CN109030710A - 一种简单高效测定复杂矿样中锌含量的方法 - Google Patents

一种简单高效测定复杂矿样中锌含量的方法 Download PDF

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CN109030710A CN201810554273.9A CN201810554273A CN109030710A CN 109030710 A CN109030710 A CN 109030710A CN 201810554273 A CN201810554273 A CN 201810554273A CN 109030710 A CN109030710 A CN 109030710A
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姜莹
赵亚明
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Abstract

本发明涉及一种简单高效测定复杂矿样中锌含量的方法，属于矿样中测定锌含量的方法。使用盐酸、硝硫混酸溶解试样，在冒白烟时加入浓硝酸氧化黑色残渣，在氧化剂存在下，用氨水沉淀分离铁、锰等元素，分离两次，滤液加氟化钾，抗坏血酸，硫代硫酸钠，乙酸乙酸钠缓冲溶液掩蔽铝、铁、铜等元素，控制酸度，以二甲酚橙为指示剂，乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定锌、镉合量，通过原子吸收测定矿样中镉量，最后矿样中锌的含量等于滴定的总含量减去镉含量。本发明对于含碳量较高的复杂矿样，测定锌含量时，用浓硝酸代替高氯酸，缩短了实验时间，并且将过滤控制为两次，提高了试验结果的准确性，降低了实验成本，提高了工作效率。

Description

一种简单高效测定复杂矿样中锌含量的方法
技术领域
本发明涉及一种复杂矿样中测定锌含量的方法，特别涉及含碳量较高的矿样中锌含量的测定方法。
背景技术
锌含量在矿产交易、有色冶炼中起着重要的作用，因此，准确分析矿样中的锌含量意义重大。随着我国矿产资源的不断开采，单一矿种越来越少，共伴生矿越来越多，选矿的手段也越来越多样，导致现在的矿样组分越来越复杂，给矿样中锌含量的分析带来巨大的挑战。
目前矿样中锌的测定多采用EDTA容量法，国标中有多种锌含量的测定方法，但是针对含碳量较高的复杂矿样，现有的测定方法普遍是加入高氯酸，处理时间较长，并且容易处理不彻底，导致滴定时酸碱度影响结果。现有方法沉淀除铁过程采用一遍过滤，导致氢氧化铁沉淀对锌造成了吸附和包裹，造成分析结果偏低。
发明内容
本发明提供一种简单高效测定复杂矿样中锌含量的方法，以解决现有复杂矿样中锌测定方法耗时长、且容易导致结果不准确的问题。
本发明采取的技术方案是，包括下列步骤：
(1)称取0.2～0.4g的试样m1，放到400mL烧杯中，加入水润湿，加入10～15mL盐酸，在电热板上加热3～5min，取下冷却1～2min，加入8～10mL硝硫混酸，加热使试料溶解完全，蒸至冒白烟时缓慢滴加1～2mL硝酸，蒸至近干，稍冷；
(2)加15～20mL硫酸，盖上表皿，加热溶解盐类，取下冷却1～2min，用水吹洗表皿和杯壁，稀释体积至60mL；
(3)加3～5g氯化铵，3～5mL过硫酸铵溶液，用氨水中和至溶液颜色不再变深、再过量10～15mL，加热微沸1～2min，用快速定性滤纸过滤，用热的氯化铵洗液洗涤烧杯和沉淀3～5次，将滤纸中沉淀用氯化铵洗液洗进原烧杯中，加3～5mL过硫酸铵溶液，用氨水中和至溶液颜色不再变深、再过量10～15mL，加热微沸1～2min，用快速定性滤纸过滤，用氯化铵洗液洗涤烧杯和沉淀3～5次，保留两次滤液；
(4)将滤液加热浓缩至100mL，取下冷却1～2min，加1～2g抗坏血酸，3～5mL氟化钾溶液，5～10mL硫代硫酸钠溶液，3～4滴二甲酚橙指示剂，混匀，用硫酸调节溶液由微红色变为黄色，再用氨水调节溶液恰由黄色变为红色，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定溶液由微红色变为亮黄色即为终点，消耗EDTA标准溶液体积记为V1；
