CN112504980A - 一种咪唑啉类缓蚀剂的检测方法及其应用 - Google Patents

一种咪唑啉类缓蚀剂的检测方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种咪唑啉类缓蚀剂的检测方法及其应用，所述咪唑啉类缓蚀剂的检测方法包括以下步骤：取试样与显色剂和缓冲溶液混合静置反应，得到待测样品，之后用分光光度计检测，根据标准曲线计算试样中咪唑啉类缓蚀剂的含量。本发明提供的检测方法能够高效、快速、准确地检测油田污水中咪唑啉类缓蚀剂的含量，降低药品投放的盲目性，使得资源使用最大化，降低成本，减少经济损失。

Description

一种咪唑啉类缓蚀剂的检测方法及其应用
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种咪唑啉类缓蚀剂的检测方法及其应用，尤其涉及一种快速准确的咪唑啉类缓蚀剂的检测方法及其应用。
背景技术
在石油的开采过程中，通常面临着高含H2S/CO2、高盐、高温、高流速环境，各种因素叠加，可能致使油田产出液集输管网发生严重的腐蚀问题。油田常用缓蚀剂以阳离子表面活性剂为主，这其中又以咪唑啉类或咪唑啉类衍生物及其环状结构物质的缓蚀剂为主要应用物质。咪唑啉类缓蚀剂作为一类环境友好、水溶性良好、毒性低，能有效防止CO2和H2S腐蚀的缓蚀剂，已经被广泛地应用于实际生产中。然而，缓蚀剂投入到油井后，缓蚀剂的浓度随时间以及距离长短的变化却不得而知，以至于加药周期与加药浓度经常凭借经验进行，并没有科学准确的数据与理论指导。缓蚀剂残余浓度的有效检测对缓蚀剂加注量、加注周期的确定以及加注工艺的优化有着重要的指导意义，可以降低药品投放的盲目性，使得资源使用最大化，降低成本，减少经济损失。
CN108956795A公开了一种用于刑侦目的生物体液中咪唑啉类药物的检测方法，包括如下步骤：生物体液预处理；生物体液中咪唑啉类药物的提取和检测。建立了生物体液中四氢唑啉、赛洛唑啉、萘甲唑啉、安他唑啉、羟甲唑啉五种常见咪唑啉类药物的前处理方剂及液相色谱质谱分析方法，平均回收率达70％以上，检出限小于1ng/mL。但是其采用液相质谱，对样品和分析条件的要求较高，需要对油田污水需要进行预处理，仪器设备昂贵，不利于在线监测的应用。
CN105670611B公开了一种稀土杂化发光材料在快速检测微量阳离子表面活性剂中的应用方法。该方法包括以下步骤：将稀土杂化发光材料浸入到含有阳离子表面活性剂的溶液中，停留0.5-2秒后抽出，室温下进行干燥；然后对其进行荧光测试，再通过与表面活性剂接触之前发光材料进行荧光测试的结果，进行荧光强度的对比，可以判断溶液中是否含有阳离子表面活性剂。所述的阳离子表面活性剂的浓度范围为2.7×10-9M-5.5×10-3M。该发明可以实现微量阳离子表面活性剂的快速检测，可以广泛地应用于造纸业、医药、纺织等化学工业排放污水中微量阳离子表面活性剂的快速检测。
目前对于油井中缓蚀剂的浓度随时间以及距离长短的变化仍不得而知，因此，如何提供一种高效快速准确的咪唑啉类缓蚀剂的检测方法，成为了亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种咪唑啉类缓蚀剂的检测方法及其应用，尤其提供一种快速准确的咪唑啉类缓蚀剂的检测方法及其应用。本发明提供的检测方法能够快速低成本检测石油污水中咪唑啉类缓蚀剂，降低药品投放的盲目性，使得资源使用最大化，降低成本，减少经济损失。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种咪唑啉类缓蚀剂的检测方法，所述咪唑啉类缓蚀剂的检测方法包括以下步骤：取试样与显色剂和缓冲溶液混合静置反应，得到待测样品，之后用分光光度计检测，根据标准曲线计算试样中咪唑啉类缓蚀剂的含量。
上述检测方法能够快速方便低成本地检测石油污水中咪唑啉类缓蚀剂的含量，降低药品投放的盲目性，使得资源使用最大化，降低成本，减少经济损失。
优选地，所述咪唑啉类缓蚀剂包括咪唑啉季铵盐、咪唑啉葵二酸盐、咪唑啉油酸盐、咪唑啉酮或咪唑啉二硫脲中任意一种或至少两种的组合，例如咪唑啉季铵盐和咪唑啉葵二酸盐的组合、咪唑啉葵二酸盐和咪唑啉油酸盐的组合或咪唑啉酮和咪唑啉二硫脲的组合等，但不限于所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用。
优选地，所述试样中咪唑啉类缓蚀剂的浓度为10-100mg/L，例如10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L、60mg/L、70mg/L、80mg/L、90mg/L或100mg/L等，但不限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述显色剂包括三氮烯、邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯、秋水仙碱、溴百里酚蓝、甲酚红、溴甲酚紫、溴甲菲啶、刚果红、氯磺酸或曙红二苯胺磺酸钠中任意一种。
