CN113466211B - 一种测定海水中多种重金属元素的共沉淀方法 - Google Patents
一种测定海水中多种重金属元素的共沉淀方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113466211B CN113466211B CN202110656313.2A CN202110656313A CN113466211B CN 113466211 B CN113466211 B CN 113466211B CN 202110656313 A CN202110656313 A CN 202110656313A CN 113466211 B CN113466211 B CN 113466211B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- beaker
- measuring
- water
- filter paper
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 45
- 239000013535 sea water Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 17
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 36
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 30
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 29
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 28
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 18
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000011221 initial treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 56
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 48
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 25
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000011572 manganese Substances 0.000 claims description 9
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 9
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 claims description 6
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 6
- 238000011109 contamination Methods 0.000 claims description 4
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 4
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 claims description 4
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 4
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 3
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000012490 blank solution Substances 0.000 claims description 3
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 3
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 3
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 3
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 3
- 239000011133 lead Substances 0.000 claims description 3
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 3
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 22
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 241000282414 Homo sapiens Species 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000002431 foraging effect Effects 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/72—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flame burners
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/34—Purifying; Cleaning
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种测定海水中多种重金属元素的共沉淀方法，包括步骤一，待测样品初处理；步骤二，标准系列制备；步骤三，原子吸收石墨炉法测定；步骤四，原子吸收火焰法测定；步骤五，金属含量计算；其中上述步骤一中，首先，取待测样品250mL经0.45滤膜过滤的海水样品置于250mL烧杯中，分别加入5mL,1mg/mL的铁溶液，在PH计上分别用氢氧化钠和硝酸调节PH值为9，然后，用滤纸过滤沉淀，用滤纸将烧杯中残余沉淀擦洗干净并水洗烧杯2～3次，弃去滤液；该发明通过无机试剂共沉淀法的使用，在满足检测结果要求的条件下，降低了化学试剂的危害性，缩短了检测试剂的检测时间，降低了检测成本，而且检测方法较为简单方便，提高了检测效率，便于推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及海洋环境监测技术领域，具体为一种测定海水中多种重金属元素的共沉淀方法。
背景技术
由于重金属对于海洋环境的破坏，对人类构成的威胁引起人们的高度重视，因此，人们对于测定海水中多种重金属元素的测定方法的使用有了一定的要求；但是，现有的检测方法都是通过有机萃取处理样品，操作过程繁琐，耗时长，对于石墨管的损耗非常严重，所涉及到的化学试剂危害性比较大，而且检测成本比较高；因此，现阶段发明出一种测定海水中多种重金属元素的共沉淀方法是非常有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定海水中多种重金属元素的共沉淀方法，以解决上述背景技术中提出操作过程繁琐、耗时长、石墨管的损耗非常严重以及检测成本比较高的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种测定海水中多种重金属元素的共沉淀方法，包括步骤一，待测样品初处理；步骤二，标准系列制备；步骤三，原子吸收石墨炉法测定；步骤四，原子吸收火焰法测定；步骤五，金属含量计算；
其中上述步骤一中，首先，取待测样品250mL经0.45滤膜过滤的海水样品置于250mL烧杯中，分别加入5mL,1mg/mL的铁溶液，在PH计上分别用氢氧化钠和硝酸调节PH值为9；然后，用滤纸过滤沉淀，用滤纸将烧杯中残余沉淀擦洗干净并水洗烧杯2～3次，弃去滤液，用2～3mL热50％的硝酸完全溶解沉淀，并用25mL具塞比色管承接溶液，热水洗滤纸，再向溶液中加入4mL硝酸铵并用水定容至25mL，使得海水中的碱金属、碱土金属、氯和其他杂物均被分离掉；
其中上述步骤二中，分别吸取待测元素混合标准使用溶液，于7个250mL烧杯中，分别加入人工海水至250mL，分别加入5mL，1mg/mL的铁溶液，在PH计上分别用氢氧化钠和硝酸调节PH值为9，放入恒温水浴锅中加热并保温0.5h，放置陈化2～3h；然后，用滤纸过滤沉淀，用滤纸将烧杯中残余沉淀擦洗干净并水洗烧杯2～3次，弃去滤液，用2～3mL热50％的硝酸完全溶解沉淀，并用25mL具塞比色管承接溶液，热水洗滤纸，溶液中加入4mL硝酸铵并用1％的硝酸溶液稀释至25mL，摇匀，分别配制成0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、30.0ng/mL、50.0ng/mL的混合元素标准系列；然后，分别吸取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL锌、锰标准使用溶液，溶液浓度为25.0μg/mL，于6个250mL烧杯中，分别加入人工海水至250mL，分别加入5mL，1mg/mL的铁溶液，在PH计上分别用氢氧化钠和硝酸调节PH值为9，放入恒温水浴锅中加热并保温0.5h，放置陈化2～3h；然后，用滤纸过滤沉淀，用滤纸将烧杯中残余沉淀擦洗干净并水洗烧杯2～3次，弃去滤液，用2～3mL热50％硝酸完全溶解沉淀，用25mL具塞比色管承接溶液，热水洗滤纸，溶液中加入4mL硝酸铵并用1％硝酸溶液稀释至25mL，摇匀，分别配制成0mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL锌、锰的标准系列；
其中上述步骤三中，使用原子吸收石墨炉法测定铬、镉、钴、铜、镍、铅，仪器参数设定后，仪器自动依次吸取20μL试剂空白、标准系列、水样，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰高或者峰面积；
其中上述步骤四中，使用原子吸收火焰法测定锌、锰，仪器参数设定后，调节仪器最佳状态，将标准、空白溶液和样品溶液依次喷入火焰，测量吸光值；
其中上述步骤五中，通过公式计算试样中待测金属含量，计算公式为ρ＝ρ1*V1/V，其中，ρ为海水中待测元素的质量浓度，单位为ug/L；ρ1为从标准曲线上查得试样中待测元素的质量浓度，单位为ug/L；V1为测定样品体积，单位为mL；V为取样体积，单位为mL。
优选的，所述步骤一中，在用滤纸过滤沉淀前，将250mL烧杯放入恒温水浴锅中加热并保温0.5h，放置陈化2～3h。
优选的，所述步骤二中，吸取待测元素混合标准使用溶液，溶液密度为ρ＝250ng/mL，待测元素混合标准使用溶液的吸取量分别为0mL、0.2mL、0.5mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL。
优选的，所述步骤三中，记录后，绘制校准曲线，并从曲线上查出待测元素的质量浓度。
优选的，所述步骤四中，测量吸光值后，绘制校准曲线，并从曲线上查出待测元素的质量浓度。
优选的，本方法所用试剂均是分析纯，所用试剂在使用前做空白试剂试样，对空白值高的试剂，进行提纯处理或者使用级别更高的试剂；水为去离子水或者等效超纯水；所用器皿用硝酸溶液浸泡，使用前用水清洗，防止玷污。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该发明安全、可靠，通过无机试剂共沉淀法代替现有的有机萃取富集法，在满足检测结果要求的条件下，降低了化学试剂的危害性，缩短了检测试剂的检测时间，降低了检测成本，而且整个检测方法较为简单方便，大大提高了检测效率，便于推广使用。
