CN105510285A - 确定乳制品中总砷含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法、确定乳制品中总砷含量的方法以及确定乳制品中总砷回收率的方法。所述确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法包括：(1-1)将所述乳制品与硝酸及双氧水混合，并进行消解处理，得到消解产物；(1-2)将所述消解产物与硫脲-抗坏血酸溶液进行混合，得到待反应物；(1-3)将所述待反应物进行保温处理，得到预处理产物。本发明确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法能够准确地确定乳制品中的总砷含量，且灵敏度较高、稳定性强，此外，检测得到的总砷回收率高。

Description

确定乳制品中总砷含量的方法
技术领域
本发明涉及食品领域。具体地，本发明涉及确定乳制品中总砷含量的方法。更具体地，本发明涉及确定乳制品中总砷含量的预处理方法、确定乳制品中总砷含量的方法以及确定乳制品中总砷回收率的方法。
背景技术
砷，俗称砒，是一种非金属元素。单质砷无毒性，砷化合物均有毒性。三价砷比五价砷毒性大，约为60倍；有机砷与无机砷毒性相似。因此总砷是在食品安全监控项目中重要检测项目之一。
然而，目前确定乳制品中总砷含量及其回收率的方法仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提供确定乳制品中总砷含量的预处理方法、确定乳制品中总砷含量的方法以及确定乳制品中总砷回收率的方法。该方法准确性好、灵敏度高或者稳定性强。
需要说明的是，本发明是发明人基于下列发现而完成的：
目前，乳制品中总砷的检测方法多为GB/T5009.11-2003的氢化物原子荧光光度法，但是此方法具有灵敏度低、标准曲线线性不好以及回收率低的缺点。
本发明的发明人经过大量实验发现，采用微波消解仪对乳制品、硝酸及双氧水的混合物进行消解处理，并将消解产物与硫脲-抗坏血酸混合液在保温条件下进行氧化还原反应，然后利用原子荧光光度法对反应产物进行检测，并基于检测结果确定乳制品的总砷含量。由此，该方法能够准确地确定乳制品中的总砷含量，且灵敏度较高、稳定性强，此外，检测得到的总砷回收率高。
在本发明的第一方面，本发明一种提出乳制品的预处理方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(1-1)将所述乳制品与硝酸及双氧水混合，并进行消解处理，得到消解产物；(1-2)将所述消解产物与硫脲-抗坏血酸溶液进行混合，得到待反应物；(1-3)将所述待反应物进行保温处理，得到预处理产物，根据本发明的具体示例，将所述消解产物与硫脲-抗坏血酸溶液进行混合之前，预先将所述消解产物进行赶酸处理。由此，根据本发明实施例的乳制品的预处理方法能够准确测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性强，此外，检测得到的总砷回收率高。
根据本发明的实施例，上述确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法还可以具有下列优点的至少之一：
根据本发明的实施例，基于0.2～1克所述乳制品，所述硝酸的添加量为3～8毫升，所述双氧水的添加量为2～3毫升，根据本发明的优选示例，基于0.2～1克所述乳制品，所述硝酸的添加量为5毫升，所述双氧水的添加量为2毫升。由此，根据本发明实施例的确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。
根据本发明的实施例，所述保温处理是在30～40摄氏度的温度下进行20～30分钟，根据本发明的优选示例，所述保温处理是在30摄氏度的温度下进行20分钟。由此，根据本发明实施例的确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。
根据本发明的实施例，基于0.2～1克所述乳制品，所述赶酸处理包括：(a)将所述消解产物在145～155摄氏度的温度下赶酸至1～2毫升；(b)将步骤(a)所得到的混合物与3～5毫升水混合，并将得到的混合物重复步骤(a)，根据本发明的优选示例，所述赶酸处理包括：(a)将所述消解产物在150摄氏度的温度下赶酸至1毫升；(b)将步骤(a)所得到的混合物与3毫升水混合，并将得到的混合物重复步骤(a)。由此，根据本发明实施例的确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。
