CN109900684A - 一种锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法 - Google Patents
一种锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及电解液分析检测领域，具体涉及一种锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法。该方法用电感藕合等离子体发射光谱仪测定锂离子电池电解液中锂盐含量，包含以下步骤：(1)设置锂盐含量分析仪器ICP分析条件；(2)配制P标准样品溶液；(3)配制待测样品溶液；(4)分析待测样品。本发明的方法高效准确，不会发生仪器熄火问题，回收率为98.26％‑103％；操作简单，不需要对样品进行消解前处理；不需要额外的配置加氧测试系统或配置低温进样系统，采用常规测试方法即能对样品进行准确测试，显著降低了成本。
Description
技术领域
本发明涉及电解液分析检测领域，具体涉及一种锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法。
背景技术
锂离子电池电解液中最主要的电解质是六氟磷酸锂，而六氟磷酸锂的浓度对电池的内阻、电化学阻抗、低温性能和倍率性能等有较大的影响。因此测定锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的准确含量在锂电池领域是十分必要的。
常用的锂离子电池电解液中锂盐含量检测方法主要有沉淀法、离子色谱法和原子吸收分光光度法，其中沉淀法采用的是喹钼柠酮作为滴定剂，该试剂毒性较大，且整个操作流程较复杂，检测结果准确度低；离子色谱法由于前处理所需时间较长，检测条件要求较高，过程复杂，较难推广，因此至今少见采用。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供了一种锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法，该方法用电感藕合等离子体发射光谱仪测定锂离子电池电解液中锂盐含量，分析速度快、准确度高。
为达到本发明的目的，本发明锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法包含以下步骤：
(1)设置锂盐含量分析仪器ICP分析条件；
(2)配制P标准样品溶液；
(3)配制待测样品溶液；
(4)分析待测样品。
其中，步骤(1)中ICP分析条件为：
采用电感藕合等离子体发射光谱仪进行分析，测试条件：
重复项：3；
泵速s：12；
提升延时s：25；
快速泵：选√；
读取时间s：5；
雾化气流量L/min：0.70；
RF功率(kw)：1.20；
等离子体气流量L/min：12.0；
稳定时间s：20；
辅助气流量L/min：1.30；
观察方式：径向；
P选中的波长231.618nm。
本发明中，步骤(2)中配制P标准样品溶液的方法为：1.将P标准溶液稀释100倍至10ppm；2.分别向五个容量瓶中加入10ppm稀释后的P标准溶液，配制成0、5、10、20、50ppm浓度的标准样品溶液，用硝酸溶液定溶至100ml混匀。
本发明中，步骤(3)中配制待测样品溶液的方法为：称取待测样品0.1000g用硝酸溶液定容至100ml混匀，得到待测样品溶液；
本发明中，步骤(4)中分析待测样品的方法为：采用步骤(1)中的测试条件，分别对标准样品溶液和待测样品溶液进行测试，由电感藕合等离子体发射光谱仪计算出P的含量结果，再把P的含量(单位为ppm)转化为六氟磷酸锂在电解液中的含量W，W＝CP/p*M/10000，其中，CP为电感藕合等离子体发射光谱仪标准曲线直接测量出磷的的浓度ppm(ICP值)，P为磷的摩尔质量(30.97g/mol)，M为六氟磷酸锂的摩尔质量(151.91g/mol)。
优选地，本发明中，所述硝酸溶液的纯度为UPS级。
优选地，本发明中，所述硝酸溶液为5％的硝酸溶液。
与现有技术相比，本发明的优点如下：
(1)高效准确，本发明的方法不会发生仪器熄火问题，回收率为97％-103％；
(2)操作简单，本发明不需要对样品进行消解前处理，采用常规测试方法即能对样品进行准确测试；
(3)本发明成本低，不需要额外的配置加氧测试系统或配置低温进样系统，采用常规测试方法即能对样品进行准确测试，显著降低了成本。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