附图说明
图1为本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供的一种实施例：一种测定海水中多种重金属元素的共沉淀方法，包括步骤一，待测样品初处理；步骤二，标准系列制备；步骤三，原子吸收石墨炉法测定；步骤四，原子吸收火焰法测定；步骤五，金属含量计算；
其中上述步骤一中，首先，取待测样品250mL经0.45滤膜过滤的海水样品置于250mL烧杯中，分别加入5mL,1mg/mL的铁溶液，在PH计上分别用氢氧化钠和硝酸调节PH值为9；将250mL烧杯放入恒温水浴锅中加热并保温0.5h，放置陈化2～3h，然后，用滤纸过滤沉淀，用滤纸将烧杯中残余沉淀擦洗干净并水洗烧杯2～3次，弃去滤液，用2～3mL热50％的硝酸完全溶解沉淀，并用25mL具塞比色管承接溶液，热水洗滤纸，再向溶液中加入4mL硝酸铵并用水定容至25mL，使得海水中的碱金属、碱土金属、氯和其他杂物均被分离掉，所用试剂均是分析纯，所用试剂在使用前做空白试剂试样，对空白值高的试剂，进行提纯处理或者使用级别更高的试剂；水为去离子水或者等效超纯水；所用器皿用硝酸溶液浸泡，使用前用水清洗，防止玷污；
其中上述步骤二中，分别吸取待测元素混合标准使用溶液，溶液密度为ρ＝250ng/mL，待测元素混合标准使用溶液的吸取量分别为0mL、0.2mL、0.5mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL，将待测元素混合标准使用溶置于7个250mL烧杯中，分别加入人工海水至250mL，分别加入5mL，1mg/mL的铁溶液，在PH计上分别用氢氧化钠和硝酸调节PH值为9，放入恒温水浴锅中加热并保温0.5h，放置陈化2～3h；然后，用滤纸过滤沉淀，用滤纸将烧杯中残余沉淀擦洗干净并水洗烧杯2～3次，弃去滤液，用2～3mL热50％的硝酸完全溶解沉淀，并用25mL具塞比色管承接溶液，热水洗滤纸，溶液中加入4mL硝酸铵并用1％的硝酸溶液稀释至25mL，摇匀，分别配制成0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、30.0ng/mL、50.0ng/mL的混合元素标准系列；然后，分别吸取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL锌、锰标准使用溶液，溶液浓度为25.0μg/mL，于6个250mL烧杯中，分别加入人工海水至250mL，分别加入5mL，1mg/mL的铁溶液，在PH计上分别用氢氧化钠和硝酸调节PH值为9，放入恒温水浴锅中加热并保温0.5h，放置陈化2～3h；然后，用滤纸过滤沉淀，用滤纸将烧杯中残余沉淀擦洗干净并水洗烧杯2～3次，弃去滤液，用2～3mL热50％硝酸完全溶解沉淀，用25mL具塞比色管承接溶液，热水洗滤纸，溶液中加入4mL硝酸铵并用1％硝酸溶液稀释至25mL，摇匀，分别配制成0mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL锌、锰的标准系列，所用试剂均是分析纯，所用试剂在使用前做空白试剂试样，对空白值高的试剂，进行提纯处理或者使用级别更高的试剂；水为去离子水或者等效超纯水；所用器皿用硝酸溶液浸泡，使用前用水清洗，防止玷污；
其中上述步骤三中，使用原子吸收石墨炉法测定铬、镉、钴、铜、镍、铅，仪器参数设定后，仪器自动依次吸取20μL试剂空白、标准系列、水样，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰高或者峰面积，绘制校准曲线，并从曲线上查出待测元素的质量浓度，石墨炉法测定仪器参数如下表；
其中上述步骤四中，使用原子吸收火焰法测定锌、锰，仪器参数设定后，调节仪器最佳状态，将标准、空白溶液和样品溶液依次喷入火焰，测量吸光值，绘制校准曲线，并从曲线上查出待测元素的质量浓度；
其中上述步骤五中，通过公式计算试样中待测金属含量，计算公式为ρ＝ρ1*V1/V，其中，ρ为海水中待测元素的质量浓度，单位为ug/L；ρ1为从标准曲线上查得试样中待测元素的质量浓度，单位为ug/L；V1为测定样品体积，单位为mL；V为取样体积，单位为mL。
基于上述，本发明的优点在于，相较于传统的有机萃取富集法检测海水中重金属，该发明使用无机试剂共沉淀法，相较于现有的检测方法，该方法在满足检测结果要求的条件下，降低了化学试剂的危害性，缩短了检测试剂的检测时间，降低了检测成本，而且检测方式较为简单，检测效率较高，便于推广使用。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (6)
1.一种测定海水中多种重金属元素的共沉淀方法，包括步骤一，待测样品初处理；步骤二，标准系列制备；步骤三，原子吸收石墨炉法测定；步骤四，原子吸收火焰法测定；步骤五，金属含量计算；其特征在于：
其中上述步骤一中，首先，取待测样品250mL经0.45滤膜过滤的海水样品置于250mL烧杯中，分别加入5mL,1mg/mL的铁溶液，在PH计上分别用氢氧化钠和硝酸调节PH值为9；然后，用滤纸过滤沉淀，用滤纸将烧杯中残余沉淀擦洗干净并水洗烧杯2～3次，弃去滤液，用2～3mL热50％的硝酸完全溶解沉淀，并用25mL具塞比色管承接溶液，热水洗滤纸，再向溶液中加入4mL硝酸铵并用水定容至25mL，使得海水中的碱金属、碱土金属、氯和其他杂物均被分离掉；
