CN111307788A - 采用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总锌含量的方法 - Google Patents

采用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总锌含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种采用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总锌含量的方法,包括以下步骤:(1)采用微波消解处理纺织品样品:剪取待检测的纺织品样品,利用硝酸‑过氧化氢体系对样品进行预消解,然后将预消解的样品在微波消解系统中消解,同步做空白试验,得到样液和空白对照液;(2)采用电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品样品的总锌含量:本方法采用微波消解作为前处理的方法,用时少,消解时不加高氯酸,提高了测量灵敏度和精密度,保证检测的准确度。

Description

采用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品 中总锌含量的方法
技术领域
本发明涉及一种采用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总锌含量的方法,属于纺织品检测技术领域。
背景技术
目前中国纺织品GB/T 17593.1-2007标准中样品前处理采用模拟酸性汗液进行萃取重金属,采用原子吸收分光光度计进行检测;这种检测方法不能全面考察纺织品溶出金属对人体危害的潜在风险,尤其是无法测定纺织品中锌的总含量。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明提供一种采用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总锌含量的方法,首先通过微波消解对纺织品进行快速高效的前处理,然后利用电感耦合等离子体发射光谱法实现准确精密的测量纺织品中的总锌含量。
本发明所采用的技术方案为:
采用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总锌含量的方法,包括以下步骤:
(1)采用微波消解处理纺织品样品:剪取待检测的纺织品样品,利用硝酸-过氧化氢体系对样品进行预消解,然后将预消解的样品在微波消解系统中消解,同步做空白试验,得到样液和空白对照液;
(2)采用电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品样品的总锌含量:
用锌元素标准溶液配制不同浓度的锌元素标准系列溶液,以硝酸溶液作空白溶液;利用电感耦合等离子体发射光谱法测定锌元素标准系列浓度溶液的光谱强度,并以该光谱强度为纵坐标,锌元素标准系列浓度溶液的浓度为横坐标,绘制标准工作曲线;
利用电感耦合等离子体发射光谱法测定样液和空白对照液的光谱强度值,并将光谱强度值与标准工作曲线对照,获得锌浓度;样液中锌含量扣除空白对照液中锌含量即得纺织品样品的总锌含量。
作为本发明方法的进一步优选,所述剪取待检测的纺织品样品的具体步骤为:将待检测的纺织品裁剪成5mm×5mm的四方形片状结构,然后称取0.2±0.0001g作为样品。
作为本发明方法的进一步优选,所述利用硝酸-过氧化氢体系对样品进行预消解的具体步骤为:向装有样品的消解罐和空白的消解罐中分别加入5.0mL浓硝酸,再加入2mL过氧化氢浸泡,待样品和溶液在室温下完全反应后,将消解罐密封并放置到微波消解系统中进行消解。
作为本发明方法的进一步优选,所述硝酸为65-70%质量浓度的优级纯试剂,所述过氧化氢为30-40%质量浓度的优级纯试剂。
作为本发明方法的进一步优选,所述微波消解系统是微波消解仪,消解条件为:微波功率1500W,用10min升温至175±5℃,并在175±5℃保持5min。
作为本发明方法的进一步优选,微波消解系统在消解完成后,让消解罐冷却至少5min,然后从微波消解仪中取出。
作为本发明方法的进一步优选,打开消解罐前应先在通风柜中将消解罐冷却到室温或冷却至少30min;然后打开消解罐,将消解罐在电热板上加热赶酸,待消解罐内部的消解液剩余2-3mL时取下,冷却至室温;将消化后的消解液转移至25mL的容量瓶中,用5%质量浓度硝酸溶液分三次淋洗消解罐,然后合并淋洗液于容量瓶中,用5%质量浓度硝酸溶液定容至刻度,混匀,过水相滤膜,同步做空白试验,得到样液和空白对照液。
作为本发明方法的进一步优选,所述电感耦合等离子体发射光谱法采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,测试条件为:高频发生器功率1000-1500W,冷却气10-20L/min,发射波长为206.200nm,载气流速为0.5-0.8L/min,等离子气为0.2-0.4L/min,进样速度为1.0ml/min。
本发明的有益效果在于:首先通过微波消解对纺织品进行快速高效的前处理,然后利用电感耦合等离子体发射光谱法实现准确精密的测量纺织品中的总锌含量;样品经过硝酸-过氧化氢微波消解后,由水相滤膜过滤,消除干扰,然后利用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,通过标准工作曲线计算出样品中锌元素的总含量;本方法采用微波消解作为前处理的方法,用时少,消解时不加高氯酸,提高了测量灵敏度和精密度,保证检测的准确度。
附图说明
图1为本发明绘制的锌元素标准工作曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做具体的介绍。
本实施例使用到的仪器和试剂具体如下:电感耦合等离子体发射光谱仪,微波消解仪,电子分析天平;试剂:硝酸、过氧化氢;锌元素标准溶液:浓度为100mg/mL;氩气:纯度大于99.99%;超纯水。
微波消解通常是一种利用微波加热封闭容器中的消解液和试样在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化方法,微波消解有密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全、快速、低空白的优点;电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)是目前最先进的元素测定技术之一,具有快速、简便、线性范围宽、检出限低、准确度和灵敏度高,干扰少等优点,已广泛用于环境样品矿物、金属等样品中数十种元素的同时测定。
