CN106290315B - 一种农业肥料中钙的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于螯合肥料检测技术领域，涉及一种农业肥料中钙的检测方法，先称取两组糖醇螯合肥样品分别加入到离心管中，再在离心管中分别无水乙醇进行水浴加热，使糖醇螯合肥样品充分溶解后室温下放置5分钟，然后将离心管分别放入到离心机中离心两次，取离心得到的沉淀加入蒸馏水搅拌使其溶解得到螯合物溶液并将转移至500ml容量瓶中；再取上清液加入蒸馏水定容到500ml容量瓶中；然后螯合物溶液12.5ml定容到50ml，取上清液8ml定容到100ml，采用ICP‑AES检测法得出螯合物和上清液中钙离子含量，经计算得到钙离子的总含量；其工艺简单，操作方便，原理科学可靠，能准确测定糖醇螯合肥料中螯合钙的含量，实验结果误差小，准确度高。

Description

一种农业肥料中钙的检测方法
技术领域：
本发明属于螯合肥料检测技术领域，涉及一种农业肥料中钙的检测方法，特别是一种糖醇螯合肥料中钙的检测方法。
背景技术：
螯合肥料，又称螯合微量元素肥料(chelate micro fertilizers)，简称螯合微肥，是用螯合剂与植物必需的微量元素(硼和钼除外)制成的肥料，目前已有的螯合肥料包括螯合锌、螯合铁、螯合锰和螯合铜等，螯合微量元素肥料比无机微量元素肥料好，在土壤中不易被固定，易溶于水，又不离解，能很好地被植物吸收利用，也可与其他固态或液态肥料混合施用而不发生化学反应，不降低任何肥料的肥效，但由于这种肥料价格昂贵，目前尚未广泛施用。螯合肥料的螯合率的测定研究已在螯合肥料的生产、销售、应用等方面引起了广泛的关注，尽管人们努力提高其螯合效率，改进螯合肥料的检测方法，但基于糖醇为主要螯合剂的糖醇螯合肥料生产及检测行业标准目前仍未推出，现在市场上生产销售的糖醇螯合肥主要采用美国的技术，国内的瓶颈主要根源于尚无螯合元素的有效检测方法，因此，设计一种糖醇螯合肥料中钙的检测方法，对糖醇螯合肥的生产和推广应用具有实质性的作用。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种糖醇螯合肥料中钙元素的检测方法，采用EDTA滴定法和ICP-AES检测法(电感耦合等离子体原子发射光谱)进行分析，从而实现钙元素的准确测定。
为了实现上述目的，本发明对糖醇螯合肥中钙元素的检测过程为：
(1)称取4g糖醇螯合肥样品两组分别加入到50ml离心管中，再在离心管中分别加入40ml无水乙醇，60摄氏度下水浴加热30分钟，使糖醇螯合肥样品充分溶解后室温下放置5分钟，然后将离心管分别放入到离心机中，在4500转/分的条件下离心30min，将离心管中白色物质取出后继续在4500转/分的条件下离心30min，使螯合物完全析出，取上清液和两次离心得到的沉淀分别置于小烧杯中保存备用；
(2)配制20mg/L-80mg/L的钙标准溶液，采用ICP-AES检测法对配制的钙标准溶液生成钙离子标准曲线，取离心得到的沉淀加入200ml蒸馏水，搅拌使沉淀充分溶解得到螯合物溶液并将其转移至500ml容量瓶中；再取上清液加入200ml蒸馏水定容到500ml容量瓶中；
(3)取步骤(2)得到的螯合物溶液12.5ml定容到50ml，取步骤(2)得到的上清液8ml定容到100ml，采用ICP-AES检测法得出螯合物中钙离子含量为m1，上清液中钙离子含量为m2，这样得到钙离子的总含量为m1×40×50×0.001+m2×100×62.5×0.001，实现糖醇螯合肥中钙元素的检测，其中m1，m2单位为mg/L。
本发明所述糖醇螯合钙肥中各组分的重量份为：山梨糖醇5份-10份，甘露醇1份-4份，木糖醇1份-4份，甘油4份-7份，氢氧化钾0份-1份，水35份-45份，乙酸钙4份-6份，硝酸钙80份-95份。
本发明与现有技术相比，其工艺简单，操作方便，原理科学可靠，能准确测定糖醇螯合肥料中螯合钙的含量，实验结果误差小，准确度高。
附图说明：
图1为本发明实施例采用ICP-AES检测法对配制的钙标准溶液生成钙离子标准曲线图。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例：
本实施例所采用的糖醇螯合钙肥中各组分的重量份含量为：山梨糖醇5份-10份，甘露醇1份-4份，木糖醇1份-4份，甘油4份-7份，氢氧化钾0份-1份，水35份-45份，乙酸钙4份-6份，硝酸钙80份-95份；所用水均为蒸馏水，pH10的氨-氯化铵缓冲液，所述铬黑T指示剂是将0.1g铬黑T和10g氯化钠在研钵中充分研磨，保存在棕色瓶中；所述药品均为分析纯，对糖醇螯合肥中钙元素的检测过程为：
(1)样品处理：称取4g糖醇螯合肥样品两组分别加入到50ml离心管中，再在离心管中分别加入40ml无水乙醇，60摄氏度下水浴加热30分钟，使糖醇螯合肥样品充分溶解后室温下放置5分钟，然后将两支离心管分别放入到离心机中，在4500转/分的条件下离心30min，将离心管中白色物质取出后继续在4500转/分的条件下离心30min，使螯合物完全析出，分别取出离心管中的上清液和两次离心得到的沉淀置于小烧杯中保存备用；
(2)配制20mg/L，40mg/L，60mg/L，80mg/L的钙标准溶液，采用ICP-AES检测法对配制的钙标准溶液生成钙离子标准曲线，如图1所示。取其中一个小烧杯中离心得到的沉淀加入200ml蒸馏水，搅拌使螯合物充分溶解得到螯合物溶液并将其转移至500ml容量瓶中；再取上清液加入200ml蒸馏水定容到500ml容量瓶中；
(3)取步骤(2)得到的螯合物溶液12.5ml定容到50ml，取步骤(2)得到的上清液8ml定容到100ml，采用ICP-AES检测法得出螯合物中钙离子含量为m1＝45.15mg，上清液中钙离子含量为m2＝50.37mg，这样得到钙离子的总含量为m1×40×50×0.001+m2×100×62.5×0.001＝90.3+314.81＝405.11mg，其中m1，m2单位为mg/L。
本实施例采用EDTA滴定法对ICP-AES检测法测定的结果进行验证：向另一个小烧杯中的螯合物加入大约100ml水，搅拌使螯合物充分溶解得到螯合物溶液后转移到250ml锥形瓶中，再向锥形瓶中加入pH10的氨-氯化铵缓冲液10ml，保持螯合物溶液的pH稳定在8-10，再加入80mg铬黑T指示剂，摇晃锥形瓶使其充分反应，稳定3min后，用0.02mol/L的EDTA标准溶液进行滴定，溶液由开始的酒红色变为蓝色为滴定终点，然后对钙含量进行计算：钙含量＝CV×0.001/样品中钙离子的摩尔数×100％，其中C为EDTA的浓度，V为消耗EDTA标准溶液的体积，得到螯合物中钙含量为84mg，在误差允许范围内与ICP-AES检测法测定的结果接近或一致。

