CN109297801A - 食品添加剂二氧化硅中砷的检测方法 - Google Patents

食品添加剂二氧化硅中砷的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于食品分析技术领域，涉及一种食品添加剂二氧化硅中砷的检测方法。食品添加剂二氧化硅中砷的测定方法，采用以下步骤：1）称取样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸、盐酸I和氢氟酸的混合溶液，微波消解后，赶酸至近干，定容，得待测试样溶液；2）准确移取砷标准溶液，用1.5%的硝酸水溶液逐级稀释为100ng/mL的砷标准溶液稀释液；3）分别移取步骤2)中配制的标准溶液稀释液，加入盐酸溶液Ⅱ和硫脲溶液，配制成砷标准系列待测液，于原子荧光光谱仪测定标准系列待测液的荧光值；4）根据待测样品中砷的荧光值和样品量，计算样品中砷的含量。本发明提供的食品添加剂二氧化硅中砷的测定方法，提高了检测的准确性与可行性。

Description

食品添加剂二氧化硅中砷的检测方法
技术领域
本发明属于食品分析技术领域，涉及一种食品添加剂二氧化硅中砷的检测方法。
背景技术
二氧化硅具有颗粒细微、松散多孔、吸附力强、易吸附导致形成分散的水分、油脂等性质，因此常做为一种抗结剂广泛用于食品中，用来提高粉状食品的流动性防止其聚集结块或改善干燥粉末在液体里的扩散性能。我国国家标准 GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定了二氧化硅可用于乳粉、乳制品、冷冻饮品、可可制品、原粮、面糊、脱水蛋制品、盐及代盐制品、香辛料、固体饮料、固体复合调味料等等产品中。随着人们食品安全意识的增强、食品质量问题的凸显，二氧化硅的质量安全也越来越受到各方面的关注，砷做为食品添加剂二氧化硅的安全指标之一，其检测也具有重要意义。
目前我国对食品添加剂二氧化硅中砷的测定采用国家强制性标准GB 25576-2010《食品安全国家标准食品添加剂二氧化硅》，该标准中砷的测定有两种方法，一种是原子荧光分光光度法即通过加盐酸加热回流抽滤后取滤液，用原子荧光分光光度仪上机测定。该方法消解不彻底、回收率低、准确性差、操作繁琐，不适用于大批量及低含量砷的测定；另一种方法是参照GB /T 5009.76-2003 《食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定》，该方法由于可行性差、技术效果不好，砷斑法已被取消，此标准也被GB 5009.76-2014 所代替，而GB 5009.76-2014中二氨基二硫代甲酸银比色法和氢化物原子荧光光谱法中前处理方法均不能把二氧化硅消化处理完全，并且二氨基二硫代甲酸银比色法由于操作过于繁琐，准确度不高，很少在实际试验过程中采用，由此可见GB 5009.76-2014砷的测定方法也不适合二氧化硅中砷的测定，由此寻找一种二氧化硅中砷的检测方法是目前亟需解决的问题。
发明内容
基于以上情况，本发明的目的是提供一种食品添加剂二氧化硅中砷的测定方法，该方法提高了检测的准确性与可行性。
为实现上述效果，本发明采用的技术方案如下：
食品添加剂二氧化硅中砷的测定方法，采用以下步骤：
1）样品的前处理：称取0.4~0.8g样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸、盐酸I和氢氟酸的混合溶液，微波消解后，于150℃~170℃赶酸至近干，加入1~2mL盐酸I赶酸近干后，用超纯水转移定容至50mL塑料容量瓶中，准确移取4mL试样溶液，加入2mL盐酸溶液Ⅱ和2mL硫脲溶液，用超纯水定容至10mL，得待测试样溶液；
2）标准溶液的配制：准确移取砷标准溶液1000ug/mL，用1.5%的硝酸水溶液逐级稀释为100ng/mL的砷标准溶液稀释液，待用；
3）绘制标准工作曲线：分别移取步骤2)中配制的标准溶液稀释液，加入盐酸溶液Ⅱ和硫脲溶液，配制成砷标准系列待测液，于原子荧光光谱仪测定标准系列待测液的荧光值，以砷的浓度为横坐标，相对应的荧光值为纵坐标绘制标准曲线；
4）利用原子荧光光谱仪进行待测试样溶液的测定
根据待测样品中砷的荧光值和样品量，计算样品中砷的含量。
优选地，步骤3）和步骤4）中所述的原子荧光光谱仪测定条件为：光电倍增管负高压270V，砷空心阴极灯总电流60mA，辅阴极30mA，载气流量400mL/min，读数时间9s，原子化器高度8mm；载流用体积分数为2~5%盐酸溶液；还原剂为质量体积比0.2%~0.5%的氢氧化钾溶液和1.0~2.0%的硼氢化钾溶液。