(5)称取0.2g试样m2于250mL烧杯中，用少量水润湿，加10～15mL盐酸，置于电热板上加热3～5min，取下冷却1～2min，加8～10mL硝酸，2～3mL高氯酸，加热至白烟冒尽，取下冷却至室温，加10～15mL、1+1盐酸，煮沸3～5min，冷却至室温，将试液移入100mL容量瓶中，记为V2，摇匀，静止1h，用原子吸收测定镉量；
(6)随同试样做全程序空白；
(7)结果计算：
试样中锌含量的质量分数表示为：
式(1)中：W(Zn)—锌的质量分数，单位为％；
V1—滴定试样消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
m1—试样的质量，单位为g；
V空白—滴定空白消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
T—EDTA标准溶液对锌的滴定度，单位为g/mL；
0.5816—镉含量换算成锌含量的换算因数；
W(Cd)—镉的质量分数，单位为％；
其中W(Cd)的计算公式为：
式(2)中：V—试样溶液总体积，单位为mL；
c—工作曲线上查的的镉的质量浓度，单位为μg/mL；
m2—试样的质量，单位为g。
本发明步骤(1)中，所述硝硫混酸配置方法为：向70mL硝酸中边搅拌边缓慢加入30mL硫酸。
本发明步骤(2)中，所述硫酸浓度为1+9。
本发明步骤(3)中，所述过硫酸铵溶液浓度为100g/L。
本发明步骤(3)中，所述氯化铵洗液配制方法为：称取25g氯化铵溶于水中，加入25mL氨水，用水稀释至500mL，混匀。
本发明步骤(4)中，所述氟化钾溶液浓度为100g/L；所述硫代硫酸钠溶液浓度为100g/L；所述硫酸浓度为1+9；所述氨水浓度为1+1。
本发明步骤(4)中，所述二甲酚橙指示剂配置方法为：称取0.5g二甲酚橙于150mL烧杯中，加入100mL水使其溶解，搅拌混匀，移入试剂瓶中。
本发明步骤(4)中，所述乙酸-乙酸钠缓冲溶液配置方法为：将150g无水乙酸钠溶于水中，加入18mL乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。
本发明步骤(4)中，所述EDTA标准溶液的配制与标定的方法为：
1)EDTA标准溶液的配制：称取7.2g乙二胺四乙酸二钠EDTA置于400mL烧杯中，加水微热溶解，冷至室温，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置三天后标定；
2)EDTA标准溶液的标定：移取三份25.00mL、2mg/mL锌标准溶液，分别置于500mL三角烧杯中，用水稀释至50mL，加入2～3滴二甲酚橙指示剂，用1+1氨水中和至微红色，加20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，随同标定做空白试样，按式(3)计算EDTA标准溶液的滴定度：
式(3)中：T—EDTA标准溶液对锌的滴定度，单位为g/mL；
VEDTA—滴定消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL。
本发明步骤(5)中，原子吸收光谱仪测定时采用空气-乙炔火焰，波长为228.8nm；工作曲线绘制：分别移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL、20μg/mL镉标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入10mL、1+1盐酸，用水稀释至刻度，混匀，测量系列锌标准溶液吸光度，绘制工作曲线。
本发明使用盐酸、硝硫混酸溶解试样，在冒白烟时加入浓硝酸氧化黑色残渣，在氧化剂存在下，用氨水沉淀分离铁、锰等元素，分离两次，滤液加氟化钾，抗坏血酸，硫代硫酸钠，乙酸乙酸钠缓冲溶液掩蔽铝、铁、铜等元素，控制酸度在pH5.0～6.0，以二甲酚橙为指示剂，EDTA标准溶液滴定锌、镉合量。扣除镉即得锌量。
