CN104568919A - 测定中低合金钢中铌钨锆钴钒锡的光谱法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定中低合金钢中铌钨锆钴钒锡的光谱法，中低合金钢中的铌、钨、锆、钴、钒可以改善钢的性能，提高钢的强度、耐腐蚀性、焊接性能等，而锡则是钢中的有害元素，因此对钢中这些元素的测定十分必要。本发明利用微波消解法消解中低合金钢样品，由于溶样的温度和压力提高，样品在硫酸和氢氟酸介质中能够快速和完全地溶解。试样溶解后加入草酸络合铌，硼酸络合过量的氢氟酸，并在配制校准曲线系列溶液时加入与被测试液相同量铁、溶解酸，使校准曲线系列溶液和被测试液中的基体、酸度基本一致以消除基体带来的干扰，然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了试液中铌、钨、锆、钴、钒、锡含量。用本法测定了中低合金钢标样中铌钨锆钴钒锡，测定值与认定值吻合，测定结果的相对标准偏差在0.03％～1.2％。
Description
技术领域
本发明属于铸造技术领域，具体涉及一种测定中低合金钢中铌钨锆钴钒锡的光谱法。
背景技术
合金钢分析要求测定的元素越来越多。铌作为钢铁中的一种合金元素可以使钢的晶粒细化，降低钢的过热敏感性及回火脆性，还可以改善钢的焊接性能，提高耐热钢的强度和耐腐蚀性等；钨可以提高钢的蠕变强度，又是钢中碳化物的强促进剂；锆常作为除氧、除硫及除磷剂，也可以提高钢的强度与硬度，尤其可提高钢的持久强度、改善钢的焊接性能；钴可以提高和改善钢的高温性能、增强钢的红硬性，提高钢的抗氧化和耐腐蚀性能；钒是钢中常见的合金元素之一，能使钢具有一些特殊的机械性能；锡则是钢中的有害元素，会降低钢的冲击值和冲击性能，不利于钢的加工，一般含量非常小。测定铌的重量法有HCl-HClO4水解法、丹宁酸法及铜铁试剂重量法等。光度法是测定铌的主要方法，但操作流程过长，试剂用量多，铌、钽的性质相似，而且相互干扰，采用化学方法分离，操作繁琐，对于分别测定有一定难度。钨、锆、钴、钒、锡的测定主要都是分光光度法，同样存在着操作流程冗长，试剂用量多等问题。用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定中低合金钢中的多元素虽有过报道，但用于同时测定中低合金钢中钨、锆、钴、钒、锡的报道并不多见。
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种测定中低合金钢中铌钨锆钴钒锡的微波消解－电感耦合等离子体原子发射光谱法，实现多种元素的同时检测，操作步骤简化，成本降低，提高经济效益。
本发明提供的测定中低合金钢中铌钨锆钴钒锡的微波消解－电感耦合等离子体原子发射光谱法，包括以下步骤：
（1）仪器及工作条件：MARS微波消解仪（美国CEM公司）：采用Easy prep反应罐，升温时间为20min，保持温度为210℃，保持时间为20min，冷却时间为20min。IRIS IntrepidⅡ全谱直读等离子体发射光谱仪（美国Thermo Fisher公司）：高频发生器（RF）功率，1150W；泵速，130r/min；雾化器压力，20.0psi；样品冲洗时间，20s；长波积分时间，10s；短波积分时间。5s；
（2）试剂高纯铁粉：铁质量分数＞99.99％；酒石酸溶液：0.30g/mL；饱和硼酸溶液：将7g硼酸与100mL水混合，然后加热溶解，取上清液；铌、钨、锆、钴、钒、锡单元素标准溶液（国家钢铁材料测试中心，钢铁研究总院）：1000μg/mL，使用时适当稀释；锡标准溶液（国家钢铁材料测试中心，钢铁研究总院）：500μg/mL，使用时适当稀释。盐酸、硝酸、硫酸和氢氟酸均为优级纯；
（3）校准曲线：准确称取0.2000ｇ高纯铁粉6份于6个微波消解罐中，加入2mL硝酸、5mL盐酸、1mL硫酸、2mL氢氟酸，盖好罐盖后置于微波消解仪中，按工作条件进行消解。消解完毕后取出消解罐，移入预先加有5mL酒石酸溶液和5mL饱和硼酸溶液的6个100mL容量瓶中，将铌、钨、锆、钴、钒、锡标准溶液稀释成100μg/mL或50μg/mL的储备液，按一定的浓度分别加入适宜量，然后以水稀释至刻度，混匀。在试验条件下，对校准曲线溶液进行测定，得到铌、钨、锆、钴、钒、锡的校准曲线，各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995；
（4）样品的处理：准确称取适量试样于微波消解罐中，按步骤（3）进行消解，消解完毕后取出消解罐，移入预先加有确定体积的酒石酸溶液、饱和硼酸溶液的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，按仪器的工作条件对样品进行测定。称取与试料相同量的高纯铁粉，随同试料做空白对照。