Claims (1)

1.一种农业肥料中钙的检测方法，其特征在于其检测过程为：
(1)样品处理：称取4g糖醇螯合肥样品两组分别加入到50ml离心管中，再在离心管中分别加入40ml无水乙醇，60摄氏度下水浴加热30分钟，使糖醇螯合肥样品充分溶解后室温下放置5分钟，然后将两支离心管分别放入到离心机中，在4500转/分的条件下离心30min，将离心管中白色物质取出后继续在4500转/分的条件下离心30min，使螯合物完全析出，分别取出离心管中的上清液和两次离心得到的沉淀置于小烧杯中保存备用；
(2)配制20mg/L，40mg/L，60mg/L，80mg/L的钙标准溶液，采用ICP-AES检测法对配制的钙标准溶液生成钙离子标准曲线，取其中一个小烧杯中离心得到的沉淀加入200ml蒸馏水，搅拌使螯合物充分溶解得到螯合物溶液并将其转移至500ml容量瓶中；再取上清液加入200ml蒸馏水定容到500ml容量瓶中；
(3)取步骤(2)得到的螯合物溶液12.5ml定容到50ml，取步骤(2)得到的上清液8ml定容到100ml，采用ICP-AES检测法得出螯合物中钙离子含量为m1＝45.15mg/L，上清液中钙离子含量为m2＝50.37mg/L，这样得到钙离子的总含量为m1×40×50×0.001+m2×100×62.5×0.001＝90.3+314.81＝405.11mg，其中m1，m2单位为mg/L；
采用EDTA滴定法对ICP-AES检测法测定的结果进行验证：向另一个小烧杯中的螯合物加入100ml水，搅拌使螯合物充分溶解得到螯合物溶液后转移到250ml锥形瓶中，再向锥形瓶中加入pH10的氨-氯化铵缓冲液10ml，保持螯合物溶液的pH稳定在8-10，再加入80mg铬黑T指示剂，摇晃锥形瓶使其充分反应，稳定3min后，用0.02mol/L的EDTA标准溶液进行滴定，溶液由开始的酒红色变为蓝色为滴定终点，然后对钙含量进行计算：钙含量＝CV×0.001/样品中钙离子的摩尔数×100％，其中C为EDTA的浓度，V为消耗EDTA标准溶液的体积，得到螯合物中钙含量为84mg，在误差允许范围内与ICP-AES检测法测定的结果一致；
所述糖醇螯合钙肥中各组分的重量份为：山梨糖醇5份-10份，甘露醇1份-4份，木糖醇1份-4份，甘油4份-7份，氢氧化钾0份-1份，水35份-45份，乙酸钙4份-6份，硝酸钙80份-95份；
所用水均为蒸馏水所述铬黑T指示剂是将0.1g铬黑T和10g氯化钠在研钵中充分研磨，保存在棕色瓶中；所述药品均为分析纯。
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