CN101294897A - 烟用接装纸中镍含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

一种烟用接装纸中镍含量的测定方法，其特征在于：包括采用混合酸微波消解样品、赶酸定容、石墨炉原子吸收光谱仪等步骤进行测定，可快速、准确检测出烟用接装纸中镍的含量。本发明克服了现有技术样品处理方法的不足，与传统的电热板消化方式比较，采用微波消解方式可以减少样品与强酸的使用量、提高消解能力，且样品待测元素损失少、对操作人员危害小、易于操作。对烟用接装纸这种特殊的材料，复合酸的消解体系完全适用。赶酸过程快速简单，采用优化的原子吸收光谱法相关升温程序，灰化温度，原子化温度测定之后，回收率高，测定结果准确。工作效率与经济效益显著提高。

Description

烟用接装纸中镍含量的测定方法

技术领域：

本发明属于烟用接装纸的理化检验技术领域，主要涉及烟用接装纸的微量元素测定技术领域，具体说是一种采用石墨炉原子吸收光谱仪直接测定烟用接装纸中镍含量的方法。

背景技术：

按照我国卫生法的要求，对于直接接触人体口腔的各种产品都应该进行安全卫生检查。随着人们对吸烟与健康问题的关注，烟用材料的安全、卫生、环保问题越来越得到各方面的重视。其中，重金属含量作为安全性指标之一，现在越来越引起国内外广泛的关注。但，目前尚未发现有关检测烟用接装纸中重金属镍含量的定量方法的文献报道。

我国对镍的含量待检测一般采用国家推荐标准：GB/T 5009.138食品中镍的测定。选择某几个品牌烟用接装纸，利用上述方法，进行测定后的数据如下表1所示：

表1某几个品牌烟用接装纸中镍的含量

注：烟用接装纸中镍的含量采用国家推荐标准：GB/T 5009.138测定。

从上述结果来看，对于同一样品采用国家推荐标准测试的镍结果偏差较大，平行结果不理想。其原因：一是烟用接装纸样品的成分比较复杂，含有大量硅镁氧化物、铁氧化物、钛氧化物等等，难于消解成分，因此按照推荐标准进行检测时，烟用接装纸样品不能够完全消解，溶液浑浊并有大量的沉淀物，且有颜色，对镍含量的测定形成了较多的干扰；二是消解后的赶酸条件、测定条件不适用，需要对原子化过程的相关升温程序，灰化温度，原子化温度等条件进行优化再确定。因此，若采用国家推荐标准：GB/T 5009.138测定烟用接装纸样品中镍的含量，就不能真实反映烟用接装纸样品中的镍的含量，因此上述国家标准不能适用。

发明内容：

本发明的目的旨在克服现有技术缺陷，提供一种采用石墨炉原子吸收光谱仪测定烟用接装纸中镍含量的方法，该方法能快速、准确检测烟用接装纸中镍的含量，测定结果准确、测定干扰少。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：烟用接装纸中镍含量的测定方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：

a、微波消解，将烟用接装纸样品置于微波消解罐中，依次加入硝酸、氢氟酸、盐酸和过氧化氢溶液，然后放入微波消解仪中进行微波消解；

b、赶酸定容，把消解罐加热，赶酸处理，完毕后将试样溶液移至容器中，用1％硝酸定容，即为样品待测液；

c、准备标准空白溶液：1％硝酸，配制不同浓度的镍标准工作溶液

d、石墨炉原子吸收光谱仪测定，吸取标准空白液和配制好的不同浓度的镍标准工作溶液，注入石墨炉，测得其吸光度峰面积并求得吸光度峰面积与镍浓度关系的一元线性回归方程，相关系数大于等于0.99，对消解之后的样品待测液进行测定，测得镍的吸光度峰面积，代入一元线性回归方程，求得样品待测液中的镍含量。

在本发明中，依次加入的硝酸、氢氟酸、盐酸和过氧化氢溶液量之体积比为硝酸∶氢氟酸∶盐酸∶过氧化氢＝5∶1∶1∶1，其中硝酸浓度65％，氢氟酸浓度40％，盐酸浓度37％，过氧化氢浓度30％。

本发明中所述的微波消解升温程序为：升温5min至120℃，保持5min，升温5min至160℃，保持5min，升温5min至200℃，保持25min。

本发明中赶酸过程的加热温度为150℃。

本发明所用的原子吸收光谱仪测定条件为：波长232nm，狭缝宽0.2nm，灰化温度1100℃，原子化温度2200℃。

本发明具体的工艺过程进一步详述如下：

1微波消解样品

准确称取(0.2～0.5)g样品，精确至0.0001g，置于微波消解罐中，向微波消解罐中依次加入适量混合酸(硝酸∶氢氟酸∶盐酸∶过氧化氢＝5∶1∶1∶1)密封后装入微波消解仪，按表2所示的消解程序进行微波消解。

表2微波消解升温程序

消解完毕，待微波消解仪温度降至40℃以下后取出消解罐。

注：空白样品，即为不加样品，加混合酸消解后所得的溶液。

2赶酸定容

把消解罐放入控温电加热器，在150℃条件下，赶酸2～3小时，蒸发至近干。赶酸完毕，将试样溶液转移至50mL塑料容量瓶中，用1％硝酸冲洗消解罐3-4次，清洗液同样转移至50mL容量瓶中，然后用1％硝酸定容，摇匀后待测。

3石墨炉原子吸收光谱仪测定

(1)石墨炉原子吸收光谱仪参数

对原子吸收光谱仪则采用在不同的灰化和原子化温度下测定吸收值和背景吸收值，优化的条件为最终实验条件，如表3。

表3原子吸收光谱仪测定条件

(2)镍标准工作溶液的配制：

标准空白溶液，即为定容镍标准工作溶液所用的1％硝酸。

准确移取不同体积的镍标准储备液10.0mg/L至不同的塑料容量瓶中，用1％的硝酸稀释定容，得到不同浓度的镍标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计在样品中检测到的镍含量。

(3)镍含量的测定

吸取标准空白液和配制好的不同浓度的镍标准工作溶液各20μL，注入石墨炉，测得其吸光度峰面积并求得吸光度峰面积与镍浓度关系的一元线性回归方程，相关系数大于等于0.99。对消解之后的样品进行测定，测得镍的吸光度峰面积，代入一元线性回归方程，求得试剂空白液和试样液中的镍含量。

(4)本发明方法的检出限：

同时消解10个空白样品，赶酸定容后，然后用原子吸收光谱仪测定这10个空白样品值，计算其偏差，以偏差值的3倍作为该元素的检出限，结果见表4。

表4重金属元素镍的检出限

注：检出限mg/kg，以样品称量0.2g，定容至50mL计算。

(5)本发明方法的重复性和加标回收率：

对烟用接装纸，同时测量六次，计算方法的重复性，结果见表5。然后根据已测得的实际样品中镍的含量，我们采用等量加标的方法对接装纸样品进行加标回收率实验，结果见表6。

表5样品重复性实验结果(单位mg/kg)

表6样品中镍的加标回收率

本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，针对烟用接装纸样品优化了原子吸收光谱法相关升温程序，灰化温度，原子化温度。与现有技术相比本发明方法具有如下优良效果：

①与传统的电热板消化方式比较，采用微波消解方式可以减少样品与强酸的使用量、提高消解能力，且样品待测元素损失少、对操作人员危害小、易于操作。对烟用接装纸这种特殊的材料，复合酸的消解体系完全适用。消解液澄清、透明、没有沉淀。

②由于消解样品所用试剂少，赶酸过程快速简单，确定的赶酸温度150℃的回收率高，空白值值低，测定结果准确。

③针对烟用接装纸这种特殊的材料，采用优化的原子吸收光谱法相关升温程序，灰化温度，原子化温度测定之后，回收率高，测定结果准确。

④本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度及重复性好的优点。

附图说明

图1为本发明的测定方法流程图(该图作为摘要附图)。

图2是在不同温度赶酸，对样品回收率的影响。

图3利用原子吸收光谱仪，优化了镍的灰化温度，测定镍的灰化温度为1100℃。

图4利用原子吸收光谱仪，优化了镍的原子化温度。测定镍的原子化温度为2200℃。

具体实施方式

本发明以下结合实例做进一步描述，但并不是限制本发明。

一种烟用接装纸中镍的测定方法，其测试过程是将称取的烟用接装纸样品，用混合酸(硝酸，氢氟酸，盐酸和过氧化氢)消解处理后，用1％硝酸溶解，并定容到一定体积。吸取适量样品液于石墨炉原子化器中，经干燥、灰化、原子化。在选定的仪器参数下，待测元素镍吸收波长为232nm的共振线，其吸光度与镍含量成正比，与标准系列比较定量。

实例1：

1.仪器与试剂：塑料容量瓶，50mL。分析天平，感量0.0001g。聚四氟乙烯烧杯，100mL。密闭微波消解仪(配微波消解罐)。控温电加热器。石墨炉原子吸收光谱仪。水，超纯水或同等纯度的二次蒸馏水。硝酸，65％。硝酸，1％。过氧化氢，30％。盐酸，37％。氢氟酸，40％。镍标准储备液，浓度10.0mg/L。

2.样品处理：精密准确称取0.2g接装纸样品A，置于微波消解罐中，向微波消解罐中依次加入一定体积的65％硝酸，40％氢氟酸，37％盐酸和30％过氧化氢密封后装入微波消解仪，按表2所示的消解程序进行微波消解。消解完毕，待微波消解仪温度降至40℃以下后取出消解罐。把消解罐放入控温电加热器，在150℃条件下，赶酸2～3小时，蒸发至近干。赶酸完毕，将试样溶液转移至50mL塑料容量瓶中，用1％硝酸冲洗消解罐3～4次，清洗液同样转移至50mL容量瓶中，然后用1％硝酸定容。

3.测定方法：吸取标准空白液，配制好的2μg/L，4μg/L，6μg/L，8μg/L，10μg/L镍标准工作溶液和消解之后的样品各20μL，注入石墨炉进行测定，测得样品中镍2.38mg/kg。

实例2：

如实施例1所述，选择牌号为B的接装纸样品，测得样品中镍1.67mg/kg。

实例3：

如实施例1所述，选择牌号为C的接装纸样品，测得样品中镍1.51mg/kg。

实例4：

如实施例1所述，选择中国计量科学研究院提供的灌木枝叶组合样标准物质样品，测得样品中镍2.0mg/kg。

Claims (5)

1、一种烟用接装纸中镍含量的测定方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：

a、微波消解，将烟用接装纸样品置于微波消解罐中，依次加入硝酸、氢氟酸、盐酸和过氧化氢溶液，然后放入微波消解仪中进行微波消解；

b、赶酸定容，把消解罐加热，赶酸处理，完毕后将试样溶液移至容器中，用1％硝酸定容，即为样品待测液；

c、准备标准空白溶液：1％硝酸，配制不同浓度的镍标准工作溶液；

d、石墨炉原子吸收光谱仪测定，吸取标准空白液和配制好的不同浓度的镍标准工作溶液，注入石墨炉，测得其吸光度峰面积并求得吸光度峰面积与镍浓度关系的一元线性回归方程，相关系数大于等于0.99，对消解之后的样品待测液进行测定，测得镍的吸光度峰面积，代入一元线性回归方程，求得样品待测液中的镍含量。

2、根据权利要求1所述的烟用接装纸中镍含量的测定方法，其特征在于：依次加入的硝酸、氢氟酸、盐酸和过氧化氢溶液量之体积比为硝酸∶氢氟酸∶盐酸∶过氧化氢＝5∶1∶1∶1，其中硝酸浓度65％，氢氟酸浓度40％，盐酸浓度37％，过氧化氢浓度30％。

3、根据权利要求1所述的烟用接装纸中镍含量的测定方法，其特征在于：微波消解升温程序为：升温5min至120℃，保持5min，升温5min至160℃，保持5min，升温5min至200℃，保持25min。

4、根据权利要求1所述的烟用接装纸中镍含量的测定方法，其特征在于：赶酸过程的加热温度为150℃。

5、根据权利要求1所述的烟用接装纸中镍含量的测定方法，其特征在于：原子吸收光谱仪测定条件为：波长232nm，狭缝宽0.2nm，灰化温度1100℃，原子化温度2200℃。

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