CN110132709A - 微波消解-原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法 - Google Patents

微波消解-原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于农产品中原子荧光光谱法双元素检测领域，公开了一种微波消解‑原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法。样品的预处理；待测液的预还原；砷、汞标准曲线的配置；设置仪器条件：负高压、灯电流、原子化器高度、载气和屏蔽气流量；配置还原剂：硼氢化钾+氢氧化钾；配置载液：盐酸；上机测试。本发明旨在优化微波消解－原子荧光光谱法在检测农产品中砷‑汞时的微波消解条件、预还原剂、仪器条件、介质酸度、载流浓度等条件，在得到单元素检测的最佳条件后，探索较为理想的联测条件，为检测工作节约成本、节省时间、提高效率。为制定农产品中原子荧光光谱法双元素检测的标准提供依据。

Description

微波消解-原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法
技术领域
本发明属于农产品中原子荧光光谱法双元素检测领域，尤其涉及一种微波消解-原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法。
背景技术
目前，业内常用的现有技术是这样的：
随着科学技术的发展和自然资源的大量开发，大量无机、有机化合物随之进入人类环境，造成水源、大气、土壤和实物等的广泛污染，从而引起食品安全性问题，其中重金属污染已成为近年来UNDP/FAO/WHO全球食物污染监测计划中的重要项目，也是我国目前重点监测的项目。其中砷、汞对人体尤其具有高危毒害性，他们在水中不能被分解，在微生物的作用下能够转化成为毒性更强的化合物。生物从环境中摄取金属化合物，经食物链的生物放大作用，在较高级生物体内富集，然后通过食物进入人体，引起慢性或急性重金属中毒，出现体力和记忆力减退、头昏、全身神经痛、骨痛等症状，重者引起皮肤癌、肝癌、肺癌等疾病，严重危害人体健康。
因此，对农产品中重金属砷、汞的防治刻不容缓，从而对农产品中砷、汞的检测显得尤为重要。
综上所述，现有技术存在的问题是：
随着科学技术的发展和自然资源的大量开发，大量无机、有机化合物随之进入人类环境，造成水源、大气、土壤和实物等的广泛污染，从而引起食品安全性问题。砷和汞的分析测定常用银盐法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光光谱法等，其中原子荧光光谱法灵敏度高、仪器简单实用，普及率很高。但由于砷和汞元素特殊的化学特性,农产品中砷汞的同时测定一直是个难题。虽然有单独测定农产品中总砷和总汞的方法,但对于大批量的样品同时测定时，过程繁琐，时效性差。
解决上述技术问题的难度和意义：
本项目旨在优化微波消解－原子荧光光谱法在检测农产品中砷-汞时的微波消解条件、预还原剂、仪器条件、介质酸度、载流浓度等条件，在得到单元素检测的最佳条件后，探索较为理想的联测条件，为检测工作节约成本、节省时间、提高效率。为制定农产品中原子荧光光谱法双元素检测的标准提供依据。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种微波消解-原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法。
本发明是这样实现的，一种微波消解-原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法，所述微波消解-原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法流程为：
步骤一：样品的预处理：称取样品于消解罐中，加入消解液(消解液比例为HNO3:H2O2＝4～5:2)，盖好安全阀门，将消解罐放入微波炉中，设置微波炉最佳消解条件:试样质量在0.2000g时，微波消解步骤1控制压力0.5MPa，持续时间4min，步骤2控制压力1.0MPa，持续时间3min，步骤3控制压力1.5MPa，持续时间3min，步骤4控制压力2.0MPa，持续时间10min，当取样量较多时，延长2.0MPa的时间有助于样品的彻底消解。待样品消解完全后冷却，再用稀硝酸定量转移并定容至25.00mL，混匀待测；
步骤二：待测液的预还原：待测液中加入质量浓度为5％的硫脲－5％抗坏血酸的预还原剂还原五价砷至三价砷；
步骤三：砷、汞标准曲线的配置：配制含砷0.00μg/L、5.00μg/L、10.00μg/L、20.00μg/L、30.00μg/L、50.00μg/L；汞0.00μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、3.00μg/L、5.00μg/L混合标准工作液，分别绘制标准曲线；
步骤四：设置仪器条件：光电倍增管负高压290V、砷灯电流60/25mA，汞灯电流25mA，、原子化器高度8mm、载气流量600mL/min，屏蔽气流量900mL/min；
步骤五：配置还原剂：10g/LKBH4～2g/L KOH；
步骤六：配置载液：体积分数为5％的盐酸；
步骤七：上机测试：1、标准溶液的测定：仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液以此引入仪器进行原子荧光强度的测定。以原子荧光强度为纵坐标，砷、汞浓度为横坐标绘制标准曲线，得到回归方程；2、试液溶液的测试：相同条件下，将样品溶液分别引入仪器进行测定。根据回归方程计算出样品中砷、汞元素的浓度。
进一步，所述步骤一中称取0.1000～0.5000g样品于消解罐中，加入消解液HNO3+H2O2。
进一步，所述步骤二中预还原剂为硫脲－抗坏血酸。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：为检测工作节约成本、节省时间、提高效率。为制定农产品中原子荧光光谱法双元素检测的标准提供依据。
附图说明
图1是本发明实施例提供的微波消解-原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法流程图。
图2是本发明实施例提供的负高压对砷、汞荧光强度的影响图。
图3是本发明实施例提供的负高压对砷、汞空白荧光强度的影响图。
图4是本发明实施例提供的灯电流对砷荧光强度的影响图。
图5是本发明实施例提供的灯电流对汞荧光强度的影响图。
图6是本发明实施例提供的原子化器高度对砷、汞荧光强度的影响图。
图7是本发明实施例提供的载气流量对砷、汞荧光强度的影响图。
图8是本发明实施例提供的屏蔽气流量对砷、汞荧光强度的影响图。
图9是本发明实施例提供的硼氢化钾浓度对砷、汞荧光强度的影响图。
图10是本发明实施例提供的载液浓度对砷、汞荧光强度的影响图。
图11是本发明实施例提供的氢氧化钾浓度对砷、汞荧光强度的影响图。
图12是本发明实施例提供的砷标准曲线图。
图13是本发明实施例提供的汞标准曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的一种微波消解-原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法包括以下步骤：
S101：样品的预处理：称取0.1000～0.5000g样品于消解罐中，加入消解液(HNO3+H2O2)，盖好安全阀门，将消解罐放入微波炉中，设置微波炉最佳消解条件，消解完全后冷却，再用稀硝酸定量转移并定容至25.00mL，混匀待测；
S102：待测液的预还原：待测液中加入预还原剂(硫脲－抗坏血酸)还原五价砷至三价砷；
S103：砷、汞标准曲线的配置：配制含砷0.00μg/L、5.00μg/L、10.00μg/L、20.00μg/L、30.00μg/L、50.00μg/L；汞0.00μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、3.00μg/L、5.00μg/L混合标准工作液，分别绘制标准曲线；
S104：设置仪器条件：负高压、灯电流、原子化器高度、载气和屏蔽气流量；
S105：配置还原剂：硼氢化钾+氢氧化钾；
S106：配置载液：盐酸；
S107：上机测试。
所述试样前处理方法研究包括：消解方法的对比研究、消解体系对比研究、消解液用量及消解条件研究和掩蔽剂的筛选及用量研究。
所述检测条件研究包括：载液及浓度的对比研究、还原剂及浓度的对比研究、仪器性能优化实验研究。
所述掩蔽剂的选择是As、Hg含量测试实验中较为重要的参数。
下面结合试验对本发明的应用效果作详细的描述。
试样前处理：
(1)湿法/微波消解对比试验
用微波消解与传统湿法消解分别对几种标准物质进行消解，测定结果见表1。试验结果表明采用微波消解法对样品中砷、汞元素的检测有良好的效果。且一次消解测定多种元素且只需要少量的酸，污染机会少，空白值低，精密度好，准确度高，操作简便，易掌握，工作效率高，优于湿法消解，能满足快速分析的要求。
表1传统湿法与微波消解法测砷、汞结果比对
(2)消解体系及消解液比例选择试验
取大米(GSB-1)样品0.2000g，按表2方式加入消解液进行微波消解，上机测定砷、汞浓度，确定最佳消解体系及比例。
表2消解体系及消解液比例选择
实验结果表明，HNO3与H2O2组合，消解液澄清，能达到最佳消解结果。硝酸、王水和逆王水消解体系，消解液浑浊。所以最佳消解体系为HNO3与H2O2组合。上机测试过程中发现，HNO3与H2O2消解体系中除4组和7组以外的其他消解液，反应池内产生大量的气泡，气泡顺载气管逆流严重，导致砷元素荧光强度降低严重。所以确定最佳消解液比例为HNO3:H2O2＝4～5:2。
(3)微波消解条件优化试验
按表3分别选择不同压力及时间进行消解，上机测定砷、汞浓度，确定最佳微波压力和消解时间。
表3微波消解压力和时间的选择
试验过程中发现，微波消解体系压力较大时，对溶样杯损伤较大，为避免仪器损伤和潜在的危险，将微波压力控制在2.0MPa以下，实验结果表明，试样质量在0.2000g时，第4#消解体系能达到很好的消解效果，当取样量较多时，延长2.0MPa的时间有助于样品的彻底消解。
3、检测条件试验
(1)光电倍增管负高压的选择
砷灯电流60/25mA，汞灯电流25mA，载气600mL/min，屏蔽气900mL/min，载流5％盐酸，原子化器高度8mm，10g/LKBH4～2g/L KOH条件下检测砷和汞标准工作液，结果如图2所示随着负高压的增大，20.00μg/L的砷和2.00μg/L的汞的荧光强度显著增加，但汞的噪声也增加(如图3所示)。所以选择光电倍增管负高压为290V。
(2)灯电流的选择
在光电倍增管负高压290V，载气600mL/min，屏蔽气900mL/min，载流5％盐酸，原子化器高度8mm，10g/L KBH4～2g/LKOH条件下检测砷和汞标准工作液，结果如图4和图5所示砷灯电流在50～60mA情况下，随着灯电流的增大，20.00μg/L的砷荧光强度增加较快，空白荧光值较低且不随电流的增加而加大。因此选择仪器说明书推荐的砷灯电流60mA。汞标准浓度和空白受灯电流影响都较大。汞灯电流在25mA时，标准浓度的荧光强度增大幅度校其他电流时大。选择汞灯电流为25mA。
(3)原子化器高度的选择
原子化器高度指透镜中心水平面到原子化器最高端(即石英炉芯的出口处)的垂直距离，它主要显示不同元素的最佳炉体位置。原子化器的高度与原子化率有着密切的关系。实验结果如图6所示。
由图6可知，当原子化器高度在6～8mm区间时，荧光强度比较大，重现性比较好，随着原子化器高度的进一步增大，灵敏度下降很快，干扰性增强。在保证实验精密度和重现性好的情况下，实验中最终选定8mm为最佳原子化器高度。
(4)载气和屏蔽气流量的选择
载气和屏蔽气流量对砷、汞的荧光强度影响较大。载气流量大会稀释氢化物，降低灵敏度，流量太低则使形成的氢化物无法迅速进入原子化器，易产生记忆效应。结果如图7，图8所示，载气流量选择为600mL/min时，砷、汞的荧光强度最大；适当的屏蔽气流可防止周围空气进入原子化器，保证火焰形状稳定，屏蔽气流量对汞的测定影响不大，但砷在较高屏蔽气流量下灵敏度较高，本法选择屏蔽气流量为900mL/min较为适宜。
(5)硼氢化钾浓度的选择
砷化氢生成速度主要受硼氢化钾浓度的影响。用量小时，由于还原能力弱，灵敏度就低，气态物难以形成；用量过多时，由于发生大量氢气，产生稀释作用(稀释了氢化物浓度)，灵敏度也降低。试验结果如图9所示，当硼氢化钾浓度为10g/L时，荧光信号达到最大值，重现性较好，之后随着硼氢化钾浓度的进一步增大，荧光值减小，重现性变差。汞与KBH4发生氧化还原反应，不形成氢化物，而直接生成原子态汞，所以实验中KBH4用量较少就可以满足实验测定。综合考虑以上因素，本实验硼氢化钾浓度为10g/L。
(5)载液及浓度的选择
对于氢化物的形成，酸及酸度是原子荧光测定的一个重要条件。实验中选择盐酸、硫酸、硝酸做载液进行对比试验,实验表明，汞在硫酸中响应很大，本底值较高。硝酸具有较强氧化性，易将砷重新从低价态氧化到高价态，降低荧光强度。而盐酸作为载液时，砷和汞联测时能达到较为理想的结果，故最终选用盐酸作为介质。
同时氢化物发生需要控制适当的酸度，酸度过小还原反应不完全，灵敏度低；酸度过大，反应会过于激烈易产生气相干扰，同样会降低灵敏度。试验如图10所示，盐酸溶液浓度在0～2％时，砷和汞荧光强度迅速增大；砷荧光强度在2％以后变化不大，且达到最大值。而汞的荧光强度在5％时达到最大，重现性较好，选择二者此区间的值都可以满足实验要求。综合考虑实验中将载液浓度选定为5％。
(6)氢氧化钾浓度的选择
由于硼氢化钾的水溶液溶液的稳定性很差，很容易分解，随之产生很多的气泡，影响氩氢焰的稳定性，为了保证实验结果的准确性，故实验中配制硼氢化钾溶液时需要加入一定量的氢氧化钾钠维持硼氢化钾溶液的稳定性，但也不能加的太多，因为这会降低反应时的酸度。如图11所示，氢氧化钾的浓度为2.0g/L时，硼氢化钾溶液的稳定性最好，荧光值满足实验的要求。实验选定氢氧化钾溶液浓度为2.0g/L。
(6)预还原剂的选择
按表4在1.00mL消解液中分别加入预还原剂：5％硫脲－5％抗坏血酸、10％碘化钾－5％抗坏血酸、5％硫脲－10％碘化钾、5％抗坏血酸、10％碘化钾、浓HCl各1.00mL，作用30min后定容至10.00mL，上机检测砷、汞。比较不同预还原剂对砷还原效果，以及不同预还原剂对汞信号的影响。
表4预还原剂的选择
测定As时，使用碘化钾和碘化钾的组合的还原效果较硫脲-抗坏血酸稍差，且样品用碘化钾还原时试样溶液会变土黄色或深棕色，因为反应中I-还原后生成了I2。如果溶液中氧化性物质较多，则可能生成碘单质絮状沉淀。抗坏血酸或硫脲与碘化钾共同的还原时，则不出现I2，、抗坏血酸、硫脲阻止了碘单质的形成。分别单独使用盐酸或抗坏血酸不能起到还原As(Ⅴ)的目的。硫脲的单独应用，结果重复性不好。硫脲－抗坏血酸共同作用还原效果稳定，重现性好。通过比较各还原剂效果，最后选择5％硫脲－5％抗坏血酸作为As的还原剂。
3、方法验证
(1)标准曲线的绘制和检出限
配制含砷0.00μg/L、5.00μg/L、10.00μg/L、20.00μg/L、30.00μg/L、50.00μg/L；汞0.00μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、3.00μg/L、5.00μg/L混合标准工作液，按试验中确定的最佳条件进行检测，分别绘制标准曲线。图12砷标准曲线图。图13汞标准曲线图。
测定试剂空白11次，仪器自动计算得出检出限。用标准工作液进行联系11次测定，以工作曲线定量，得出相对标准偏差。
表6砷、汞标准曲线回归方程、检出限、精密度
(2)准确度、精密度验证
为了验证方法的准确性和精密度，按照方法步骤测定标准物质中砷、汞的含量，结果见表7。测试结果进行同级实验室间对比，结果见表8。由表7和表8看到测定值与标准值、外实验室测定数据吻合，证明本方法可靠。
表7标准物质测定值
表8实验室间对比结果
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种微波消解-原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法，其特征在于，所述微波消解-原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法流程为：
步骤一：样品的预处理：称取样品于消解罐中，加入消解液，盖好安全阀门，将消解罐放入微波炉中，设置微波炉最佳消解条件，消解完全后冷却，再用稀硝酸定量转移并定容至25.00mL，混匀待测；
步骤二：待测液的预还原：待测液中加入预还原剂还原五价砷至三价砷；
步骤三：砷、汞标准曲线的配置：配制含砷0.00μg/L、5.00μg/L、10.00μg/L、20.00μg/L、30.00μg/L、50.00μg/L；汞0.00μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、3.00μg/L、5.00μg/L混合标准工作液，分别绘制标准曲线；
步骤四：设置仪器条件：负高压、灯电流、原子化器高度、载气和屏蔽气流量；
步骤五：配置还原剂：硼氢化钾+氢氧化钾；
步骤六：配置载液：盐酸；
步骤七：上机测试。
2.如权利要求1所述的微波消解-原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法，其特征在于，所述步骤一中称取0.1000～0.5000g样品于消解罐中，加入消解液HNO3+H2O2。
3.如权利要求1所述的微波消解-原子荧光光度法测定农产品中砷、汞含量方法，其特征在于，所述步骤二中预还原剂为硫脲－抗坏血酸。
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