CN108181299A - 一种锂离子电池电解液中锂盐含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锂离子电池电解液中锂盐含量的检测方法，其包括以下步骤：取待测电解液于容器中，加入酸性试剂后，加热消解至黄豆大小的液滴；继续加入酸性试剂和双氧水，然后加热消解至黄豆大小的液滴；转入容量瓶中，并用去离子水冲洗容器3‑4次，冲洗液一并转移前述容量瓶里，然后加入去离子水稀释至10倍，定容得样品液；取与待测电解液等质量的水，同前制得空白液；按标准加入法配制各测试液，然后用火焰原子吸收光谱仪对各测试液进行测试，最后建立吸光度与锂元素质量浓度的标准曲线；根据稀释倍数计算出电解液中锂盐的质量含量。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池电解液中锂盐含量的检测方法。
背景技术
锂离子电池电解液中最主要的电解质是六氟磷酸锂，而六氟磷酸锂的浓度对电池的内阻、电化学阻抗、低温性能和倍率性能等有较大的影响。因此测定锂离子电池电解液中六氟磷酸锂的准确含量在锂电池领域是十分必要的。
常用的锂离子电池电解液中锂盐含量检测方法主要有沉淀法、离子色谱法和原子吸收分光光度法，其中沉淀法采用的是喹钼柠酮作为滴定剂，该试剂毒性较大，且整个操作流程较复杂，最科检测结果准确度低；离子色谱法由于前处理所需时间较长，检测条件要求较高过程复杂，较难推广，因此至今少见采用；原子吸收光度法采用的是锂离子测定方法，谱线干扰少，分析速度快、准确度高。
发明内容
为了解决上述存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种快锂离子电池电解液中锂盐含量的测定方法。
本发明的技术方案如下：
一种锂离子电池电解液中锂盐含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取待测电解液于容器中，加入酸性试剂后，加热消解至黄豆大小的液滴；
(2)向经步骤(1)消解后的液体中继续加入酸性试剂和双氧水，然后加热消解至黄豆大小的液滴；
(3)将经步骤(2)消解后的液体转入容量瓶中，并用去离子水冲洗容器3-4次，冲洗液一并转移前述容量瓶里，然后加入去离子水稀释、定容得样品液；
(4)取与待测电解液等质量的水，然后按步骤(1)-(3)制得空白液；
(5)取等量的经步骤(3)处理后的样品液和经步骤(4)处理后的空白液，按标准加入法配制各测试液，然后用火焰原子吸收光谱仪对各测试液进行测试，最后建立吸光度与锂元素质量浓度的标准曲线；
(6)根据稀释倍数计算出样品测试液中锂盐含量，也即是待测电解液中锂盐含量：
式中W％表示锂盐的质量百分数；M表示锂盐的相对分子质量；n表示电解液稀释倍数；c表示锂元素质量浓度(mg/L)；V表示溶液体积(L)；表示锂元素的相对分子质量；m表示样品质量(g)。
进一步方案，所述酸性试剂为硝酸，所述硝酸和双氧水均为优级纯。
进一步方案，步骤(1)中加热的温度为120～150℃；步骤(2)中加热的温度为150～180℃。
进一步方案，步骤(5)中测试液的配制方法如下：取等量的四份经步骤(3)处理后的样品液和1份经步骤(4)处理后的空白液，分别置于5个容量瓶中；然后分别加入同重量的消电离剂和稳定剂混合后，再在其中三个样品液中加入不等量的锂标液；最后全部用去离子水定容至同一容量，混均后即得空白测试液、样品测试液和三个含不同含量锂的混合测试液。
更进一步方案，所述锂标液的浓度为10mg/L。
更进一步方案，所述消电离剂为氯化钾溶液，所述稳定剂为质量浓度为50％的硝酸溶液；所述氯化钾溶液和硝酸溶液的加入量是使其在最终各测试液中质量含量为0.2～0.3％和1～2％。
本发明根据不同样品本身性质与组分的不同，改变各消解阶段酸的用量，可以达到一个较好的重金属元素检测前处理效果。
本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明使用硝酸初步分解样品，然后利用浓硝酸和双氧水的氧化性，可以较快分解样品中的有机物；
(2)本发明将电解液消解后，仅残留少量的有机物，采用标准加入法配置一系列溶液，从而减少甚至不会产生干扰，同时消解装置较为简单；
(3)本发明操作步骤简单、适用范围广，可广泛应用于含有机物成分样品中多种重金属含量分析的前处理，且金属分析准确度高、重现性好。
(4)本发明中加入消电离剂和稳定剂是为了减少杂质影响，并提高产品的稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述本发明。应该理解，本发明的实施方式不限于此。
