CN109187382A - 测定铬含量的方法及设备 - Google Patents

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田萍
刘力维
何溪
王雪娟
陈明凤
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Chengdu Research And Development Centre Of Zhong Hua Chemical Fertilizer Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种测定铬含量的方法及设备，所述方法包括：将样品酸化溶解得到样品溶液A；调节样品溶液A的pH至1‑4，利用阴离子树脂吸附样品溶液中的阴离子，得到样品溶液B；用原子吸收分光光度计测定样品溶液A和样品溶液B中铬离子的含量，从而推算样品中六价铬的含量。本发明可以测定样品中的三价铬、六价铬以及总铬的含量，尤其是对于铁含量较高的样品重六价铬的定量，可以克服普通方法测定的六价铬受铁离子影响较大的缺点，能够有效提高六价铬的准确性，具有广泛的应用价值。

Description

测定铬含量的方法及设备
技术领域
本发明涉及肥料检测技术，具体涉及测定铬含量的方法及设备。
背景技术
肥料作为关系国计民生的重要行业，其安全性直接影响到人类的健康。铬作为一种常规重金属被纳为2018年新的肥料标准中重要的安全性能指标。铬主要以三价铬和六价铬的形态存在。三价铬是一种人体必须的微量元素，可参与动物体内的糖类和脂肪代谢，具有促进生长发育的功能。而六价铬具有极强的毒性，可通过空气、食物、水体进入人体，甚至尘埃和土壤中六价铬也会被摄入或吸入人体。据实验研究表明，大剂量饲喂小鼠，六价铬会对小鼠的繁殖产生影响，造成每窝仔鼠的数量减少和胎鼠体重下降。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。过量的（超过10ppm）六价铬对水生物有致死作用。六价铬离子不会被生物降解。肥料作为植物生长不可缺少的营养物质，在植物生长发育过程中，需要不断摄入肥料元素，若肥料中六价铬的含量超标，通过生物链富集后，六价铬离子会在植物和动物中富集，会对环境和公共健康构成严重的威胁。
目前尚未有针对肥料体系中三价铬和六价铬含量的测定方法。二苯碳酰二肼分光光度法常用来测定水体中六价铬的含量。肥料中的铁含量根据肥料种类不同，含量从几百到几千mg/kg变化不等，而肥料中的铬含量较低，只有几到几十mg/kg。铁/铬含量比从几十到几千倍差距，铁对显色产生了严重干扰，无法正确的测出铬含量。若采用氢氧化铁共沉淀分离富集，分析步骤繁琐，富集效率低，导致测定结果偏低。离子色谱法仅依靠保留时间定性，易受共存离子的干扰。
因此，亟需探索一种简便批量化的检测肥料中六价铬离子装置和方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定铬含量的方法及设备，解决现有技术测定肥料中六价铬的含量容易受到铁离子的影响；若对铁离子进行分离富集首先使得分析步骤繁琐，其次会造成测定结果偏低的问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种测定铬含量的方法，包括：
将样品酸化溶解得到样品溶液A；
调节样品溶液A的pH至1-4，利用阴离子树脂吸附样品溶液中的阴离子，得到样品溶液B；
用原子吸收分光光度计测定样品溶液A和样品溶液B中铬离子的含量，从而推算样品中六价铬的含量。
作为优选的，所述酸化步骤使用的酸为非氧化性酸。
一种测定铬含量的装置，适用于上述的测定铬含量的方法，包括至于第一样品盘中的第一样品管和置于第二样品盘中的第二样品管，所述第一样品管对应设置有第一进样器，所述第一进样器用于将缓冲液以及第一样品管中的样品转移至第二样品管；