根据本发明的实施例，所述消解处理是在微波消解仪中进行，所述消解处理时间为2～3小时。由此，根据本发明实施例的确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。
根据本发明的实施例，所述硫脲的浓度为100g/L，抗坏血酸的浓度为100g/L。由此，根据本发明实施例的确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。
在本发明的第二方面，本发明提出一种确定乳制品中总砷含量的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(2-1)利用前面描述的预处理方法对所述乳制品进行预处理，得到预处理产物；以及(2-2)采用原子荧光光度法对所述预处理产物进行检测，并基于检测结果确定所述乳制品中总砷的含量，所述原子荧光光度法检测所选用的原子荧光光度计的甭管内径为1.52毫米。由此，根据本发明实施例的确定乳制品中总砷含量的方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。
根据本发明的实施例，所述原子荧光光度法检测条件包括：灯电流60mA；负高压260V；载气流量400毫升/分钟；屏蔽气流量800毫升/分钟。由此，根据本发明实施例的确定乳制品中总砷含量的方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。
在本发明的第三方面，本发明提出一种确定乳制品中总砷含量的预处理方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(3-1)准确称取0.4000克样品于消解罐中，加入5毫升硝酸，2毫升双氧水，将消解罐置于微波消解仪中消解2小时，得到澄清透明的消解产物；(3-2)将消解产物冷却至50摄氏度，并于150℃赶酸至1毫升，再加入3毫升超纯水继续赶酸至1mL，冷却至20摄氏度，用5％盐酸转移至25mL容量瓶中，加入5毫升100g/L硫脲-100g/L抗坏血酸混合溶液，用5％盐酸定容，得到待反应物；(3-3)将待反应物于30℃水浴保温20分钟，得到预处理产物。由此，根据本发明实施例的确定乳制品中总砷含量的预处理方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。
在本发明的第四方面，本发明提出一种确定乳制品中总砷回收率的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(1)提供待测乳制品以及含有已知砷浓度的标准品；(2)将一部分所述乳制品与所述标准品进行混合，得到待测物；(3)按照前面描述的确定乳制品中总砷含量的方法确定待测物及剩余乳制品中总砷含量；以及(4)基于步骤(3)所得到的检测结果确定乳制品中总砷的回收率。由此，根据本发明实施例的确定乳制品中总砷回收率的方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。
在本发明的第五方面，本发明提出一种确定乳制品中总砷含量的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(4-1)准确称取0.4克样品于消解罐中，加入5毫升硝酸，2毫升双氧水，将消解罐置于微波消解仪中消解2小时，得到澄清透明的消解产物；(4-2)将消解产物冷却至20～50摄氏度，并于150℃赶酸至1毫升，再加入3毫升超纯水继续赶酸至1mL，冷却至20摄氏度，用5％盐酸转移至25mL容量瓶中，加入5毫升100g/L硫脲-100g/L抗坏血酸混合溶液，用5％盐酸定容，得到待反应物；(4-3)将待反应物于30℃水浴保温20分钟，得到待测液；(4-4)配制总砷标准系列溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ng/mL，得到不同浓度标准液；(4-5)采用原子荧光光度计测定不同浓度标准液以及待测液的荧光强度：采用原子荧光光度计测定不同浓度标准液以及待测液的荧光强度：原子荧光光度计预热稳定20分钟，还原剂管插入硼氢化钠溶液中，样品管插入浓度为0ng/mL的标准液中，进样，待读数稳定后，依次测量其余浓度标准液和待测液。仪器条件：灯电流60mA；负高压260V；载气流量400毫升/分钟；以及屏蔽气流量800毫升/分钟。绘制标准品荧光强度-总砷浓度标准曲线，并将待测液的荧光强度代入标准曲线中，计算出待测液中的总砷含量，并进一步得出牛奶中总砷含量。由此，根据本发明实施例的确定乳制品中总砷含量的方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。