其中上述步骤二中，分别吸取待测元素混合标准使用溶液，于7个250mL烧杯中，分别加入人工海水至250mL，分别加入5mL，1mg/mL的铁溶液，在PH计上分别用氢氧化钠和硝酸调节PH值为9，放入恒温水浴锅中加热并保温0.5h，放置陈化2～3h；然后，用滤纸过滤沉淀，用滤纸将烧杯中残余沉淀擦洗干净并水洗烧杯2～3次，弃去滤液，用2～3mL热50％的硝酸完全溶解沉淀，并用25mL具塞比色管承接溶液，热水洗滤纸，溶液中加入4mL硝酸铵并用1％的硝酸溶液稀释至25mL，摇匀，分别配制成0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、30.0ng/mL、50.0ng/mL的混合元素标准系列；然后，分别吸取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL锌、锰标准使用溶液，溶液浓度为25.0μg/mL，于6个250mL烧杯中，分别加入人工海水至250mL，分别加入5mL，1mg/mL的铁溶液，在PH计上分别用氢氧化钠和硝酸调节PH值为9，放入恒温水浴锅中加热并保温0.5h，放置陈化2～3h；然后，用滤纸过滤沉淀，用滤纸将烧杯中残余沉淀擦洗干净并水洗烧杯2～3次，弃去滤液，用2～3mL热50％硝酸完全溶解沉淀，用25mL具塞比色管承接溶液，热水洗滤纸，溶液中加入4mL硝酸铵并用1％硝酸溶液稀释至25mL，摇匀，分别配制成0mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL锌、锰的标准系列；
其中上述步骤三中，使用原子吸收石墨炉法测定铬、镉、钴、铜、镍、铅，仪器参数设定后，仪器自动依次吸取20μL试剂空白、标准系列、水样，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰高或者峰面积；
其中上述步骤四中，使用原子吸收火焰法测定锌、锰，仪器参数设定后，调节仪器最佳状态，将标准、空白溶液和样品溶液依次喷入火焰，测量吸光值；
其中上述步骤五中，通过公式计算试样中待测金属含量，计算公式为ρ＝ρ1*V1/V，其中，ρ为海水中待测元素的质量浓度，单位为ug/L；ρ1为从标准曲线上查得试样中待测元素的质量浓度，单位为ug/L；V1为测定样品体积，单位为mL；V为取样体积，单位为mL。
2.根据权利要求1所述的一种测定海水中多种重金属元素的共沉淀方法，其特征在于：所述步骤一中，在用滤纸过滤沉淀前，将250mL烧杯放入恒温水浴锅中加热并保温0.5h，放置陈化2～3h。
3.根据权利要求1所述的一种测定海水中多种重金属元素的共沉淀方法，其特征在于：所述步骤二中，吸取待测元素混合标准使用溶液，溶液密度为ρ＝250ng/mL，待测元素混合标准使用溶液的吸取量分别为0mL、0.2mL、0.5mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL。
4.根据权利要求1所述的一种测定海水中多种重金属元素的共沉淀方法，其特征在于：所述步骤三中，记录后，绘制校准曲线，并从曲线上查出待测元素的质量浓度。
5.根据权利要求1所述的一种测定海水中多种重金属元素的共沉淀方法，其特征在于：所述步骤四中，测量吸光值后，绘制校准曲线，并从曲线上查出待测元素的质量浓度。
6.根据权利要求1所述的一种测定海水中多种重金属元素的共沉淀方法，其特征在于：本方法所用试剂均是分析纯，所用试剂在使用前做空白试剂试样，对空白值高的试剂，进行提纯处理或者使用级别更高的试剂；水为去离子水或者等效超纯水；所用器皿用硝酸溶液浸泡，使用前用水清洗，防止玷污。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110656313.2A CN113466211B (zh) | 2021-06-11 | 2021-06-11 | 一种测定海水中多种重金属元素的共沉淀方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110656313.2A CN113466211B (zh) | 2021-06-11 | 2021-06-11 | 一种测定海水中多种重金属元素的共沉淀方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113466211A CN113466211A (zh) | 2021-10-01 |
| CN113466211B true CN113466211B (zh) | 2023-12-15 |
Family
ID=77869796
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110656313.2A Active CN113466211B (zh) | 2021-06-11 | 2021-06-11 | 一种测定海水中多种重金属元素的共沉淀方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113466211B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105259159A (zh) * | 2015-10-20 | 2016-01-20 | 武汉钢铁(集团)公司 | 测定钼铁合金中磷含量的分析方法 |
| CN109030710A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-12-18 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种简单高效测定复杂矿样中锌含量的方法 |
| CN109187382A (zh) * | 2018-08-09 | 2019-01-11 | 中化化肥有限公司成都研发中心 | 测定铬含量的方法及设备 |
| CN110658143A (zh) * | 2019-11-05 | 2020-01-07 | 华友新能源科技（衢州）有限公司 | 一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法 |
-
2021
- 2021-06-11 CN CN202110656313.2A patent/CN113466211B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105259159A (zh) * | 2015-10-20 | 2016-01-20 | 武汉钢铁(集团)公司 | 测定钼铁合金中磷含量的分析方法 |
