CN102192886B - 锂离子电池电解液中锂盐的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析方法领域中的一种锂离子电池电解液中锂盐的测定方法。本发明的锂离子电池电解液中锂盐的测定方法，其特征在于先用PH小于1的水相对锂离子电池电解液进行萃取，再将水相加水稀释测定，得到锂离子电池电解液中锂盐浓度。本发明的方法是通过反萃取原理，把有机相中的锂盐反萃到水相中，再用仪器准确测量锂离子浓度。优点是分析结果精度高，操作简便，安全，成本低。
Description
技术领域
本发明属于分析方法领域，具体涉及到一种锂离子电池电解液中锂盐的测定方法。
背景技术
对于锂离子电池电解液，由于其中的锂盐浓度不同，其电导率等性能也会不一样，并会直接影响到产品的质量。因此锂盐浓度对锂离子电池电解液是一个关键指标。选用合适的方法测定锂盐浓度，对保证配方正确，判断或改善电池性能将起到积极作用。锂离子电池电解液的主要成份主要有LiPF6及碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙烯酯(EMC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)，通常情况下电解液不溶于水中，所以采用常规的电解液直接加水稀释测定，分析结果准确度低。
发明内容
本发明的目的是为了弥补现有技术中锂离子电池电解液中锂盐浓度的分析测定结果准确度低的不足，为人们提供一种分析结果精度高，操作简便，安全，成本低的锂离子电池电解液中锂盐的测定方法。
本发明的目的是通过下述技术方案来实现的。
本发明的锂离子电池电解液中锂盐的测定方法，其特征在于先用PH小于1的水相对锂离子电池电解液进行萃取，再将水相加水稀释测定，得到锂离子电池电解液中锂盐浓度。
上述方案中，所述用PH小于1的水相对锂离子电池电解液进行萃取的步骤为：用移液管准确移取电解液样品入分液漏斗中，加入盐酸和水，使水相PH小于1，盖上瓶塞，强烈振荡，静置分层，上层为水相，下层为有机相，锂盐被反萃到水相中，有机相则废弃。
在本发明的具体实施方式中，锂盐为LiPF6。
上述方案中，所述水相加水稀释测定的步骤为：用移液管准确移取水相入容量瓶中并加水稀释至刻度，摇匀，用ICP-OES710型原子发射光谱仪对稀释后的样品进行分析，得到其强度I，然后根据标准曲线求得该稀释样品中锂盐浓度C0，最后根据以下算式计算出电解液样品中的锂盐浓度：
式中：C：表示电解液样品中的锂盐浓度(mol/L)；
C0：表示稀释样品中的锂盐浓度(mg/L)；
P：表示稀释倍数；
6.941：锂的原子量。
上述方案中，所述标准曲线的绘制步骤为：锂标液浓度为1mg/ml，取三份锂标准溶液分别稀释成浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L，用ICP-OES710型原子发射光谱仪分别对它们进行分析，得到各自的强度I，然后根据它们各自的浓度值C和相应的强度I作出C----I曲线，作为标准曲线。
本发明的方法是通过反萃取原理，把有机相中的锂盐反萃到水相中，再用仪器准确测量锂离子浓度。优点是分析结果精度高，操作简便，安全，成本低。
具体实施方式：
锂离子电池常用电解液是锂盐如LiPF6加有机溶剂组成的，如果要直接测定溶液中的Li盐含量，通常需要稀释很大的倍数比如5000倍。而由于有机溶剂与水互不相溶，所以不能直接用水稀释，用有机溶剂稀释却存在成本过高的问题。此外用于测定锂离子浓度的AAS仪器虽然可以直接测定有机样，但由于AAS使用燃烧火焰光度法，通过高温燃烧测锂离子浓度，因此采用直接测定有机样的测定方法非常危险。本发明选用适当的水溶液，通过萃取把有机相的Li离子萃取到水相中，用水稀释，再用ICP-OES710型原子发射光谱仪测定即可得到Li离子浓度，创新性地解决了锂离子电池领域中，电解液锂盐浓度不易检测的难题。
下面通过实施例进一步描述本发明，本发明不仅限于所述实施例。
实施例一
本例的锂离子电池电解液中锂盐的测定方法，其步骤如下：
(一)标准曲线的绘制：
锂标液浓度为1mg/ml，取三份锂标准溶液分别稀释成浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L，用ICP-OES710型原子发射光谱仪分别对它们进行分析，得到各自的强度I，然后根据它们各自的浓度值C和相应的强度I作出C----I曲线，作为标准曲线。
数据如下：
(二)锂离子电池电解液样品的测定：