所述第一进样器的针筒通过第一进样管连接有缓冲液储罐，所述第一进样管上还连接有样品注射器、缓冲液注射器和防倒流装置；
所述第二进样器用于将第二样品管中的样品送入原子吸收分光光度计中进行检测。
作为优选的，所述防倒流装置包括依次设置在第一进样管且与第一进样管连通的第一止回腔和第二止回腔；
所述第一止回腔设置在样品注射器和缓冲液注射器之间的第一进样管上、且第一止回腔内设置有能够沿液流方向上下移动的第一塞子；
所述第二止回腔设置在缓冲液注射器和第一进样管连接处、且第二止回腔内设置有能够沿液流方向上下移动的第二塞子。
作为优选的，所述第二样品管中放置有阴离子树脂和促使阴离子树脂与第二样品管中液体充分接触的搅拌装置。
作为优选的，所述样品注射器的活塞末端和缓冲液注射器的活塞末端通过控制板固定连接。
与现有技术相比，本发明的有益效果至少是如下之一：
本发明可以测定样品中的三价铬、六价铬以及总铬的含量，尤其是对于铁含量较高的样品重六价铬的定量，可以克服普通方法测定的六价铬受铁离子影响较大的缺点，能够有效提高六价铬的准确性，具有广泛的应用价值。
本发明采用阴离子树脂作为吸附剂，廉价易得，不用前处理即可使用，节省时间和人力。
样品前处理只需用酸溶解定容即可，方便快捷，所用试剂和操作过程不会产生二次污染。
稀释装置的样品注射器量程可调，满足不同含量样品铬稀释倍数需要。无需增加人力手动稀释工作量。该装置可一次进行样品和稀释剂吸取，稀释剂同时作为清洗剂防止样品交叉污染。
采用石墨炉法测定铬，检出限低，准确度高。
可批量测定样品，节省时间，自动化操作程度高，节省人力。
附图说明
图1为本发明测定铬含量的装置的结构示意图。
图2为本发明防倒流装置的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
选取某厂肥料磷酸氢二氢钙（三氧化二铁含量在1.0%左右）进行三价铬和六价铬含量的测量。
（1）样品制备：称取10.0000g待测磷酸二氢钙样品于300ml烧杯中，加入1+1盐酸10ml，加热溶解样品。样品溶解后转移至100ml容量瓶中得到滤液备用。
（2）三价铬和六价铬分离：取一份10.0ml滤液于100ml烧杯中，用水稀释至25ml左右，用10g/L的氢氧化钠调节pH至2，随后加入2g未活化处理的强碱性阴离子树脂，搅拌2min左右静置，用定性滤纸过滤，液体收集在100ml容量瓶中，并用超纯水洗涤树脂5-7次，随后加入2ml优级纯盐酸（1+1）将液体定容，为目标溶液1。另取一份10.0ml滤液于100ml容量瓶中，加入2ml优级纯盐酸（1+1），定容待测为目标溶液2。
（3）工作曲线的绘制：移取0、1、2、3、4、5、6ml铬标准溶液分别置于6个100ml容量瓶中，加入2ml优级盐酸（1+1），定容至刻度。采用岛津AA-7000火焰法测定标准系列溶液的吸光度，然后以标准系列溶液的铬浓度为横坐标，以标准系列溶液的不同铬浓度的溶液对应吸光度为纵坐标，绘制铬吸光度标准曲线；绘制的铬吸光度标准曲线为：Y=0.0712X-0.0036，线性相关系数R2=0.9995；
（4）目标溶液的测定与计算：使用步骤（3）所述的仪器条件检测目标溶液1和2，采用外标法获得目标溶液1和2的浓度。
（5）以同样处理方式得到3组铬平行待测目标样品，进行分析并计算铬的质量浓度，分析结果检测结果取3次检测平均值，相对标准偏差RSD=8%，计算待测目标水样中三价铬的检测浓度平均值为54.32mg/L，六价铬检测浓度平均值为未检出。
实施例2：
根据实施例1，可知该厂的磷酸二氢钙并未检出六价铬，现通过加标回收验证本方法的可行性。
（1）样品制备：称取10.0000g待测磷酸二氢钙样品于300ml烧杯中，加入1+1盐酸10ml，加热溶解样品。样品溶解后转移至100ml容量瓶中得到滤液备用。