本发明可以快速处理含碳量较高的复杂矿样，严格把控过滤次数，并更加保证了结果的准确性；建立了复杂矿样中锌测定的方法；采取了简单有效的溶样方式，通过实验找到了提高实验效率，保证结果准确的测定方法，解决了如何快速处理含碳量较高的复杂矿样，严格把控过滤次数等一系列问题。
本发明的有益效果：
本发明采取简单有效的溶样方式，通过实验找到了提高实验效率，保证结果准确的测定方法。并且操作简单，节省时间及样品使用量，提高实验的准确度，有效提高了工作效率。与现有的锌量测定方法相比，采用向热硫酸中滴加硝酸的方式取代高氯酸处理含碳样品，省去高氯酸冒烟阶段，节约溶样时间；将过滤次数从一次增加到两次，避免了铁沉淀较多时对锌的包裹吸附作用，提高了结果的准确性。
具体实施方式
实施例1
包括下列步骤：
(1)称取0.2g的试样m1，放到400mL烧杯中，加入水润湿，加入10mL盐酸，在电热板上加热3min，取下冷却1min，加入8mL硝硫混酸，加热使试料溶解完全，蒸至冒白烟时缓慢滴加1mL硝酸，蒸至近干，稍冷；
(2)加15mL硫酸，盖上表皿，加热溶解盐类，取下冷却1min，用水吹洗表皿和杯壁，稀释体积至60mL；
(3)加3g氯化铵，3mL过硫酸铵溶液，用氨水中和至溶液颜色不再变深、再过量10mL，加热微沸1min，用快速定性滤纸过滤，用热的氯化铵洗液洗涤烧杯和沉淀3次，将滤纸中沉淀用氯化铵洗液洗进原烧杯中，加3mL过硫酸铵溶液，用氨水中和至溶液颜色不再变深、再过量10mL，加热微沸1min，用快速定性滤纸过滤，用氯化铵洗液洗涤烧杯和沉淀3次，保留两次滤液；
(4)将滤液加热浓缩至100mL，取下冷却1min，加1g抗坏血酸，3mL氟化钾溶液，5mL硫代硫酸钠溶液，3滴二甲酚橙指示剂，混匀，用硫酸调节溶液由微红色变为黄色，再用氨水调节溶液恰由黄色变为红色，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定溶液由微红色变为亮黄色即为终点，消耗EDTA标准溶液体积记为V1；
(5)称取0.2g试样m2于250mL烧杯中，用少量水润湿，加10mL盐酸，置于电热板上加热3min，取下冷却1min，加8mL硝酸，2mL高氯酸，加热至白烟冒尽，取下冷却至室温，加10mL、1+1盐酸，煮沸3min，冷却至室温，将试液移入100mL容量瓶中，记为V2，摇匀，静止1h，用原子吸收测定镉量；
(6)随同试样做全程序空白；
(7)结果计算：
试样中锌含量的质量分数表示为：
式(1)中：W(Zn)—锌的质量分数，单位为％；
V1—滴定试样消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
m1—试样的质量，单位为g；
V空白—滴定空白消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
T—EDTA标准溶液对锌的滴定度，单位为g/mL；
0.5816—镉含量换算成锌含量的换算因数；
W(Cd)—镉的质量分数，单位为％；
其中W(Cd)的计算公式为：
式(2)中：V—试样溶液总体积，单位为mL；
c—工作曲线上查的的镉的质量浓度，单位为μg/mL；
m2—试样的质量，单位为g。
实施例2
包括下列步骤：
(1)称取0.3g的试样m1，放到400mL烧杯中，加入水润湿，加入12.5mL盐酸，在电热板上加热4min，取下冷却1.5min，加入9mL硝硫混酸，加热使试料溶解完全，蒸至冒白烟时缓慢滴加1.5mL硝酸，蒸至近干，稍冷；
(2)加17.5mL硫酸，盖上表皿，加热溶解盐类，取下冷却1.5min，用水吹洗表皿和杯壁，稀释体积至60mL；
(3)加4g氯化铵，4mL过硫酸铵溶液，用氨水中和至溶液颜色不再变深、再过量12.5mL，加热微沸1.5min，用快速定性滤纸过滤，用热的氯化铵洗液洗涤烧杯和沉淀4次，将滤纸中沉淀用氯化铵洗液洗进原烧杯中，加4mL过硫酸铵溶液，用氨水中和至溶液颜色不再变深、再过量12.5mL，加热微沸1.5min，用快速定性滤纸过滤，用氯化铵洗液洗涤烧杯和沉淀4次，保留两次滤液；