以下实施例中所使用的仪器及试剂如下：
火焰原子吸收光谱仪选择珀金埃尔默AAS-900T原子吸收光谱仪，其波长670.8nm，光谱带宽0.2nm，灯电流10mA，空气流量10L/min，乙炔流量：2.5L/min,燃烧头高度：10mm。
加热消解选择可控电热板，称重选择梅特勒-托利多的电子天平；
硝酸优级纯(65～68％)国药集团化学试剂(上海)；
双氧水优级纯(30％)国药集团化学试剂(上海)；
氯化钾优级纯(99.8％)国药集团化学试剂(上海)去离子水，电阻率≥18.25MΩ·cm；
锂标液是将质量分数为1000mg/L的锂离子标准储备液稀释成10mg/L而成。
实施例1：
一种锂离子电池电解液中锂盐含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取待测电解液于容器中，加入硝酸后，以120℃加热消解至黄豆大小的液滴；
(2)向经步骤(1)消解后的液体中继续加入硝酸和双氧水，然后以150℃加热消解至黄豆大小的液滴；
(3)将经步骤(2)消解后的液体转入容量瓶中，并用去离子水冲洗容器3次，冲洗液一并转移前述容量瓶里，然后加入去离子水稀释至10倍，定容得样品液；
(4)取与待测电解液等质量的水，然后按步骤(1)-(3)制得空白液；
(5)按标准加入法配制各测试液，取等量的四份经步骤(3)处理后的样品液和1份经步骤(4)处理后的空白液，分别置于5个容量瓶中；然后分别加入同重量的消电离剂氯化钾溶液和稳定剂质量浓度为50％的硝酸溶液混合后，使其在最终各测试液中质量含量分别为0.2％和1％；
再在其中三个样品液中加入不等量的浓度为10mg/L的锂标液；最后全部用去离子水定容至同一容量，混均后即得空白测试液、样品测试液和三个含不同含量锂的混合测试液；最后用火焰原子吸收光谱仪对各测试液进行测试，最后建立吸光度与锂元素质量浓度的标准曲线；
(6)根据稀释倍数计算出样品测试液中锂盐含量，也即是待测电解液中锂盐含量：
式中W％表示锂盐的质量百分数；M表示锂盐的相对分子质量；c表示锂元素质量浓度(mg/L)；V表示溶液体积(L)；表示锂元素的相对分子质量；m表示样品质量(g)。
实施例2：
一种锂离子电池电解液中锂盐含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取待测电解液于容器中，加入硝酸后，以150℃加热消解至黄豆大小的液滴；
(2)向经步骤(1)消解后的液体中继续加入硝酸和双氧水，然后以180℃加热消解至黄豆大小的液滴；
(3)将经步骤(2)消解后的液体转入容量瓶中，并用去离子水冲洗容器4次，冲洗液一并转移前述容量瓶里，然后加入去离子水稀释至10倍，定容得样品液；
(4)取与待测电解液等质量的水，然后按步骤(1)-(3)制得空白液；
(5)按标准加入法配制各测试液，取等量的四份经步骤(3)处理后的样品液和1份经步骤(4)处理后的空白液，分别置于5个容量瓶中；然后分别加入同重量的消电离剂氯化钾溶液和稳定剂质量浓度为50％的硝酸溶液混合后，使其在最终各测试液中质量含量分别为0.3％和2％；
再在其中三个样品液中加入不等量的浓度为10mg/L的锂标液；最后全部用去离子水定容至同一容量，混均后即得空白测试液、样品测试液和三个含不同含量锂的混合测试液；最后用火焰原子吸收光谱仪对各测试液进行测试，最后建立吸光度与锂元素质量浓度的标准曲线；
(6)根据稀释倍数计算出样品测试液中锂盐含量，也即是待测电解液中锂盐含量：
式中W％表示锂盐的质量百分数；M表示锂盐的相对分子质量；c表示锂元素质量浓度(mg/L)；V表示溶液体积(L)；表示锂元素的相对分子质量；m表示样品质量(g)。
实施例3：
(1)前处理
用万分位天平称取0.2561g电解液，置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，先加入浓硝酸10mL，于电热板上加热至150℃消煮，至液体量减少为一个液滴；然后加入5mL浓硝酸和2mL双氧水，于180℃，至液体量减少为一个液滴，即可。冷却后，溶液转入250mL容量瓶(pp)，并用去离子水冲洗烧杯3-4次，冲洗液一并转移上述容量瓶里，加入去离子水定容至250mL，混均得样品液；
取与待测电解液等质量的水，用同样的方法做空白液。
(2)标准溶液的配制