本发明提供的测定中低合金钢中铌钨锆钴钒锡的微波消解－电感耦合等离子体原子发射光谱法，其有益效果在于，还能减少对样品的污染；实现多种元素的同时检测，操作步骤简化，成本降低，提高经济效益。
具体实施方式
下面结合一个实施例，对本发明提供的测定中低合金钢中铌钨锆钴钒锡的微波消解－电感耦合等离子体原子发射光谱法进行详细的说明。
实施例
本实施例的测定中低合金钢中铌钨锆钴钒锡的微波消解－电感耦合等离子体原子发射光谱法，包括以下步骤：
（1）仪器及工作条件：MARS微波消解仪（美国CEM公司）：采用Easy prep反应罐，升温时间为20min，保持温度为210℃，保持时间为20min，冷却时间为20min。IRIS IntrepidⅡ全谱直读等离子体发射光谱仪（美国Thermo Fisher公司）：高频发生器（RF）功率，1150W；泵速，130r/min；雾化器压力，20.0psi；样品冲洗时间，20s；长波积分时间，10s；短波积分时间。5s；
（2）试剂高纯铁粉：铁质量分数＞99.99％；酒石酸溶液：0.30g/mL；饱和硼酸溶液：将7g硼酸与100mL水混合，然后加热溶解，取上清液；铌、钨、锆、钴、钒、锡单元素标准溶液（国家钢铁材料测试中心，钢铁研究总院）：1000μg/mL，使用时适当稀释；锡标准溶液（国家钢铁材料测试中心，钢铁研究总院）：500μg/mL，使用时适当稀释。盐酸、硝酸、硫酸和氢氟酸均为优级纯；
（3）校准曲线：准确称取0.2000ｇ高纯铁粉6份于6个微波消解罐中，加入2mL硝酸、5mL盐酸、1mL硫酸、2mL氢氟酸，盖好罐盖后置于微波消解仪中，按工作条件进行消解。消解完毕后取出消解罐，移入预先加有5mL酒石酸溶液和5mL饱和硼酸溶液的6个100mL容量瓶中，将铌、钨、锆、钴、钒、锡标准溶液稀释成100μg/mL或50μg/mL的储备液，按一定的浓度分别加入适宜量，然后以水稀释至刻度，混匀。在试验条件下，对校准曲线溶液进行测定，得到铌、钨、锆、钴、钒、锡的校准曲线，各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995；
（4）样品的处理：准确称取0.2000ｇ试样于微波消解罐中，按步骤（3）进行消解，消解完毕后取出消解罐，移入预先加有5mL酒石酸溶液、5mL饱和硼酸溶液的100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，按仪器的工作条件对样品进行测定。称取与试料相同量的高纯铁粉，随同试料做空白对照。
Claims (1)
1.一种测定中低合金钢中铌钨锆钴钒锡的光谱法，其特征在于：
（1）仪器及工作条件：MARS微波消解仪：采用Easy prep反应罐，升温时间为20min，保持温度为210℃，保持时间为20min，冷却时间为20min,IRIS IntrepidⅡ全谱直读等离子体发射光谱仪：高频发生器（RF）功率，1150W；泵速，130r/min；雾化器压力，20.0psi；样品冲洗时间，20s；长波积分时间，10s；短波积分时间，5s；
（2）试剂高纯铁粉：铁质量分数＞99.99％；酒石酸溶液：0.30g/mL；饱和硼酸溶液：将7g硼酸与100mL水混合，然后加热溶解，取上清液；铌、钨、锆、钴、钒、锡单元素标准溶液：1000μg/mL，使用时适当稀释；锡标准溶液：500μg/mL，使用时适当稀释，盐酸、硝酸、硫酸和氢氟酸均为优级纯；
（3）校准曲线：准确称取0.2000ｇ高纯铁粉6份于6个微波消解罐中，加入2mL硝酸、5mL盐酸、1mL硫酸、2mL氢氟酸，盖好罐盖后置于微波消解仪中，按工作条件进行消解,消解完毕后取出消解罐，移入预先加有5mL酒石酸溶液和5mL饱和硼酸溶液的6个100mL容量瓶中，将铌、钨、锆、钴、钒、锡标准溶液稀释成100μg/mL或50μg/mL的储备液，按一定的浓度分别加入适宜量，然后以水稀释至刻度，混匀，在试验条件下，对校准曲线溶液进行测定，得到铌、钨、锆、钴、钒、锡的校准曲线，各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995；
（4）样品的处理：准确称取适量试样于微波消解罐中，按步骤（3）进行消解，消解完毕后取出消解罐，移入预先加有确定体积的酒石酸溶液、饱和硼酸溶液的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，按仪器的工作条件对样品进行测定，称取与试料相同量的高纯铁粉，随同试料做空白对照。
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