CN102721656A - 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量的方法 - Google Patents

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黄印
陈蓉
赵昌平
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Abstract

本发明公开了一种纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量的方法，包括如下步骤：（1）取用于待分析的原始水样；（2）对原始水样进行预处理；（3）取预处理过的水样于比色管中，摇匀后向比色管中加入纳氏试剂再摇匀，放置一定时间后，采用分光光度计测试水样的吸光度；（4）采用蒸馏水做空白试验，得到空白吸光度；（5）将步骤（3）测得的吸光度扣除步骤（4）测得的空白吸光度，得到校正吸光度，绘制标准曲线，计算得到水中氨氮的含量。有益之处在于：能够快速地测出水中的氨氮含量，通过对原始水样的预处理，避免了悬浮物和余氯对检测结果的干扰，有效提高了检测结果的准确性，并且该方法重复性好，相对标准偏差小。

Description

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量的方法
技术领域
本发明涉及一种环境水样的检测方法，具体涉及一种纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量的方法；属于化学分析领域。
背景技术
水中的氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物的初始污染，受到水中自然存在的微生物的作用，氨氮会分解成亚硝酸盐氮，当水中的亚硝酸盐氮含量过高时，饮用水将和蛋白质结合形成亚硝胺，是一种强致癌物质。由此可见，长期饮用含氨氮的水对身体极为不利。所以，环保部门正逐步重视对水中氨氮含量的检测，目前还没有一种准确度高的分析方法。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种准确度高、重复性好的用于检测水中氨氮的方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）取用于待分析的原始水样；（2）对原始水样进行预处理，包括除余氯、絮凝沉淀法除去悬浮物；（3）取预处理过的水样于比色管中，摇匀后向比色管中加入纳氏试剂再摇匀，放置一定时间后，采用分光光度计测试水样的吸光度；（4）采用蒸馏水做空白试验，得到空白吸光度；（5）将步骤（3）测得的吸光度扣除步骤（4）测得的空白吸光度，得到校正吸光度，绘制标准曲线，计算得到水中氨氮的含量。
前述的纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量的方法，其特征在于，在步骤（1）之后还包括：用硫酸将原始水样的pH值调到3以下的步骤。
前述的纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量的方法，其特征在于，上述除余氯的流程为：向原始水样中加入适量硫代硫酸钠，采用淀粉-碘化钾试纸检验是否除尽余氯。
前述的纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量的方法，其特征在于，上述絮凝沉淀法除去悬浮物的流程为：向原始水样中加入硫酸锌溶液和氢氧化钠溶液，调节pH值为10.5，搅拌均匀，静置一段时间后取上层清夜。
前述的纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量的方法，其特征在于，采用滤纸对上层清夜进行过滤，收集滤液作为检测水样。
前述的纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量的方法，其特征在于，上述纳氏试剂为二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾。
本发明的有益之处在于：本发明的方法，能够快速地测出水中的氨氮含量，通过对原始水样的预处理，避免了悬浮物和余氯对检测结果的干扰，有效提高了检测结果的准确性，并且该方法重复性好，相对标准偏差小。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
本发明基于下述原理来实现：游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应会生成黄棕色的络合物，该络合物的色度与氨氮的含量成正比，鉴于此，采用分光光度法测定水样中氨氮的含量。
本发明采用的试剂如下：
a、纳氏试剂二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾：
称取15g氢氧化钾，溶于50mL蒸馏水中，冷却至室温；称取5g碘化钾，溶于10mL水中，边搅拌边将二氯化汞粉末少量多次地加入碘化钾溶液中，至溶液呈现深黄色或者微米红色沉淀并且溶解缓慢时，充分搅拌混合，向其中滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀并且不再溶解时，停止滴加；边搅拌边将氢氧化钾溶液缓慢加入二氯化汞和碘化钾的混合液中，稀释至100mL，暗处静置24h，取上层清液，即为待用的纳氏试剂。
b、硫代硫酸钠溶液：质量浓度为0.35%；
c、硫酸锌溶液：质量浓度为10%；
d、氢氧化钠溶液：质量溶度为25%。
同时，需要说明的是，本发明的目的是要测定水样中氨氮的含量，所以测试过程中所采用的水必须都是无氨水，优选蒸馏水、纯净水或者去离子水。
本发明包括如下步骤：
（1）取用于待分析的原始水样；
为了延长原始水样的保存时间，可以采用稀硫酸将原始水样的pH值调到3以下。
（2）对原始水样进行预处理，包括除余氯、絮凝沉淀法除去悬浮物；
具体来说，除去余氯的流程为：向原始水样中加入适量硫代硫酸钠，采用淀粉-碘化钾试纸检验是否除尽余氯。
采用絮凝沉淀法除去悬浮物的流程为：向原始水样中加入硫酸锌溶液和氢氧化钠溶液，调节pH值为10.5，搅拌均匀，静置一段时间后取上层清夜。为了进一步减少杂质，消除干扰，优选采用滤纸对上层清夜进行过滤，收集滤液作为检测水样。
（3）取预处理过的水样（即检测水样）于比色管中，摇匀后向比色管中加入纳氏试剂二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾，再摇匀，放置一定时间后，采用分光光度计测试水样的吸光度；
（4）采用蒸馏水做空白试验，得到空白吸光度；
（5）将步骤（3）测得的吸光度扣除步骤（4）测得的空白吸光度，得到校正吸光度，绘制标准曲线，由此可以计算得到检测水样中氨氮的含量，其重复性好，稳定性高，相对标准偏差小。
对同一待测水样进行4次重复测试，测试结果见表1：
  测试序号   检测水样中氨氮的含量（mg/L）
  1   1.12
  2   1.14
  3   1.13
  4   1.12
表1：检测水样中氨氮的含量
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）取用于待分析的原始水样；（2）对原始水样进行预处理，包括除余氯、絮凝沉淀法除去悬浮物；（3）取预处理过的水样于比色管中，摇匀后向比色管中加入纳氏试剂再摇匀，放置一定时间后，采用分光光度计测试水样的吸光度；（4）采用蒸馏水做空白试验，得到空白吸光度；（5）将步骤（3）测得的吸光度扣除步骤（4）测得的空白吸光度，得到校正吸光度，绘制标准曲线，计算得到水中氨氮的含量。
2.根据权利要求1所述的纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量的方法，其特征在于，在步骤（1）之后还包括：用硫酸将原始水样的pH值调到3以下的步骤。
3.根据权利要求1所述的纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量的方法，其特征在于，上述除余氯的流程为：向原始水样中加入适量硫代硫酸钠，采用淀粉-碘化钾试纸检验是否除尽余氯。
4.根据权利要求1所述的纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量的方法，其特征在于，上述絮凝沉淀法除去悬浮物的流程为：向原始水样中加入硫酸锌溶液和氢氧化钠溶液，调节pH值为10.5，搅拌均匀，静置一段时间后取上层清夜。
5.根据权利要求4所述的纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量的方法，其特征在于，采用滤纸对上层清夜进行过滤，收集滤液作为检测水样。
6.根据权利要求1-5任一项所述的纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量的方法，其特征在于，上述纳氏试剂为二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾。
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