(4)将滤液加热浓缩至100mL，取下冷却1.5min，加1.5g抗坏血酸，4mL氟化钾溶液，7.5mL硫代硫酸钠溶液，4滴二甲酚橙指示剂，混匀，用硫酸调节溶液由微红色变为黄色，再用氨水调节溶液恰由黄色变为红色，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定溶液由微红色变为亮黄色即为终点，消耗EDTA标准溶液体积记为V1；
(5)称取0.2g试样m2于250mL烧杯中，用少量水润湿，加12.5mL盐酸，置于电热板上加热4min，取下冷却1.5min，加9mL硝酸，2.5mL高氯酸，加热至白烟冒尽，取下冷却至室温，加12.5mL、1+1盐酸，煮沸4min，冷却至室温，将试液移入100mL容量瓶中，记为V2，摇匀，静止1h，用原子吸收测定镉量；
(6)随同试样做全程序空白；
(7)结果计算：
试样中锌含量的质量分数表示为：
式(1)中：W(Zn)—锌的质量分数，单位为％；
V1—滴定试样消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
m1—试样的质量，单位为g；
V空白—滴定空白消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
T—EDTA标准溶液对锌的滴定度，单位为g/mL；
0.5816—镉含量换算成锌含量的换算因数；
W(Cd)—镉的质量分数，单位为％；
其中W(Cd)的计算公式为：
式(2)中：V—试样溶液总体积，单位为mL；
c—工作曲线上查的的镉的质量浓度，单位为μg/mL；
m2—试样的质量，单位为g。
实施例3
包括下列步骤：
(1)称取0.4g的试样m1，放到400mL烧杯中，加入水润湿，加入15mL盐酸，在电热板上加热5min，取下冷却2min，加入10mL硝硫混酸，加热使试料溶解完全，蒸至冒白烟时缓慢滴加2mL硝酸，蒸至近干，稍冷；
(2)加20mL硫酸，盖上表皿，加热溶解盐类，取下冷却2min，用水吹洗表皿和杯壁，稀释体积至60mL；
(3)加5g氯化铵，5mL过硫酸铵溶液，用氨水中和至溶液颜色不再变深、再过量15mL，加热微沸2min，用快速定性滤纸过滤，用热的氯化铵洗液洗涤烧杯和沉淀5次，将滤纸中沉淀用氯化铵洗液洗进原烧杯中，加5mL过硫酸铵溶液，用氨水中和至溶液颜色不再变深、再过量15mL，加热微沸2min，用快速定性滤纸过滤，用氯化铵洗液洗涤烧杯和沉淀5次，保留两次滤液；
(4)将滤液加热浓缩至100mL，取下冷却2min，加2g抗坏血酸，5mL氟化钾溶液，10mL硫代硫酸钠溶液，4滴二甲酚橙指示剂，混匀，用硫酸调节溶液由微红色变为黄色，再用氨水调节溶液恰由黄色变为红色，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定溶液由微红色变为亮黄色即为终点，消耗EDTA标准溶液体积记为V1；
(5)称取0.2g试样m2于250mL烧杯中，用少量水润湿，加15mL盐酸，置于电热板上加热5min，取下冷却2min，加10mL硝酸，3mL高氯酸，加热至白烟冒尽，取下冷却至室温，加15mL、1+1盐酸，煮沸5min，冷却至室温，将试液移入100mL容量瓶中，记为V2，摇匀，静止1h，用原子吸收测定镉量；
(6)随同试样做全程序空白；
(7)结果计算：
试样中锌含量的质量分数表示为：
式(1)中：W(Zn)—锌的质量分数，单位为％；
V1—滴定试样消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
m1—试样的质量，单位为g；
V空白—滴定空白消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
T—EDTA标准溶液对锌的滴定度，单位为g/mL；
0.5816—镉含量换算成锌含量的换算因数；
W(Cd)—镉的质量分数，单位为％；
其中W(Cd)的计算公式为：
式(2)中：V—试样溶液总体积，单位为mL；
c—工作曲线上查的的镉的质量浓度，单位为μg/mL；
m2—试样的质量，单位为g。
针对上述实施例1、实施例2和实施例3：