本实施例是一种采用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总锌含量的方法,具体步骤如下:
采用微波消解处理纺织品样品:剪取待检测的纺织品样品,利用硝酸-过氧化氢体系对样品进行预消解,然后将预消解的样品在微波消解系统中消解,同步做空白试验,得到样液和空白对照液;其中剪取待检测的纺织品样品的具体步骤为:将待检测的纺织品裁剪成5mm×5mm的四方形片状结构,然后称取0.2±0.0001g作为样品;利用硝酸-过氧化氢体系对样品进行预消解的具体步骤为:向装有样品的消解罐和空白的消解罐中分别加入5.0mL浓硝酸,再加入2mL过氧化氢浸泡,待样品和溶液在室温下完全反应后,将消解罐密封并放置到微波消解系统中进行消解;硝酸为65-70%质量浓度的优级纯试剂,过氧化氢为30-40%质量浓度的优级纯试剂;微波消解系统是微波消解仪,消解条件为:微波功率1500W,用10min升温至175±5℃,并在175±5℃保持5min;微波消解系统在消解完成后,让消解罐冷却至少5min,然后从微波消解仪中取出;打开消解罐前应先在通风柜中将消解罐冷却到室温或冷却至少30min;然后打开消解罐,将消解罐在电热板上加热赶酸,待消解罐内部的消解液剩余2-3mL时取下,冷却至室温;将消化后的消解液转移至25mL的容量瓶中,用5%质量浓度硝酸溶液分三次淋洗消解罐,然后合并淋洗液于容量瓶中,用5%质量浓度硝酸溶液定容至刻度,混匀,过水相滤膜,同步做空白试验,得到样液和空白对照液;尽快用电感耦合等离子体发射光谱仪测试。
用锌元素标准溶液配制不同浓度的锌元素标准系列浓度溶液,以硝酸溶液作空白溶液;利用电感耦合等离子体发射光谱法测定锌元素标准系列浓度溶液和空白对照液的光谱强度,并以该光谱强度为纵坐标,锌元素标准系列浓度溶液的浓度为横坐标,绘制标准工作曲线;
以5%质量浓度硝酸溶液作空白溶液;准确移取锌元素标准溶液0.00uL、5uL、20uL、50uL、100uL、200uL至100mL容量瓶中,加入5%质量浓度硝酸溶液,定容至刻度;得到浓度为0.00mg/L、0.005mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L的锌元素标准系列浓度溶液供实验用;利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定锌元素标准系列浓度溶液的光谱强度;绘制的标准工作曲线方程式为:Y=131510.94758*X+77.03893,线性拟合度为0.99984,如图1所示。
利用电感耦合等离子体发射光谱法测定样液和空白对照液的光谱强度值,并将该光谱强度值与标准工作曲线对照,获得锌浓度;样液中锌含量扣除空白对照液中锌含量即得纺织品样品的总锌含量;上述样液和空白对照液进行电感耦合等离子体发射光谱法测定时采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,测试条件为:高频发生器功率1000-1500W,冷却气10-20L/min,发射波长为206.200nm,载气流速为0.5-0.8L/min,等离子气为0.2-0.4L/min,进样速度为1.0ml/min;根据实际情况将仪器调节至最佳工作状态。
本实施例的测定结果如下:
表1为本实施例方法的检出限
经过连续空白实验十次,计算标准偏差;根据三倍空白标准偏差对应的浓度值计算得出微波消解方法获得锌元素测定的检出限为:0.1079mg/kg,由十倍的空白标准偏差对应的浓度得出锌元素的定量限为:0.3596mg/kg,满足纺织产品中总锌含量的测定灵敏度要求。
表1.方法检出限
Figure BDA0002451067160000041
表2为按本实施例方法,对纯棉毛巾、婴幼儿服装、纯棉床单、女性内衣、纯棉衬衫等五种样品分别进行十次测定的结果及相对标准偏差RSD值。
本实施例方法的相对标准偏差RSD值小于3%,说明本实施例方法具有较好的精密度,满足日常纺织品总锌含量测定需求。
表2.样品重复性实验
Figure BDA0002451067160000051
表3为三组分别十个平行样品的高、中、低浓度加标回收实验结果及RSD值。
由结果可知,采用本实施例方法的锌元素的加标回收率均在91.52%-98.27%之间,相对标准偏差RSD值小于3%,表明本实施例方法测定纺织品样品中总锌含量满足实验要求。
表3.锌元素的加标回收率(%)
Figure BDA0002451067160000052
表4为分别选取一份样品进行酸性汗液萃取和微波消解前处理十次平行试验,通过ICP-OES测试,计算测定值相对标准偏差(RSD)考察方法精密度;其中酸性汗液萃取可提取态锌含量的平均值为2.4186mg/kg,RSD为3.80%;微波消解可提取总锌含量的平均值为50.863mg/kg,RSD为1.67%;分析结果表明:两种前处理方法精密度均能满足实验要求;纺织品中总锌含量更能真实全面考察纺织品溶出金属对人体危害的潜在风险,在生态纺织品中可提取态重金属被广泛重视的同时,重金属的总含量指标也应引起关注。
表4.不同前处理方法的测试结果比较
Figure BDA0002451067160000061
本实施例对实际样品的测定结果较为理想,锌元素的检出限为0.1079mg/kg,测定结果的相对标准偏差在1.26%-2.98%之间,加标回收率在91.52%-98.27%范围;对五种纺织品进行测定,锌元素的总量为3.25-99.16mg/kg;样品称取量为0.2g左右,精确至0.0001g,消解液定容至50ml,工作曲线在0.0-2.0mg/mL范围内,相关系数为0.99984,线性良好;本实施例方法更能真实全面考察纺织品溶出金属对人体危害的潜在风险,更加简便快速,具有较好的实用价值,该方法可同时适用于常见重金属的前处理及检测,过氧化氢的加入特别有利于样品中锌元素的消解和样品的褪色。
本发明首先通过微波消解对纺织品进行快速高效的前处理,然后利用电感耦合等离子体发射光谱法实现准确精密的测量纺织品中的总锌含量;样品经过硝酸-过氧化氢微波消解后,由水相滤膜过滤,消除干扰,然后利用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,通过标准工作曲线计算出样品中锌元素的总含量;本方法采用微波消解作为前处理的方法,用时少,消解时不加高氯酸,提高了测量灵敏度和精密度,保证检测的准确度。
以上所述仅是本发明专利的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明专利原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明专利的保护范围。