在本发明的第六方面，本发明提出一种确定乳制品中总砷回收率的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(5-1)用牛奶将2.5毫升砷含量为0.05mg/kg的砷标准品定容至50毫升，得到待测液；(5-2)按照本发明第五方面所述的确定乳制品中总砷含量的方法确定待测混合物和0.4368克乳制品中总砷含量，并计算得到乳制品中总砷回收率，其中，回收率(％)＝(待测混合物中总砷含量-乳制品中总砷含量)×100/标准品中砷理论含量。由此，根据本发明实施例的确定乳制品中总砷回收率的方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1显示了根据本发明一个实施例的标准曲线图；以及
图2显示了根据本发明另一个实施例的标准曲线图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法
在本发明的第一方面，本发明提出确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法。由此，根据本发明实施例的确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。
根据本发明的实施例，该方法包括下列步骤：
(1-1)将乳制品与硝酸及双氧水混合，并进行消解处理，得到消解产物。
根据本发明的具体示例，消解处理是在微波消解仪中进行，消解处理时间为2～3小时。消解的目的是破坏有机物，以各种形态(价态)的物质氧化成单一的高价态，以便测定。现有技术测定总砷含量时采用电热板进行加热消解，但是消解处理时间过长，通常需要10小时左右才能将样品消解完全，而采用微波消解仪进行消解，仅需2～3小时即可将样品消解完全，大大缩短了反应时间，提高检测效率。发明人在众多氧化剂中筛选，使用双氧水用于消解处理，双氧水的添加能够辅助硝酸以使样品消解完全，且在微波消解仪中使用较安全，而其他氧化剂并不适用于微波消解仪进行消解处理，效果不佳，例如硫酸。针对较难消解的物质，如油脂类，硫酸的消解作用较好，而对于乳制品，其脂肪和蛋白等有机物含量较少，不需要加硫酸就能消解完全。而且，在后续赶酸处理过程中，由于硫酸的沸点较高，赶酸处理的温度较高，且时间较长，增加了成本。此外，硫酸易造成微波消解仪的腐蚀，且消解过程中易喷溅，安全性较差。由此，根据本发明实施例的确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。
根据本发明的实施例，基于0.2～1克乳制品，硝酸的添加量为3～8毫升，双氧水的添加量为2～3毫升，根据本发明的优选示例，基于0.2～1克乳制品，硝酸的添加量为5毫升，双氧水的添加量为2毫升。发明人经过大量实验优化得到最优硝酸及双氧水的添加量。由此，根据本发明实施例的确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。
(1-2)将消解产物进行赶酸处理，然后将得到的混合物与硫脲-抗坏血酸溶液进行混合，并用盐酸定容，得到待反应物。赶酸处理得到的混合物与硫脲发生氧化还原反应，使混合物中的高价砷(五价)还原成低价砷(三价)。发明人经过大量实验发现，根据本发明的具体示例，硫脲的浓度为100g/L，抗坏血酸的浓度为100g/L。发明人经过大量实验优化得到最优硫脲及抗坏血酸浓度，以保证样品溶液中五价砷充分还原成三价砷。由此，根据本发明实施例的确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。
根据本发明的实施例，基于0.2～1克乳制品，赶酸处理包括：(a)将消解产物在145～155摄氏度的温度下赶酸至1～2毫升；(b)将步骤(a)所得到的混合物与3～5毫升水混合，并将得到的混合物重复步骤(a)，根据本发明的优选示例，赶酸处理包括：(a)将消解产物在150摄氏度的温度下赶酸至1毫升；(b)将步骤(a)所得到的混合物与3毫升水混合，并将得到的混合物重复步骤(a)。赶酸处理的目的是使消解产物中的酸物质(如硝酸和双氧水)转化为气态以除去，从而降低消解产物的酸性，避免硝酸与硫脲反应，同时防止过酸的条件影响后续硼氢化钠与低价砷(三价)生成砷化氢的反应。此外，也可以保护仪器，防止被损坏。发明人经过大量实验优化得到最优赶酸处理条件。赶酸温度过高总砷会损失、过低赶酸时间太长影响工作效率。由此，根据本发明实施例的确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。
(1-3)将待反应物进行保温处理，得到预处理产物。
根据本发明的实施例，保温处理是在30～40摄氏度的温度下进行20～30分钟，根据本发明的优选示例，保温处理是在30摄氏度的温度下进行20分钟。现有技术通常是在室温条件下进行还原反应，但是室温会随外部条件的改变而上下波动，导致反应温度不稳定，进而影响反应的发生。发明人发现，在保温条件下，能够使赶酸处理得到的混合物与硫脲-抗坏血酸溶液充分且稳定地发生反应。由此，根据本发明实施例的确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。
另外，本发明提出另一种确定乳制品中总砷含量的预处理方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(3-1)准确称取0.4000克样品于消解罐中，加入5毫升硝酸，2毫升双氧水，将消解罐置于微波消解仪中消解2小时，得到澄清透明的消解产物；(3-2)将消解产物冷却至50摄氏度，并于150℃赶酸至1毫升，再加入3毫升超纯水继续赶酸至1mL，冷却至20摄氏度，用5％盐酸转移至25mL容量瓶中，加入5毫升100g/L硫脲-100g/L抗坏血酸混合溶液，用5％盐酸定容，得到待反应物；(3-3)将待反应物于30℃水浴保温20分钟，得到预处理产物。由此，根据本发明实施例的确定乳制品中总砷含量的预处理方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。
确定乳制品中总砷含量的方法
在本发明的第二方面，本发明提出确定乳制品中总砷含量的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(2-1)利用前面描述的预处理方法对乳制品进行预处理，得到预处理产物；以及(2-2)采用原子荧光光度法对预处理产物进行检测，并基于检测结果确定乳制品中总砷的含量。根据本发明的具体示例，原子荧光光度法检测所选用的原子荧光光度计的甭管内径为1.52毫米。
需要理解的是，本发明确定乳制品中总砷含量的原理为：乳制品经消解处理后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钠使还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定调价下与预处理产物中的砷浓度成正比，与标准曲线比较以定量。
根据本发明的实施例，原子荧光光度法检测所选用的原子荧光光度计的甭管内径为1.52毫米。发明人经过大量实验发现，采用甭管内径为1.52毫米的原子荧光光度计进行检测，测定的砷含量准确性强、灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。
根据本发明的实施例，原子荧光光度法检测条件包括：灯电流60mA；负高压260V；载气流量400毫升/分钟；以及屏蔽气流量800毫升/分钟。由此，根据本发明实施例的确定乳制品中总砷含量的方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。
本领域技术人员能够理解的是，前面针对确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法所描述的特征和优点同样适用于该确定乳制品中总砷含量的方法，在此不再赘述。
另外，本发明提出另一种确定乳制品中总砷含量的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(4-1)准确称取0.4000克样品于消解罐中，加入5毫升硝酸，2毫升双氧水，将消解罐置于微波消解仪中消解2小时，得到澄清透明的消解产物。(4-2)将消解产物冷却至20～50摄氏度，并于150℃赶酸至1毫升，再加入3毫升超纯水继续赶酸至1mL，冷却至20摄氏度，用5％盐酸转移至25mL容量瓶中，加入5毫升100g/L硫脲-100g/L抗坏血酸混合溶液，用5％盐酸定容，得到待反应物。(4-3)将待反应物于30℃水浴保温20分钟，得到待测液。(4-4)配制总砷标准系列溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ng/mL，得到不同浓度标准液。(4-5)采用原子荧光光度计测定不同浓度标准液以及待测液的荧光强度：采用原子荧光光度计测定不同浓度标准液以及待测液的荧光强度：原子荧光光度计预热稳定约20分钟，还原剂管插入硼氢化钠溶液中，样品管插入浓度为0ng/mL的标准液中，进样，待读数稳定后，依次测量其余浓度标准液和待测液。仪器条件：灯电流60mA；负高压260V；载气流量400毫升/分钟；以及屏蔽气流量800毫升/分钟。绘制标准品荧光强度-总砷浓度标准曲线，并将待测液的荧光强度代入标准曲线中，计算出待测液中的总砷含量，并进一步得出牛奶中总砷含量。根据本发明的具体示例，屏蔽气为氩气。由此，根据本发明实施例的确定乳制品中总砷含量的方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。
