CN105651543A - 土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法及检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，包括如下步骤：样品提取，样品预处理，赶酸定容，标准空白液与标准工作液的制备以及石墨炉原子吸收光谱法测定。本发明还公开了一种用于对上述土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量的测定方法的准确性进行检测的方法，包括如下步骤：用已知铬含量的国家标准物质配置成5份不同浓度的待测样品溶液；利用上述的土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量的测定方法分别检测待测样品溶液中的铬含量，以对上述的土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量的测定方法进行精准度验证。本发明具有取样时间短，消解速度快，测定干扰少，结果精准可靠等特点。

Description

土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法及检测方法
技术领域
本发明属于环境检测技术领域，尤其涉及一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法及检测方法。
背景技术
近五十年来，随着我国工业化和城镇化的快速发展，空气污染问题也日益严重。2013年，“雾霾”成为年度关键词。2014年1月4日，国家减灾办、民政部首次将危害健康的雾霾天气纳入2013年自然灾情进行通报。雾霾中的可吸入颗粒物(PM2.5)因为其空气动力学粒径小于2.5微米，可以被人体吸入，沉积在呼吸道、肺泡等部位从而引发呼吸系统病变甚至癌症等疾病，对人类健康产生极大的威胁，治理空气污染在我国已经到了刻不容缓的阶段。
治理雾霾的第一步是找出空气颗粒物的来源，目前世界上广泛使用的是受体模型法做源解析，这就要求我们能够精准的测定出主要固定污染源之一的土壤风沙尘中可吸入颗粒物(PM2.5)的铬的含量。中华人民共和国环境保护部第环发【2013】92号文件中《大气颗粒物来源解析技术指南(试行)》提出了使用颗粒物再悬浮器提取固定污染源中可吸入颗粒物(PM2.5)的方法，该方法取样时间长，单次采样数量小，操作繁琐，不适合批量的样品提取操作。
由此可见，现有技术有待于进一步的改进和提高。
发明内容
本发明为避免上述现有技术存在的不足之处，提供了一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法及检测方法，该方法能够快速、精准的从土壤风沙尘中提取可吸入颗粒物并用石墨炉原子光谱吸收法(GFAAS)测定其中铬的含量。
本发明所采用的技术方案为：
一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，该方法包括如下步骤：
步骤1，样品提取：取一定量的土壤风沙尘置于超声振动筛中，经过多层不同目数的筛网进行筛选，得到最终的收集样品；
步骤2，样品预处理：将上述的收集样品放入鼓风干燥箱中进行干燥处理，干燥结束后取出样品，将取出的样品冷却至室温；然后称取一定量的样品，将称取出的样品置于微波消解仪的聚四氟乙烯微波消解罐中，并将一定量的硝酸、氢氟酸、盐酸和过氧化氢溶液依次密封放入微波消解仪中进行消解；
步骤3，赶酸定容：待聚四氟乙烯微波消解罐冷却至室温后打开盖子，再加热聚四氟乙烯微波消解罐至150℃，进行赶酸定容，完毕后将聚四氟乙烯微波消解罐中的试液移至50ml的塑料容量瓶中，用0.5％的稀硝酸反复清洗聚四氟乙烯微波消解罐3～4次，并将清洗液一并倒入塑料容量瓶中，再加入2ml的Pd+Mg(NO3)2溶液作为基体改进剂，最后用0.5％的稀硝酸将容量瓶中的试液定容至50mL，摇晃均匀得到待测样品溶液；
步骤4，标准空白液与标准工作液的制备：
标准空白液，在不加入国家标准样品铬元素标准液的情况下，单纯进行上述步骤1至3所得到的待测样品溶液即为标准空白液；
标准工作液，将浓度为1000μg/mL国家标准样品铬元素标准液用0.5％的稀硝酸稀释，配置成不同浓度的标准工作液；
步骤5，石墨炉原子吸收光谱法测定：首先设定原子吸收光谱仪的工作条件，再使用移液枪分别准确吸取上述的标准空白液和不同浓度的标准工作液各20uL注入石墨炉中，通过建立标准线性回归方程绘制出铬含量的工作曲线，再用移液枪重复3次准确吸取待测样品溶液20uL注入石墨炉中，测得待测样品溶液吸光度峰面积的平均值，带入上述标准线性回归方程中，得到待测样品溶液中的铬含量，最后通过计算换算出土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量。
所述步骤1中，土壤风沙尘的取用量为100～150g。
所述步骤1中，各筛网的目数分别为250目、1200目和5000目，其中，250目的筛网的孔径最大，5000目的筛网的孔径最小，所述收集样品为通过5000目筛网的样品。