Claims (8)

1.采用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总锌含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)采用微波消解处理纺织品样品:剪取待检测的纺织品样品,利用硝酸-过氧化氢体系对样品进行预消解,然后将预消解的样品在微波消解系统中消解,同步做空白试验,得到样液和空白对照液;
(2)采用电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品样品的总锌含量:
用锌元素标准溶液配制不同浓度的锌元素标准系列溶液,以硝酸溶液作空白溶液;利用电感耦合等离子体发射光谱法测定锌元素标准系列浓度溶液的光谱强度,并以该光谱强度为纵坐标,锌元素标准系列浓度溶液的浓度为横坐标,绘制标准工作曲线;
利用电感耦合等离子体发射光谱法测定样液和空白对照液的光谱强度值,并将光谱强度值与标准工作曲线对照,获得锌浓度;样液中锌含量扣除空白对照液中锌含量即得纺织品样品的总锌含量。
2.根据权利要求1所述的采用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总锌含量的方法,其特征在于,所述剪取待检测的纺织品样品的具体步骤为:将待检测的纺织品裁剪成5mm×5mm的四方形片状结构,然后称取0.2±0.0001g作为样品。
3.根据权利要求2所述的采用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总锌含量的方法,其特征在于,所述利用硝酸-过氧化氢体系对样品进行预消解的具体步骤为:向装有样品的消解罐和空白的消解罐中分别加入5.0mL浓硝酸,再加入2mL过氧化氢浸泡,待样品和溶液在室温下完全反应后,将消解罐密封并放置到微波消解系统中进行消解。
4.根据权利要求3所述的采用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总锌含量的方法,其特征在于,所述硝酸为65-70%质量浓度的优级纯试剂,所述过氧化氢为30-40%质量浓度的优级纯试剂。
5.根据权利要求3所述的采用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总锌含量的方法,其特征在于,所述微波消解系统是微波消解仪,消解条件为:微波功率1500W,用10min升温至175±5℃,并在175±5℃保持5min。
6.根据权利要求5所述的采用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总锌含量的方法,其特征在于,微波消解系统在消解完成后,让消解罐冷却至少5min,然后从微波消解仪中取出。
7.根据权利要求6所述的采用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总锌含量的方法,其特征在于,打开消解罐前应先在通风柜中将消解罐冷却到室温或冷却至少30min;然后打开消解罐,将消解罐在电热板上加热赶酸,待消解罐内部的消解液剩余2-3mL时取下,冷却至室温;将消化后的消解液转移至25mL的容量瓶中,用5%质量浓度硝酸溶液分三次淋洗消解罐,然后合并淋洗液于容量瓶中,用5%质量浓度硝酸溶液定容至刻度,混匀,过水相滤膜,同步做空白试验,得到样液和空白对照液。
8.根据权利要求1所述的采用微波消解辅助电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总锌含量的方法,其特征在于,所述电感耦合等离子体发射光谱法采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,测试条件为:高频发生器功率1000-1500W,冷却气10-20L/min,发射波长为206.200nm,载气流速为0.5-0.8L/min,等离子气为0.2-0.4L/min,进样速度为1.0ml/min。
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