优选地，步骤（1）中，所述的氢氟酸为电子级的；所述盐酸I和硝酸均为优级纯试剂；所述硝酸、盐酸I、氢氟酸的体积比为8:5:2~8:5:5；所述初始样品与硝酸的质量体积比为0.05~0.1g/mL。
优选地，步骤（1）中，所述微波消解的程序为120℃保持8~10min, 190℃保持10~30min，功率为1600W。
优选地，所述标准曲线的建立为：取10mL容量瓶5支，依次准确加入100 ng/mL的砷标准使用液0.10、0.50、1.0、1.5、2.0 mL，在其中各加2mL盐酸溶液Ⅱ和2mL硫脲溶液，用超纯水定容至10mL，配制成浓度为1.0、5.0、10.0、15.0、20.0ng/mL的一系列标准溶液，建立标准曲线。
优选地，步骤（1）和（3）中，所述的盐酸溶液Ⅱ的浓度为5~8mol/L，硫脲溶液的浓度为8~12g/100mL。
有益效果
本发明通过采用微波消解前处理方法，利用硝酸-盐酸-电子级氢氟酸进行酸解处理，有效溶解了二氧化硅，使样品成为澄清透明溶液，同时又减少待测元素的损耗，电子级氢氟酸的使用大大降低了试剂本底的带入，提高了检测的准确性。赶酸过程中加入盐酸能够更好地把溶液中的氢氟酸赶干净，减少对仪器的损害。采用原子荧光光谱仪测定砷，与传统氢化物原子荧光光谱法相比，本发明通过改进还原条件，减少了化学试剂的种类及用量，节约了时间及成本，并且该方法具有检出限低、结果准确等优点，与电感耦合等离子体质谱法测砷比，大大的降低了企业成本，有利于提高企业生产的积极性、主动性，对其长期发展起到了促进作用。因而此方法从各方面考虑均适用于食品添加剂中二氧化硅的测定。
附图说明
图1为AFS-9230原子荧光光谱仪标准曲线法工作曲线。
具体实施方式
为了方便本领域的技术人员更好地理解本发明方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能更加浅显易懂，下面结合实施例对本发明做进一步详细的说明。
本发明下述方法中，采用的仪器设备和试剂如下：
仪器设备：原子荧光光谱仪（北京吉天 AFS-9230），电热恒温干燥箱（德国memmert），超纯水机（美国密理博公司）。硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯），由于普通氢氟酸里有砷本底且含量很高，故本实验选用高纯（电子级）氢氟酸。
实施例1
1）样品前处理：称取0.5g食品添加剂二氧化硅于聚四氟乙烯罐中，加入8mL的硝酸、5mL盐酸I、 4mL氢氟酸，设定微波消解程序：120℃保持10min，190℃保持25min，微波消解完毕后，置于赶酸电热板上，170℃赶酸至近干，再加入2mL盐酸I赶酸近干后，用超纯水转移定容至50mL塑料容量瓶中，准确移取4mL试样溶液，加入2mL6mol/L的盐酸溶液Ⅱ和2mL10g/100mL的硫脲溶液，用超纯水定容至10mL，得待测试样溶液，同时做好试样空白。
2）标准溶液的配制：准确移取砷标准溶液1000ug/mL，用1.5%的硝酸水溶液逐级稀释为100ng/mL的砷标准溶液稀释液，待用；
3）绘制标准工作曲线：分别移取步骤2)中配制的标准溶液稀释液0.10、0.50、1.0、1.5、2.0mL，分别加2mL 6mol/L的盐酸溶液Ⅱ，2mL10g/100 mL的硫脲溶液，然后用超纯水定容至10mL，配制成浓度为1.0、5.0、10.0、15.0、20.0ug/L的砷标准系列待测液，于原子荧光光谱仪测定。原子荧光光谱仪测定条件为：光电倍增管负高压270V，砷空心阴极灯总电流60mA，辅阴极30mA，载气流量400mL/min，读数时间9s，原子化器高度8mm。载流为体积分数为3%的盐酸溶液，还原剂为质量体积比0.5%的氢氧化钾溶液和1.0%的硼氢化钾溶液。测定其标准曲线R2=0.9998，表明在1.0~20.0µg/L范围内呈良好线性关系。标准溶液工作曲线见图1。
4）利用原子荧光光谱仪进行待测试样溶液的测定：测定条件同步骤3)中标准溶液测定。
5）方法检出限：在优化实验条件下，对该实施例所述方法的检出限(MDL)进行了测定，即空白样品进行12次测量的标准偏差的3倍所对应的浓度，结果表明二氧化硅中砷以砷元素计的检出限为0.033mg/kg。
实施例2
