员可以用本发明的方法对各类型的橡胶和塑料制品中的铟含量进行检测。

上述实施例仅供说明本发明之用，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴。

Claims (7)

1.一种铟含量的测定方法，其步骤包括：将待测样品用微波消解仪消解，所得消解液过滤后定容即为试样测试液；然后根据外标法用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述试样测试液进行检测。

2.如权利要求1所述的铟含量的测定方法，其特征在于，当所述待测样品为固体样品时，先将待测样品粉碎，所述的消解过程采用微波消解。

3.如权利要求2所述的铟含量的测定方法，其特征在于，所述微波消解过程中消解温度为在25分钟由室温直接升至210C，保持20分钟。

4.如权利要求1所述的铟含量测定方法，其特征在于，所述消解液为浓硝酸和30％双氧水。

5.如权利要求1所述的铟含量测定方法，其特征在于，所述消解液用量为7mL浓硝酸和1mL30％双氧水。

6.如权利要求1～5中任一权利要求所述的铟含量的测定方法，其特征在于，所述根据外标法用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述试样测试液进行检测，包括以下步骤：

(1)标准工作液配制：将铟标准溶液用5％硝酸溶液配制成具有浓度梯度的标准工作液；

(2)标准曲线的绘制：利用电感耦合等离子体发射光谱仪对步骤(1)中的标准工作液进行检测，以特征峰强度为纵坐标，以标准工作液浓度为横坐标绘制标准曲线；

(3)样品测试：用电感耦合等离子体发射光谱仪对试样测试液进行检测，根据标准曲线确定测试样中铟的浓度。

7.如权利要求6所述的铟含量的测定方法，其特征在于，所述利用电感耦合等离子体发射光谱仪对标准工作液和试样处理液进行检测的条件均为：

功率：1.15KW；

氩气流量：等离子气流量15.0L/min；辅助气流量1.5L/min；

雾化器压力：200kpa；

泵速：15rpm；

曝光时间：5s。