CN106908400B - 一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法,包括步骤:1)向连续流动分析仪顺序通入空气、氢氧化钠溶液、样品、进样器清洗液;所述样品为氢氧化钠熔融法制备的土壤样品;2)向连续流动分析仪顺序通入钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液;3)向连续流动分析仪通入水和/或十二烷基硫酸钠溶液。本发明用连续流动分析仪测定碱熔融法土壤样品中的全磷含量,在完全地分解样品的基础上实现连续自动分析,可以一次处理大批样品、而且碱熔融法土壤样品还可以用于钾的测定,提高了分析效率。
Description
技术领域
本发明属于检测技术领域,具体涉及一种连续的土壤全磷检测方法。
背景技术
土壤全磷量是指土壤中各种形态磷素的总和。土壤全磷含量的高低,受土壤母质、成土作用和耕作施肥的影响很大,进行作物营养研究和施肥等工作时,获得全磷数据是必要的前提。全磷的测定,第一步是样品的分解,第二步是溶液中磷的测定。样品分解有碱熔融法、HClO4—H2SO4消煮法、HF—HClO4消煮法等。目前酸消煮法应用最普遍,因为操作方便,又不需要白金坩埚,但是酸消煮法不及碱熔融法样品分解完全。
土壤中全磷含量的测定,按国家标准GB/T 9837-1988的要求,采用氢氧化钠熔融,钼蓝比色法测定。采用传统钼蓝比色法,工序过多,不适合大量样品的检测工作。连续流动分析仪设置有自动进样器、检测器和数据处理模块,样品显色反应后流过检测器检测,由数据处理模块将计算结果显示出来。连续流动分析仪克服了传统钼蓝比色法效率低的缺点,但却只适合测定酸消煮的待测液,一般实验室使用氢氧化钠熔融,可以磷钾同时测定。为了提高分析的效率,需要提出能够用连续流动分析仪分析土壤全磷的方法。
发明内容
针对本领域存在的不足之处,本发明的目的是提出一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法。
实现本发明目的技术方案为:
一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法,包括步骤:
1)向连续流动分析仪顺序通入空气、氢氧化钠溶液、样品、进样器清洗液;所述样品为氢氧化钠熔融法制备的土壤样品;
2)向连续流动分析仪顺序通入钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液;
3)向连续流动分析仪通入水和/或十二烷基硫酸钠溶液。
本检测方法的原理为:磷酸盐和钼酸盐及抗坏血酸反应生成一种蓝色化合物在660nm下检测。酒石酸锑钾作为催化剂。连续流动分析仪的MT7模块中测量高浓度样品时会因颜色和固体悬浮物带来的干扰,导致测量结果偏差,可通过透析膜消除颜色和固体悬浮物带来的干扰。对于未知的样品,可先手工抽查其总磷含量,判断是高浓度还是低浓度(5ppm以下,不含5ppm)。
进一步地,样品中磷的含量大于5ppm(包括5ppm),则步骤1)所述空气、氢氧化钠溶液、样品、进样器清洗液均通过透析膜透析,然后进入连续流动分析仪。所述透析膜孔径为4nm。
其中,所述氢氧化钠溶液的浓度为0.3mol/L,所述抗坏血酸溶液的质量含量为1.5%,所述十二烷基硫酸钠溶液的质量含量为0.2%。
其中,所述进样器清洗液为氯化钠盐酸溶液,其中氯化钠的浓度为1mol/L,盐酸的浓度为1mol/L;所述每升钼酸铵溶液中含10g钼酸铵、126mL硫酸、0.5g酒石酸锑钾,每升的钼酸铵溶液再加入2g十二烷基硫酸钠,避光保存,配制后一周内使用。
优选地,步骤1)通入空气的速度为0.32mL/min,氢氧化钠溶液速度为0.80mL/min,样品速度为0.23mL/min,进样器清洗液速度为1.6mL/min;
可选地,步骤1)通入空气的管径为0.03inch,通入氢氧化钠溶液的管径为0.045inch,通入样品的管径为0.025inch,通入进样器清洗液的管径为0.065inch。
