CN106092814A - 除钼渣中钼和钨的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种除钼渣中钼和钨的测定方法,具体是采用在氨性条件下用氢氧化铁共沉淀钨,用定量中速滤纸过滤,钨和氢氧化铁留在沉淀中,钼进入滤液中,实现钨钼的分离,分离后采用8‑羟基喹啉重量法测定钼,硫氰酸钾比色法测定钨。本发明能使钨钼分离完全,完全消除钨钼间的相互干扰,大大提高测定的准确度;方法操作简单,容易实现。
Description
技术领域
本发明涉及一种除钼渣中钼和钨的测定方法,具体是采用在氨性条件下用氢氧化铁共沉淀钨,用定量中速滤纸过滤,钨和氢氧化铁留在沉淀中,钼进入滤液中,实现钨钼的分离,分离后采用8-羟基喹啉重量法测定钼,硫氰酸钾比色法测定钨。
背景技术
除钼渣是仲钨酸铵生产除钼工序中产生的废渣,主要含有钼、三氧化钨、硫、铜、铁、钙、镁等元素。由于含钼较高,具有很高的回收价值。
除钼渣中钼含量约为20%,三氧化钨含量约为1%-5%。由于钨钼性质极为相似,测定时,相互干扰严重,给测定造成了非常大的困难。
目前,除钼渣中钼的主要测定方法有硫氰酸盐比色法,钼酸铅重量法。比色法测定高含量的钼准确度较差,钼酸铅重量法流程长,两种测定方法,钨对钼的干扰都比较严重。除钼渣中钨的测定主要采用硫氰酸盐比色法,但钼对测定干扰极其严重。
到目前为止,除钼渣中钼和钨的测定,还没有有效的测定方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种除钼渣中钼和钨的测定方法,它容易普及,且准确、方便。
本发明的技术方案:
一种除钼渣中钼和钨的测定方法,包括如下步骤:
(A)除钼渣样品处理:
制备硝酸-氯酸钾饱和溶液:加分析纯氯酸钾于比重为1.42的硝酸中,直至饱和而成饱和溶液;
除钼渣首先要在105℃恒温干燥箱中烘干,然后于盘式制样机中研磨至过200钼筛,此即为除钼渣样品;
称取0.2500g除钼渣样品,置于250mL烧杯中,加16-20mL制备好的硝酸—氯酸钾饱和溶液,待剧烈作用停止后,加热分解并蒸发至溶液剩5mL,取下,冷却至室温;
(B)钨钼的分离:
制备硫酸高铁铵溶液:称取84.4g分析纯硫酸高铁铵于1000mL烧杯中,加500mL水、10mL浓硫酸(98%以上),搅拌溶解,移入容量瓶(1000mL)中,用水稀释至1000mL,摇匀;
制备浓度为30g/L硝酸铵溶液:称取30g分析纯硝酸铵溶于1000mL水中,用体积比为50%的氨水调至pH9;
制备浓度为200g/L的EDTA溶液:称取20g分析纯EDTA于150mL烧杯中,加50mL水加热溶解,冷却后移入容量瓶(100mL)中,定容100mL,摇匀;
在步骤(A)处理好的除钼渣样品中加15mL水,并加入制备好的6mL硫酸高铁铵溶液、3g分析纯硝酸铵,煮沸,取下,冷却至室温;在搅拌下缓慢加入比重为0.9的氨水,使氢氧化物沉淀生成后再过量10mL比重为0.9的氨水,煮沸至微氨味,取下,用体积比为50%的盐酸和体积比为50%的氨水调至溶液pH9,用快速定量滤纸过滤,滤液用装有制备好的5mL浓度为200g/L的EDTA溶液的容量瓶(100mL)承接,以制备好的浓度为30g/L的煮沸的硝酸铵溶液洗涤沉淀5次后,滤液用水定容100mL,摇匀;实现了钨和钼的分离,钨与氢氧化铁一起留在沉淀中,钼则进入滤液中;
(C)测定:
(1)钼的测定和计算:
制备醋酸-醋酸铵缓冲溶液:称取280g分析纯醋酸铵,用水溶解后,加220mL分析纯冰醋酸,移入容量瓶(1000mL)中,用水定容1000mL,摇匀;
制备浓度为30g/L的8-羟基喹啉溶液:称取30g分析纯8-羟基喹啉于500mL烧杯中,加118mL分析纯冰醋酸,搅拌溶解后移入容量瓶(1000mL)中,以水定容1000mL,摇匀;
制备浓度为1g/L的甲基橙溶液:称取0.1000g分析纯甲基橙于50mL烧杯中,加20mL水溶解完全后,移入容量瓶(100mL)中,用水定容100mL;
提取50.00mL步骤(B)“钨钼的分离”中钨钼分离后的滤液,置于250mL烧杯中,加1滴制备好的浓度为1g/L的甲基橙溶液,用体积比为50%的盐酸中和至溶液颜色刚好变红,加15mL制备好的醋酸一醋酸铵缓冲溶液,用水稀释至溶液为120mL,煮沸,取下;在不断搅拌下,缓慢加入8-16mL制备好的浓度为30g/L的8-羟基喹啉溶液,在100℃温度下加热3分钟,取下,用已在140℃电热干燥箱中干燥1h并冷却至室温和在分析天平上称重过的重量为m1的4#砂芯玻璃坩埚过滤,用热水洗涤烧杯4次,洗涤沉淀10次,将砂芯玻璃坩埚连同钼沉淀置于140℃电热干燥箱中干燥1h,取出,置于干燥器内冷却至室温,将砂芯玻璃坩埚连同钼沉淀于分析天平上称重,重量为m2;
采用下面公式计算除钼渣中钼的含量:
Mo(%)=[(m2-m1)/m0]*0.2305*100%,
其中m1---4#砂芯坩埚的重量,单位g,
m2----4#砂芯坩埚连同钼沉淀的重量,单位g,
m0---称取除钼渣样品的量,单位g;
0.2305---钼的换算因数;
(2)三氧化钨的测定和计算:
制备浓度为200g/L氢氧化钠溶液:称取200g分析纯氢氧化钠于500mL烧杯中,加300mL水溶解,冷却至室温,移入容量瓶(1000mL)中,用水定容1000mL,摇匀后倒入塑料瓶中保存;
制备浓度为20g/L氢氧化钠溶液:称取20g分析纯氢氧化钠于500mL烧杯中,加200mL水溶解,冷却至室温,移入容量瓶(1000mL)中,用水定容1000mL,摇匀后倒入塑料瓶中保存;
制备硫氰酸钾溶液:称取500g分析纯硫氰酸钾,置于1000mL烧杯中,加500mL水,加热溶解完全,冷却至室温,移入容量瓶(1000mL)中,用水定容1000mL,摇匀;
测定时临时配制三氯化钛溶液:取200mL市售分析纯三氯化钛溶液置于容量瓶(1000mL)中,用体积比为40%的盐酸定容1000mL,摇匀;
制备浓度为1mg/mL的三氧化钨标准贮备液:称取1.0000g预先在750℃马弗炉中灼烧过的三氧化钨(高纯试剂,三氧化钨含量不小于99.99%)置于200mL烧杯中,加20mL制备好的浓度为200g/L氢氧化钠溶液,加热溶解,冷却至室温,移入容量瓶(1000mL)中,用制备好的浓度为20g/L的氢氧化钠溶液稀释至1000mL,摇匀,移入塑料瓶中保存;
制备浓度为100μg/mL的三氧化钨标准溶液:移取100mL制备好的浓度为1mg/mL三氧化钨标准贮备液置于容量瓶(1000mL)中,用制备好的浓度为20g/L的氢氧化钠溶液稀释至1000mL,摇匀,移入塑料瓶中保存;
工作曲线绘制:
提取0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL的三氧化钨标准溶液分别置于7个50mL容量瓶中,并分别加入水10mL、9mL、8mL、6mL、4mL、2mL、0mL,加2mL制备好的浓度为500g/L硫氰酸钾溶液,摇匀,用制备好的盐酸-三氯化钛混合溶液稀释至50mL刻度,摇匀;20分钟后用1厘米比色皿,以试剂空白为参比,在722型分光光度计上,于波长430nm处测其吸光度,绘制工作曲线;