优选地，所述缓冲溶液包括磷酸缓冲液、柠檬酸缓冲液、碳酸缓冲液、醋酸缓冲液、巴比妥酸缓冲液、三羟甲基氨基甲烷缓冲液或氨水氯化铵缓冲液中任意一种。
优选地，所述缓冲溶液的pH值为9-12，例如9、9.5、10、10.5、11、11.5或12等，但不限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
上述特定数值范围的pH值能使静置反应保持在碱性环境中，增大待测样品吸光度，提高检测效率和准确度。
优选地，所述试样与显色剂的体积比为100:1-20:1。
优选地，所述试样与缓冲溶液的体积比为10:1-2.5:1。
其中，试样与显色剂的体积比可以是100:1、90:1、80:1、70:1、60:1、50:1、40:1、30:1或20:1等，试样与缓冲溶液的体积比可以是10:1、9:1、8:1、7:1、6:1、5:1、4:1、3:1或2.5:1等，但不限于所列举的比例，上述各比例范围内其他未列举的比例同样适用。
上述特定比例的显色剂能与试样充分反应，保证测试结果准确；上述特定比例的缓冲溶液能够平衡、稳定溶液中干扰离子的状态与浓度，降低其对吸光度数值的影响。
优选地，所述试样在与显色剂和缓冲溶液混合静置反应之前经过预处理，所述预处理包括以下步骤：将试样用定性滤纸过滤，保留滤液，除去滤渣。
上述预处理能够除去试样中的固体悬浮物，避免其对吸光度测试的干扰。
优选地，所述静置反应的时间为30-70min。
优选地，所述静置反应的温度为20-50℃。
优选地，所述检测的波长为350-700nm。
其中，时间可以是30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min或70min等，温度可以是20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃或50℃等，波长可以是350nm、400nm、420nm、450nm、500nm、550nm、600nm、650nm或700nm等，但不限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
上述特定反应条件可使显色剂与试样充分反应，且不影响待测样品的吸光度；上述特定波长下待测样品具有较高的吸光度，可使测试结果更准确。
作为本发明优选的技术方案，所述咪唑啉类缓蚀剂的检测方法包括以下步骤：取试样与显色剂和缓冲溶液混合在20-50℃下静置反应30-70min，得到待测样品，之后用分光光度计在波长为350-700nm的条件下检测，根据标准曲线计算试样中咪唑啉类缓蚀剂的含量。
另一方面，本发明还提供了如上所述的咪唑啉类缓蚀剂的检测方法在检测油田污水中咪唑啉类缓蚀剂中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：本发明通过优化测试条件提供了一种咪唑啉类缓蚀剂的检测方法，该检测方法快速、成本低，待测样品吸光度高，测试结果准确，能够降低药品投放的盲目性，使得资源使用最大化，降低成本，减少经济损失。
附图说明
图1是实施例1提供的咪唑啉类缓蚀剂的检测方法的检测结果和标准曲线图，其中虚线为标准曲线，实线为测试结果相连曲线；
图2是实施例2提供的咪唑啉类缓蚀剂的检测方法的检测结果和标准曲线图，其中虚线为标准曲线，实线为测试结果相连曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
以下实施例和试验中，分光光度计购自于Kyoto Japan，型号为UV-1800。
实施例1
本实施例提供了一种咪唑啉类缓蚀剂的检测方法，步骤如下：
将采出水污水试样(来自华北油田某联合站)置于漏斗中过滤，然后抽取50mL过滤后的溶液，后加入0.5mL的秋水仙碱，以及5mL pH为10的磷酸缓冲液摇匀后30℃静置反应40min，之后用分光光度计测试其在420nm波长下的吸光度，结果如表1所示。
标准曲线绘制：在100mL的容量瓶中分别加入浓度为200mg/L的咪唑啉标准贮备液0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、30.00mL、40mL、50mL、80mL和100mL，用蒸馏水定容至刻度并摇匀，配置一系列浓度不同的标准溶液，以纯咪唑啉液体作为参比溶液，采用上述检测方法进行吸光度检测，经空白校正后绘制浓度-吸光度校准曲线，结果如图1所示，其中虚线为标准曲线，实线为测试结果相连曲线。
表1