含六氟磷酸锂(LiPF6)的电解液(由50.5wt％的碳酸甲乙酯(DMC)、34.8wt％的碳酸乙烯酯(EC)和碳酸丙烯酯(PC))、12.5wt％的LiPF6及2.2wt％的添加剂配制而成)中六氟磷酸锂含量的检测，包括以下步骤：
(1)设置ICP分析条件，采用电感藕合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行分析，测试条件：
重复项：3；
泵速s：12；
提升延时s：25；
快速泵：选√；
读取时间s：5；
雾化气流量L/min：0.70；
RF功率(kw)：1.20；
等离子体气流量L/min：12.0；
稳定时间s：20；
辅助气流量L/min：1.30；
观察方式：径向；
P选中的波长231.618nm。
(2)配制标准样品溶液
1.将购买的(国家有色金属及电子材料分析测试中心、标准样品编号：01272160)磷标准溶液稀释100倍至10ppm，稀释过程中加入1ml(5wt％)高纯(UPS级)硝酸，使标准溶液更加稳定，得到磷标标液；
2.分别向五个容量瓶中加入10ppm得到的磷标标液，配制成0、5、10、20、50ppm浓度的标准样品溶液，用5％高纯硝酸溶液定溶至100ml混匀。
(3)配制待测样品溶液
称取待测样品0.1000g用5％高纯硝酸溶液定容至100ml混匀，得到待测样品溶液；
(4)分析待测样品
按电感藕合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)操作规程打开仪器，采用步骤(1)的参数设定好条件，待仪器处于稳定状态后，分别对P标准样品溶液和待测含六氟磷酸锂(LiPF6)的电解液样品溶液进行测试，由电感藕合等离子体发射光谱仪计算出P的含量结果，再把P的含量(ppm)转化为六氟磷酸锂在电解液中的含量，W，W＝CP/p*M/10000。
公式中CP--由电感藕合等离子体发射光谱仪标准曲线直接测量出磷的的浓度ppm(ICP值)；
P--磷的摩尔质量，30.97g/mol；
M--六氟磷酸锂的摩尔质量，151.91g/mol。
经检测分析，回收率为100.5％。
实施例2
含六氟磷酸锂的电解液(由58wt％的DMC、27wt％的EC、11.5wt％的LiPF6及3.5wt％的添加剂配制而成)中六氟磷酸锂含量的检测，包括以下步骤：
(1)设置ICP分析条件，采用电感藕合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行分析，测试条件：
重复项：3；
泵速s：12；
提升延时s：25；
快速泵：选√；
读取时间s：5；
雾化气流量L/min：0.70；
RF功率(kw)：1.20；
等离子体气流量L/min：12.0；
稳定时间s：20；
辅助气流量L/min：1.30；
观察方式：径向；
P选中的波长231.618nm。
(2)配制标准样品溶液
1.将购买的(国家有色金属及电子材料分析测试中心、标准样品编号：01272160)磷标准溶液稀释100倍至10ppm，稀释过程中加入1ml(5wt％)高纯(UPS级)硝酸，使标准溶液更加稳定，得到磷标标液；
2.分别向五个容量瓶中加入10ppm得到的磷标标液，配制成0、5、10、20、50ppm浓度的标准样品溶液，用5％高纯硝酸溶液定溶至100ml混匀。
(3)配制待测样品溶液
称取待测样品0.1000g用5％高纯硝酸溶液定容至100ml混匀，得到待测样品溶液；
(4)分析待测样品
按电感藕合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)操作规程打开仪器，采用步骤(1)的参数设定好条件，待仪器处于稳定状态后，分别对P标准样品溶液和待测含六氟磷酸锂(LiPF6)的电解液样品溶液进行测试，由电感藕合等离子体发射光谱仪计算出P的含量结果，再把P的含量(ppm)转化为六氟磷酸锂在电解液中的含量，W，W＝CP/p*M/10000。
公式中CP--由电感藕合等离子体发射光谱仪标准曲线直接测量出磷的的浓度ppm(ICP值)；
P--磷的摩尔质量，30.97g/mol；
M--六氟磷酸锂的摩尔质量，151.91g/mol。
经检测分析，回收率为98.26％。
实施例3
含六氟磷酸锂的电解液(由48wt％的DMC、7wt％EMC、27wt％的EC、15.20wt％的LiPF6及2.8wt％的添加剂配制而成)中六氟磷酸锂含量的检测，包括以下步骤：