（2）三价铬和六价铬分离：取一份10.0ml滤液于100ml烧杯中，并加入总量为50ug的六价铬标准溶液，用水稀释至25ml左右，用10g/L的氢氧化钠调节pH至2，随后加入2g未活化处理的强碱性阴离子树脂，搅拌2min左右静置，用定性滤纸过滤，液体收集在100ml容量瓶中，并用超纯水洗涤树脂5-7次，随后加入2ml优级纯盐酸（1+1）将液体定容，为目标溶液3。另取一份10.0ml滤液于100ml容量瓶中，加入2ml优级纯盐酸（1+1），定容待测为目标溶液4。
（3）工作曲线的绘制：移取0、1、2、3、4、5、6ml铬标准溶液（40mg/L）分别置于6个100ml容量瓶中，加入2ml优级盐酸（1+1），定容至刻度。采用岛津AA-7000原子吸收分光光度计（6）火焰法测定标准系列溶液的吸光度，然后以标准系列溶液的铬浓度为横坐标，以标准系列溶液的不同铬浓度的溶液对应吸光度为纵坐标，绘制铬吸光度标准曲线；绘制的铬吸光度标准曲线为：Y=0.0698X-0.0023，线性相关系数R2=0.9994；
（4）目标溶液的测定与计算：使用步骤（3）所述的仪器条件检测目标溶液3和4，采用外标法获得目标溶液3和4的浓度。
（5）以同样处理方式得到3组平行待测目标样品，进行分析并计算铬的质量浓度，分析结果检测结果取3次检测平均值，相对标准偏差RSD=10%，计算待测目标水样中六价铬的回收率在90~105之间。
实施例3
选取某厂肥料磷酸氢二氢钙（三氧化二铁含量在1.0%左右）进行三价铬和六价铬含量的测量。
（1）样品制备：称取0.1000g待测磷酸二氢钙样品于100ml烧杯中，加入1+1优级纯盐酸5ml，加热溶解样品。样品溶解后过滤转移至100ml容量瓶中成为目标溶液1。将0.5g未活化的强碱性阴离子树脂放入第二样品管3中。
（2）三价铬和六价铬分离：将目标溶液1倒入于第一样品管1中，缓冲溶液pH为2，样品注射器2设置量程为100uL，启动样品处理装置和检测装置。吸取样品和缓冲液加到第二样品管3中，启动搅拌装置搅拌2min得到目标溶液2，同时开启标准样品的测试。并以相同方法处理样品空白。
（3）标准工作曲线的绘制：配置4ng/ml的铬标准溶液并用2%优级纯盐酸定容，以2%优级纯盐酸作为标准空白。采用岛津AA-7000石墨炉标准曲线在线稀释程序测定标准系列溶液的吸光度，然后以标准系列溶液的铬浓度为横坐标，以标准系列铬浓度对应吸光度为纵坐标，绘制铬标准曲线；绘制的铬标准曲线为：Y=0.1095X+0.0094，线性相关系数R2=0.9998；
（4）目标溶液的测定与计算：使用步骤（3）所述的仪器条件检测样品空白和稀释后的目标溶液，采用外标法获得目标溶液1和目标溶液2的浓度，根据目标溶液1和目标溶液2的浓度，可以推算出总铬和三价铬的含量，从而得知六价铬的含量。
（5）以同样处理方式得到11组铬平行待测目标样品，进行分析并计算铬的质量浓度，分析结果检测结果取11次检测平均值，相对标准偏差RSD=8.5%，计算待测目标液体样中三价铬的检测浓度平均值为22mg/L，六价铬检测浓度平均值为未检出，总铬含量为22mg/L。六价铬加标回收率105%。
实施例4：
选取某厂肥料磷酸一氢铵（三氧化二铁含量在0.72%左右）进行三价铬和六价铬含量的测量。
（1）样品制备：称取0.5000g待测磷酸二氢钙样品于100ml烧杯中，加入1+1优级纯盐酸5ml，加热溶解样品。样品溶解后过滤转移至100ml容量瓶中成为目标溶液1。将0.5g未活化的强碱性阴离子树脂放入第二样品管3中。
（2）三价铬和六价铬分离：将目标溶液1倒入于第一样品管1中，缓冲溶液pH为3，样品注射器2设置量程为200uL，启动样品处理装置和检测装置。吸取样品和缓冲液加到第二样品管3中，启动搅拌装置搅拌2min得到目标溶液2，同时开启标准样品的测试。并以相同方法处理样品空白。
（3）标准工作曲线的绘制：配置4ng/ml的铬标准溶液并用2%优级纯盐酸定容，以2%优级纯盐酸作为标准空白。采用岛津AA-7000石墨炉标准曲线在线稀释程序测定标准系列溶液的吸光度，然后以标准系列溶液的铬浓度为横坐标，以标准系列铬浓度对应吸光度为纵坐标，绘制铬标准曲线；绘制的铬标准曲线为：Y=0.1090X+0.0092，线性相关系数R2=0.9997。
