CN105319202A

CN105319202A - 微波消解icp法测定难溶镍基高温合金多元素含量的方法

Info

Publication number: CN105319202A
Application number: CN201510403086.7A
Authority: CN
Inventors: 李正权; 先世兵; 蒋忠伦
Original assignee: Guizhou Aerospace Precision Products Co Ltd
Current assignee: Guizhou Aerospace Precision Products Co Ltd
Priority date: 2015-07-10
Filing date: 2015-07-10
Publication date: 2016-02-10

Abstract

本发明公开了一种微波消解ICP法测定难溶镍基高温合金多元素含量的方法，该方法是将试样用盐酸在微波消解仪中消解，再用硫酸、磷酸混合酸稳定试样溶液和标准溶液酸度，然后加入柠檬酸防止高价金属离子水解，调整基体含量使之匹配，最后制作标准溶液曲线，在电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪上，选择合适的分析线进行测定。由于本发明采用盐酸消解试样，避免氢氟酸腐蚀仪器的石英进样系统，对仪器造成污染，影响测量准确性的因素。同时，本发明采用硫酸、磷酸混合酸稳定试样溶液和标准溶液酸度，然后加入柠檬酸防止高价金属离子水解，调整基体含量使之匹配，减少了基体效应。

Description

微波消解ICP法测定难溶镍基高温合金多元素含量的方法

技术领域

本发明涉及一种测定难溶镍基高温合金多元素含量的方法，尤其涉及一种微波消解ICP法测定难溶镍基高温合金多元素含量的方法。

背景技术

目前，在检测高温合金元素手段方面，电感耦合等离子体(ICP)发射光谱仪自1975年问世以来，就因其检测限低、精度高、浓度的测定线性范围广、样品成分之间的相互干扰小等优点，在微量元素同时测定方面成为其它分析技术无法比拟的一种分析手段。

传统的难溶镍基高温合金分析样品预处理方法是：采用氢氟酸溶解试样，并采用硝酸调节试样溶液和标准溶液酸度。然而，氢氟酸对电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪的石英进样系统有腐蚀作用，容易对仪器造成污染，影响测定的准确性与重复性。而且单独采用硝酸试样溶液和标准溶液酸度，容易导致溶液酸度不一致，影响测量结果。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种快速、准确、对仪器无污染的、微波消解ICP法测定难溶镍基高温合金多元素含量的方法，以克服现有技术的不足。

本发明的技术方案：一种微波消解ICP法测定难溶镍基高温合金多元素含量的方法，包括以下步骤：

a、称取难溶镍基高温合金试样0.1g置于微波消解罐内，然后加入加入浓度为1.19g/mL的盐酸6mL～7mL，盖上盖子并拧紧后，将装有试样的消解罐放入微波消解仪内；

b、启动微波消解仪，按下列微波消解程序进行间歇式微波消解：功率800W、升温程序为10分钟升温至200℃后保温30分钟，然后以同样的功率、升温程序为1分钟升温至100℃后保温10分钟，重复上述过程一次，最后在50℃的条件下保温10分钟，完成微波消解程序；消解程序结束后，将消化罐放入冷却水中冷至室温；

c、把上述试样溶液转移到150mL烧杯中，加入15mL硫酸与磷酸的混合酸，其中硫酸、磷酸及水的比例为2：2：6，然后将烧杯放在电热板上加热至刚冒烟后取下，再加入浓度为500g/L的柠檬酸铵5mL后，再次将烧杯放在电热板上加热煮沸至溶液清亮，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；

d、吸取步骤c所得溶液10.0mL于另一只100mL容量瓶中，补加1.5mL的硫酸与磷酸的混合酸，其中硫酸、磷酸、水的比例为2：2：6,用水稀释至刻度后混匀，备用；

e、称取与试样基体一致的纯镍量，随同试样进行测空白；

f、分别吸取浓度为1000μg/mL的铬、钼、钨标准溶液各10mL、浓度为1000μg/mL的钛、铁、锰、铝标准溶液各1.0mL以及浓度为100μg/mL的锆、铈标准溶液各1.0mL于150mL烧杯中，然后加入15mL硫酸与磷酸的混合酸，其中硫酸、磷酸、水的比例为2：2：6，在电热板上加热至刚冒烟后取下稍冷，再加入浓度为500g/L的柠檬酸铵5mL后，在电热板上加热煮沸至溶液清亮，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度后混匀，制得混合标准溶液；

g、分别移取混合标准溶液0、1.0、5.0、10.0、25.0mL于5个100mL的容量瓶中，各加入浓度为1000μg/mL的镍标准溶液4.0mL作为基体，然后补加硫酸与磷酸的混合酸，使其各个瓶中酸度一致，其中硫酸、磷酸、水的比例为2：2：6，以水定容后分别配成校准曲线系列标准溶液，然后按照ICP光谱仪的工作条件对上述标准溶液进行测定，以各待测元素质量分数为横坐标，发射强度为纵坐标，由计算机绘制校准曲线；