分别取四份10mL经步骤(1)处理后的样品液和一份空白液，分别置于5个100mL容量瓶(pp)中，分别在其中三个装有样品液的容量瓶中加入3mL、6mL、9mL的质量分数为10mg/L的锂标液；然后在这5个容量瓶里分别都加入10mL氯化钾(2wt％)和2mL硝酸(50wt％)，最后用去离子水定容至100mL，混均；得空白测试液、样品测试液和三个混合测试液，三个混合测试液中分别含有0.3mg/L锂标液、0.6mg/L锂标液、0.9mg/L锂标液，如表1所示：
表1：标准加入法配置的溶液
注：锂离子标准储备液：10mg/L
(3)用火焰原子吸收光谱仪对上表1中各测试液进行测试，重复测试三次，测试结果如下表2所示，最后根据吸光度与锂元素质量浓度的建立标准曲线；
表2：测试结果
注：R2＝0.999978，k＝0.25216
(4)根据吸光度与锂元素质量浓度的标准曲线，利用火焰原子吸收光谱仪对样品测试液进行测试，而得出样品测试液中锂元素质量浓度，重复测试2次；最后根据稀释倍数，按下面公式计算出样品测试液中锂盐含量，也即是待测电解液中锂盐含量，重复2次，如表3所示：
式中W％表示锂盐的质量百分数；M表示锂盐的相对分子质量；c表示锂元素质量浓度(mg/L)；V表示溶液体积(L)；表示锂元素的相对分子质量；m表示样品质量(g)。
表3：待测电解液中锂盐的质量含量
从上表3可看出，本实施例电解液中锂盐的质量百分比为14.09-14.21％，平均为14.15％。
另外，根据选择的优化条件，按照标准加入法，做回收率试验，回收率＝(测定含量-样品含量)/加入量×100％；一般规定要求回收率为95％～105％，本发明的采用标准加入-原子吸收火焰法测定锂盐含量的回收率为97％～102.5％(如下表4所示)。说明本检测方法测定结果准确可靠。
表4：回收率实验结果
以上所述，仅是针对本发明可行实施例的具体说明并非为了限制本发明的范围，其他的任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种锂离子电池电解液中锂盐含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)取待测电解液于容器中，加入酸性试剂后，加热消解至黄豆大小的液滴；
(2)向经步骤(1)消解后的液体中继续加入酸性试剂和双氧水，然后加热消解至黄豆大小的液滴；
(3)将经步骤(2)消解后的液体转入容量瓶中，并用去离子水冲洗容器3-4次，冲洗液一并转移前述容量瓶里，然后加入去离子水稀释、定容得样品液；
(4)取与待测电解液等质量的水，然后按步骤(1)-(3)制得空白液；
(5)取等量的经步骤(3)处理后的样品液和经步骤(4)处理后的空白液，按标准加入法配制各测试液，然后用火焰原子吸收光谱仪对各测试液进行测试，最后建立吸光度与锂元素质量浓度的标准曲线；
(6)根据稀释倍数计算出样品测试液中锂盐含量，也即是待测电解液中锂盐含量：
式中W％表示锂盐的质量百分数；M表示锂盐的相对分子质量；n表示电解液稀释倍数；c表示锂元素质量浓度(mg/L)；V表示溶液体积(L)；MLi+表示锂元素的相对分子质量；m表示样品质量(g)。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述酸性试剂为硝酸，所述硝酸和双氧水均为优级纯。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(1)中加热的温度为120～150℃；步骤(2)中加热的温度为150～180℃。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(5)中测试液的配制方法如下：取等量的四份经步骤(3)处理后的样品液和1份经步骤(4)处理后的空白液，分别置于5个容量瓶中；然后分别加入同重量的消电离剂和稳定剂混合后，再在其中三个样品液中加入不等量的锂标液；最后全部用去离子水定容至同一容量，混均后即得空白测试液、样品测试液和三个含不同含量锂的混合测试液。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于：所述锂标液的浓度为10mg/L。
6.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于：所述消电离剂为氯化钾溶液，所述稳定剂为质量浓度为50％的硝酸溶液；所述氯化钾溶液和硝酸溶液的加入量是使其在最终各测试液中质量含量为0.2～0.3％和1～2％。
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