所述步骤2中，收集样品放入鼓风干燥箱中进行干燥处理时的干燥温度为120℃，干燥时间为50～100min；用电子天平称取的样品的质量为0.0200～0.0400g。
所述步骤2中，加入的硝酸、氢氟酸、盐酸和过氧化氢溶液需满足硝酸：氢氟酸：盐酸：过氧化氢＝5:2:1:1的比例关系。
所述步骤2中，利用微波消解仪进行消解时，具体需经过以下步骤：
步骤(1)，加热5分钟，使聚四氟乙烯微波消解罐中的温度由室温升至120℃后，保温5分钟；
步骤(2)，继续加热5分钟，使聚四氟乙烯微波消解罐中的温度由120℃上升至170℃后，保温5分钟；
步骤(3)，继续加热5分钟，使聚四氟乙烯微波消解罐中的温度由170℃上升至200℃后，保温30分钟，至此，微波消解仪内的消解程序完成。
所述步骤3中，Pd+Mg(NO3)2溶液的浓度为2000+2500mg/L。
所述步骤5中，原子吸收光谱仪的工作条件需按照以下要求进行设定：选用0.5nm的光谱带宽；原子吸收光谱仪内需依次经历第一干燥阶段、第二干燥阶段、灰化阶段、原子化阶段和高温净化阶段，其中，第一干燥阶段的干燥温度为90℃，温度爬坡时间为1s，保温时间为15s，第二干燥阶段的干燥温度为130℃，温度爬坡时间为5s保温时间为10s，灰化阶段的灰化温度为600℃，温度爬坡时间为15s，保温时间为10s，原子化阶段的原子化温度为2200℃，温度爬坡时间为0s，保温时间为5s，高温净化阶段的温度为2600℃，温度爬坡时间为1s，保温时间为2s，在上述的第一干燥阶段、第二干燥阶段、灰化阶段和高温净化阶段中均需要每分钟向石墨炉内通入250ml的氩气，在原子化阶段无需向石墨炉内通氩气。
所述步骤5中，利用石墨炉原子吸收光谱法，通过建立标准线性回归方程绘制出铬含量的工作曲线时，绘制出的工作曲线的相关系数r需不小于0.9950，若绘制出的工作曲线的相关系数r小于0.9950，则需重新绘制铬含量的工作曲线。
本发明还公开了一种用于对上述土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量的测定方法的准确性进行检测的方法，该方法包括如下步骤：
步骤a，用已知铬含量的国家标准物质配置成5份不同浓度的待测样品溶液；
步骤b，利用上述的土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量的测定方法分别检测步骤a中待测样品溶液中的铬含量，将检测得到的铬含量数值与已知的铬含量数值进行对比，对上述的土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量的测定方法进行精准度验证。
由于采用了上述技术方案，本发明所取得的有益效果为：
1、本发明利用超声振动筛取样，与传统的颗粒物再悬浮采样器相比，操作简单，采样周期短，将原来的操作时间由70～100min缩短至20～30min，工作效率大幅提高。
2、本发明选择Pd+Mg(NO3)2溶液(浓度为2000+2500mg/L)作为基体改进剂，在干燥阶段Pd、Mg以氧化物的形式穿透到涂层下的石墨中；灰化阶段待测元素与Pd、Mg形成非常牢固的共价键使被测铬元素能够承受更高的灰化温度；原子化阶段被气化形成吸收峰，降低了背景干扰，提高灵敏度。
3、本发明采用了石墨炉峰面积法来测定试液原子分光度，与传统的峰高法相比，针对铬元素光谱的单峰特性具有重复性好，数值稳定的优点。
4、本发明通过优化了的石墨炉升温程序，可以保证样本试液在干燥过程中不会发生沸溅，灰化过程充分去除杂质，原子化过程中最大限度的将Cr离子激活到基态，从而提高了样品的测量精度和准确性。
5、本发明能够快速、精准的从土壤风沙尘中提取可吸入颗粒物并用石墨炉原子光谱吸收法测定其中的铬含量，具有取样时间短，消解速度快，测定干扰少，结果精准可靠等特点。
附图说明
图1为本发明的工作流程图。
图2为铬元素的光谱能量图。
图3为本发明中标准线性方程的工作曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明并不限于这些实施例。
实施例一：
如图1所示，一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，需依次进行如下步骤：
步骤1，取100g的土壤风沙尘置于超声震荡筛中，分别经过250目、1200目、5000目的筛网进行筛选，并收集适量最终通过5000目筛网的样品，其中，筛网目数与筛网孔径的关系如下面的表1所示：
表1筛网目数与筛网孔径关系
筛网目数(个/平方英寸) 250 1200 5000
筛网孔径(um) 58 11 2.6
步骤2，样品预处理，将上述的收集样品放入鼓风干燥箱中进行干燥处理，干燥结束后取出样品，将取出的样品冷却至室温；然后用电子天平称取0.0328g的样品，将称取出的样品置于微波消解仪的聚四氟乙烯微波消解罐中，并将硝酸、氢氟酸、盐酸和过氧化氢溶液按照5:2:1:1的比例依次密封放入微波消解仪中按照下面的表2所示的微波消解仪工作程序进行消解：
表2微波消解仪工作程序
起始温度(℃) 升温时间(min) 终止温度(℃) 保持时间(min)
室温 5 120 5