1）样品前处理：称取0.4g食品添加剂二氧化硅于聚四氟乙烯罐中，加入8mL的硝酸、5mL盐酸I、2mL氢氟酸，设定微波消解程序：120℃保持8min，190℃保持10min，微波消解完毕后，置于赶酸电热板上，150℃赶酸至近干，再加入1mL盐酸I赶酸近干后，用超纯水转移定容至50mL塑料容量瓶中，准确移取4mL试样溶液，加入2mL5mol/L的盐酸溶液Ⅱ和2mL8g/100 mL的硫脲溶液，用超纯水定容至10mL，得待测试样溶液，同时做好试样空白。
2）标准溶液的配制：准确移取砷标准溶液1000ug/mL，用1.5%的硝酸水溶液逐级稀释为100ng/mL的砷标准溶液稀释液，待用；
3）绘制标准工作曲线：分别移取步骤2)中配制的标准溶液稀释液0.10、0.50、1.0、1.5、2.0mL，分别加2mL 5mol/L的盐酸溶液Ⅱ，2mL8g/100 mL的硫脲溶液，然后用超纯水定容至10mL，配制成浓度为1.0、5.0、10.0、15.0、20.0ug/L的砷标准系列待测液，于原子荧光光谱仪测定。
原子荧光光谱仪测定条件同实施例1。
实施例3
1）样品前处理：称取0.8g食品添加剂二氧化硅于聚四氟乙烯罐中，加入8mL的硝酸、5mL盐酸I、5mL氢氟酸，设定微波消解程序：120℃保持10min，190℃保持30min，微波消解完毕后，置于赶酸电热板上，170℃赶酸至近干，再加入2mL盐酸I赶酸近干后，转移定容至50mL塑料容量瓶中，准确移取4mL试样溶液，加入2mL10mol/L的盐酸溶液Ⅱ和2mL 12g/100 mL的硫脲溶液，用超纯水定容至10mL，得待测试样溶液，同时做好试样空白。
2）标准溶液的配制：准确移取砷标准溶液1000ug/mL，用1.5%的硝酸水溶液逐级稀释为100ng/mL的砷标准溶液稀释液，待用；
3）绘制标准工作曲线：分别移取步骤2)中配制的标准溶液稀释液0.10、0.50、1.0、1.5、2.0mL，分别加2mL8mol/L的盐酸溶液Ⅱ，2mL12g/100 mL的硫脲溶液，然后用超纯水定容至10mL，配制成浓度为1.0、5.0、10.0、15.0、20.0ug/L的砷标准系列待测液，于原子荧光光谱仪测定。
原子荧光光谱仪测定条件同实施例1。
对实施例1-实施例3中所述的食品添加剂二氧化硅进行了砷含量的六次平行检测分析，结果见表1。用加标回收率验证了其准确度，做了三个不同层次的加标，结果见表2。
表1 精密度和准确度实验数据
表2样品的加标回收测定实验数据
从以上结果可以看出本方法对二氧化硅中砷的测定的加标回收率为91.0~95.1%，满足GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范》对于加标回收的要求，同时此方法的RSD、RE均在允许范围之内，且本发明方法在不同浓度水平下均取得了良好的测定结果。由此可见此方法测定二氧化硅中砷的准确性高、精密度好。
对比例1
该对比例参照国家强制性标准GB 25576-2010《食品安全国家标准食品添加剂二氧化硅》中砷的测定方法：原子荧光分光光度法。取5g试样干燥至恒重，置于250mL带有冷凝回流装置的烧瓶中，加入50mL体积比为1:20的盐酸，电炉上缓慢加热至沸腾，微沸15min后冷却。沉淀后用砂心漏斗抽滤，将滤液转入100mL容量瓶，多次用热水洗涤沉淀、漏斗和抽滤瓶，冷却后用超纯水定容。然后采用原子荧光分光光度计进行上机测定。
本对比例对实施例1-实施例3中所述的食品添加剂二氧化硅进行了砷含量的六次平行检测分析，结果见表3。用加标回收率验证了其准确度，做了三个不同层次的加标，结果见表4。
表3 对比例1的精密度和准确度实验数据
表4对比例1中样品的加标回收测定实验数据
从上表3和4中结果可看出GB 25576-2010测定二氧化硅中砷的方法重现性差，准确性不好，不适用于低含量样品，并且由于其前处理过程容易受到污染或者洗涤不充分影响测定结果，增加了试验结果的不确定性，使得其检测准确度不高，且此方法操作繁琐，不适用于大批量样品的处理。
对比例2
对比例参照国家强制性标准GB 5009.76-2014《食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定》第二法氢化物原子荧光光度法，具体操作步骤如下：
1.试样消解
1）湿法消解称取二氧化硅试样2g，置于100mL锥形瓶中，加硝酸40mL，硫酸1.25 mL，放置过夜。次日置于电热板上180℃加热消解，消解液处理至10 mL左右时仍有未分解物质，取下冷却补加10mL硝酸，如此反复两三次，仍不能消解完全加入高氯酸2mL，继续加热至高氯酸白烟散尽，硫酸的白烟开始冒出。取下冷却，加水25 mL，再加热至产生硫酸白烟，取下冷却，用水将消化液转入25 mL容量瓶，加入硫脲溶液（50g/L）2.5 mL，用水定容至备用，同时做空白溶液。
