CN109406233A - 高杂质钨酸中三氧化钨量的测定方法 - Google Patents

高杂质钨酸中三氧化钨量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了高杂质钨酸中三氧化钨量的测定方法，该方法包括以下步骤：S1:用少量NaOH溶液及双氧水共同分解试样；S2：加沉淀剂沉钨；S3：过滤洗涤后灼烧称重；将S1过滤所得残渣及滤纸移入铁坩锅中，置于电炉上烘干，灰化，冷却后加入过氧化钠在高温炉中熔融至红色透明，取出，稍冷，将S3过滤所得滤液倒入原烧杯中，以此液浸取熔融物，浸取完全后，用水洗出坩锅，冷却后移入容量瓶中，以水定容，混匀，静置澄清或干过滤；移取上清液或滤液按硫氰酸盐法测定其中三氧化钨含量，计算结果。本发明克服钨酸常规分析方法中常因杂质高的影响而使钨的测定结果明显偏高且不稳定的缺点，提供了一种简便易行、准确稳定的分析检测高杂质钨酸中三氧化钨含量的方法。

Description

高杂质钨酸中三氧化钨量的测定方法
技术领域
本发明涉及钨元素的分析检测方法领域，特别涉及高杂质钨酸中三氧化钨量的测定方法。
背景技术
钨酸中三氧化钨的测定目前一般都是先用碱溶解后，再用酸分解，按国标(GB/T6150.1-2008)钨酸铵灼烧重量法进行。但高杂质钨酸不同于一般的钨酸，它是用各种催化剂及硬质合金废料加工而成。一般的钨酸氨不溶物小于0.5％，而高杂质钨酸氨不溶物超过50％，单独用碱分解很难将试样分解完全，后面虽然再加酸分解，试样仍不能完全分解，造成残渣中还含有较高的钨，使测定结果不准确。同时，因高杂质钨酸中含Co、Ni、Cr、V、Ti等杂质元素较高，严重的干扰三氧化钨的测定。尤其是低度钨酸中，杂质元素干扰更为严重，给三氧化钨的测定带来很大的困难。若按现有方法进行分析，则所测三氧化钨结果明显偏高且极其不稳定，每个样虽经反复分析几次仍不能报出准确结果，大大的增加了检测成本，降低了工作效率，为此，我们设计一种高杂质钨酸中三氧化钨量的测定方法。
发明内容
本发明的主要目的在于提供高杂质钨酸中三氧化钨量的测定方法，可以有效解决背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
高杂质钨酸中三氧化钨量的测定方法，该方法包括以下步骤：
S1:用少量NaOH溶液及双氧水共同分解试样，使钨与部份杂质元素分离；将试样称于150mL烧杯中，加入NaOH溶液及双氧水，置于电炉上低温分解至近干，取下，稍冷，用水稀释至30～60mL，煮沸半小时，取下，静置冷却，以滤纸过滤于250mL烧杯中，以热水洗涤8～10次得到滤液；
S2：加沉淀剂沉钨；滤液中加入1～2滴指示剂，以盐酸调至溶液呈红色，加水至约100mL，加入辛可宁溶液，置于电炉上加热至微沸，取下静置；
S3：过滤洗涤后灼烧称重；待沉淀下沉后，过滤，滤液承接于250mL容量瓶中，洗涤沉淀5次以上，洗净后沉淀及滤纸一起转入瓷坩埚中，于电炉上烘干炭化，再于马弗炉中灼烧，称重；
S4：残渣及滤液测钨补正结果；将S1过滤所得残渣及滤纸移入铁坩锅中，置于电炉上烘干，灰化，冷却后加入过氧化钠在高温炉中熔融至红色透明，取出，稍冷，将S3过滤所得滤液倒入原烧杯中，以此液浸取熔融物，浸取完全后，用水洗出坩锅，冷却后移入容量瓶中，以水定容，混匀，静置澄清或干过滤；移取上清液或滤液按硫氰酸盐法测定其中三氧化钨含量，计算分析结果。