| CN109030710A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-12-18 | 长春黄金研究院有限公司 | 一种简单高效测定复杂矿样中锌含量的方法 |
| CN109187382A (zh) * | 2018-08-09 | 2019-01-11 | 中化化肥有限公司成都研发中心 | 测定铬含量的方法及设备 |
| CN110658143A (zh) * | 2019-11-05 | 2020-01-07 | 华友新能源科技（衢州）有限公司 | 一种高浓度盐水中痕量铋、镉、铬、铜、铁、铅、锌、镍、钴、锰元素含量的测定方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113466211A (zh) | 2021-10-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Batley et al. | A study of copper, lead and cadmium speciation in some estuarine and coastal marine waters | |
| CN102175683B (zh) | 一种采用联合消解测定海底泥全氮、全磷含量的方法 | |
| Zhu et al. | Gadolinium anomaly in the distributions of rare earth elements observed for coastal seawater and river waters around Nagoya City | |
| WO2017121345A1 (zh) | 一种改进的电化学分析方法及应用 | |
| Tanoue | Vertical distribution of dissolved organic carbon in the North Pacific as determined by the high-temperature catalytic oxidation method | |
| CN113466211B (zh) | 一种测定海水中多种重金属元素的共沉淀方法 | |
| Wong et al. | A rapid procedure for plutonium separation in large volumes of fresh and saline water by manganese dioxide coprecipitation | |
| CN111678764A (zh) | 一种淡水样品磷酸盐氧同位素前处理制样方法 | |
| CN111088032A (zh) | 一种用于同时检测三价铬离子和六价铬离子的荧光聚合物的制备方法 | |
| Fisher | Noble gases from oceanic island basalts do not require an undepleted mantle source | |
| Green et al. | Influence of carbonate dissolution on survival of shell‐bearing meiobenthos in nearshore sediments | |
| Achilli et al. | Determination of cerium, yttrium and thorium in environmental samples | |
| Shull et al. | Rapid modified eriochrome cyanine R method for determination of aluminum in water | |
| Watanabe et al. | Dual-wavelength spectrophotometric determination of copper in sea-water with α, β, γ,°-tetrakis (1-methylpyridinium-4-yl) porphine | |
| Sekine | Determination of traces of uranium in sea water after separation by froth flotation | |
| Van den Berg et al. | Automated in-line sampling and analysis of trace elements in surface waters with voltammetric detection | |
| CN107589081B (zh) | 一种茶叶中外源掺杂蔗糖的抗干扰快速检测方法 | |
| CN108593403A (zh) | 一种高氯高钙废水化学需氧量测定系统及其使用方法 | |
| CN207570875U (zh) | 自沉积转子 | |
| CN112710658A (zh) | 基于可视嗅觉指纹技术的水产品甲醛快速检测装置及方法 | |
| CN102565425A (zh) | 一种烟草中蛋白质氮含量的测定方法 | |
| CN109540878B (zh) | 一种检测钡离子的试剂盒及其检测方法 | |
| JP7270306B2 (ja) | 全有機体炭素に基づき水環境中のマイクロ・ナノプラスチックの総量を定量的に測定する方法 | |
| CN102539367A (zh) | 一种液体中蛋白质氮含量的测定方法 | |
| CN117191753A (zh) | 一种使用荧光试纸检测金属的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |