CN114459867A - 湿法净化磷酸中杂质砷含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工检测分析领域，具体涉及一种湿法净化磷酸中杂质砷含量的测定方法，包括如下步骤：取湿法净化磷酸样品置于玻璃容器中，加入消解液在110‑120℃下消解后30‑40min后冷却，转移至100ml容量瓶中，UP水定容摇匀；移取10ml定容后溶液于100ml容量瓶，加入20ml混酸后用质量浓度为5%盐酸水溶液定容，摇匀放置20‑30min；用原子荧光光度计测定杂质砷含量。本发明以浓硫酸和浓硝酸为消解液，加热消解含溶剂湿法净化磷酸，再用原子荧光光度计测定消解后湿法净化磷酸里面杂质砷含量。本发明提供了一种含溶剂湿法净化磷酸的消解方法，为其杂质的检测提供了一条新思路。同时，原子荧光光度计测定杂质砷含量具有操作简单、稳定性好、准确度高的特点。

Description

湿法净化磷酸中杂质砷含量的测定方法
技术领域
本发明涉及化工检测分析领域，特别涉及一种湿法净化磷酸的消解方法，以及基于该方法的湿法净化磷酸中杂质砷含量的测定。
背景技术
湿法净化磷酸是一种无色透明粘稠状液体，可用作食品添加剂，用于酸味剂和酵母营养剂，调味料、罐头、清凉饮料的酸味剂，酿酒时的酵母营养源，制备磷酸盐等众多领域有广泛的用途。
含溶剂湿法净化磷酸作为预处理和净化工序的一个产品，通过检测其杂质砷含量来判断上述两个工序的杂质去除效果，防止不合格品流入后续工段。
由于其净化过程中使用了溶剂MIBK，严重影响砷斑法砷含量测定的准确性，含MIBK的湿法净化磷酸砷含量测定还没有有效的消解方法，本发明为含溶剂湿法净化磷酸的消解和杂质检测提供了一条新思路。
发明内容
本发明提供了一种消解湿法净化磷酸，用原子荧光光度计测定砷含量的方法，该方法具有操作简单、稳定性好、准确度高的特点。
为了解决上述现有技术的不足，本发明所采用的技术方案是：一种消解湿法净化磷酸，用原子荧光光度计测定砷含量的方法，包括以下步骤：
(1)取湿法净化磷酸样品置于玻璃容器中，加入消解液在110-120℃下消解后30-40min后冷却，转移至100ml容量瓶中，UP水定容摇匀；
(2)移取10ml定容后溶液于100ml容量瓶，加入20ml混酸后用质量浓度为5％盐酸水溶液定容，摇匀放置20-30min；
(3)标准溶液的配置，移取1.00ml的1000μg/ml砷标准溶液于100ml容量瓶中，用质量浓度为5％盐酸定容至刻度，制成10μg/ml砷标储备液，再取该储备液1.00mL至100mL容量瓶中，用质量浓度为5％盐酸定容至刻度，此时，该溶液的砷浓度为0.1μg/ml，分别移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml砷标准溶液于100ml容量瓶中，加入20ml混酸后用质量浓度为5％盐酸水溶液定容，配成浓度0ng/ml、1ng/ml、2ng/ml、4ng/ml、8ng/ml、10ng/ml的标准系列溶液，摇匀放置20-30min；
(4)用原子荧光光度计测定步骤(2)、(3)的溶液，对照标准曲线得到溶液中的砷含量，得到湿法净化磷酸中杂质砷含量。
所述的湿法净化磷酸样品中含有质量分数为0.1-1％的甲基异丁酮MIBK。
在磷酸体系中，重金属As能与含氧的有机溶剂，如醚类、醇类、酮类和酯类等，常用的有乙醚、环己醇、甲基异丁基甲酮(MIBK)、乙酸乙酯等发生络合反应形成稳定的As-DOM缔合物,样品中的As不能游离，无法准确检测。
所述的消解液为质量分数为97％-98％浓硫酸与质量分数为69％-70％的浓硝酸的混合物。在有机溶剂干扰体系中采用浓硫酸-硝酸消解体系，可以作为强氧化剂将MIBK快速氧化分解，同时引入的硫酸根、硝酸根消解过程分解为气体形式溢出系统，没有参与消解的硫酸根、硝酸根可以根据空白背景识别扣除，对分析结果影响比较小。
质量分数为97％-98％浓硫酸与质量分数为69％-70％的浓硝酸的体积比为2：3-7。
所述的混酸为质量分数5％硫脲与质量分数5％抗坏血酸以体积比1：1的混合物。
原子荧光光度计条件如下：负高压：283；砷空心阴极灯电流：54mA；载气：氩气；载气流量：300ml/min；屏蔽气流量：800ml/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。
含溶剂湿法净化磷酸的消解方法，以及原子荧光光度计测定湿法净化磷酸里面杂质砷含量。首先以浓硫酸和浓硝酸为消解液，加热消解含溶剂湿法净化磷酸，再用原子荧光光度计测定消解后湿法净化磷酸里面杂质砷含量。本发明提供了一种含溶剂湿法净化磷酸的消解方法，为其杂质的检测提供了一条新思路。同时，原子荧光光度计测定杂质砷含量具有操作简单、稳定性好、准确度高的特点。
附图说明
图1为实施例2中的砷标准曲线图。
图2为实施例1中编号19、02、6分别为砷含量0.2mg/kg、0.5mg/kg、1.0mg/kg的标准色斑图。
图3中编号89、16、79分别对应编号为19、02、6的标准砷斑采用实施例1的方法处理后的砷斑颜色；
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
(1)标准色斑制备：分别移取1μg/ml(用移液管移取按GB/T602中规定的砷标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。)的砷标准溶液2.0ml、5.0ml、10.0ml于定砷仪瓶中，砷含量分别为2μg、5μg、10μg，标记定砷仪瓶号分别为19、02、6。采用砷斑法-GB1886.304-2020对砷含量进行检测。反应后在溴化汞试纸上的颜色分别如图2所示，从图2中可以看出，随着浓度得到增加，颜色有浅黄色-黄色-深黄色的变化。
(2)称取10.0g的湿法净化磷酸样品(MIBK的含量是0.45％，实际重量以表1所述)置于玻璃烧杯中，加入1μg/ml的砷标准溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、5.0ml、10.0ml，砷标加入量分别为0.05mg/kg、0.1mg/kg、0.15mg/kg、0.2mg/kg、0.5mg/kg、1.0mg/kg，标记定砷仪瓶号分别为17、81、58、89、16、79号，采用砷斑法-GB 1886.304-2020对砷含量进行检测，可以看出砷斑均未显色，如表1、图3所示，测得值均为0.00mg/kg。说明在检测的过程中，因含有MIBK，对砷的检测产生了干扰。
表1含溶剂湿法净化磷酸样品加标砷斑结果
样品质量g 瓶号 砷标加入量mg/kg 测得值mg/kg
10.02 17 0.05 0.00
10.02 81 0.10 0.00
10.00 58 0.15 0.00
10.02 89 0.20 0.00
10.00 16 0.50 0.00
9.99 79 1.00 0.00
由上表可知，砷标加入量达到1mg/kg仍无砷斑。测得值仍为0mg/kg，说明溶剂MIBK对湿法净化磷酸砷斑显色准确性有较大影响。砷斑图见附图3。
备注：1)17、81、58、89、16、79、19、02、6为定砷仪瓶号，无特殊意义，仅至样品瓶的编号；2)19、02、6号为分别砷0.2、0.5、1.0mg/kg的标准色斑。3)89、16、79砷斑颜色应该对应19、02、6的标准砷斑，但因MIBK干扰，砷斑均未显色，测得值均为0.00mg/kg。
实施例2
采用仪器型号：AFS-8510原子荧光光度计(北京海光)。
一种湿法净化磷酸的消解方法以及基于该方法的湿法净化磷酸中杂质砷含量的测定，它包括以下步骤：
(1)移取1.00ml市售1000μg/ml砷标准溶液于100ml容量瓶中，用5％优级纯盐酸定容至刻度，制成10μg/ml砷标储备液。再取该储备液1.00mL至100mL容量瓶中，用5％优级纯盐酸定容至刻度。此时，该溶液的砷浓度为0.1μg/ml。分别移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml砷标准溶液(0.1μg/ml)于100ml容量瓶中，加入20ml混酸(5％硫脲+5％抗坏血酸)用5％的优级纯盐酸定容，配成浓度0ng/ml、1ng/ml、2ng/ml、4ng/ml、8ng/ml、10ng/ml的标准系列溶液，摇匀放置30min后，用原子荧光光度计测定砷标准溶液(见图1)，得到曲线方程为：IF＝317.9979C+1.9222，其中C的单位为ng/ml。
(2)称取10.0g的湿法净化磷酸样品(MIBK的含量是0.45％)置于玻璃烧杯中2ml硫酸(浓硫酸的质量分数98％)和5ml硝酸(浓硝酸的质量分数70％)，混匀后置于光波炉上，110-120℃下消解30min，取下冷却，转移至100ml容量瓶中，UP水定容摇匀。
(3)移取10ml上述溶液于100ml容量瓶，加入20ml混酸(5％硫脲+5％抗坏血酸)用质量分数5％的优级纯盐酸定容，摇匀放置30min完成样品预处理；同时做空白。
(4)用原子荧光光度计测定湿法净化磷酸样品消解后所得溶液，通过计算得到样品中的砷含量。
表1-1湿法净化磷酸样品分析结果
Figure BDA0003365045230000041
表1-2加标回收率试验结果
Figure BDA0003365045230000042
Figure BDA0003365045230000051
实施例3
浓硫酸和浓硝酸的体积分别为2ml和3ml，(MIBK的含量是0.65％)其他同实施例1。结果如下：
表2-1湿法净化磷酸样品分析结果
Figure BDA0003365045230000052
表2-2加标回收率试验结果
Figure BDA0003365045230000053
实施例4
浓硫酸和浓硝酸的体积分别为2ml和7ml(MIBK的含量是0.25％)，其他同实施例1。结果如下：
表3-1湿法净化磷酸样品分析结果
Figure BDA0003365045230000061
表3-2加标回收率试验结果
Figure BDA0003365045230000062
实施例5
浓硫酸和浓硝酸的体积分别为2ml和1ml(MIBK的含量是0.45％)，其他同实施例1。结果如下：
表4-1湿法净化磷酸样品分析结果
Figure BDA0003365045230000063
Figure BDA0003365045230000071
表4-2加标回收率试验结果
Figure BDA0003365045230000072
实施例6
浓硫酸和浓硝酸的体积分别为2ml和8ml(MIBK的含量是0.45％)，其他同实施例1。结果如下：
表5-1湿法净化磷酸样品分析结果
Figure BDA0003365045230000073
表5-2加标回收率试验结果
Figure BDA0003365045230000081
实施例7
不加消解液，其他同实施例1。结果如下：
表6-1湿法净化磷酸样品分析结果
Figure BDA0003365045230000082
表6-2加标回收率试验结果
Figure BDA0003365045230000083
实施例8
不消解，加浓硫酸和浓硝酸的体积分别为2ml和5ml(MIBK的含量是0.45％)，直接定容测，其他同实施例1。结果如下：
表7-1湿法净化磷酸样品分析结果
Figure BDA0003365045230000091
表7-2加标回收率试验结果
Figure BDA0003365045230000092
实施例9
消解液浓硫酸和氢氟酸的体积分别为2ml和5ml(MIBK的含量是0.45％)，其他同实施例1。结果如下：
表8-1湿法净化磷酸样品分析结果
Figure BDA0003365045230000093
Figure BDA0003365045230000101
表8-2加标回收率试验结果
Figure BDA0003365045230000102
由上述表格可知，采用本发明方法，能准确地测量含溶剂湿法净化磷酸里面杂质砷的含量，其测定结果具有较好的重复性、精密度和准确度。
上述的实施例仅为清楚的阐述所做实例，而不应视为对于本实施方式的限制，在上述说明的基础上，还可以做出其他不同形式的变化或改动。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，因此引申的其它变化，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.湿法净化磷酸中杂质砷含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）取湿法净化磷酸样品置于玻璃容器中，加入消解液在110-120℃下消解后30-40min后冷却，转移至100ml容量瓶中，UP水定容摇匀；
（2）移取10ml定容后溶液于100ml容量瓶，加入20ml混酸后用质量浓度为5%盐酸水溶液定容，摇匀放置20-30min；
（3）标准溶液的配置，移取1.00ml的1000μg/ml砷标准溶液于100ml容量瓶中，用质量浓度为5%盐酸定容至刻度，制成10μg/ml砷标储备液，再取该储备液1.00mL至100mL容量瓶中，用质量浓度为5%盐酸定容至刻度，此时，该溶液的砷浓度为0.1μg/ml，分别移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml砷标准溶液于100ml容量瓶中，加入20ml混酸后用质量浓度为5%盐酸水溶液定容，配成浓度0ng/ml、1ng/ml、2ng/ml、4ng/ml、8ng/ml、10ng/ml的标准系列溶液，摇匀放置20-30min；
（4）用原子荧光光度计测定步骤（2）、（3）的溶液，对照标准曲线得到溶液中的砷含量，得到湿法净化磷酸中杂质砷含量。
2.根据权利要求1所述的湿法净化磷酸中杂质砷含量的测定方法，其特征在于，所述的湿法净化磷酸样品中含有质量分数为0.1-1%的甲基异丁酮。
3.根据权利要求1所述的湿法净化磷酸中杂质砷含量的测定方法，其特征在于，所述的消解液为质量分数为97%-98%浓硫酸与质量分数为69%-70%的浓硝酸的混合物。
4.根据权利要求3所述的湿法净化磷酸中杂质砷含量的测定方法，其特征在于，质量分数为97%-98%浓硫酸与质量分数为69%-70%的浓硝酸的体积比为2：3-7。
5.根据权利要求1所述的湿法净化磷酸中杂质砷含量的测定方法，其特征在于，所述的混酸为质量分数5%硫脲与质量分数5%抗坏血酸以体积比1：1的混合物。
6.根据权利要求1所述的湿法净化磷酸中杂质砷含量的测定方法，其特征在于，原子荧光光度计条件如下：负高压：283；砷空心阴极灯电流：54mA；载气：氩气；载气流量：300ml/min；屏蔽气流量：800ml/min；测量方式：荧光强度；读数方式：峰面积。
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