CN111272684B - 电解液中Fe2+浓度的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电解液中Fe2+浓度的测定方法。一种电解液中Fe2+浓度的测定方法，包括步骤：配制检测物溶液；配制含有Fe2+的多个电解液；将多个电解液分别与检测物溶液混合，得到多个样品溶液；采用紫外可见分光光度法对多个样品溶液进行检测，得到多个样品溶液中的检测物的吸光度，计算得到电解液中的Fe2+浓度与样品溶液中的检测物的吸光度的标准曲线方程；将待测电解液与检测物溶液混合，得到待测溶液，采用紫外可见分光光度法对待测溶液进行检测，得到待测溶液中的检测物的吸光度，通过标准曲线方程计算得到待测电解液中的Fe2+浓度。上述电解液中Fe2+浓度的测定方法受电解液成分影响较小，准确性较高。
Description
技术领域
本发明涉及电池技术领域，特别是涉及一种电解液中Fe2+浓度的测定方法。
背景技术
Fe2+在负极沉积是导致磷酸铁锂电芯性能劣化的原因之一，电解液中Fe2+含量是判断铁离子溶出情况的重要指标之一。但传统的Fe2+含量的测定方法的准确性较低。
发明内容
基于此，有必要提供一种准确性较高的电解液中Fe2+浓度的测定方法。
一种电解液中Fe2+浓度的测定方法，包括以下步骤：
配制检测物溶液，其中，所述检测物选自溴代氟硼四吡咯及其衍生物中的至少一种；
配制含有Fe2+的多个电解液，其中，多个所述电解液中的Fe2+浓度呈梯度变化；
将多个所述电解液分别与所述检测物溶液混合，得到多个样品溶液；
采用紫外可见分光光度法对多个所述样品溶液进行检测，得到多个所述样品溶液中的检测物的吸光度，计算得到所述电解液中的Fe2+浓度与所述样品溶液中的检测物的吸光度的标准曲线方程；
将待测电解液与所述检测物溶液混合，得到待测溶液，采用所述紫外可见分光光度法对所述待测溶液进行检测，得到所述待测溶液中的检测物的吸光度，通过所述标准曲线方程计算得到所述待测电解液中的Fe2+浓度。
传统的原子光谱法虽然具有高灵敏度和良好选择性，但电解液成分复杂，测试结果准确性较低；上述电解液中Fe2+浓度的测定方法受电解液成分影响较小，准确性较高。
在其中一个实施例中，所述检测物溶液的浓度为0.1μmol/L～50μmol/L。
在其中一个实施例中，所述检测物溶液的溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、乙醇、正丁醇、乙醚、石油醚、四氢呋喃及氯仿中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述紫外可见分光光度法的检测波长为 200nm～450nm。
在其中一个实施例中，所述将多个所述电解液分别与所述检测物溶液混合的步骤具体为：将多个预定体积的所述电解液分别与等体积所述检测物溶液混合。
在其中一个实施例中，所述电解液的体积与所述检测物溶液的体积比为 1:0.1～1:10。
附图说明
图1为实施例1中的检测物溶液加入不同金属离子的吸光度测试图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
一实施方式的电解液中Fe2+浓度的测定方法，包括以下步骤：
步骤S110：配制检测物溶液。
其中，检测物选自溴代氟硼四吡咯及其衍生物中的至少一种。
进一步地，溴代氟硼四吡咯的结构式如下：
进一步地，溴代氟硼四吡咯的衍生物包括但不限于如下结构式中的至少一种：
进一步地，检测物溶液的溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、乙醇、正丁醇、乙醚、石油醚、四氢呋喃及氯仿中的至少一种。
在其中一个实施例中，检测物溶液的浓度为0.1μmol/L～50μmol/L，以使电解液中的Fe2+浓度的测定更加准确。检测物溶液的浓度过高，会使检测物析出；检测物溶液的浓度过低，检测物的吸光度较低，不容易检测。
步骤S120：配制含有Fe2+的多个电解液。
其中，多个电解液中的Fe2+浓度呈梯度变化。具体地，多个电解液中Fe2+浓度分别为0、0.4μM、1μM、2μM、4μM、6μM、8μM、10μM、12μM、14μM、 16μM、18μM及20μM。