步骤(1)中，所述硝硫混酸配置方法为：向70mL硝酸中边搅拌边缓慢加入30mL硫酸；
步骤(2)中，所述硫酸浓度为1+9；
步骤(3)中，所述过硫酸铵溶液浓度为100g/L；
步骤(3)中，所述氯化铵洗液配制方法为：称取25g氯化铵溶于水中，加入25mL氨水，用水稀释至500mL，混匀；
步骤(4)中，所述氟化钾溶液浓度为100g/L；所述硫代硫酸钠溶液浓度为100g/L；所述硫酸浓度为1+9；所述氨水浓度为1+1；
步骤(4)中，所述二甲酚橙指示剂配置方法为：称取0.5g二甲酚橙于150mL烧杯中，加入100mL水使其溶解，搅拌混匀，移入试剂瓶中；
步骤(4)中，所述乙酸-乙酸钠缓冲溶液配置方法为：将150g无水乙酸钠溶于水中，加入18mL乙酸，用水稀释至1000mL，混匀；
步骤(4)中，所述EDTA标准溶液的配制与标定的方法为：
2)EDTA标准溶液的配制：称取7.2g乙二胺四乙酸二钠EDTA置于400mL烧杯中，加水微热溶解，冷至室温，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置三天后标定；
2)EDTA标准溶液的标定：移取三份25.00mL、2mg/mL锌标准溶液，分别置于500mL三角烧杯中，用水稀释至50mL，加入2～3滴二甲酚橙指示剂，用1+1氨水中和至微红色，加20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，随同标定做空白试样，按式(3)计算EDTA标准溶液的滴定度：
式(3)中：T—EDTA标准溶液对锌的滴定度，单位为g/mL；
VEDTA—滴定消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
步骤(5)中，原子吸收光谱仪测定时采用空气-乙炔火焰，波长为228.8nm；工作曲线绘制：分别移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL、20μg/mL镉标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入10mL、1+1盐酸，用水稀释至刻度，混匀，测量系列锌标准溶液吸光度，绘制工作曲线。
下边通过具体实验例来进一步说明本发明的效果。
实验例1：对于标准样品GBW07237(锌含量标准值为2.75％，)进行测定：
(1)称取0.2994g的未知试样，放到400mL烧杯中，加入水润湿，加入10mL盐酸，在电热板上加热5min，取下稍冷，加入10mL硝硫混酸，加热使试料溶解完全，蒸至冒白烟时缓慢滴加1mL硝酸，蒸至近干，稍冷；
(2)加20mL硫酸，盖上表皿，加热溶解盐类，稍冷，用水吹洗表皿和杯壁，稀释体积至60mL；
(3)加5g氯化铵，5mL过硫酸铵溶液，用氨水中和至沉淀完全再过量10mL，加热微沸1min，用快速定性滤纸过滤，用热的氯化铵洗液洗涤烧杯和沉淀3～5次。将滤纸中沉淀用氯化铵洗液洗进原烧杯中，加5mL过硫酸铵溶液，用氨水中和至沉淀完全再过量10mL，加热微沸1min，用快速定性滤纸过滤，用氯化铵洗液洗涤烧杯和沉淀3～5次，保留两次滤液。
(4)将滤液加热浓缩至100mL，取下冷却，加1g抗坏血酸，5mL氟化钾溶液，10mL硫代硫酸钠溶液，4滴二甲酚橙指示剂，混匀，用硫酸调节溶液由微红色变为黄色，再用氨水调节溶液恰由黄色变为红色，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定溶液由微红色变为亮黄色即为终点。
(5)称取0.1996g试样于250mL烧杯中，用少量水润湿，加10mL盐酸，置于电热板上加热5分钟，稍冷，加10mL硝酸，3mL高氯酸，加热至白烟冒尽，取下冷却至室温，加10mL盐酸(1+1)，煮沸5min，冷却至室温，将试液移入100mL容量瓶中。摇匀，静止1h，用原子吸收测定镉量；
(6)随同试样做全程序空白。
计算得锌含量为2.78％。
实验例2：对未知样品进行加标回收试验：