三氧化钨的测定和计算:
将滤纸连同步骤(B)“钨钼的分离”中的钨与氢氧化铁沉淀一起置于30mL铁坩埚中,置于400℃马弗炉中干燥、灰化完全后,加4-6g分析纯过氧化钠,用小铁丝钩搅匀,再覆盖1g过氧化钠,置于750℃马弗炉中熔融至红色透明均匀状态,取出,冷却至刚好凝固时,再置于预先盛有50mL水的250mL烧杯中浸取熔块;用水洗净铁坩埚,移入容量瓶(250mL)中,流水冷却至室温,再用水定容250mL,摇匀,用快速定量滤纸过滤得钨滤液;
吸取5mL钨滤液置于50mL容量瓶中,加水5mL,加2.0mL制备好的浓度为500g/L硫氰酸钾溶液,摇匀,用制备好的盐酸-三氯化钛混合溶液稀释至50mL刻度,摇匀,此为三氧化钨测定溶液,20分钟后用1厘米比色皿,以试剂空白为参比,在722型分光光度计上,于波长430nm处测定三氧化钨测定溶液的吸光度;
采用下面公式计算除钼渣中三氧化钨的含量:
WO3(%)=(C*A*F/m0)*100%,
C---三氧化钨的计算因数,
A--三氧化钨测定溶液的吸光度,
F---稀释倍数,100mL里分取2、5、10mL,稀释倍数分别对应为50、20、10倍;
m0---称取除钼渣样品的量,单位g。
本发明有益效果:钨钼分离完全,完全消除钨钼间的相互干扰,大大提高测定的准确度;方法操作简单,容易实现。
具体实施方式
一、实施条件的确定:
(1)硝酸-氯酸钾饱和溶液加入量实验:
分别加入硝酸-氯酸钾饱和溶液16mL、18mL、20mL进行分解,对同一除钼渣样品(1#样品,钼的质量百分比为16.60%,三氧化的质量百分比为5.00%)进行测定,测定结果如表1:
表1:硝酸-氯酸钾饱和溶液加入量对测定结果的影响
由表1可知,硝酸-氯酸钾饱和溶液在16-20mL范围内,均可得到满意的结果。综合考虑成本和分解效果,本实施例采用18mL硝酸-氯酸钾饱和溶液分解除钼渣样品。
(2)8-羟基喹啉溶液加入量实验
分别加入8mL、10mL、12mL、14mL、16mL浓度为30g/L的8-羟基喹啉溶液,对同一除钼渣样品(2#样品,钼的质量百分比为21.02%)进行测定,测定结果如表2:
表2:8-羟基喹啉溶液加入量对钼测定结果的影响
8-羟基喹啉溶液加入量(mL) | 测定结果(%,钼的质量百分比) |
8 | 20.98 |
10 | 21.01 |
12 | 21.00 |
14 | 20.96 |
16 | 21.02 |
由表2可知,8-羟基喹啉溶液在8-16mL范围内,均可得到满意的结果。综合考虑成本和沉淀效果,本实施例采用12mL浓度为30g/L的8-羟基喹啉溶液。
(3)过氧化钠加入量实验:
过氧化钠加入量分别为4g、5g、6g时,对同一除钼渣样品(2#样品,三氧化钨的质量百分比为2.05%)进行测定,测定结果如表3:
表3:过氧化钠加入量对三氧化钨测定结果的影响
过氧化钠加入量(g) | 测定结果(%,三氧化钨的质量百分比) |
4 | 2.08 |
5 | 2.05 |
6 | 2.06 |
由表3可知,过氧化钠加入量在4g-6g范围内,均可得到满意的结果。综合考虑成本和样品溶解效果,本实施例采用5g过氧化钠。
二、根据以上条件实验,确定本实施例如下:
(A)除钼渣样品处理:
制备硝酸-氯酸钾饱和溶液:加分析纯氯酸钾于比重为1.42的硝酸中,直至饱和而成饱和溶液;
除钼渣首先要在105℃恒温干燥箱中烘干,然后于盘式制样机中研磨至过200钼筛,此即为除钼渣样品;
称取0.2500g除钼渣样品,置于250mL烧杯中,加18mL硝酸—氯酸钾饱和溶液,待剧烈作用停止后,加热分解并蒸发至溶液剩5mL,取下,冷却至室温;
(B)钨钼的分离:
制备硫酸高铁铵溶液:称取84.4g分析纯硫酸高铁铵于1000mL烧杯中,加500mL水、10mL浓硫酸(98%以上),搅拌溶解,移入容量瓶(1000mL)中,用水稀释至1000mL,摇匀;
制备浓度为30g/L硝酸铵溶液:称取30g分析纯硝酸铵溶于1000mL水中,用体积比为50%的氨水调至pH9;
制备浓度为200g/L的EDTA溶液:称取20g分析纯EDTA于150mL烧杯中,加50mL水加热溶解,冷却后移入容量瓶(100mL)中,定容100mL,摇匀;
在步骤(A)处理好的除钼渣样品中加15mL水,加入制备好的6mL硫酸高铁铵溶液、3g分析纯硝酸铵,煮沸,取下,冷却至室温;在搅拌下缓慢加入比重为0.9的氨水,使氢氧化物沉淀生成后再过量10mL比重为0.9的氨水,煮沸至微氨味,取下,用体积比为50%的盐酸和体积比为50%的氨水调至溶液pH9,用快速定量滤纸过滤,滤液用装有制备好的5mL浓度为200g/L的EDTA溶液的容量瓶(100mL)承接,以制备好的浓度为30g/L的煮沸的硝酸铵溶液洗涤沉淀5次后,滤液用水定容100mL,摇匀;实现了钨和钼的分离,钨与氢氧化铁一起留在沉淀中,钼则进入滤液中;
(C)测定:
(1)钼的测定和计算:
制备醋酸-醋酸铵缓冲溶液:称取280g分析纯醋酸铵,用水溶解后,加220mL分析纯冰醋酸,移入容量瓶(1000mL)中,用水定容1000mL,摇匀;
制备浓度为30g/L的8-羟基喹啉溶液:称取30g分析纯8-羟基喹啉于500mL烧杯中,加118mL分析纯冰醋酸,搅拌溶解后移入容量瓶(1000mL)中,以水定容1000mL,摇匀;
制备浓度为1g/L的甲基橙溶液:称取0.1000g分析纯甲基橙于50mL烧杯中,加20mL水溶解完全后,移入容量瓶(100mL)中,用水定容100mL;
提取50.00mL步骤(B)“钨钼的分离”中钨钼分离后的滤液,置于250mL烧杯中,加1滴制备好的浓度为1g/L的甲基橙溶液,用体积比为50%的盐酸中和至溶液颜色刚好变红,加15mL制备好的醋酸一醋酸铵缓冲溶液,用水稀释至溶液为120mL,煮沸,取下;在不断搅拌下,缓慢加入12mL制备好的浓度为30g/L的8-羟基喹啉溶液,在100℃温度下加热3分钟,取下,用已在140℃电热干燥箱中干燥1h并冷却至室温和在分析天平上称重过的重量为m1的4#砂芯玻璃坩埚过滤,用热水洗涤烧杯4次,洗涤沉淀10次,将砂芯玻璃坩埚连同钼沉淀置于140℃电热干燥箱中干燥1h,取出,置于干燥器内冷却至室温,将砂芯玻璃坩埚连同钼沉淀于分析天平上称重,重量为m2;
采用下面公式计算除钼渣中钼的含量:
Mo(%)=[(m2-m1)/m0]*0.2305*100%,
其中m1---4#砂芯坩埚的重量,单位g;
m2----4#砂芯坩埚连同钼沉淀的重量,单位g;
m0---称取除钼渣样品的量,单位g,本实施例采用0.25g;
0.2305---钼的换算因数;
(2)三氧化钨的测定和计算:
工作曲线绘制:
提取0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL的三氧化钨标准溶液分别置于7个50mL容量瓶中,并分别加入水10mL、9mL、8mL、6mL、4mL、2mL、0mL,加2mL制备好的浓度为500g/L硫氰酸钾溶液,摇匀,用制备好的盐酸-三氯化钛混合溶液稀释至50mL刻度,摇匀;20分钟后用1厘米比色皿,以试剂空白为参比,在722型分光光度计上,于波长430nm处测其吸光度,绘制工作曲线;
三氧化钨的测定和计算:
将滤纸连同步骤(B)“钨钼的分离”中的钨与氢氧化铁沉淀一起置于30mL铁坩埚中,置于400℃马弗炉中干燥、灰化完全后,加5g分析纯过氧化钠,用小铁丝钩搅匀,再覆盖1g过氧化钠,置于750℃马弗炉中熔融至红色透明均匀状态,取出,冷却至刚好凝固时,再置于预先盛有50mL水的250mL烧杯中浸取熔块;用水洗净铁坩埚,移入容量瓶(250mL)中,流水冷却至室温,再用水定容250mL,摇匀,用快速定量滤纸过滤得钨滤液;
吸取5mL钨滤液置于50mL容量瓶中,加水5mL,加2.0mL制备好的浓度为500g/L硫氰酸钾溶液,摇匀,用制备好的盐酸-三氯化钛混合溶液稀释至50mL刻度,摇匀,此为三氧化钨测定溶液,20分钟后用1厘米比色皿,以试剂空白为参比,在722型分光光度计上,于波长430nm处测定三氧化钨测定溶液的吸光度;
采用下面公式计算除钼渣中三氧化钨的含量:
WO3(%)=(C*A*F/m0)*100%,
C---三氧化钨的计算因数;
A--三氧化钨测定溶液的吸光度;
F---稀释倍数,本实施例采用20倍;
m0---称取除钼渣样品的量,单位g,本实施例采用0.25g。
方法的精密度和准确度:
表4:钼的测定精密度
表5:三氧化钨的测定精密度
表6:钼的加标回收率
表7:三氧化钨的加标回收率
;注:精密度和加标回收率是分别用来表征方法重现性和准确度的指标。精密度用RSD(相对标准偏差)表示。对于常量组分的测定,RSD应小于2%。准确度可通过回收率实验来验证,对于常量组分,回收率应在99%-101%之间。
Claims (3)
1.一种除钼渣中钼和钨的测定方法,其特征是:包括如下步骤:
(A)除钼渣样品处理:
制备硝酸-氯酸钾饱和溶液:加分析纯氯酸钾于比重为1.42的硝酸中,直至饱和而成饱和溶液;
除钼渣首先要在恒温干燥箱中烘干,然后于盘式制样机中研磨至过200钼筛,此即为除钼渣样品;
称取0.2500g除钼渣样品,置于烧杯中,加16-20mL制备好的硝酸—氯酸钾饱和溶液,待剧烈作用停止后,加热分解并蒸发至溶液剩5mL,取下,冷却至室温;
(B)钨钼的分离:
制备硫酸高铁铵溶液:称取84.4g分析纯硫酸高铁铵于烧杯中,加500mL水、10mL浓硫酸,搅拌溶解,移入容量瓶中,用水稀释至1000mL,摇匀;
制备浓度为30g/L硝酸铵溶液:称取30g分析纯硝酸铵溶于1000mL水中,用体积比为50%的氨水调至pH9;
制备浓度为200g/L的EDTA溶液:称取20g分析纯EDTA于烧杯中,加50mL水加热溶解,冷却后移入容量瓶中,定容100mL,摇匀;
在步骤(A)处理好的除钼渣样品中加15mL水,并加入制备好的6mL硫酸高铁铵溶液、3g分析纯硝酸铵,煮沸,取下,冷却至室温;在搅拌下缓慢加入比重为0.9的氨水,使氢氧化物沉淀生成后再过量10mL比重为0.9的氨水,煮沸至微氨味,取下,用体积比为50%的盐酸和体积比为50%的氨水调至溶液pH9,用快速定量滤纸过滤,滤液用装有制备好的5mL浓度为200g/L的EDTA溶液的容量瓶承接,以制备好的浓度为30g/L的煮沸的硝酸铵溶液洗涤沉淀5次后,滤液用水定容100mL,摇匀;实现了钨和钼的分离,钨与氢氧化铁一起留在沉淀中,钼则进入滤液中;