其中，电解液包括溶剂、锂盐和添加剂。具体地，溶剂包括碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯及碳酸二乙酯中的至少一种。
具体地，锂盐包括六氟磷酸锂、四氟硼酸锂及二氟磷酸锂中的至少一种。
具体地，添加剂包括含硼添加剂、有机磷添加剂、碳酸酯类添加剂、含硫添加剂及离子液体添加剂中的至少一种。
步骤S130：将多个电解液分别与检测物溶液混合，得到多个样品溶液。
将多个电解液分别与检测物溶液混合的步骤具体为：将多个预定体积的电解液分别与等体积检测物溶液混合。进一步地，电解液的体积与检测物溶液的体积比为1:0.1～1:10。更进一步地，电解液的体积与检测物溶液的体积比为1:1。
更具体地，将多个电解液分别与检测物溶液混合的步骤为：将多个电解液分别加入检测物溶液中搅拌，然后静置。其中，搅拌的转速为10r/min～30r/min，搅拌的时间为5min～30min。静置的时间为20min～60min。
其中，电解液与检测物溶液混合后，电解液检测物中的Fe2+与检测物溶液中的检测物发生鳌合反应，而使检测物的量减少，进而检测物的吸光度也减小。例如，Fe2+与溴代氟硼四吡咯发生1:1的鳌合反应。
步骤S140：采用紫外可见分光光度法对多个样品溶液进行检测，得到多个样品溶液中的检测物的吸光度，计算得到电解液中的Fe2+浓度与样品溶液中的检测物的吸光度的标准曲线方程。
其中，采用紫外可见分光光度法对多个样品溶液进行检测的步骤中，紫外可见分光光度法的检测波长为200nm～450nm。进一步地，紫外可见分光光度法的检测波长为410nm。
步骤S150：将待测电解液与检测物溶液混合，得到待测溶液，采用紫外可见分光光度法对待测溶液进行检测，得到待测溶液中的检测物的吸光度，通过标准曲线方程计算得到待测电解液中的Fe2+浓度。
其中，采用紫外可见分光光度法对待测溶液进行检测的步骤中，紫外可见分光光度法的检测波长为200nm～450nm。进一步地，紫外可见分光光度法的检测波长为410nm。
上述电解液中Fe2+浓度的测定方法至少具有如下优点：
1)传统的原子光谱法虽然具有高灵敏度和良好选择性，但电解液成分复杂，测试结果准确性较低；上述电解液中Fe2+浓度的测定方法受电解液成分影响较小，准确性较高。
2)上述电解液中Fe2+浓度的测定方法具有较高的灵敏度，可检测低至 1nmol/L的Fe2+，最低检出限远低于电解液Fe2+一般含量标准，可用于电解液中 Fe2+的快速检测。
3)上述电解液中Fe2+浓度的测定方法具有良好的特异性，不受Al3+、Ba2+、 Ca2+、Co2 +、Ni2+、Ag+、Cu2+等离子的干扰。
4)传统的原子光谱法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射法、电感耦合等离子体质谱法等，虽然具有高灵敏度和良好选择性，但电解液成分复杂，测试前样品处理耗时较多，且需要大型测试设备；上述电解液中Fe2+浓度的测定方法操作简单，可以直接测试紫外可见吸收光谱，通过数据处理，对电解液中金属铁离子进行定量和定性检测，能快速、简便、灵敏检测电解液中的Fe2+浓度。
以下为具体实施例部分
实施例1
本实施例的电解液中Fe2+浓度的测定步骤如下：
1)称取1.985mg溴代氟硼四吡咯于50mL烧杯中，加入30mL二氯甲烷，用玻璃棒搅拌使其溶解，用玻璃棒引流至100mL容量瓶中，使用二氯甲烷定容至刻度线，振荡摇匀，恒温静置待用，得到检测物溶液；其中，检测物溶液的浓度为25μmol/L。
2)配制含有Fe2+的多个电解液，多个电解液中Fe2+浓度分别为0、0.4μM、1μM、2μM、4μM、6μM、8μM、10μM、12μM、14μM、16μM、18μM及20μM。
3)取含有Fe2+的多个电解液各1mL，分别加入1mL检测物溶液中搅拌，然后静置30min，得到多个样品溶液。其中，搅拌的转速为15r/min，搅拌的时间为5min。