步骤2)向通入钼酸铵溶液的速度为0.23mL/min,管径为0.025inch抗坏血酸溶液的速度为0.23mL/min管径为0.025inch。
其中,通入样品后,在660nm下检测。
其中,所述连续流动分析仪的数据处理模块内储存有标准曲线,所述标准曲线的梯度在0~15mg/L之间,绘制标准曲线的标准品为磷溶液成分分析标准物质(GBW(E)080431),用氢氧化钠熔融。
本发明的有益效果在于:
本发明用连续流动分析仪测定碱熔融法土壤样品中的全磷含量,在完全地分解样品的基础上实现连续自动分析,可以一次处理大批样品、而且碱熔融法土壤样品还可以用于钾的测定,提高了分析效率。
本发明提出的方法,检测下限达0.17mg/L磷,标准差为0.017,达到了标准方法的要求。
附图说明
图1为本发明检测的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
如无特别说明,实施例中的手段均为本领域公知的技术手段。
实施例1
试剂配制
1)钼酸铵溶液:溶解10g钼酸铵至300mL水中,小心地边搅拌边加入126mL硫酸(配置用硫酸为优级纯,浓度98%),冷却。将0.5g酒石酸锑钾溶于100mL去离子水中,倒入钼酸铵硫酸溶液中,冷却后稀释至1升。混合均匀后加入2g十二烷基硫酸钠。储存于棕色瓶中,每周更新。
2)1.5%抗坏血酸溶液:1.5g抗坏血酸溶于60ml蒸馏水,稀释至100ml。溶液混均,储存于棕色瓶中,每天更新。
3)0.3mol/L氢氧化钠溶液:12.0g氢氧化钠溶于600mL去离子水,稀释至1000mL。
4)进样器清洗液(1mol/L氯化钠盐酸溶液):将86mL盐酸(盐酸为优级纯,浓度35.5%)缓缓倒入500mL去离子水中,将58.5g氯化钠溶于400mL去离子水中,将盐酸溶液与氯化钠溶液混合,冷却后定容至1000mL。
5)稀释水和系统清洗液:将0.5g十二烷基硫酸钠加入250mL去离子水中。
绘制标准曲线:
标准曲线梯度:0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10mg/L,标准品为磷溶液成分分析标准物质(GBW(E)080431),浓度1000mg/L,分别吸取0、0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4、0.45、0.5mL标准物质同样本一样进行氢氧化钠熔融。
测定标准曲线所用试剂:0.3mol/L氢氧化钠溶液、样品清洗液、钼酸铵溶液,加入的顺序和样品的顺序系统。标准曲线的相关系数为R2=0.9995。
检测流程见图1,图中管路上标注的颜色是蠕动泵两边接的管路,不同的颜色管径不同。包括步骤:
1)向连续流动分析仪顺序通入空气、氢氧化钠溶液、样品、进样器清洗液;所述样品为氢氧化钠熔融法制备的土壤样品;对于磷的含量大于5ppm(包括5ppm)的样品,空气、氢氧化钠溶液、样品、进样器清洗液均通过透析膜1透析,然后顺序通过连续流动分析仪的螺旋玻璃管、滤光片,检测的波长为660nm。吸光度数据传输给连续流动分析仪的数据处理模块,在电脑上显示出检测结果。
2)向连续流动分析仪顺序通入钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液;
3)向连续流动分析仪通入水和/或十二烷基硫酸钠溶液。
步骤1)通入空气的速度为0.32mL/min,管径为0.03inch,氢氧化钠溶液速度为0.80mL/min,管径为0.045inch,样品速度为0.23mL/min,管径为0.025inch,进样器清洗液速度为1.6mL/min,管径为0.065inch;
步骤2)向通入钼酸铵溶液的速度为0.23mL/min,管径为0.025inch,抗坏血酸溶液的速度为0.23mL/min,管径为0.025inch。
步骤3)通入水和十二烷基硫酸钠溶液(先后通入)的速度为0.23mL/min,管径为0.025inch。