污水测定 实际加药量 后端检测浓度 误差
浓度(mg/L) 30 28.89 3.4％
从上表数据显示在华北油田某联合站加药点后端取得的水样中，缓蚀剂的测试浓度为28.89mg/L，与实际加药浓度30mg/L相差不大，由此可以判断出，此时系统中的缓蚀剂已经发挥缓蚀作用，并在金属表面成膜，因此取样当天系统中的缓蚀剂已经达到饱和，可以适当降低缓蚀剂的加入量。
实施例2
本实施例提供了一种咪唑啉类缓蚀剂的检测方法，步骤如下：
将采出水污水试样(来自华北油田某联合站)置于漏斗中过滤，然后抽取15mL过滤后的溶液，后加入0.5mL的甲酚红，以及5mL pH为10的碳酸缓冲液摇匀后40℃静置反应60min，之后用分光光度计测试其在420nm波长下的吸光度，结果如表1所示。
标准曲线绘制：在100mL的容量瓶中分别加入浓度为200mg/L的咪唑啉标准贮备液0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、30.00mL、40mL、50mL、80mL和100mL，用蒸馏水定容至刻度并摇匀，配置一系列浓度不同的标准溶液，以纯咪唑啉液体作为参比溶液，采用上述检测方法进行吸光度检测，经空白校正后绘制浓度-吸光度校准曲线，结果如图2所示，其中虚线为标准曲线，实线为测试结果相连曲线。
表2
污水测定 实际加药量 近端检测浓度 后端检测浓度 误差
浓度(mg/L) 45.8 44.15 12.23 3.6％
从上表数据显示在加药点前端水样中缓蚀剂的测试浓度为44.15mg/L，与实际加药浓度45.8mg/L相差不大，而加药点后端水样中缓蚀剂的测试浓度为12.23mg/L，说明此时系统中的缓蚀剂起到缓蚀作用，吸附在金属表面，形成保护膜，因此测得后端缓蚀剂浓度大幅度降低，由此可知，当前可适当增加或继续维持此时缓蚀剂的加入量，确保系统中缓蚀剂含量达标。
实施例3
本实施例提供了一种咪唑啉类缓蚀剂的检测方法，步骤如下：
取50mL 100mg/L的咪唑啉溶液，后加入0.5mL的溴百里酚蓝，以及5mL pH为10的柠檬酸缓冲液摇匀后30℃静置反应40min，之后用分光光度计测试其在420nm波长下的吸光度。
实施例4-7
实施例4-7中除将波长从420nm分别替换成350nm、600nm、700nm、和750nm外，其余与实施例3一致。
实施例8
本实施例提供了一种咪唑啉类缓蚀剂的检测方法，步骤如下：
取50mL 100mg/L的咪唑啉溶液，后加入0.5mL的刚果红，以及5mL pH为10的巴比妥酸缓冲液摇匀后30℃静置反应40min，之后用分光光度计测试其在420nm波长下的吸光度。
实施例9-11
实施例9-11中除将刚果红的加入量由0.5mL分别替换成0mL、1.5mL和2.5mL、缓冲溶液的添加量分别替换成0mL、15mL和25mL外，其余与实施例8一致。
实施例12
本实施例提供了一种咪唑啉类缓蚀剂的检测方法，步骤如下：
取50mL 100mg/L的咪唑啉溶液，后加入0.5mL的氯磺酸，以及5mL pH为10的醋酸缓冲液摇匀后30℃静置反应40min，之后用分光光度计测试其在420nm波长下的吸光度。
实施例13-16
实施例13-16中除将静置反应时间由40min分别替换成20min、30min、70min和90min外，其余与实施例12一致。
实施例17
本实施例提供了一种咪唑啉类缓蚀剂的检测方法，步骤如下：
取50mL 100mg/L的咪唑啉溶液，后加入0.5mL的曙红二苯胺磺酸钠，以及5mL pH为10的氨水氯化铵缓冲液摇匀后30℃静置反应40min，之后用分光光度计测试其在420nm波长下的吸光度。
实施例18-19
实施例18-19中除将氨水氯化铵缓冲液的pH由10分别替换成7和9外其余与实施例17一致。
实施例20
本实施例提供了一种咪唑啉类缓蚀剂的检测方法，步骤如下：
取50mL 100mg/L的咪唑啉溶液，后加入0.5mL的邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯，以及5mL pH为10的三羟甲基氨基甲烷缓冲液摇匀后30℃静置反应40min，之后用分光光度计测试其在420nm波长下的吸光度。
实施例21-23
实施例21-23中除将静置反应温度由30℃分别替换成20℃、50℃和70℃外，其余与实施例20一致。
检测结果统计：
将实施例3-23中检测的吸光度汇总，结果如下：
组别 吸光度 组别 吸光度 组别 吸光度
实施例3 0.132 实施例10 0.142 实施例17 0.078
实施例4 0.161 实施例11 0.142 实施例18 0.134
实施例5 0.152 实施例12 0.086 实施例19 0.134
实施例6 0.118 实施例13 0.093 实施例20 0.145