120 5 170 5
170 5 200 30
步骤3，赶酸定容：待聚四氟乙烯微波消解罐冷却至室温后打开盖子，再加热聚四氟乙烯微波消解罐至150℃，进行赶酸定容，完毕后将聚四氟乙烯微波消解罐中的试液移至50ml的塑料容量瓶中，用0.5％的稀硝酸反复清洗聚四氟乙烯微波消解罐3～4次，并将清洗液一并倒入塑料容量瓶中，再加入2ml的Pd+Mg(NO3)2溶液(浓度为2000+2500mg/L)作为基体改进剂，最后用0.5％的稀硝酸将容量瓶中的试液定容至50mL，摇晃均匀得到待测样品溶液；
步骤4，标准空白液与标准工作液的制备：
标准空白液，在不加入国家标准样品铬元素标准液的情况下，单纯进行上述步骤1至3所得到的待测样品溶液即为标准空白液；
标准工作液，将浓度为1000μg/mL国家标准样品铬元素标准液用0.5％的稀硝酸稀释，配置成浓度为1μg/mL、3μg/mL、5μg/mL、7μg/mL和9μg/mL的标准工作液；
步骤5，石墨炉原子吸收光谱法测定：首先按照下面的表3设定原子吸收光谱仪的工作条件，其中，图2示出了铬元素的光谱能量图；然后再使用移液枪分别准确吸取上述的标准空白液和标准工作液各20uL注入石墨炉中，通过建立标准线性回归方程y＝0.036x+0.012绘制出铬含量的工作曲线，其中，y为分光度，x为铬元素的浓度，绘制出的工作曲线的相关系数r需不小于0.9950，若绘制出的工作曲线的相关系数r小于0.9950，则需重新绘制铬含量的工作曲线；再用移液枪重复三次准确吸取待测样品溶液20uL注入石墨炉中，测得其吸光度峰面积的平均值，带入上述标准线性回归方程中，换算后最终得到土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量为34.61mg/kg。
表3原子吸收光谱仪工作条件
为验证上述土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法的准确性，现用已知铬含量的国家标准物质(GBW03205普通硅酸盐水泥成分分析标准物质)配置成5份不同浓度的待测样品溶液，利用上述测定方法来检测其中铬含量的浓度，测定结果如下面的表4所示：相对误差均≦5％，符合标准要求，测定结果准确可靠。
表4国家标准物质溶液铬含量测定结果
实施例二：
实施例二与实施例一的工作原理基本相同，唯一不同的地方在于：步骤1中土壤风沙尘的质量为120g，步骤2中用电子天平称取的样品的质量为0.0385g，最终测得的土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量为32.49mg/kg。
实施例三：
实施例三与实施例一的工作原理基本相同，唯一不同的地方在于：步骤1中土壤风沙尘的质量为150g，步骤2中用电子天平称取的样品的质量为0.0317g，最终测得的土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量为33.86mg/kg。
实施例四：
实施例四与实施例一的工作原理基本相同，唯一不同的地方在于：步骤1中土壤风沙尘的质量为130g，步骤2中用电子天平称取的样品的质量为0.0200g，最终测得的土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量为32.97mg/kg。
实施例五：
实施例五与实施例一的工作原理基本相同，唯一不同的地方在于：步骤1中土壤风沙尘的质量为110g，步骤2中用电子天平称取的样品的质量为0.0400g，最终测得的土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量为34.15mg/kg。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明的精神所作的举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (10)

1.一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
步骤1，样品提取：取一定量的土壤风沙尘置于超声振动筛中，经过多层不同目数的筛网进行筛选，得到最终的收集样品；
步骤2，样品预处理：将上述的收集样品放入鼓风干燥箱中进行干燥处理，干燥结束后取出样品，将取出的样品冷却至室温；然后称取一定量的样品，将称取出的样品置于微波消解仪的聚四氟乙烯微波消解罐中，并将一定量的硝酸、氢氟酸、盐酸和过氧化氢溶液依次密封放入微波消解仪中进行消解；
步骤3，赶酸定容：待聚四氟乙烯微波消解罐冷却至室温后打开盖子，再加热聚四氟乙烯微波消解罐至150℃，进行赶酸定容，完毕后将聚四氟乙烯微波消解罐中的试液移至50ml的塑料容量瓶中，用0.5％的稀硝酸反复清洗聚四氟乙烯微波消解罐3～4次，并将清洗液一并倒入塑料容量瓶中，再加入2ml的Pd+Mg(NO3)2溶液作为基体改进剂，最后用0.5％的稀硝酸将容量瓶中的试液定容至50mL，摇晃均匀得到待测样品溶液；
步骤4，标准空白液与标准工作液的制备：
标准空白液，在不加入国家标准样品铬元素标准液的情况下，单纯进行上述步骤1至3所得到的待测样品溶液即为标准空白液；
