CN111829970A - 一种利用气相分子吸收光谱仪测量汞含量的方法 - Google Patents

一种利用气相分子吸收光谱仪测量汞含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用气相分子吸收光谱仪测量汞含量的方法，采用盐酸溶液将汞标准贮备液逐级稀释制成汞标准使用液；采用气相分子吸收光谱仪检测汞标准使用液，将检测数据和浓度对应绘制成标准曲线；采用气相分子吸收光谱仪检测待测水样，采用待测水样的检测数据，由所绘制的标准曲线查得汞的浓度；其中，气相分子吸收光谱仪采用两路进样，一路进样为汞标准使用液或待测水样与重铬酸钾‑盐酸溶液，另一路进样为KBH4溶液，将两路同时进液，相互汇合。与现有技术相比，本发明具有标准液非常稳定、可长时间保存，方法的检测灵敏度高、测定结果准确、稳定，操作方便等优点。

Description

一种利用气相分子吸收光谱仪测量汞含量的方法
技术领域
本发明涉及污水测汞方法，尤其是涉及一种利用气相分子吸收光谱仪测量汞含量的方法。
背景技术
一直以来，冷原子吸收测汞法的汞标准溶液都是用HNO3+K2Cr2O7配制，测定介质是用NH2OH.CL还原过剩的KMnO4，再用SnCL2还原二价Hg2+为单质Hg0进行测定汞原子气体的吸光度。然而HNO3+K2Cr2O7介质并不能保证二价Hg2+的稳定，而常常会挥发出单质Hg0，使标准液浓度逐渐降低。测定时SnCL2还原二价Hg2+为单质Hg0，只适用低浓度1mol/L的HCL介质，较高浓度HCL介质SnCL2的还原效率很低，但是低于1mol/L的盐酸介质时，SnCL2又会水解沉淀堵塞液路，甚至无法测定。另外，单质Hg0含量测量时通常采用冷原子吸收测汞仪或者原子吸收分光光度计，这些设备灵敏度低，检出限低，因此检测灵敏度低。
中国专利CN 104007076 A公布了一种污水测汞方法，属于分析化学技术领域。其基本的检测步骤包括：选取标准液介质、配置标准贮备液、配备标准使用液、配备NaBH4还原剂溶液、样品预处理以及将产生的冷蒸汽汞原子接入冷原子吸收测汞仪进行检测的步骤，该专利采用冷原子吸收测汞仪进行检测，检测限高、误差较大，并且实验过程复杂。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的检测灵敏度低、测量方法使用的试剂多、操作复杂的缺陷而提供一种利用气相分子吸收光谱仪测量汞含量的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种利用气相分子吸收光谱仪测量汞含量的方法，包括以下步骤：
(1)采用盐酸溶液将汞标准贮备液逐级稀释制成汞标准使用液；
(2)采用气相分子吸收光谱仪检测汞标准使用液，将检测数据和浓度对应绘制成标准曲线；
(3)采用气相分子吸收光谱仪检测待测水样，采用待测水样的检测数据，由步骤(2)所绘制的标准曲线查得汞的浓度；
其中，步骤(2)、(3)测试时，气相分子吸收光谱仪采用两路进样，一路进样为汞标准使用液或待测水样与重铬酸钾-盐酸溶液，另一路进样为KBH4溶液，将两路同时进液，相互汇合，重铬酸钾-盐酸溶液使水样中的汞转化为Hg2+，KBH4溶液将Hg2+还原为单质Hg0，气相分子吸收光谱仪对单质Hg0进行检测。
优选地，步骤(1)中，所述的汞标准贮备液中盐酸溶液浓度为0.1～5mol/L。
优选地，所述汞标准贮备液的浓度中Hg2+的浓度为1-50μg/ml，进一步优选为10μg/ml。
优选地，所述重铬酸钾溶液-盐酸溶液中重铬酸钾的浓度为0.3～0.8μg/ml，进一步优选为0.56μg/ml，盐酸的浓度为0.1-5mol/L，进一步优选为1.0mol/L，所述KBH4溶液中溶质的质量分数为0.1-0.5％，进一步优选为0.2％。
优选地，所述待测水样、重铬酸钾-盐酸溶液和KBH4溶液的体积比为1：0.3～1：0.5～2，进一步优选为1：0.5：1。
优选地，步骤(3)中，所述KBH4溶液中溶质的质量分数为0.5％～1％，进一步优选为0.2％，所述汞标准使用液与KBH4溶液的体积比为1：1～1.5，进一步优选为1：1。
优选地，所述的气相分子吸收光谱仪的型号为AJ-3610气相分子吸收光谱仪。
优选地，所述AJ-3610气相分子吸收光谱仪的检测条件为采用阳极汞灯，该阳极汞灯的工作电流为2～3mA，工作波长为253.7nm。
优选地，气相分子吸收光谱仪采用蠕动泵进样。
优选地，所述待测水样来源于地表水、地下水、生活污水或工厂排放水。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明采用单一的HCL介质配制和保存汞的标准溶液，汞在较强的HCl介质中生成了极其稳定的HHgCl3配合物，HHgCl3在HCl介质中即使煮沸也不会挥发损失，因此本发明的汞标准贮备液以及标准使用液浓度极其稳定。10ng/ml汞标准液，常温下保存一年，浓度未变；
(2)本发明采用0.2％的KBH4将Hg2+还原为单质Hg0，还原过程稳定，在HCL介质浓度在0.1-5mol/L范围内均可以得到稳定的吸光度，由此计算出稳定的数据。
(3)本发明采用AJ-3610气相分子吸收光谱仪，灵敏度高，检出限低，最低检测浓度为0.002μg/L，比专利CN 104007076A精确10倍，且使用范围广，明显优于一般的测汞仪。
(4)使用单一的重铬酸钾快速氧化有机汞，操作手续简便，并且可以适用于地表水、地下水、生活污水、工厂排放水，适用范围广泛。