h、最后，按照ICP光谱仪的工作条件对空白溶液和试样溶液进行测定，由校准曲线便可计算出各元素含量。

上述方法中，步骤f所述的混合标准溶液每1mL分别含铬、钼、钨100μg；分别含钛、铁、锰、铝10μg；分别含锆、铈1μg。

上述方法中，步骤g所述的系列标准溶液中铬、钼、钨的浓度之和相当于试样中铬、钼、钨质量分数之和，分别为0.0%、1.00%、5.00%、10.00%、25.00%；系列标准溶液中钛、铁、锰、铝的浓度之和相当于试样中钛、铁、锰、铝质量分数之和，分别为0.0%、0.10%、0.50%、1.00%、2.50%；系列标准溶液中锆、铈的浓度之和相当于试样中锆、铈质量分数之和，分别为0.0%、0.01%、0.050%、0.10%、0.25%。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明采用盐酸消解试料，替代了一般ICP-AES测定高温合金方法中采用氢氟酸溶解试样，避免氢氟酸腐蚀电感耦合高频等离子体原子发射光谱仪的石英进样系统，对仪器造成污染，影响测量准确性的因素。同时，本发明采用硫酸、磷酸混合酸稳定试样溶液和标准溶液酸度，然后加入柠檬酸防止高价金属离子水解，不仅避免了酸度不一致对测量的影响，而且调整基体含量使之匹配，减少了基体效应。经实践证明，采用本发明的方法测定难溶镍基高温合金中铬、钼、钨的质量分数在1.00%～25.00%范围内，钛、铁、锰、铝的质量分数在0.10%～2.50%范围内，锆、铈的质量分数在0.010%～0.25%范围内，以上各元素测定结果的RSD均小于5%，精密度较好，检测准确度高，为生产控制、科研提供准确的难溶镍基高温合金化学元素成分数据。

具体实施方式

为了使本发明目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例

本发明一种微波消解ICP法测定难溶镍基高温合金多元素含量的方法，包括以下步骤：

b、启动微波消解仪，按下列微波消解程序进行间歇式微波消解：

即功率800W、升温程序为10分钟升温至200℃后保温30分钟，然后以同样的功率、升温程序为1分钟升温至100℃后保温10分钟，重复上述过程一次，最后在50℃的条件下保温10分钟，完成微波消解程序；消解程序结束后，将消化罐放入冷却水中冷至室温；

e、称取与试样基体一致的纯镍量，随同试样进行测空白；

f、分别吸取浓度为1000μg/mL的铬、钼、钨标准溶液各10mL、浓度为1000μg/mL的钛、铁、锰、铝标准溶液各1.0mL以及浓度为100μg/mL的锆、铈标准溶液各1.0mL于150mL烧杯中，然后加入15mL的硫酸与磷酸的混合酸，其中硫酸、磷酸、水的比例为2：2：6，在电热板上加热至刚冒烟后取下稍冷，再加入浓度为500g/L的柠檬酸铵5mL后，在电热板上加热煮沸至溶液清亮，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度后混匀，制得混合标准溶液；此时，混合标准溶液中每1mL分别含铬、钼、钨100μg；分别含钛、铁、锰、铝10μg；分别含锆、铈1μg。

g、分别移取混合标准溶液0、1.0、5.0、10.0、25.0mL于5个100mL的容量瓶中，各加入浓度为1000μg/mL的镍标准溶液4.0mL作为基体，然后补加硫酸与磷酸的混合酸，使其各个瓶中酸度一致，其中硫酸、磷酸、水的比例为2：2：6，以水定容后分别配成校准曲线系列标准溶液，所述的系列标准溶液中铬、钼、钨的浓度之和相当于试样中铬、钼、钨质量分数之和，分别为0.0%、1.00%、5.00%、10.00%、25.00%；系列标准溶液中钛、铁、锰、铝的浓度之和相当于试样中钛、铁、锰、铝质量分数之和，分别为0.0%、0.10%、0.50%、1.00%、2.50%；系列标准溶液中锆、铈的浓度之和相当于试样中锆、铈质量分数之和，分别为0.0%、0.01%、0.050%、0.10%、0.25%；然后按照ICP光谱仪的工作条件对上述标准溶液进行测定，以上述各待测元素质量分数为横坐标，发射强度为纵坐标，由计算机绘制校准曲线；

Claims

1.一种微波消解ICP法测定难溶镍基高温合金多元素含量的方法，其特征在于包括以下步骤：

d、吸取步骤c所得溶液10.0mL于另一只100mL容量瓶中，补加1.5mL硫酸、磷酸混合酸，其中硫酸、磷酸、水的比例为2：2：6,用水稀释至刻度后混匀，备用；

e、称取与试样基体一致的纯镍量，随同试样进行测空白；

2.根据权利要求1所述的微波消解ICP法测定难溶镍基高温合金多元素含量的方法，其特征在于：步骤f所述的混合标准溶液每1mL分别含铬、钼、钨100μg；分别含钛、铁、锰、铝10μg；分别含锆、铈1μg。

3.根据权利要求1所述的微波消解ICP法测定难溶镍基高温合金多元素含量的方法，其特征在于：步骤g所述的系列标准溶液中铬、钼、钨的浓度之和相当于试样中铬、钼、钨质量分数之和，分别为0.0%、1.00%、5.00%、10.00%、25.00%；系列标准溶液中钛、铁、锰、铝的浓度之和相当于试样中钛、铁、锰、铝质量分数之和，分别为0.0%、0.10%、0.50%、1.00%、2.50%；系列标准溶液中锆、铈的浓度之和相当于试样中锆、铈质量分数之和，分别为0.0%、0.01%、0.050%、0.10%、0.25%。