首先用移液管准确移取10ml电解液样品入50mL的分液漏斗中(电解液移取量的依据是：锂离子浓度位于步骤(一)中所述的标准曲线内)，加入10mL浓度为浓盐酸∶水＝1∶1(体积)的盐酸和5mL水，此时水相PH小于1，盖上瓶塞，强烈振荡2min，静置分层，上层为水相，下层为有机相。由于电解液由锂盐与有机溶剂组成，其中仅锂盐溶于水，所以LiPF6被反萃到水相中，留下有机相废弃。取水相入100ml容量中并稀释至刻度，摇匀，取此溶液10ml入250ml容量中，用水稀释刻度，摇匀，此溶液为A溶液。
然后再从A溶液中移取5mL入100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，总稀释倍数为5000倍。再用与标准曲线的绘制步骤同样的条件，用ICP-OES710型原子发射光谱仪对稀释后的样品进行分析，得到其强度I＝4272230，然后根据标准曲线求得该稀释样品中锂盐浓度C0＝1.36238mg/L。具体的计算步骤可通过先测定Li标准溶液的浓度，并绘制出标准曲线，然后再测定试样溶液，根据标准曲线换算给出准确浓度。
(三)根据以下算式计算出待测样品中的锂盐浓度(mol/L)：
式中：C：表示电解液样品中的锂盐浓度(mol/L)；
C0：表示稀释样品中的锂盐浓度(mg/L)；
P：表示稀释倍数；
6.941：锂的原子量。
计算结果为电解液样品中的锂盐浓度为0.98mol/L。
实施例二
本例的锂离子电池电解液中锂盐的测定方法，除电解液样品和稀释后的样品强度I＝5099770，稀释样品中锂盐浓度C0＝1.62757mg/L，计算结果为电解液样品中的锂盐浓度为1.17mol/L外，其余同实施例一。
实施例三
本例的锂离子电池电解液中锂盐的测定方法，除电解液样品和稀释后的样品强度I＝4088150，稀释样品中锂盐浓度C0＝1.30339mg/L，计算结果为电解液样品中的锂盐浓度为0.94mol/L外，其余同实施例一。
实施例四
本例的锂离子电池电解液中锂盐的测定方法，除电解液样品和稀释后的样品强度I＝4984120，稀释样品中锂盐浓度C0＝1.59051mg/L，计算结果为电解液样品中的锂盐浓度为1.15mol/L外，其余同实施例一。
实施例五
本例的锂离子电池电解液中锂盐的测定方法，除电解液样品和稀释后的样品强度I＝4331432，稀释样品中锂盐浓度C0＝1.38142mg/L，计算结果为电解液样品中的锂盐浓度为0.995mol/L外，其余同实施例一。
实施例六
本例为本发明的锂离子电池电解液中锂盐的测定方法的准确度和重现性实验。
准确加入7.50mg锂离子入250mL的容量瓶中，分别加入DMC0.084g、EC0.088g、EMC0.096g、DEC0.108g、PC0.060g，按实施例一的步骤进行测定，第一次实验测得锂总量为7.46mg，回收率为99.47％；第二次实验测得锂总量为7.48mg，回收率为99.73％。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种锂离子电池电解液中锂盐的测定方法，其特征在于先用PH小于1的水相对锂离子电池电解液进行萃取，再将水相加水稀释测定，得到锂离子电池电解液中锂盐浓度；
所述用PH小于1的水相对锂离子电池电解液进行萃取的步骤为：准确移取电解液样品入分液漏斗中，加入盐酸和水，使水相PH小于1，盖上瓶塞，强烈振荡，静置分层，上层为水相，下层为有机相，锂盐被反萃到水相中，有机相则废弃；
所述锂盐为LiPF6。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液中锂盐的测定方法，其特征在于所述水相加水稀释测定的步骤为：用移液管准确移取水相入容量瓶中并加水稀释至刻度，摇匀，用ICP-OES710型原子发射光谱仪对稀释后的样品进行分析，得到其强度I，然后根据标准曲线求得该稀释样品中锂盐浓度C0，最后根据以下算式计算出电解液样品中的锂盐浓度：
式中：C：表示电解液样品中的锂盐浓度，其单位为mol/L；
C0：表示稀释样品中的锂盐浓度，其单位为mg/L；
P：表示稀释倍数；
6.941：锂的原子量。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池电解液中锂盐的测定方法，其特征在于所述标准曲线的绘制步骤为：锂标液浓度为1mg/ml，取三份锂标准溶液分别稀释成浓度为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L，用ICP-OES710型原子发射光谱仪分别对它们进行分析，得到各自的强度I，然后根据它们各自的浓度值C和相应的强度I作出C----I曲线，作为标准曲线。
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