按照标准件熔融方法的步骤,熔融了11个试剂空白,并用连续流动分析仪测定,计算测定值平均值和标准差,以3倍标准偏差所对应的全磷含量为检出限,以10倍标准偏差所对应的全磷含量为测定下限。结果见表1。
表1:11次试剂空白溶液磷浓度及统计
检出限:3S=0.051(mg/L磷);
测定下限:10S=0.17(mg/L磷)。
结论:本实验按照标准方法采用氢氧化钠熔融,并用连续流动分析仪测定了11次试剂空白溶液,求得检出限、测定下限达到了标准方法的要求。
实施例2.精密度试验
选取土壤全磷含量低、中、高三种浓度的国家标准物质GBW07404,GBW07406,GBW07407,每个样品测量6次,分别计算各个样品的相对标准偏差(RSD,%),结果见表2。
本精密度确认实验结果低、中、高三种国家级标准物质相对标准偏差均小于10%,测定平均值均在参考值范围之内,符合标准方法要求。
表2国家有证标准物质的测定
本精密度确认实验结果低、中、高三种国家级标准物质相对标准偏差均小于10%,测定平均值均在参考值范围之内,符合标准方法要求。
实施例3土壤样品批量检测
批量的土壤样品,用氢氧化钠熔融后,抽查其总磷含量在5ppm以上,用实施例1的步骤进行检测,一天内可检测150~200个样品。氢氧化钠熔融的土壤样品同时进行钾的测定。
手工检测氢氧化钠熔融土壤样品,一天可进行50个样品的检测。本方法大大提高了检测的效率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和替换,这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种基于连续流动分析仪的土壤全磷检测方法,其特征在于,包括步骤:
1)向连续流动分析仪顺序通入空气、氢氧化钠溶液、样品、进样器清洗液;所述样品为氢氧化钠熔融法制备的土壤样品;所述氢氧化钠溶液的浓度为0.3mol/L,所述进样器清洗液为氯化钠盐酸溶液,其中氯化钠的浓度为1mol/L、盐酸的浓度为1moL/L;
2)向连续流动分析仪顺序通入钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液,所述抗坏血酸溶液的质量含量为 1.5 % ;
3)向连续流动分析仪通入水和/或十二烷基硫酸钠溶液,所述十二烷基硫酸钠溶液的质量含量为 0.2 % ;
其中,若样品中磷的含量大于5ppm,则步骤1)所述空气、氢氧化钠溶液、样品、进样器清洗液均通过透析膜透析,然后进入连续流动分析仪;所述透析膜孔径为4nm。
2.根据权利要求1所述的土壤全磷检测方法,其特征在于,每升钼酸铵溶液中含10g钼酸铵、126mL硫酸、0.5g酒石酸锑钾,每升的钼酸铵溶液再加入2g十二烷基硫酸钠,避光保存,配制后一周内使用。
3.根据权利要求1或2所述的土壤全磷检测方法,其特征在于,步骤1)通入空气的速度为0.32mL/min,氢氧化钠溶液通入速度为0.80mL/min,样品通入速度为0.23mL/min,进样器清洗液速度为1.6mL/min。
4.根据权利要求3所述的土壤全磷检测方法,其特征在于,步骤1)通入空气的管径为0.030inch;氢氧化钠溶液通入的管径为0.045inch;样品通入的管径为0.025inch,进样器清洗液的管径为0.065inch。
5.根据权利要求1或2所述的土壤全磷检测方法,其特征在于,步骤2)通入钼酸铵溶液的速度为0.23mL/min,管径为0.025inch;抗坏血酸溶液的通入速度为0.23mL/min,管径为0.025inch。
6.根据权利要求1或2所述的土壤全磷检测方法,其特征在于,通入样品后,在660nm下检测。
7.根据权利要求1或2所述的土壤全磷检测方法,其特征在于,所述连续流动分析仪的数据处理模块内储存有标准曲线,所述标准曲线的梯度在0~15mg/L之间,绘制标准曲线的标准品为磷溶液成分分析标准物质GBW(E)080431,用氢氧化钠熔融。
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