确定乳制品中总砷回收率的方法
在本发明的第三方面，本发明提出确定乳制品中总砷回收率的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(1)提供待测乳制品以及含有已知砷浓度的标准品；(2)将一部分所述乳制品与所述标准品进行混合，得到待测物；(3)按照前面描述的确定乳制品中总砷含量的方法测定待测物及剩余乳制品中总砷含量；以及(4)基于步骤(3)所得到的检测结果确定乳制品中总砷的回收率。由此，根据本发明实施例的确定乳制品中总砷回收率的方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。
本领域技术人员能够理解的是，前面针对确定乳制品中总砷含量的方法所描述的特征和优点同样适用于该确定乳制品中总砷回收率的方法，在此不再赘述。
另外，本发明提出另一种确定乳制品中总砷回收率的方法。根据本发明的实施例，该方法包括：(5-1)用牛奶将2.5毫升砷含量为0.05mg/kg的砷标准品定容至50毫升，得到待测液；(5-2)按照前面描述的确定乳制品中总砷含量的方法确定待测混合物和0.4368克乳制品中总砷含量，并计算得到乳制品中总砷回收率，其中，回收率(％)＝(待测混合物中总砷含量-乳制品中总砷含量)×100/标准品中砷理论含量。由此，根据本发明实施例的确定乳制品中总砷回收率的方法能够较准确地测定乳制品中总砷含量，且灵敏度较高、稳定性较强，此外，检测得到的总砷回收率高。
综上，根据本发明的实施例，本发明确定乳制品中总砷含量的乳制品预处理方法、确定乳制品中总砷含量的方法以及确定乳制品中总砷回收率的方法具有下列优点的至少之一：
1、消解处理是在微波消解仪中进行，能够有效地提高消解处理时间，以进一步提高预处理效率。
2、采用双氧水和硝酸对乳制品进行消解处理，双氧水的添加能够辅助硝酸以使样品消解完全，且在微波消解仪中使用较安全。
3、采用硫脲-抗坏血酸混合液对赶酸处理得到的混合物进行氧化还原反应，抗坏血酸的添加能够有效地防止其他物质对氧化还原反应造成干扰，起到稳定的作用。
4、将待反应物在保温条件下进行氧化还原反应，能够使反应充分且稳定地进行。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解，下面的实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
主要仪器：吉天原子荧光光度计，其甭管内径为1.52毫米。
主要试剂及其制备方法：
5g/L氢氧化钠溶液：称取5g氢氧化钠于小烧杯中，用超纯水溶解后移入1000毫升容量瓶中，定容，混匀。
15g/L硼氢化钠溶液：称取15g硼氢化钠于小烧杯中，用5g/L氢氧化钠溶液溶解后移入1000毫升容量瓶中，定容，混匀。
硫脲-抗坏血酸混合溶液(100g/L)：称取10g硫脲和10g抗坏血酸于小烧杯中，用超纯水溶解后移入100毫升容量瓶中，定容，混匀。
砷标准品：购自中国计量科学研究院。
硝酸(优级纯)
过氧化氢30％(优级纯)
实施例1
在该实施例中，按照下列方法确定牛奶中总砷含量：
(1)准确称取0.4000克样品于消解罐中，加入5毫升硝酸，2毫升双氧水，将消解罐置于微波消解仪中消解2小时，得到澄清透明的消解产物；
(2)将消解产物冷却至50摄氏度，并于150℃赶酸至1毫升，再加入3毫升超纯水继续赶酸至1mL，冷却至20摄氏度，用5％盐酸转移至25mL容量瓶中，加入5毫升100g/L硫脲-100g/L抗坏血酸混合溶液，用5％盐酸定容，得到待反应物；
(3)将待反应物于30℃水浴保温20分钟，得到待测液；
(4)配制总砷标准系列溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ng/mL，得到不同浓度标准液；
(5)采用原子荧光光度计测定不同浓度标准液以及待测液的荧光强度：
采用原子荧光光度计测定不同浓度标准液以及待测液的荧光强度：原子荧光光度计预热稳定约20分钟，还原剂管插入硼氢化钠溶液中，样品管插入浓度为0ng/mL的标准液中，进样，待读数稳定后，依次测量其余浓度标准液和待测液。仪器条件：灯电流60mA；负高压260V；载气流量400毫升/分钟；以及屏蔽气流量800毫升/分钟。绘制标准品荧光强度-总砷浓度标准曲线(如图1所示)，并将待测液的荧光强度代入标准曲线中，计算出待测液中的总砷含量，并进一步得出牛奶中总砷含量。
实施例2
在该实施例中，按照下列步骤确定牛奶中总砷含量的回收率：
(1)用牛奶将2.5毫升砷含量为0.05mg/kg的砷标准品定容至50毫升，得到待测液；
(2)按照实施例1的方法测定待测液及0.4368克待测牛奶中总砷含量，并计算得到牛奶中总砷回收率，每个待测牛奶6个平行样，其中，回收率(％)＝(待测液中总砷含量-牛奶中总砷含量)×100/标准品中砷理论含量。
实施例3
按照实施例2的方法确定牛奶中总砷回收率，区别在于，砷标准品浓度为0.10mg/kg。
实施例4
按照实施例2的方法确定牛奶中总砷回收率，区别在于，砷标准品浓度为0.20mg/kg。
对比例1
在该对比例中，按照下列步骤确定牛奶中总砷含量：
(1)称取样品0.4000g，置入50毫升锥形瓶中，加硝酸20毫升，硫酸1.25毫升，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。消解完全后冷却，加水25毫升，再蒸发至冒硫酸白烟。冷却至50摄氏度，用超纯水将内容物转入25毫升容量瓶中，加入50g/L硫脲2.5毫升，补水刻度并混匀，得到待测液；
(2)配制砷标准系列溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ng/mL，得到不同浓度标准液；
(3)按照实施例1的步骤(5)测定待测液及不同浓度标准液的荧光强度，绘制荧光强度-总砷浓度标准曲线(如图2所示)，并将待测液的荧光强度代入标准曲线中，计算出待测液中的总砷含量，并进一步得出牛奶中总砷含量。
对比例2
按照实施例2的方法确定牛奶中总砷回收率，区别在于：在步骤(2)中，采用对比例1的方法测定待测液及牛奶中总砷含量。
对比例3
按照实施例3的方法确定牛奶中总砷回收率，区别在于：在步骤(2)中，采用对比例1的方法测定待测液及牛奶中总砷含量。
对比例4
按照实施例4的方法确定牛奶中总砷回收率，区别在于：在步骤(2)中，采用对比例1的方法测定待测液及牛奶中总砷含量。
实施例1～4以及对比例1～4所确定的牛奶中总砷含量及其回收率结果如表1所示，精密度结果如表2所示。可以看出对比例的回收率为66％-78％，本发明方法回收率为90％-105％。本发明的方法精密度为3.86％～6.16％，符合小于10％要求。
表1实施例1～4以及对比例1～4所确定的牛奶中总砷含量及其回收率
表2精密度试验
实施例5
按照实施例2的方法比较不同保温温度对回收率的影响，其中砷标准品浓度分别为0.05mg/kg、0.10mg/kg和0.20mg/kg。结果表明，温度低时还原反应进行不彻底、30氏度室温条件下，由于温度并不固定，会随时变化，所以回收率较低。50摄氏度时，温度过高，对氧化反应的发生会产生不利的影响，导致回收率较低。将待反应物于30摄氏度下水浴保温，回收率最高。
表3不同保温温度条件实验
实施例6
按照实施例2的方法比较赶酸温度对回收率的影响，其中砷标准品浓度分别为0.05mg/kg、0.10mg/kg和0.20mg/kg。赶酸温度高于180℃时回收率有下降趋势。130℃和150℃回收率结果接近，但温度低耗时长，因此确定最佳温度为150℃。
表4不同赶酸温度条件实验
对比例5
按照实施例2的方法确定牛奶中总砷回收率，区别在于，不添加抗坏血酸。可以看出，不添加抗坏血酸，总砷回收率较低，说明抗坏血酸在确定总砷回收率的过程中起到了积极的作用，有助于提高回收率，进一步确定了检测的准确性。
表5抗坏血酸的添加对总砷回收率的影响
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种确定乳制品中总砷含量的预处理方法，其特征在于，包括：
(1-1)将所述乳制品与硝酸及双氧水混合，并进行消解处理，得到消解产物；
(1-2)将所述消解产物与硫脲-抗坏血酸溶液进行混合，得到待反应物；
(1-3)将所述待反应物进行保温处理，得到预处理产物，
任选地，将所述消解产物与硫脲-抗坏血酸溶液进行混合之前，预先将所述消解产物进行赶酸处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，基于0.2～1克所述乳制品，所述硝酸的添加量为3～8毫升，所述双氧水的添加量为2～3毫升，