（4）目标溶液的测定与计算：使用步骤（3）所述的仪器条件检测样品空白和稀释后的目标溶液，采用外标法获得目标溶液1和目标溶液2的浓度，根据目标溶液1和目标溶液2的浓度，可以推算出总铬和三价铬的含量，从而得知六价铬的含量。
（5）以同样处理方式得到11组铬平行待测目标样品，进行分析并计算铬的质量浓度，分析结果检测结果取11次检测平均值，相对标准偏差RSD=6.8%，计算待测目标液体样中三价铬的检测浓度平均值为12mg/L，六价铬检测浓度平均值为2mg/L，总铬含量为14mg/L。六价铬加标回收率95%。
实施例5：
选取某厂肥料复合肥（三氧化二铁含量在0.2%左右）进行三价铬和六价铬含量的测量。
（1）样品制备：称取0.3000g待测磷酸二氢钙样品于100ml烧杯中，加入1+1优级纯盐酸5ml，加热溶解样品。样品溶解后过滤转移至100ml容量瓶中成为目标溶液1。将0.5g未活化的强碱性阴离子树脂放入第二样品管3中。
（2）三价铬和六价铬分离：将目标溶液1倒入于第一样品管1中，缓冲溶液pH为2.5，样品注射器2设置量程为200uL，启动样品处理装置和检测装置。吸取样品和缓冲液加到第二样品管3中，启动搅拌装置搅拌2min得到目标溶液2，同时开启标准样品的测试。并以相同方法处理样品空白。
（3）标准工作曲线的绘制：配置4ng/ml的铬标准溶液并用2%优级纯盐酸定容，以2%优级纯盐酸作为标准空白。采用岛津AA-7000石墨炉标准曲线在线稀释程序测定标准系列溶液的吸光度，然后以标准系列溶液的铬浓度为横坐标，以标准系列铬浓度对应吸光度为纵坐标，绘制铬标准曲线；绘制的铬标准曲线为：Y=0.1058X+0.0086，线性相关系数R2=0.9997。
（4）目标溶液的测定与计算：使用步骤（3）所述的仪器条件检测样品空白和稀释后的目标溶液，采用外标法获得目标溶液1和目标溶液2的浓度，根据目标溶液1和目标溶液2的浓度，可以推算出总铬和三价铬的含量，从而得知六价铬的含量。
（5）以同样处理方式得到11组铬平行待测目标样品，进行分析并计算铬的质量浓度，分析结果检测结果取11次检测平均值，相对标准偏差RSD=7.5%，计算待测目标液体样中三价铬的检测浓度平均值为13mg/L，六价铬检测浓度平均值为4mg/L，总铬含量为17mg/L。六价铬加标回收率92%。
实施例6：
上述实施例1-5均是基于本发明中测定铬含量的装置进行的，如图1所示，该装置包括包括至于第一样品盘中的第一样品管1和置于第二样品盘中的第二样品管3，所述第一样品管1对应设置有第一进样器8，所述第一进样器8用于将缓冲液以及第一样品管1中的样品转移至第二样品管3；
所述第一进样器8的针筒通过第一进样管5连接有缓冲液储罐4，所述第一进样管5上还连接有样品注射器21、缓冲液注射器22和防倒流装置10；
所述第二进样器用于将第二样品管3中的样品送入原子吸收分光光度计6中进行检测。
本发明的装置使用时，可以将配置好的样品置于第一样品管1中，然后拉动样品注射器21和缓冲液注射器22，使第一进样器8中吸入定量的第一样品管1中的溶液，然后将第一进样器8的针头转动到对应的第二样品管3的上方，将第一进样器8中的样品转移到第二样品管3中，同时，将缓冲液进样器中的缓冲液通过第一进样器8转移到第二样品管3中进行稀释，缓冲液流出的过程同时起到冲洗第一进样器8的作用。第二样品管3中的样品通过第二进样器进入检测装置中进行检测。
实施例7：
本实施例是在实施例6的基础上，进一步限定了：如图2所示，所述防倒流装置10包括依次设置在第一进样管5且与第一进样管5连通的第一止回腔101和第二止回腔102；
所述第一止回腔设置在样品注射器21和缓冲液注射器22之间的第一进样管5上、且第一止回腔内设置有能够沿液流方向上下移动的第一塞子103；