标准工作液，将浓度为1000μg/mL国家标准样品铬元素标准液用0.5％的稀硝酸稀释，配置成不同浓度的标准工作液；
步骤5，石墨炉原子吸收光谱法测定：首先设定原子吸收光谱仪的工作条件，再使用移液枪分别准确吸取上述的标准空白液和不同浓度的标准工作液各20uL注入石墨炉中，通过建立标准线性回归方程绘制出铬的工作曲线，再用移液枪重复3次准确吸取待测样品溶液20uL注入石墨炉中，测得待测样品溶液吸光度峰面积的平均值，带入上述标准线性回归方程中，得到待测样品溶液中的铬含量，最后通过计算换算出土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量。
2.根据权利要求1所述的一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，其特征在于，所述步骤1中，土壤风沙尘的取用量为100～150g。
3.根据权利要求1所述的一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，其特征在于，所述步骤1中，各筛网的目数分别为250目、1200目和5000目，其中，250目的筛网的孔径最大，5000目的筛网的孔径最小，所述收集样品为通过5000目筛网的样品。
4.根据权利要求1所述的一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，其特征在于，所述步骤2中，收集样品放入鼓风干燥箱中进行干燥处理时的干燥温度为120℃，干燥时间为50～100min；用电子天平称取的样品的质量为0.0200～0.0400g。
5.根据权利要求1所述的一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，其特征在于，所述步骤2中，加入的硝酸、氢氟酸、盐酸和过氧化氢溶液需满足硝酸：氢氟酸：盐酸：过氧化氢＝5:2:1:1的比例关系。
6.根据权利要求1所述的一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，其特征在于，所述步骤2中，利用微波消解仪进行消解时，具体需经过以下步骤：
步骤(1)，加热5分钟，使聚四氟乙烯微波消解罐中的温度由室温升至120℃后，保温5分钟；
步骤(2)，继续加热5分钟，使聚四氟乙烯微波消解罐中的温度由120℃上升至170℃后，保温5分钟；
步骤(3)，继续加热5分钟，使聚四氟乙烯微波消解罐中的温度由170℃上升至200℃后，保温30分钟，至此，微波消解仪内的消解程序完成。
7.根据权利要求1所述的一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，其特征在于，所述步骤3中，Pd+Mg(NO3)2溶液的浓度为2000+2500mg/L。
8.根据权利要求1所述的一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，其特征在于，
所述步骤5中，原子吸收光谱仪的工作条件需按照以下要求进行设定：选用0.5nm的光谱带宽；原子吸收光谱仪内需依次经历第一干燥阶段、第二干燥阶段、灰化阶段、原子化阶段和高温净化阶段，其中，第一干燥阶段的干燥温度为90℃，温度爬坡时间为1s，保温时间为15s，第二干燥阶段的干燥温度为130℃，温度爬坡时间为5s保温时间为10s，灰化阶段的灰化温度为600℃，温度爬坡时间为15s，保温时间为10s，原子化阶段的原子化温度为2200℃，温度爬坡时间为0s，保温时间为5s，高温净化阶段的温度为2600℃，温度爬坡时间为1s，保温时间为2s，在上述的第一干燥阶段、第二干燥阶段、灰化阶段和高温净化阶段中均需要每分钟向石墨炉内通入250ml的氩气，在原子化阶段无需向石墨炉内通氩气。
9.根据权利要求1所述的一种土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量测定方法，其特征在于，所述步骤5中，利用石墨炉原子吸收光谱法，通过建立标准线性回归方程绘制出铬含量的工作曲线时，绘制出的工作曲线的相关系数r需不小于0.9950，若绘制出的工作曲线的相关系数r小于0.9950，则需重新绘制铬含量的工作曲线。
10.一种用于对上述步骤1至9中任一项权利要求所述的土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量的测定方法的准确性进行检测的方法，该方法包括如下步骤：
步骤a，用已知铬含量的国家标准物质配置成5份不同浓度的待测样品溶液；
步骤b，利用上述步骤1至9中任一项权利要求所述的土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量的测定方法分别检测步骤a中待测样品溶液中的铬含量，将检测得到的铬含量数值与已知的铬含量数值进行对比，对上述的土壤风沙尘中可吸入颗粒物的铬含量的测定方法进行精准度验证。
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