(1)设置ICP分析条件，采用电感藕合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行分析，测试条件：
重复项：3；
泵速s：12；
提升延时s：25；
快速泵：选√；
读取时间s：5；
雾化气流量L/min：0.70；
RF功率(kw)：1.20；
等离子体气流量L/min：12.0；
稳定时间s：20；
辅助气流量L/min：1.30；
观察方式：径向；
P选中的波长231.618nm。
(2)配制标准样品溶液
1.将购买的(国家有色金属及电子材料分析测试中心、标准样品编号：01272160)磷标准溶液稀释100倍至10ppm，稀释过程中加入1ml(5wt％)高纯(UPS级)硝酸，使标准溶液更加稳定，得到磷标标液；
2.分别向五个容量瓶中加入10ppm的磷标标液，配制成0、5、10、20、50ppm浓度的标准样品溶液，用5％高纯硝酸溶液定溶至100ml混匀。
(3)配制待测样品溶液
称取待测样品0.1000g用5％高纯硝酸溶液定容至100ml混匀，得到待测样品溶液；
(4)分析待测样品
按电感藕合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)操作规程打开仪器，采用步骤(1)的参数设定好条件，待仪器处于稳定状态后，分别对P标准样品溶液和待测含六氟磷酸锂(LiPF6)的电解液样品溶液进行测试，由电感藕合等离子体发射光谱仪计算结果出P的含量结果，再把P的含量(ppm)转化为六氟磷酸锂在电解液中的含量，W，W＝CP/p*M/10000。
公式中CP--由电感藕合等离子体发射光谱仪标准曲线直接测量出磷的的浓度ppm(ICP值)；
P--磷的摩尔质量，30.97g/mol；
M--六氟磷酸锂的摩尔质量，151.91g/mol。
经检测分析，回收率为103％。
实施例4
含六氟磷酸锂的电解液(由48wt％的DMC、7wt％EMC、27wt％的EC、15.20wt％的LiPF6及2.8wt％的添加剂配制而成)中六氟磷酸锂含量的检测，包括以下步骤：
(1)设置ICP分析条件
采用电感藕合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行分析，测试条件：
重复项：3；
泵速s：12；
提升延时s：25；
快速泵：选√；
读取时间s：5；
雾化气流量L/min：0.70；
RF功率(kw)：1.30；
等离子体气流量L/min：12.0；
稳定时间s：20；
辅助气流量L/min：1.30；
观察方式：径向；
P选中的波长231.618nm；
(2)配制标准样品溶液
1.将购买的(国家有色金属及电子材料分析测试中心、标准样品编号：01272160)磷标准溶液稀释100倍至10ppm，稀释过程中加入1ml(5wt％)高纯(UPS级)硝酸，使标准溶液更加稳定，得到磷标标液；
2.分别向五个容量瓶中加入10ppm的磷标得到的磷标标液，配制成0、5、10、20、50ppm浓度的标准样品溶液，用4％高纯硝酸溶液定溶至100ml混匀。
3.配制待测样品溶液
称取待测样品0.1000g用4％高纯硝酸溶液定容至100ml混匀，得到待测样品溶液；
4.分析待测样品
按电感藕合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)操作规程打开仪器，采用步骤(1)的参数设定好条件，待仪器处于稳定状态后，分别对P标准样品溶液和待测含六氟磷酸锂(LiPF6)的电解液样品溶液进行测试，由电感藕合等离子体发射光谱仪计算结果出P的含量结果，再把P的含量(ppm)转化为六氟磷酸锂在电解液中的含量，W，W＝CP/p*M/10000。
公式中CP--由电感藕合等离子体发射光谱仪标准曲线直接测量出磷的的浓度ppm(ICP值)；
P--磷的摩尔质量，30.97g/mol；
M--六氟磷酸锂的摩尔质量，151.91g/mol。
实施例4回收率为109％，与实例3对比误差偏大。
实施例5
含六氟磷酸锂的电解液(由48wt％的DMC、7wt％EMC、27wt％的EC、15.20wt％的LiPF6及2.8wt％的添加剂配制而成)中六氟磷酸锂含量的检测，包括以下步骤：
(1)设置ICP分析条件
采用电感藕合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行分析，测试条件：
重复项：3；
泵速s：12；
提升延时s：25；
快速泵：选√；
读取时间s：5；
雾化气流量L/min：0.70；
RF功率(kw)：1.40；
等离子体气流量L/min：12.0；