(1)称取0.2996g的未知试样，放到400mL烧杯中，加入0.0422g锌标准物质(纯度＞99.00％)，加入水润湿，加入10mL盐酸，在电热板上加热5min，取下稍冷。加入10mL硝硫混酸，加热使试料溶解完全，蒸至冒白烟时缓慢滴加1mL硝酸，蒸至近干，稍冷；
(2)加20mL硫酸，盖上表皿，加热溶解盐类，稍冷，用水吹洗表皿和杯壁，稀释体积至60mL；
(3)加5g氯化铵，5mL过硫酸铵溶液，用氨水中和至沉淀完全再过量10mL，加热微沸1min，用快速定性滤纸过滤，用热的氯化铵洗液洗涤烧杯和沉淀3～5次，将滤纸中沉淀用氯化铵洗液洗进原烧杯中，加5mL过硫酸铵溶液，用氨水中和至沉淀完全再过量10mL，加热微沸1min，用快速定性滤纸过滤，用氯化铵洗液洗涤烧杯和沉淀3～5次，保留两次滤液；
(4)将滤液加热浓缩至100mL，取下冷却，加1g抗坏血酸，5mL氟化钾溶液，10mL硫代硫酸钠溶液，4滴二甲酚橙指示剂，混匀，用硫酸调节溶液由微红色变为黄色，再用氨水调节溶液恰由黄色变为红色，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液。用EDTA标准溶液滴定溶液由微红色变为亮黄色即为终点；
(5)称取0.2003g试样于250mL烧杯中，用少量水润湿，加10mL盐酸，置于电热板上加热5分钟，稍冷，加10mL硝酸，3mL高氯酸，加热至白烟冒尽，取下冷却至室温，加10mL盐酸(1+1)，煮沸5min，冷却至室温，将试液移入100mL容量瓶中，摇匀，静止1h，用原子吸收测定镉量；
(6)随同试样做全程序空白。
计算得锌含量为28.21％，加标回收率为100.33％。

Claims (10)

1.一种简单高效测定复杂矿样中锌含量的方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)称取0.2～0.4g的试样m1，放到400mL烧杯中，加入水润湿，加入10～15mL盐酸，在电热板上加热3～5min，取下冷却1～2min，加入8～10mL硝硫混酸，加热使试料溶解完全，蒸至冒白烟时缓慢滴加1～2mL硝酸，蒸至近干，稍冷；
(2)加15～20mL硫酸，盖上表皿，加热溶解盐类，取下冷却1～2min，用水吹洗表皿和杯壁，稀释体积至60mL；
(3)加3～5g氯化铵，3～5mL过硫酸铵溶液，用氨水中和至溶液颜色不再变深、再过量10～15mL，加热微沸1～2min，用快速定性滤纸过滤，用热的氯化铵洗液洗涤烧杯和沉淀3～5次，将滤纸中沉淀用氯化铵洗液洗进原烧杯中，加3～5mL过硫酸铵溶液，用氨水中和至溶液颜色不再变深、再过量10～15mL，加热微沸1～2min，用快速定性滤纸过滤，用氯化铵洗液洗涤烧杯和沉淀3～5次，保留两次滤液；
(4)将滤液加热浓缩至100mL，取下冷却1～2min，加1～2g抗坏血酸，3～5mL氟化钾溶液，5～10mL硫代硫酸钠溶液，3～4滴二甲酚橙指示剂，混匀，用硫酸调节溶液由微红色变为黄色，再用氨水调节溶液恰由黄色变为红色，加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定溶液由微红色变为亮黄色即为终点，消耗EDTA标准溶液体积记为V1；
(5)称取0.2g试样m2于250mL烧杯中，用少量水润湿，加10～15mL盐酸，置于电热板上加热3～5min，取下冷却1～2min，加8～10mL硝酸，2～3mL高氯酸，加热至白烟冒尽，取下冷却至室温，加10～15mL、1+1盐酸，煮沸3～5min，冷却至室温，将试液移入100mL容量瓶中，记为V2，摇匀，静止1h，用原子吸收测定镉量；
(6)随同试样做全程序空白；
(7)结果计算：
试样中锌含量的质量分数表示为：
式(1)中：W(Zn)—锌的质量分数，单位为％；
V1—滴定试样消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
m1—试样的质量，单位为g；
V空白—滴定空白消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL；
T—EDTA标准溶液对锌的滴定度，单位为g/mL；
0.5816—镉含量换算成锌含量的换算因数；