优选地，基于0.2～1克所述乳制品，所述硝酸的添加量为5毫升，所述双氧水的添加量为2毫升。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保温处理是在30～40摄氏度的温度下进行20～30分钟，
优选地，所述保温处理是在30摄氏度的温度下进行20分钟。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，基于0.2～1克所述乳制品，所述赶酸处理包括：
(a)将所述消解产物在145～155摄氏度的温度下赶酸至1～2毫升；
(b)将步骤(a)所得到的混合物与3～5毫升水混合，并将得到的混合物重复步骤(a)，
优选地，所述赶酸处理包括：
(a)将所述消解产物在150摄氏度的温度下赶酸至1毫升；
(b)将步骤(a)所得到的混合物与3毫升水混合，并将得到的混合物重复步骤(a)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述消解处理是在微波消解仪中进行，所述消解处理时间为2～3小时，
任选地，所述硫脲的浓度为100g/L，抗坏血酸的浓度为100g/L。
6.一种确定乳制品中总砷含量的方法，其特征在于，包括：
(2-1)利用权利要求1～5所述的预处理方法对所述乳制品进行预处理，得到预处理产物；以及
(2-2)采用原子荧光光度法对所述预处理产物进行检测，并基于检测结果确定所述乳制品中总砷的含量，
所述原子荧光光度法检测所选用的原子荧光光度计的甭管内径为1.52毫米。
任选地，所述原子荧光光度法检测条件包括：
灯电流60mA；
负高压260V；
载气流量400毫升/分钟；以及
屏蔽气流量800毫升/分钟。
7.一种确定乳制品中总砷回收率的方法，其特征在于，包括：
(1)提供乳制品以及含有已知砷浓度的标准品；
(2)将一部分所述乳制品与所述标准品进行混合，得到待测物；
(3)按照权利要求6的方法确定所述待测物及剩余乳制品中总砷含量；以及
(4)基于步骤(3)所得到的检测结果确定所述乳制品中总砷的回收率。
8.一种确定乳制品中总砷含量的预处理方法，其特征在于，包括：
(3-1)准确称取0.4克样品于消解罐中，加入5毫升硝酸，2毫升双氧水，将消解罐置于微波消解仪中消解2小时，得到澄清透明的消解产物；
(3-2)将消解产物冷却至50摄氏度，并于150℃赶酸至1毫升，再加入3毫升超纯水继续赶酸至1mL，冷却至20摄氏度，用5％盐酸转移至25mL容量瓶中，加入5毫升100g/L硫脲-100g/L抗坏血酸混合溶液，用5％盐酸定容，得到待反应物；
(3-3)将待反应物于30℃水浴保温20分钟，得到预处理产物。
9.一种确定乳制品中总砷含量的方法，其特征在于，包括：
(4-1)准确称取0.4000克样品于消解罐中，加入5毫升硝酸，2毫升双氧水，将消解罐置于微波消解仪中消解2小时，得到澄清透明的消解产物。
(4-2)将消解产物冷却至20～50摄氏度，并于150℃赶酸至1毫升，再加入3毫升超纯水继续赶酸至1mL，冷却至20摄氏度，用5％盐酸转移至25mL容量瓶中，加入5毫升100g/L硫脲-100g/L抗坏血酸混合溶液，用5％盐酸定容，得到待反应物。
(4-3)将待反应物于30℃水浴保温20分钟，得到待测液。
(4-4)配制总砷标准系列溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ng/mL，得到不同浓度标准液。
(4-5)采用原子荧光光度计测定不同浓度标准液以及待测液的荧光强度：
采用原子荧光光度计测定不同浓度标准液以及待测液的荧光强度：原子荧光光度计预热稳定20分钟，还原剂管插入硼氢化钠溶液中，样品管插入浓度为0ng/mL的标准液中，进样，待读数稳定后，依次测量其余浓度标准液和待测液。仪器条件：灯电流60mA；负高压260V；载气流量400毫升/分钟；以及屏蔽气流量800毫升/分钟。绘制标准品荧光强度-总砷浓度标准曲线，并将待测液的荧光强度代入标准曲线中，计算出待测液中的总砷含量，并进一步得出牛奶中总砷含量。
10.一种确定乳制品中总砷回收率的方法，其特征在于，包括：
(5-1)用牛奶将2.5毫升砷含量为0.05mg/kg的砷标准品定容至50毫升，得到待测液；
(5-2)按照权利要求9的方法确定待测混合物和0.4368克乳制品中总砷含量，并计算得到乳制品中总砷回收率，其中，回收率(％)＝(待测混合物中总砷含量-乳制品中总砷含量)×100/标准品中砷理论含量。
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