稳定时间s：20；
辅助气流量L/min：1.30；
观察方式：径向；
P选中的波长231.618nm；
(2)配制标准样品溶液
1.将购买的(国家有色金属及电子材料分析测试中心、标准样品编号：01272160)磷标准溶液稀释100倍至10ppm，稀释过程中加入1ml(5wt％)高纯(UPS级)硝酸，使标准溶液更加稳定，得到磷标标液；
2.分别向五个容量瓶中加入10ppm的磷标得到的磷标标液，配制成0、5、10、20、50ppm浓度的标准样品溶液，用6％高纯硝酸溶液定溶至100ml混匀。
3.配制待测样品溶液
称取待测样品0.1000g用6％高纯硝酸溶液定容至100ml混匀，得到待测样品溶液；
4.分析待测样品
按电感藕合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)操作规程打开仪器，采用步骤(1)的参数设定好条件，待仪器处于稳定状态后，分别对P标准样品溶液和待测含六氟磷酸锂(LiPF6)的电解液样品溶液进行测试，由电感藕合等离子体发射光谱仪计算结果出P的含量结果，再把P的含量(ppm)转化为六氟磷酸锂在电解液中的含量，W，W＝CP/p*M/10000。
公式中CP--由电感藕合等离子体发射光谱仪标准曲线直接测量出磷的的浓度ppm(ICP值)；
P--磷的摩尔质量，30.97g/mol；
M--六氟磷酸锂的摩尔质量，151.91g/mol。
实施例5回收率为111％，实例3对比误差更大。
另外，根据选择的优化条件，按照标准曲线法，做回收率试验，回收率＝(测定含量-样品含量)/加入量×100％；一般规定要求回收率为95％～105％，本发明的采用标准曲线法电感藕合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定锂盐含量的回收率为98.26％～103％，明本检测方法测定结果准确可靠。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法，所述测定方法包含以下步骤：
(1)设置锂盐含量分析仪器ICP分析条件；
(2)配制P标准样品溶液；
(3)配制待测样品溶液；
(4)分析待测样品；
其特征在于，步骤(1)中ICP分析条件为：
采用电感藕合等离子体发射光谱仪进行分析，测试条件：
重复项：3；
泵速s：12；
提升延时s：25；
快速泵：选√；
读取时间s：5；
雾化气流量L/min：0.70；
RF功率kw：1.20；
等离子体气流量L/min：12.0；
稳定时间s：20；
辅助气流量L/min：1.30；
观察方式：径向；
P选中的波长231.618nm。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中配制P标准样品溶液的方法为：
1.将P标准溶液稀释100倍至10ppm；
2.分别向五个容量瓶中加入10ppm稀释后的P标准溶液，配制成0、5、10、20、50ppm浓度的标准样品溶液，用硝酸溶液定溶至100ml混匀。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法，其特征在于，步骤(3)中配制待测样品溶液的方法为：称取待测样品0.1000g用硝酸溶液定容至100ml混匀，得到待测样品溶液。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法，其特征在于，步骤(4)中分析待测样品的方法为：采用步骤(1)中的测试条件，分别对标准样品溶液和待测样品溶液进行测试，由电感藕合等离子体发射光谱仪计算出P的含量结果，再把P的含量转化为六氟磷酸锂含量W，W＝CP/p*M/10000，其中，CP为电感藕合等离子体发射光谱仪标准曲线直接测量出磷的的浓度ppm，P为磷的摩尔质量，M为六氟磷酸锂的摩尔质量。
5.根据权利要求2-3任一项所述的锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法，其特征在于，所述硝酸溶液的纯度为UPS级。
6.根据权利要求2-3任一项所述的锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法，其特征在于，所述硝酸溶液为5％的硝酸溶液。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190618 |
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