W(Cd)—镉的质量分数，单位为％；
其中W(Cd)的计算公式为：
式(2)中：V—试样溶液总体积，单位为mL；
c—工作曲线上查的的镉的质量浓度，单位为μg/mL；
m2—试样的质量，单位为g。
2.根据权利要求1所述的一种简单高效测定复杂矿样中锌含量的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述硝硫混酸配置方法为：向70mL硝酸中边搅拌边缓慢加入30mL硫酸。
3.根据权利要求1所述的一种简单高效测定复杂矿样中锌含量的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述硫酸浓度为1+9。
4.根据权利要求1所述的一种简单高效测定复杂矿样中锌含量的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述过硫酸铵溶液浓度为100g/L。
5.根据权利要求1所述的一种简单高效测定复杂矿样中锌含量的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述氯化铵洗液配制方法为：称取25g氯化铵溶于水中，加入25mL氨水，用水稀释至500mL，混匀。
6.根据权利要求1所述的一种简单高效测定复杂矿样中锌含量的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述氟化钾溶液浓度为100g/L；所述硫代硫酸钠溶液浓度为100g/L；所述硫酸浓度为1+9；所述氨水浓度为1+1。
7.根据权利要求1所述的一种简单高效测定复杂矿样中锌含量的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述二甲酚橙指示剂配置方法为：称取0.5g二甲酚橙于150mL烧杯中，加入100mL水使其溶解，搅拌混匀，移入试剂瓶中。
8.根据权利要求1所述的一种简单高效测定复杂矿样中锌含量的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述乙酸-乙酸钠缓冲溶液配置方法为：将150g无水乙酸钠溶于水中，加入18mL乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。
9.根据权利要求1所述的一种简单高效测定复杂矿样中锌含量的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述EDTA标准溶液的配制与标定的方法为：
1)EDTA标准溶液的配制：称取7.2g乙二胺四乙酸二钠EDTA置于400mL烧杯中，加水微热溶解，冷至室温，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置三天后标定；
2)EDTA标准溶液的标定：移取三份25.00mL、2mg/mL锌标准溶液，分别置于500mL三角烧杯中，用水稀释至50mL，加入2～3滴二甲酚橙指示剂，用1+1氨水中和至微红色，加20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，随同标定做空白试样，按式(3)计算EDTA标准溶液的滴定度：
式(3)中：T—EDTA标准溶液对锌的滴定度，单位为g/mL；
VEDTA—滴定消耗EDTA标准溶液的体积，单位为mL。
10.根据权利要求1所述的一种简单高效测定复杂矿样中锌含量的方法，其特征在于：步骤(5)中，原子吸收光谱仪测定时采用空气-乙炔火焰，波长为228.8nm；工作曲线绘制：分别移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL、20μg/mL镉标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入10mL、1+1盐酸，用水稀释至刻度，混匀，测量系列锌标准溶液吸光度，绘制工作曲线。
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