(5)本发明从标准液的配制到测定过程，均采用盐酸介质，试剂单一，节约，操作方便。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种冷原子吸收测量汞含量的方法，测量的水样为地下水，包括以下步骤：
(1)采用浓度为0.5mol/L盐酸溶液将汞标准贮备液逐级稀释制成汞标准使用液，其中汞标准贮备液含有HgCl2、盐酸和水，其中盐酸的浓度为1mol/L，Hg2+的浓度为10μg/ml；汞标准使用液的配制方法为用微量移液器吸取汞标准贮备液50μl、100μl、150μl、200μl、250μl分别放入100ml容量瓶中，用0.5mol/L HCl稀释至刻度，摇匀，得到一组浓度不同的汞标准使用液；
(2)将汞标准使用液依次采用AJ-3610气相分子吸收光谱仪进行检测，该阳极汞灯的工作电流3mA，工作波长为253.7nm，具体方法为，气相分子吸收光谱仪采用蠕动泵两路进样，一路进样(水样+重铬酸钾+盐酸)，另一路进KBH4溶液，加入1ml含有0.2％的KBH4的0.2％的NaOH溶液的还原剂将Hg2+还原为单质Hg0，先开载气，再【一键】启动，蠕动泵将两路同时进液相互汇合，产生单质Hg0蒸汽得到分析结果，将汞标准使用液的检测数据和浓度对应绘制成标准曲线；
(3)取待测水样置于反应瓶中，采用AJ-3610气相分子吸收光谱仪进行检测，加入体积比为5：0.5的重铬酸钾-盐酸溶液0.5ml，使待测水样中的有机汞转化为Hg2+，然后加入含有0.2％的KBH4的0.2％的NaOH溶液1ml将Hg2+还原为单质Hg0，利用AJ-3610气相分子吸收光谱仪进行检测，检测出数据后，通过步骤(2)的标准曲线查得汞的浓度。
实施例2
本实施例仅对盐酸浓度不同的汞标准贮备液进行检测，检测步骤与实施例1中的步骤(2)相同，发现当汞标准贮备液中盐酸浓度为0.1mol/L时，采用KBH4还原后，气相分子吸收光谱仪测得的吸收峰为35mm；当汞标准贮备液中盐酸浓度为0.5mol/L时，采用KBH4还原后，气相分子吸收光谱仪测得的吸收峰为34mm；当汞标准贮备液中盐酸浓度为1mol/L时，采用KBH4还原后，气相分子吸收光谱仪测得的吸收峰为36mm；当汞标准贮备液中盐酸浓度为5mol/L时，采用KBH4还原后，气相分子吸收光谱仪测得的吸收峰为36mm，吸收峰最大误差2mm；表明本发明的方法可以承受较大的盐酸浓度范围，还原效果稳定，不受盐酸浓度的影响。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种利用气相分子吸收光谱仪测量汞含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用盐酸溶液将汞标准贮备液逐级稀释制成汞标准使用液；
(2)采用气相分子吸收光谱仪检测汞标准使用液，将检测数据和浓度对应绘制成标准曲线；
(3)采用气相分子吸收光谱仪检测待测水样，采用待测水样的检测数据，由步骤(2)所绘制的标准曲线查得汞的浓度；
其中，步骤(2)、(3)测试时，气相分子吸收光谱仪采用两路进样，一路进样为汞标准使用液或待测水样与重铬酸钾-盐酸溶液，另一路进样为KBH4溶液，将两路同时进液，相互汇合，重铬酸钾-盐酸溶液使水样中的汞转化为Hg2+，KBH4溶液将Hg2+还原为单质Hg0，气相分子吸收光谱仪对单质Hg0进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种利用气相分子吸收光谱仪测量汞含量的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的汞标准贮备液中盐酸溶液浓度为0.1～5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种利用气相分子吸收光谱仪测量汞含量的方法，其特征在于，所述汞标准贮备液的浓度中Hg2+的浓度为1-50μg/ml。
4.根据权利要求1所述的一种利用气相分子吸收光谱仪测量汞含量的方法，其特征在于，所述重铬酸钾溶液-盐酸溶液中重铬酸钾的浓度为0.3～0.8μg/ml，盐酸的浓度为0.1-5mol/L，所述KBH4溶液中溶质的质量分数为0.1-0.5％。
5.根据权利要求4所述的一种利用气相分子吸收光谱仪测量汞含量的方法，其特征在于，所述待测水样、重铬酸钾-盐酸溶液和KBH4溶液的体积比为1：0.3～1：0.5～2。
6.根据权利要求1所述的一种利用气相分子吸收光谱仪测量汞含量的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述KBH4溶液中溶质的质量分数为0.5％～1％，所述汞标准使用液与KBH4溶液的体积比为1：1～1.5。
7.根据权利要求1所述的一种利用气相分子吸收光谱仪测量汞含量的方法，其特征在于，所述的气相分子吸收光谱仪的型号为AJ-3610气相分子吸收光谱仪。
8.根据权利要求7所述的一种利用气相分子吸收光谱仪测量汞含量的方法，其特征在于，所述AJ-3610气相分子吸收光谱仪的检测条件为采用阳极汞灯，该阳极汞灯的工作电流为2～3mA，工作波长为253.7nm。
9.根据权利要求1所述的一种利用气相分子吸收光谱仪测量汞含量的方法，其特征在于，气相分子吸收光谱仪采用蠕动泵进样。
10.根据权利要求1所述的一种利用气相分子吸收光谱仪测量汞含量的方法，其特征在于，所述待测水样来源于地表水、地下水、生活污水或工厂排放水。
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