优选的，所述S2中指示剂为0.1％的甲基橙指示剂，调整溶液酸度的盐酸为(1+1)盐酸溶液，沉淀剂为5％的辛可宁盐酸溶液，沉淀剂体积为3～10mL。
优选的，所述S1中NaOH为200g/L的NaOH溶液，NaOH体积为5～10mL，双氧水为10％的双氧水，双氧水体积为3～5mL，过滤滤纸为慢速定性滤纸。
优选的，所述S3中过滤滤纸为慢速定量滤纸，洗涤液为0.2％辛可宁洗液，沉淀及滤纸置于25～30mL瓷坩埚内灼烧，灼烧温度为780℃～800℃，灼烧时间为30min～45min。
优选的，所述S4中熔融残渣的过氧化钠为分析纯的过氧化钠，熔融温度为700℃～750℃，浸取液为S3过滤所得滤液，残渣中钨含量按硫氰酸盐分光光度法测定。
优选的，分析结果按重量法计算，计算公式如下：
式中：ω(WO3)—三氧化钨的质量分数(％)；
m1—瓷坩埚与三氧化钨的质量(g)；
m0—瓷坩埚的质量(g)；
m—试样量(g)；
ω(残)—残渣与滤液中三氧化钨的质量分数(％)。
优选的，硫氰酸盐分光光度法方法为：试样以过氧化钠熔融，用水浸取熔块，大部分的铁、锰、钙、铜、铋、铝、铌、钽等成相应的氢氧化物沉淀与存在于溶液中的钨分离，然后在3.4-3.7mol/L盐酸介质中用三氯化钛将钨还原成五价，并与硫氰酸盐生成黄色的钨酰硫氰酸盐络合物，在分光光度计上，于波长420nm处测其吸光度。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：该方法克服了高杂质钨酸常规分析方法中常因试样未分解完全，残渣中钨含量高，及因杂质的影响而使钨的测定结果明显偏高且不稳定的缺点，提供了一种简便易行、准确稳定的分析检测高杂质钨酸中三氧化钨含量的方法。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
样品测定
称取约0.5克试样于150mL烧杯中，加入200g/L的NaOH溶液5mL，10％的双氧水3mL，置于电炉上低温分解至近干，取下，稍冷，用水稀释至30～60mL，煮沸半小时，取下，静置冷却；以慢速定性滤纸过滤于250mL烧杯中，以热水洗涤8～10次。
滤液中加入1～2滴0.1％甲基橙指示剂，以(1+1)盐酸调至溶液呈红色，加水至约100mL，在不断搅拌下加入5％辛可宁溶液3mL，置于电炉上加热至微沸，取下静置。
待沉淀下沉后，以慢速定量滤纸过滤，滤液承接于250mL容量瓶中，沉淀用0.2％辛可宁洗液洗涤5次以上，洗净后沉淀及滤纸一起转入30mL瓷坩埚中，于电炉上烘干炭化，再于780℃～800℃马弗炉中灼烧30min，冷却，称重。
将第一次过滤所得残渣及滤纸移入铁坩锅中，置于电炉上烘干，灰化，冷却后加入过氧化钠在700℃～750℃高温炉中熔融至红色透明，取出，稍冷，将第2次过滤所得滤液倒入原烧杯中，以此液浸取熔融物，浸取完全后，用水洗出坩锅，冷却后移入容量瓶中，以水定容，混匀，静置澄清或干过滤；移取上清液或滤液2.00mL～10.00mL(不足10mL以水补足)于50mL比色管中，加入350g/L硫氰酸钾溶液2mL，以三氯化钛-盐酸混合液稀释至刻度，混匀，放置30min后，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的三氧化钨量。计算分析结果。
采用本发明方法测试3个高杂质低度钨酸，3个高杂质高度钨酸，并同时现有方法进行测定。结果见表1。
表1：高杂质钨酸三氧化钨结果对照表