）干灰化法称取二氧化硅试样2g，置于50mL坩埚中，加150g/L硝酸镁溶液10 mL混匀，低温加热蒸干，将氧化镁1g覆盖于干渣上，于电炉上炭化至无黑烟，移入550℃马弗炉中灼烧至灰化完全。取出放冷，加入盐酸溶液6mol/L10 mL，转入25 mL容量瓶，加入硫脲溶液（50g/L）2.5 mL，用硫酸溶液（1+9）分次涮洗坩埚后转出合并，用水定容至备用，同时做空白溶液。
上机测定步骤完全同实施例。
本对比例分别采用湿法消解和干灰化法两种前处理方法，进行二氧化硅试样的消化处理，然后利用原子荧光光谱仪进行待测试样溶液的测定，其加标回收、准确度及精密度实验见下表5和6。
表5 对比例2的加标回收测定实验数据
表6 精密度和准确度实验数据
从上表5和6中结果可看出GB 5009.76-2014《食品安全国家标准食品添加剂中砷的测定》第二法氢化物原子荧光光度法中两种前处理方法测定结果回收率低、离散度较高，虽然检测值在标称值要求范围内，但是误差很大，重现性不好、精密度不高。而且湿法消解和干灰化法两种前处理方法操作繁琐、耗费时间长，不能把样品消化处理完全，并且过程中所用高氯酸危险性很高，所以此方法也不适用于二氧化硅中砷的测定。
以上实验结果进一步验证了本发明的实用性与可行性。

Claims (6)

1.食品添加剂二氧化硅中砷的测定方法，其特征在于，采用以下步骤：
1）样品的前处理：称取0.4~0.8g样品于聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸、盐酸Ⅰ和氢氟酸的混合溶液，微波消解后，于150℃~170℃赶酸至近干，加入1~2mL盐酸Ⅰ赶酸近干后，转移定容至50mL塑料容量瓶中，准确移取4mL试样溶液，加入2mL盐酸溶液Ⅱ和2mL硫脲溶液，用超纯水定容至10mL，得待测试样溶液；
2）标准溶液的配制：准确移取砷标准溶液1000ug/mL，用1.5%的硝酸水溶液逐级稀释为100ng/mL的砷标准溶液稀释液，待用；
3）绘制标准工作曲线：分别移取步骤2)中配制的标准溶液稀释液，加入盐酸溶液Ⅱ和硫脲溶液，配制成砷标准系列待测液，于原子荧光光谱仪测定标准系列待测液的荧光值，以砷的浓度为横坐标，相对应的荧光值为纵坐标绘制标准曲线；
利用原子荧光光谱仪进行待测试样溶液的测定
根据待测样品中砷的荧光值和样品量，计算样品中砷的含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤3）和步骤4）中所述的原子荧光光谱仪测定条件为：光电倍增管负高压270V，砷空心阴极灯总电流60mA，辅阴极30mA，载气流量400mL/min，读数时间9s，原子化器高度8mm；载流用体积分数为2~5%盐酸溶液；还原剂为质量体积比0.2%~0.5%的氢氧化钾溶液和1.0~2.0%的硼氢化钾溶液。
3.根据权利要求1 所述的测定方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的氢氟酸为电子级的；所述盐酸I和硝酸均为优级纯试剂；所述硝酸、盐酸I、氢氟酸的体积比为8:5:2~8:5:5；所述初始样品与硝酸的质量体积比为0.05~0.1g/mL。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤（1）中，所述微波消解的程序为120℃保持8~10min, 190℃保持10~30min，功率为1600W。
5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述标准曲线的建立为：取10mL容量瓶5支，依次准确加入100 ng/mL的砷标准使用液0.10、0.50、1.0、1.5、2.0 mL，在其中各加2mL盐酸溶液Ⅱ和2mL硫脲溶液，用超纯水定容至10mL，配制成浓度为1.0、5.0、10.0、15.0、20.0ng/mL的一系列标准溶液，建立标准曲线。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤（1）和（3）中，所述的盐酸溶液Ⅱ的浓度为5~8mol/L，硫脲溶液的浓度为8~12g/100mL。
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