4)采用紫外可见分光光度法对多个样品溶液进行检测，得到多个样品溶液中的检测物的吸光度，计算得到电解液中的Fe2+浓度与样品溶液中的检测物的吸光度的标准曲线方程y＝-0.0336x+1.0563，线性相关系数为0.9908，其检出限为1nmol/L。其中，x为电解液中的Fe2+浓度，y为样品溶液中的检测物的吸光度。其中，紫外可见分光光度法的检测波长为410nm，电解液中的Fe2+浓度在 0.25μM～20μM时，标准曲线方程的线性较好。
5)将1mL待测电解液分别加入1mL检测物溶液中搅拌，搅拌的转速为 15r/min，搅拌的时间为5min，然后静置30min，得到待测溶液，采用紫外可见分光光度法对待测溶液进行检测，得到待测溶液中的检测物的吸光度；若待测溶液的吸光度不在0.3843～1.0479之间，通过稀释待测电解液使检测物吸光度在 0.3843～1.0479吸光度区间；通过标准曲线方程计算得到待测电解液中的Fe2+浓度。其中，紫外可见分光光度法的检测波长为410nm。
实施例2
本实施例的电解液中Fe2+浓度的测定步骤如下：
1)称取0.0794mg溴代氟硼四吡咯于50mL烧杯中，加入30mL乙酸乙酯，用玻璃棒搅拌使其溶解，用玻璃棒引流至100mL容量瓶中，使用乙酸乙酯定容至刻度线，振荡摇匀，恒温静置待用，得到检测物溶液；其中，检测物溶液的浓度为1μmol/L。
2)配制含有Fe2+的多个电解液，多个电解液中Fe2+浓度分别为0、0.4μM、 1μM、2μM、4μM、6μM、8μM、10μM、12μM、14μM、16μM、18μM及20μM。
3)取含有Fe2+的多个电解液各1mL，分别加入0.1mL检测物溶液中搅拌，然后静置20min，得到多个样品溶液。其中，搅拌的转速为10r/min，搅拌的时间为30min。
4)采用紫外可见分光光度法对多个样品溶液进行检测，得到多个样品溶液中的检测物的吸光度，计算得到电解液中的Fe2+浓度与样品溶液中的检测物的吸光度的标准曲线方程。其中，紫外可见分光光度法的检测波长为200nm。
5)将1mL待测电解液分别加入0.1mL检测物溶液中搅拌，搅拌的转速为 10r/min，搅拌的时间为30min，然后静置20min，得到待测溶液，采用紫外可见分光光度法对待测溶液进行检测，得到待测溶液中的检测物的吸光度，通过标准曲线方程计算得到待测电解液中的Fe2+浓度。其中，紫外可见分光光度法的检测波长为200nm。
实施例3
本实施例的电解液中Fe2+浓度的测定步骤如下：
1)称取3.97mg溴代氟硼四吡咯于50mL烧杯中，加入30mL乙醇，用玻璃棒搅拌使其溶解，用玻璃棒引流至100mL容量瓶中，使用乙醇定容至刻度线，振荡摇匀，恒温静置待用，得到检测物溶液；其中，检测物溶液的浓度为 50μmol/L。
2)配制含有Fe2+的多个电解液，多个电解液中Fe2+浓度分别为0、0.4μM、 1μM、2μM、4μM、6μM、8μM、10μM、12μM、14μM、16μM、18μM及20μM。
3)取含有Fe2+的多个电解液各1mL，分别加入10mL检测物溶液中搅拌，然后静置60min，得到多个样品溶液。其中，搅拌的转速为30r/min，搅拌的时间为5min。
4)采用紫外可见分光光度法对多个样品溶液进行检测，得到多个样品溶液中的检测物的吸光度，计算得到电解液中的Fe2+浓度与样品溶液中的检测物的吸光度的标准曲线方程。其中，紫外可见分光光度法的检测波长为450nm。
5)将1mL待测电解液分别加入10mL检测物溶液中搅拌，搅拌的转速为 30r/min，搅拌的时间为5min，然后静置60min，得到待测溶液，采用紫外可见分光光度法对待测溶液进行检测，得到待测溶液中的检测物的吸光度，通过标准曲线方程计算得到待测电解液中的Fe2+浓度。其中，紫外可见分光光度法的检测波长为450nm。
对比例1
本对比例的电解液中Fe2+浓度的测定步骤如下：
1)称样
分别称取10mL含Fe2+浓度为2.5μM、4.5μM、6.5μM、8.5μM的待测电解液样品置于编号为1、2、3、4的聚四氟乙烯管子中。
2)加酸消解
配置质量浓度为20％的硝酸溶液，分别加入10mL硝酸溶液至上述聚四氟乙烯管子中，120℃加热1h，用夹子取下聚四氟乙烯管子到室温，移液，使用去离子水在10mL容量管中定容，得到待测样品A、B、C、D。
3)取Fe2+浓度分别为2μM、6μM、10μM、14Μm的电解液各10mL，加入质量浓度为20％的硝酸消解处理后得到4个标准样品。