所述第二止回腔102设置在缓冲液注射器22和第一进样管5连接处、且第二止回腔102内设置有能够沿液流方向上下移动的第二塞子104。
当拉动样品注射器21和缓冲液注射器22时，第一塞子103在样品注射器21的负压作用下向上移动，防止第一止回腔中的缓冲剂进入样品注射器21中，从而使第一样品管1中的液体被吸入第一进样器8中；第二塞子104会在缓冲液向缓冲液注射器22中流动的过程中被液流的冲力向上推，从而防止液体经过第一止回腔进入缓冲液注射器22，使得缓冲液储罐4中的缓冲液定量的进入缓冲液注射器22。
当推动样品注射器21和缓冲液注射器22时，第二塞子104会在中立的作用下下落，阻止缓冲液回到缓冲液储罐4，而进入第一止回腔，第一塞子103在重力和缓冲液的冲力的作用下保持平衡，悬浮在第一止回腔中间，使得缓冲液可以向第一进样器8流动，将第一进样器8中的样品推入第二样品管3中，同时定量的排出缓冲液对样品进行稀释。
实施例8：
本实施例是在实施例6的基础上，进一步限定了：所述第二样品管3中放置有阴离子树脂和促使阴离子树脂与第二样品管3中液体充分接触的搅拌装置。
第二样品管3中放有强碱性阴离子树脂，可以将样品中的六价铬去除，缓冲液提供酸性环境，使得六价铬去除的更加彻底，测定三价铬的含量；当第二样品管3中不放置树脂时，可以直接进样测定总铬的含量。
实施例9：
本实施例是在实施例6的基础上，进一步限定了：所述样品注射器21的活塞末端和缓冲液注射器22的活塞末端通过控制板固定连接。可以实现以相同比例定量吸取或排出试剂。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (7)

1.一种测定铬含量的方法，其特征在于：包括：
将样品酸化溶解得到样品溶液A；
调节样品溶液A的pH至1-4，利用阴离子树脂吸附样品溶液中的阴离子，得到样品溶液B；
用原子吸收分光光度计（6）测定样品溶液A和样品溶液B中铬离子的含量，从而推算样品中六价铬的含量。
2.根据权利要求1所述的测定铬含量的方法，其特征在于，所述酸化步骤使用的酸为非氧化性酸。
3.据权利要求1所述的测定铬含量的方法，其特征在于，所述阴离子树脂为强碱性阴离子树脂。
4.一种测定铬含量的装置，其特征在于，适用于权利要求1-3任意一项所述的测定铬含量的方法，包括至于第一样品盘中的第一样品管（1）和置于第二样品盘中的第二样品管（3），所述第一样品管（1）对应设置有第一进样器（8），所述第一进样器（8）用于将缓冲液以及第一样品管（1）中的样品转移至第二样品管（3）；
所述第一进样器（8）的针筒通过第一进样管（5）连接有缓冲液储罐（4），所述第一进样管（5）上还连接有样品注射器（21）、缓冲液注射器（22）和防倒流装置（10）；
有第二进样器将第二样品管（3）中的样品送入原子吸收分光光度计（6）中进行检测。
5.据权利要求4所述的测定铬含量的装置，其特征在于，所述防倒流装置（10）包括依次设置在第一进样管（5）且与第一进样管（5）连通的第一止回腔（101）和第二止回腔（102）；
所述第一止回腔（101）设置在样品注射器（21）和缓冲液注射器（22）之间的第一进样管（5）上、且第一止回腔（101）内设置有能够沿液流方向上下移动的第一塞子（103）；
所述第二止回腔（102）设置在缓冲液注射器（22）和第一进样管（5）连接处、且第二止回腔（102）内设置有能够沿液流方向上下移动的第二塞子（104）。
6.根据权利要求4所述的测定铬含量的装置，其特征在于，所述第二样品管（3）中放置有阴离子树脂和促使阴离子树脂与第二样品管（3）中液体充分接触的搅拌装置。
7.根据权利要求4所述的测定铬含量的装置，其特征在于，所述样品注射器（21）的活塞末端和缓冲液注射器（22）的活塞末端通过控制板固定连接。
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