CN106248667A - 一种用于铝青铜中铝的测定方法 - Google Patents

Abstract

一种用于铝青铜中铝的测定方法，包括以下步骤：(1)称取铝青铜试样于三角瓶中，采用HCl、H₂O₂加热溶解试样；(2)取下铝青铜试样溶液稍冷，以氨水溶液调节pH值，加入饱和氯化铵过滤分离沉淀，用盐酸将沉淀洗入三角瓶中；(3)用氢氧化钠溶液调节pH值，以水稀释，煮沸；然后加入EDTA标准滴定溶液，以盐酸调节溶液至PAN试纸变红，接着加入醋酸铵‑醋酸缓冲溶液，PAN指示剂，加热煮沸，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色，然后加入氟化钠，煮沸，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。本发明测定结果准确，操作步骤简单，处理方法常规，易于操作人员迅速掌握；对设备、环境要求低，成本低，适用于较高含量的铝的测定。

Description

一种用于铝青铜中铝的测定方法

技术领域

本发明涉及一种用于铝青铜中铝的测定方法，具体涉及了一种利用容量法测定铝青铜中铝的定量分析方法。

背景技术

铝青铜具有高的强度和耐磨性，可用于强度比较高的螺杆、螺帽、铜套、密封环等用作耐磨的零部件。铝作为其合金元素，可以对其组织起到强化作用，提高其强度和耐磨性。因此，测定铝青铜中铝的含量具有重要的意义。

目前，测定铝青铜中铝主要方法包括直读光谱仪法、电感耦合等离子体发射光谱法等。其中，直读光谱仪测定需要仪器本身具有相匹配的曲线，而且重新做曲线过程复杂，需要各含量段的有标值的标准样品。例如现有技术CN200910170328.7公开了铝青铜合金成份快速测定方法，采用PDA-5500II型真空直读光谱仪进行测定，测定的步骤如下：确定仪器的工作条件；确定标准物质；制备样品；绘制标准曲线；工作曲线标准化；控制试样校正分析；测定待测试样的成份。该发明测定过程复杂，标准试样成本高，仪器成本也高。电感耦合等离子体发射光谱法需要配置基体相匹配的标准系列，该方法对于测定低含量的元素具有好的灵敏度，但对于高含量试样，仪器并不适合长时间在较高的强度下工作，还需要进行待测溶液的稀释。同时利用各类仪器的测定方法在多种元素联测时虽然存在自身优势，但仪器的购买成本、使用成本高，对测定环境要求严格。因此，亟需开发一种快速、准确、低成本测定铝青铜中铝的化学定量分析方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种用于铝青铜中铝的测定方法。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种用于铝青铜中铝的测定方法，包括以下步骤：

(1)溶解：称取铝青铜试样于三角瓶中，采用HCl、H₂O₂加热溶解试样；

(2)分离沉淀：取下铝青铜试样溶液稍冷，以氨水溶液调节pH值为7.5～8.5，加入饱和氯化铵过滤分离沉淀，用盐酸将沉淀洗入三角瓶中；

(3)滴定：用氢氧化钠溶液调节pH值为6.8～7.2，以水稀释，煮沸；然后加入EDTA标准滴定溶液，以盐酸调节溶液至PAN试纸变红，接着加入醋酸铵-醋酸缓冲溶液，PAN指示剂，加热煮沸，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色，然后加入氟化钠，煮沸，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。

进一步，所述的用于铝青铜中铝的测定方法，包括以下步骤：

(1)溶解：称取0.2000～0.3000g铝青铜试样于三角瓶中，加20～30mL浓HCl，5～8mLH₂O₂，于电热板上加热溶解，溶样完成后，继续加热煮沸4～6min使H₂O₂分解完全；

(2)分离沉淀：取下铝青铜试样溶液稍冷，加40～50mL水，加热至沸，以氨水溶液调节pH值为8，然后加入饱和氯化铵20～30mL以慢速滤纸过滤，并用氯化铵溶液洗涤沉淀至无铜离子；接着用盐酸将沉淀洗入三角瓶中，并用盐酸洗净滤纸上的沉淀，控制总体积50～60mL；

(3)滴定：用氢氧化钠溶液调节pH值为7，并加入8～10g氢氧化钠，以水稀释至80～90mL，煮沸，以快速滤纸过滤于烧杯中，并以40～50℃氢氧化钠洗烧杯3～4次，沉淀7～8次；在滤液中加入EDTA标准滴定溶液30～40mL，以盐酸调节溶液，并随时以PAN试纸进行检测，不断滴加盐酸直至试纸由紫色变为红色；然后加入醋酸铵-醋酸缓冲溶液20～30mL，PAN指示剂4～6滴，加热煮沸3～5min，接着以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色，然后加入氟化钠固体3～5g，于电热板上加热并煮沸3～5min，加入4～6滴PAN指示剂，接着以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。

本发明通过沉淀分离步骤，消除了大量干扰物质；再经络合反应形成的络合物稳定性好，终点颜色容易观察，测定结果准确；而且本发明操作步骤简单，处理方法常规，易于操作人员迅速掌握；对设备、环境要求低，设备成本低、材料成本低、能源成本低，适用于较高含量的铝的测定。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步加以说明。

一、试剂

1、浓HCl(密度为1.19g/mL)

2、H₂O₂(质量分数30％)

3、氨水溶液(密度为0.9g/mL的氨水与水体积比为1∶1)

4、饱和氯化铵

5、盐酸(密度为1.19g/mL的浓盐酸与水的体积比为1∶1)

6、盐酸(密度为1.19g/mL的浓盐酸与水的体积比为1∶99)

7、氢氧化钠溶液(氢氧化钠的浓度为500g/L)

8、氢氧化钠(固体)

9、EDTA标准滴定溶液(C(EDTA)＝0.01000mol/L)

10、醋酸铵-醋酸缓冲溶液(pH＝5)

11、硫酸铜标准滴定溶液(C(CuSO₄)＝0.01000mol/L)

12、氟化钠(固体)

13、PAN指示剂：(质量分数为0.2％)

14、氢氧化钠(氢氧化钠水溶液溶度为10g/L)

15、氯化铵溶液(氯化铵水溶液浓度为10g/L)

实施例1

1、溶解：称取0.2000g铝青铜试样于300mL三角瓶中，加20mL浓HCl(密度为1.19g/mL)，5mLH₂O₂(30％)，于电热板上加热溶解，溶样完成后，继续加热煮沸数分钟使H₂O₂(H₂O₂的质量分数为30％)分解完全。

2、分离沉淀：取下铝青铜试样溶液稍冷，加40mL水，加热至沸，以氨水溶液(密度为0.9g/mL的氨水与水体积比为1∶1)调节pH值为8，然后加入饱和氯化铵20mL以慢速滤纸过滤，并用氯化铵溶液(氯化铵水溶液浓度为10g/L)洗涤沉淀至无铜离子；接着用盐酸(密度为1.19g/mL的浓盐酸与水的体积比为1∶1)将沉淀洗入300mL三角瓶中，并用盐酸(密度为1.19g/mL的浓盐酸与水的体积比为1∶99)洗净滤纸上的沉淀，控制总体积约为50mL。

3、滴定：用氢氧化钠溶液(氢氧化钠的浓度为500g/L)调节pH值为7，并加入8g氢氧化钠(固体)，以水稀释至80mL，煮沸，以快速滤纸过滤于500mL烧杯中，并以热的氢氧化钠(氢氧化钠水溶液溶度为10g/L)洗烧杯3～4次，沉淀7～8次；在滤液中加入EDTA标准滴定溶液(C(EDTA)＝0.01000mol/L)30mL，以盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水的体积比为1∶1)调节溶液，并随时以PAN试纸进行检测，不断滴加盐酸(密度为1.19g/mL的盐酸与水的体积比为1∶1)直至试纸由紫色变为红色；然后加入醋酸铵-醋酸缓冲溶液(pH＝5)20mL，PAN指示剂4滴，加热煮沸3分钟，接着以硫酸铜标准滴定溶液(C(CuSO₄)＝0.01000mol/L)滴定至溶液变为紫色，然后加入氟化钠(固体)3g，于电热板上加热并煮沸3min，加入4滴PAN指示剂，接着以硫酸铜标准滴定溶液(C(CuSO₄)＝0.01000mol/L)滴定至溶液变为紫色为终点。

4、分析结果计算：

$W\left(Al\right)\left(\%\right)=\frac{c\×(V-V_0)\×M_{A1}}{m\×1000}\×100$

式中：

W(A1)(％)：试样中铝的质量百分含量

V(mL)：试样滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数，mL

V₀(mL)：随同空白滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的毫升数，mL

M_A1：铝的摩尔质量(26.98g/mol)

c：硫酸铜标准滴定溶液的浓度(0.01000mol/L)

m：称取试样的质量，g

表1-样品分析对照

由表1可知，实施例1测定铝青铜中铝得到的数据准确可靠。可见实施例1操作中进行了干扰元素的沉淀分离，消除彻底，不干扰后续测定；而且所选用的滴定溶液与所测元素能够形成稳定的络合物，滴定终点颜色稳定容易观察，测定方法快速、高效、易掌握。

Claims (2)

1.一种用于铝青铜中铝的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)溶解：称取铝青铜试样于三角瓶中，采用HCl、H₂O₂加热溶解试样；

(2)分离沉淀：取下铝青铜试样溶液稍冷，以氨水溶液调节pH值为7.5～8.5，加入饱和氯化铵过滤分离沉淀，用盐酸将沉淀洗入三角瓶中；

(3)滴定：用氢氧化钠溶液调节pH值为6.8～7.2，以水稀释，煮沸；然后加入EDTA标准滴定溶液，以盐酸调节溶液至PAN试纸变红，接着加入醋酸铵-醋酸缓冲溶液，PAN指示剂，加热煮沸，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色，然后加入氟化钠，煮沸，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。

2.根据权利要求1所述的用于铝青铜中铝的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)溶解：称取0.2000～0.3000g铝青铜试样于三角瓶中，加20～30mL浓HCl，5～8mLH₂O₂，于电热板上加热溶解，溶样完成后，继续加热煮沸4～6min使H₂O₂分解完全；

(2)分离沉淀：取下铝青铜试样溶液稍冷，加40～50mL水，加热至沸，以氨水溶液调节pH值为8，然后加入饱和氯化铵20～30mL以慢速滤纸过滤，并用氯化铵溶液洗涤沉淀至无铜离子；接着用盐酸将沉淀洗入三角瓶中，并用盐酸洗净滤纸上的沉淀，控制总体积50～60mL；

(3)滴定：用氢氧化钠溶液调节pH值为7，并加入8～10g氢氧化钠，以水稀释至80～90mL，煮沸，以快速滤纸过滤于烧杯中，并以40～50℃氢氧化钠洗烧杯3～4次，沉淀7～8次；在滤液中加入EDTA标准滴定溶液30～40mL，以盐酸调节溶液，并随时以PAN试纸进行检测，不断滴加盐酸直至试纸由紫色变为红色；然后加入醋酸铵-醋酸缓冲溶液20～30mL，PAN指示剂4～6滴，加热煮沸3～5min，接着以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色，然后加入氟化钠固体3～5g，于电热板上加热并煮沸3～5min，加入4～6滴PAN指示剂，接着以硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。