(C)测定:
(1)钼的测定和计算:
制备醋酸-醋酸铵缓冲溶液:称取280g分析纯醋酸铵,用水溶解后,加220mL分析纯冰醋酸,移入容量瓶中,用水定容1000mL,摇匀;
制备浓度为30g/L的8-羟基喹啉溶液:称取30g分析纯8-羟基喹啉于烧杯中,加118mL分析纯冰醋酸,搅拌溶解后移入容量瓶中,以水定容1000mL,摇匀;
制备浓度为1g/L的甲基橙溶液:称取0.1000g分析纯甲基橙于烧杯中,加20mL水溶解完全后,移入容量瓶中,用水定容100mL;
提取50.00mL步骤(B)“钨钼的分离”中钨钼分离后的滤液,置于烧杯中,加1滴制备好的浓度为1g/L的甲基橙溶液,用体积比为50%的盐酸中和至溶液颜色刚好变红,加15mL制备好的醋酸一醋酸铵缓冲溶液,用水稀释至溶液为120mL,煮沸,取下;在不断搅拌下,缓慢加入8-16mL制备好的浓度为30g/L的8-羟基喹啉溶液,在100℃温度下加热3分钟,取下,用已在140℃电热干燥箱中干燥1h并冷却至室温和在分析天平上称重过的重量为m1的4#砂芯玻璃坩埚过滤,用热水洗涤烧杯4次,洗涤沉淀10次,将砂芯玻璃坩埚连同钼沉淀置于140℃电热干燥箱中干燥1h,取出,置于干燥器内冷却至室温,砂芯玻璃坩埚连同钼沉淀于分析天平上称重,重量为m2;
采用下面公式计算除钼渣中钼的含量:
Mo(%)=[(m2-m1)/m0]*0.2305*100%,
其中m1---4#砂芯坩埚的重量,单位g,
m2----4#砂芯坩埚连同钼沉淀的重量,单位g,
m0---称取除钼渣样品的量,单位g;
0.2305---钼的换算因数;
(2)三氧化钨的测定和计算:
制备浓度为200g/L氢氧化钠溶液:称取200g分析纯氢氧化钠于烧杯中,加300mL水溶解,冷却至室温,移入容量瓶中,用水定容1000mL,摇匀后倒入塑料瓶中保存;
制备浓度为20g/L氢氧化钠溶液:称取20g分析纯氢氧化钠于烧杯中,加200mL水溶解,冷却至室温,移入容量瓶中,用水定容1000mL,摇匀后倒入塑料瓶中保存;
制备硫氰酸钾溶液:称取500g分析纯硫氰酸钾,置于烧杯中,加500mL水,加热溶解完全,冷却至室温,移入容量瓶中,用水定容1000mL,摇匀;
测定时临时配制三氯化钛溶液:取200mL市售分析纯三氯化钛溶液置于容量瓶中,用体积比为40%的盐酸定容1000mL,摇匀;
制备浓度为1mg/mL的三氧化钨标准贮备液:称取1.0000g预先在750℃马弗炉中灼烧过的含量不小于99.99%三氧化钨置于烧杯中,加20mL制备好的浓度为200g/L氢氧化钠溶液,加热溶解,冷却至室温,移入容量瓶中,用制备好的浓度为20g/L的氢氧化钠溶液稀释至1000mL,摇匀,移入塑料瓶中保存;
制备浓度为100μg/mL的三氧化钨标准溶液:移取100mL制备好的浓度为1mg/mL三氧化钨标准贮备液置于容量瓶中,用制备好的浓度为20g/L的氢氧化钠溶液稀释至1000mL,摇匀,移入塑料瓶中保存;
工作曲线绘制:
提取0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL的三氧化钨标准溶液分别置于7个容量瓶中,并分别加入水10mL、9mL、8mL、6mL、4mL、2mL、0mL,加2mL制备好的浓度为500g/L硫氰酸钾溶液,摇匀,用制备好的盐酸-三氯化钛混合溶液稀释至50mL刻度,摇匀;20分钟后用1厘米比色皿,以试剂空白为参比,在722型分光光度计上,于波长430nm处测其吸光度,绘制工作曲线;
三氧化钨的测定和计算:
将滤纸连同步骤(B)“钨钼的分离”中的钨与氢氧化铁沉淀一起置于铁坩埚中,置于400℃马弗炉中干燥、灰化完全后,加4-6g分析纯过氧化钠,用小铁丝钩搅匀,再覆盖1g过氧化钠,置于750℃马弗炉中熔融至红色透明均匀状态,取出,冷却至刚好凝固时,再置于预先盛有50mL水的烧杯中浸取熔块;用水洗净铁坩埚,移入容量瓶中,流水冷却至室温,再用水定容250mL,摇匀,用快速定量滤纸过滤得钨滤液;
吸取5mL钨滤液置于容量瓶中,加水5mL,加2.0mL制备好的浓度为500g/L硫氰酸钾溶液,摇匀,用制备好的盐酸-三氯化钛混合溶液稀释至50mL刻度,摇匀,此为三氧化钨测定溶液,20分钟后用1厘米比色皿,以试剂空白为参比,在722型分光光度计上,于波长430nm处测定三氧化钨测定溶液的吸光度;
采用下面公式计算除钼渣中三氧化钨的含量:
WO3(%)=(C*A*F/m0)*100%,
C---三氧化钨的计算因数,
A--三氧化钨测定溶液的吸光度,
F---稀释倍数,100mL里分取2、5、10mL,稀释倍数分别对应为50、20、10倍;
m0---称取除钼渣样品的量,单位g。
2.根据权利要求1所述的一种除钼渣中钼和钨的测定方法,其特征是:步骤(A)“除钼渣样品处理”中除钼渣恒温干燥温度为105℃。
3.根据权利要求1所述的一种除钼渣中钼和钨的测定方法,其特征是:具体实施为:
(A)除钼渣样品处理:
制备硝酸-氯酸钾饱和溶液:加分析纯氯酸钾于比重为1.42的硝酸中,直至饱和而成饱和溶液;
除钼渣首先要在105℃恒温干燥箱中烘干,然后于盘式制样机中研磨至过200钼筛,此即为除钼渣样品;
称取0.2500g除钼渣样品,置于250mL烧杯中,加18mL硝酸—氯酸钾饱和溶液,待剧烈作用停止后,加热分解并蒸发至溶液剩5mL,取下,冷却至室温;
(B)钨钼的分离:
制备硫酸高铁铵溶液:称取84.4g分析纯硫酸高铁铵于1000mL烧杯中,加500mL水、10mL98%以上的浓硫酸,搅拌溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至1000mL,摇匀;
制备浓度为30g/L硝酸铵溶液:称取30g分析纯硝酸铵溶于1000mL水中,用体积比为50%的氨水调至pH9;
制备浓度为200g/L的EDTA溶液:称取20g分析纯EDTA于150mL烧杯中,加50mL水加热溶解,冷却后移入100mL容量瓶中,定容100mL,摇匀;
在步骤(A)处理好的除钼渣样品中加15mL水,加入制备好的6mL硫酸高铁铵溶液、3g分析纯硝酸铵,煮沸,取下,冷却至室温;在搅拌下缓慢加入比重为0.9的氨水,使氢氧化物沉淀生成后再过量10mL比重为0.9的氨水,煮沸至微氨味,取下,用体积比为50%的盐酸和体积比为50%的氨水调至溶液pH9,用快速定量滤纸过滤,滤液用装有制备好的5mL浓度为200g/L的EDTA溶液的100mL容量瓶承接,以制备好的浓度为30g/L的煮沸的硝酸铵溶液洗涤沉淀5次后,滤液用水定容100mL,摇匀;实现了钨和钼的分离,钨与氢氧化铁一起留在沉淀中,钼则进入滤液中;
(C)测定:
(1)钼的测定和计算:
制备醋酸-醋酸铵缓冲溶液:称取280g分析纯醋酸铵,用水溶解后,加220mL分析纯冰醋酸,移入1000mL容量瓶中,用水定容1000mL,摇匀;
制备浓度为30g/L的8-羟基喹啉溶液:称取30g分析纯8-羟基喹啉于500mL烧杯中,加118mL分析纯冰醋酸,搅拌溶解后移入1000mL容量瓶中,以水定容1000mL,摇匀;
制备浓度为1g/L的甲基橙溶液:称取0.1000g分析纯甲基橙于50mL烧杯中,加20mL水溶解完全后,移入100mL容量瓶中,用水定容100mL;
提取50.00mL步骤(B)“钨钼的分离”中钨钼分离后的滤液,置于250mL烧杯中,加1滴制备好的浓度为1g/L的甲基橙溶液,用体积比为50%的盐酸中和至溶液颜色刚好变红,加15mL制备好的醋酸一醋酸铵缓冲溶液,用水稀释至溶液为120mL,煮沸,取下;在不断搅拌下,缓慢加入12mL制备好的浓度为30g/L的8-羟基喹啉溶液,在100℃温度下加热3分钟,取下,用已在140℃电热干燥箱中干燥1h并冷却至室温和在分析天平上称重过的重量为m1的4#砂芯玻璃坩埚过滤,用热水洗涤烧杯4次,洗涤沉淀10次,将砂芯玻璃坩埚连同钼沉淀置于140℃电热干燥箱中干燥1h,取出,置于干燥器内冷却至室温,砂芯玻璃坩埚连同钼沉淀于分析天平上称重,重量为m2;
采用下面公式计算除钼渣中钼的含量:
Mo(%)=[(m2-m1)/m0]*0.2305*100%,
其中m1---4#砂芯坩埚的重量,单位g;
m2 ----4#砂芯坩埚连同钼沉淀的重量,单位g;
m0---称取除钼渣样品的量,单位g,本实施例采用0.25g;
0.2305---钼的换算因数;
(2)三氧化钨的测定和计算:
工作曲线绘制:
提取0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL的三氧化钨标准溶液分别置于7个50mL容量瓶中,并分别加入水10mL、9mL、8mL、6mL、4mL、2mL、0mL,加2mL制备好的浓度为500g/L硫氰酸钾溶液,摇匀,用制备好的盐酸-三氯化钛混合溶液稀释至50mL刻度,摇匀;20分钟后用1厘米比色皿,以试剂空白为参比,在722型分光光度计上,于波长430nm处测其吸光度,绘制工作曲线;
三氧化钨的测定和计算:
将滤纸连同步骤(B)“钨钼的分离”中的钨与氢氧化铁沉淀一起置于30mL铁坩埚中,置于400℃马弗炉中干燥、灰化完全后,加5g分析纯过氧化钠,用小铁丝钩搅匀,再覆盖1g过氧化钠,置于750℃马弗炉中熔融至红色透明均匀状态,取出,冷却至刚好凝固时,再置于预先盛有50mL水的250mL烧杯中浸取熔块;用水洗净铁坩埚,移入250mL容量瓶中,流水冷却至室温,再用水定容250mL,摇匀,用快速定量滤纸过滤得钨滤液;
吸取5mL钨滤液置于50mL容量瓶中,加水5mL,加2.0mL制备好的浓度为500g/L硫氰酸钾溶液,摇匀,用制备好的盐酸-三氯化钛混合溶液稀释至50mL刻度,摇匀,此为三氧化钨测定溶液,20分钟后用1厘米比色皿,以试剂空白为参比,在722型分光光度计上,于波长430nm处测定三氧化钨测定溶液的吸光度;
采用下面公式计算除钼渣中三氧化钨的含量:
WO3(%)=(C*A*F/m0)*100%,
C---三氧化钨的计算因数;
A--三氧化钨测定溶液的吸光度;
F---稀释倍数,本实施例采用20倍;
m0---称取除钼渣样品的量,单位g,本实施例采用0.25g。
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