从表1可以看出，用现有方法测定高杂质钨酸，测定结果明显偏高且极其不稳定，而用本发明方法因消除了杂质干扰，所测三氧化钨结果准确稳定。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.高杂质钨酸中三氧化钨量的测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
S1:用少量NaOH溶液及双氧水共同分解试样，使钨与部份杂质元素分离；将试样称于150mL烧杯中，加入NaOH溶液及双氧水，置于电炉上低温分解至近干，取下，稍冷，用水稀释至30～60mL，煮沸半小时，取下，静置冷却，以滤纸过滤于250mL烧杯中，以热水洗涤8～10次得到滤液；
S2：加沉淀剂沉钨；滤液中加入1～2滴指示剂，以盐酸调至溶液呈红色，加水至约100mL，加入辛可宁溶液，置于电炉上加热至微沸，取下静置；
S3：过滤洗涤后灼烧称重；待沉淀下沉后，过滤，滤液承接于250mL容量瓶中，洗涤沉淀5次以上，洗净后沉淀及滤纸一起转入瓷坩埚中，于电炉上烘干炭化，再于马弗炉中灼烧，称重；
S4：残渣及滤液测钨补正结果；将S1过滤所得残渣及滤纸移入铁坩锅中，置于电炉上烘干，灰化，冷却后加入过氧化钠在高温炉中熔融至红色透明，取出，稍冷，将S3过滤所得滤液倒入原烧杯中，以此液浸取熔融物，浸取完全后，用水洗出坩锅，冷却后移入容量瓶中，以水定容，混匀，静置澄清或干过滤；移取上清液或滤液按硫氰酸盐法测定其中三氧化钨含量，计算分析结果。
2.根据权利要求1所述的高杂质钨酸中三氧化钨量的测定方法，其特征在于：所述S2中指示剂为0.1％的甲基橙指示剂，调整溶液酸度的盐酸为(1+1)盐酸溶液，沉淀剂为5％的辛可宁盐酸溶液，沉淀剂体积为3～10mL。
3.根据权利要求1所述的高杂质钨酸中三氧化钨量的测定方法，其特征在于：所述S1中NaOH为200g/L的NaOH溶液，NaOH体积为5～10mL，双氧水为10％的双氧水，双氧水体积为3～5mL，过滤滤纸为慢速定性滤纸。
4.根据权利要求1所述的高杂质钨酸中三氧化钨量的测定方法，其特征在于：所述S3中过滤滤纸为慢速定量滤纸，洗涤液为0.2％辛可宁洗液，沉淀及滤纸置于25～30mL瓷坩埚内灼烧，灼烧温度为780℃～800℃，灼烧时间为30min～45min。
5.根据权利要求1所述的高杂质钨酸中三氧化钨量的测定方法，其特征在于：所述S4中熔融残渣的过氧化钠为分析纯的过氧化钠，熔融温度为700℃～750℃，浸取液为S3过滤所得滤液，残渣中钨含量按硫氰酸盐分光光度法测定。
6.根据权利要求1所述的高杂质钨酸中三氧化钨量的测定方法，其特征在于，分析结果按重量法计算，计算公式如下：
式中：ω(WO3)—三氧化钨的质量分数(％)；
m1—瓷坩埚与三氧化钨的质量(g)；
m0—瓷坩埚的质量(g)；
m—试样量(g)；
ω(残)—残渣与滤液中三氧化钨的质量分数(％)。
7.根据权利要求5所述的硫氰酸盐分光光度法，其特征在于：该方法为：试样以过氧化钠熔融，用水浸取熔块，大部分的铁、锰、钙、铜、铋、铝、铌、钽等成相应的氢氧化物沉淀与存在于溶液中的钨分离，然后在3.4-3.7mol/L盐酸介质中用三氯化钛将钨还原成五价，并与硫氰酸盐生成黄色的钨酰硫氰酸盐络合物，在分光光度计上，于波长420nm处测其吸光度。
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