实施例7 0.06 实施例14 0.093 实施例21 0.146
实施例8 0.086 实施例15 0.093 实施例22 0.146
实施例9 0.142 实施例16 0.093 实施例23 0.121
对比实施例3-7可以看出，本发明通过选择检测的波长为350-700nm，可使待测样品吸光度明显提高；对比实施例8-11可以看出，本发明通过选择试样与显色剂的体积比为100:1-20:1、选择试样与缓冲溶液的体积比为10:1-2.5:1可使待测样品吸光度明显提高；对比实施例12-16可以看出，本发明通过选择静置反应的时间为30-70min，可使待测样品吸光度明显提高；对比实施例17-19可以看出，本发明通过选择缓冲溶液的pH值为9-12，可使待测样品吸光度明显提高；对比实施例20-23可以看出，本发明通过选择静置反应的温度为20-50℃，可使待测样品吸光度明显提高；总结以上结论，可以发现，在本发明优选的检测条件范围内，待测样品吸光度明显提高，提高了本发明提供的检测方法的准确度。
加标回收率测试：
对实施例1-2中的试样进行加标回收率测试，测试结果如表3所示：
表3
Figure BDA0002789086420000101
从上表可知，本发明提供的检测方法加标回收率达到94.84％-100.56％，说明本发明提供的检测方法精密度高。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的咪唑啉类缓蚀剂的检测方法及其应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (10)

1.一种咪唑啉类缓蚀剂的检测方法，其特征在于，所述咪唑啉类缓蚀剂的检测方法包括以下步骤：取试样与显色剂和缓冲溶液混合静置反应，得到待测样品，之后用分光光度计检测，根据标准曲线计算试样中咪唑啉类缓蚀剂的含量。
2.根据权利要求1所述的咪唑啉类缓蚀剂的检测方法，其特征在于，所述咪唑啉类缓蚀剂包括咪唑啉季铵盐、咪唑啉葵二酸盐、咪唑啉油酸盐、咪唑啉酮或咪唑啉二硫脲中任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述试样中咪唑啉类缓蚀剂的浓度为10-100mg/L。
3.根据权利要求1或2所述的咪唑啉类缓蚀剂的检测方法，其特征在于，所述显色剂包括三氮烯、邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯、秋水仙碱、溴百里酚蓝、甲酚红、溴甲酚紫、溴甲菲啶、刚果红、氯磺酸或曙红二苯胺磺酸钠中任意一种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的咪唑啉类缓蚀剂的检测方法，其特征在于，所述缓冲溶液包括磷酸缓冲液、柠檬酸缓冲液、碳酸缓冲液、醋酸缓冲液、巴比妥酸缓冲液、三羟甲基氨基甲烷缓冲液或氨水氯化铵缓冲液中任意一种。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的咪唑啉类缓蚀剂的检测方法，其特征在于，所述缓冲溶液的pH值为9-12。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的咪唑啉类缓蚀剂的检测方法，其特征在于，所述试样与显色剂的体积比为100:1-20:1；
优选地，所述试样与缓冲溶液的体积比为10:1-2.5:1。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的咪唑啉类缓蚀剂的检测方法，其特征在于，所述试样在与显色剂和缓冲溶液混合静置反应之前经过预处理，所述预处理包括以下步骤：将试样用定性滤纸过滤，保留滤液，除去滤渣。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的咪唑啉类缓蚀剂的检测方法，其特征在于，所述静置反应的时间为30-70min；
优选地，所述静置反应的温度为20-50℃；
优选地，所述检测的波长为350-700nm。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的咪唑啉类缓蚀剂的检测方法，其特征在于，所述咪唑啉类缓蚀剂的检测方法包括以下步骤：取试样与显色剂和缓冲溶液混合在20-50℃下静置反应30-70min，得到待测样品，之后用分光光度计在波长为350-700nm的条件下检测，根据标准曲线计算试样中咪唑啉类缓蚀剂的含量。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的咪唑啉类缓蚀剂的检测方法在检测油田污水中咪唑啉类缓蚀剂中的应用。
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