4)采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测试
(1)打开主机电源，预热3h以上；
(2)打开循环水装置，接通氩气，打开通风罩；
(3)打开电脑进入ICPS操作系统，首先观察仪器是否正常，然后建立数据文件夹；
(4)测定4个标准样品及待测样品A、B、C、D；
(5)标准曲线绘制：首先用浓度最高的标准样品测定发射光强度，然后依次测定不同浓度标准样品中各元素的发射光强度，测量结束后，仪器自动绘制出标准曲线，标准曲线方程为：y＝0.0086x+0.0092。
(6)样品Fe2+浓度的测定：用与标准溶液同样的方法测定待测样品A、B、 C、D的发射光强度，然后根据标准曲线计算Fe2+的浓度，结果见表1所示。
测试：
1)分别采用实施例1的方法和对比例1的方法对Fe2+浓度为2.5μM、4.5μM、6.5μM、8.5μM的待测电解液进行测定，得到待测电解液中的Fe2+浓度，结果如表1所示。
表1
从表1可以看出，对比例1的电解液中Fe2+浓度的测定方法的4.5μM、6.5μM 两组对应测试数据偏差较大，与对比例1相比，实施例1的电解液中Fe2+浓度的测定方法的测试数据偏差较小，说明实施例1的电解液中Fe2+浓度的测定方法受电解液成分影响较小，准确性较高。
2)取实施例1中的检测物溶液8份，分别向8份检测物溶液中分别加入1mL 浓度为10μmol/L的Al3+溶液、Ba2+溶液、Ca2+溶液、Co2+溶液、Ni2+溶液、Ag+溶液、Cu2+溶液、Fe2+溶液，搅拌后静置30min，通过目视法观察溶液颜色变化，并采用紫外分光光度法检测8份加入金属离子的检测物溶液，结果如图1所示。
经目视法观察除了加入Fe2+的检测物溶液发生明显的褪色外，加入其他金属离子的检测物溶液均没有发生颜色变化；
同时，从图1可以看出，除了加入Fe2+的检测物溶液的吸光度明显减小外，其他检测物溶液的吸光度的化较小，说明实施例1的电解液中Fe2+浓度的测定方法具有良好的特异性，不受Al3+、Ba2+、Ca2+、Co2+、Ni2+、Ag+、Cu2+等离子的干扰。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种电解液中Fe2+浓度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
配制检测物溶液，其中，所述检测物选自溴代氟硼四吡咯及其衍生物中的至少一种；
配制含有Fe2+的多个电解液，其中，多个所述电解液中的Fe2+浓度呈梯度变化；
将多个所述电解液分别与所述检测物溶液混合，得到多个样品溶液；
采用紫外可见分光光度法对多个所述样品溶液进行检测，得到多个所述样品溶液中的检测物的吸光度，计算得到所述电解液中的Fe2+浓度与所述样品溶液中的检测物的吸光度的标准曲线方程；
将待测电解液与所述检测物溶液混合，得到待测溶液，采用所述紫外可见分光光度法对所述待测溶液进行检测，得到所述待测溶液中的检测物的吸光度，通过所述标准曲线方程计算得到所述待测电解液中的Fe2+浓度；
溴代氟硼四吡咯的结构式如下：
所述检测物溶液的浓度为0.1μmol/L~50μmol/L；
所述紫外可见分光光度法的检测波长为200nm~450nm。
2.根据权利要求1所述的电解液中Fe2+浓度的测定方法，其特征在于，所述检测物溶液的溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、乙醇、正丁醇、乙醚、石油醚、四氢呋喃及氯仿中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的电解液中Fe2+浓度的测定方法，其特征在于，所述将多个所述电解液分别与所述检测物溶液混合的步骤具体为：将多个预定体积的所述电解液分别与等体积所述检测物溶液混合。
4.根据权利要求1所述的电解液中Fe2+浓度的测定方法，其特征在于，所述电解液的体积与所述检测物溶液的体积比为1:0.1~1:10。
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